ltl中藥藥劑學(xué)實驗指導(dǎo)

1、中藥藥劑學(xué)實驗指導(dǎo)（供中藥學(xué)、制藥工程專業(yè)使用）編者：程 怡 王利勝 黃耀海陳秀娟 郭 委廣州中醫(yī)藥大學(xué)中藥藥劑學(xué)教研室編二oo三年一月實 驗 目 錄實驗一 散劑的制備與質(zhì)量檢查2實驗二 浸出制劑藥酒、酊劑、流浸膏劑制備5實驗三 浸出制劑糖漿劑、煎膏劑的制備8實驗四 顆粒劑（沖劑）的制備11實驗五 液體藥劑制備13實驗六 注射劑的制備17實驗七 軟膏劑的制備19實驗八 栓劑的制備22實驗九 滴丸的制備24實驗十 片劑的制備與質(zhì)量檢查26實驗十一 微囊的制備32實驗十二 膜劑的制備33實驗十三 藥物的溶出度測定35實驗十四 藥物的穩(wěn)定性試驗38實驗十五 藥劑實驗考試44實驗十六 藥劑實驗基本技能

2、的操作與討論45實驗十七 綜合實驗（供中藥新藥研究課程用） 黃芩膠囊制備工藝及其質(zhì)量研究47藥劑學(xué)實驗須知一、 實驗?zāi)康模?） 通過典型藥劑的制備，掌握各類劑型的特點、性質(zhì)、制備方法及質(zhì)量控制等，以驗證、鞏固和深化課堂教學(xué)的基本理論與知識，為創(chuàng)制新的中藥藥劑、劑型與工藝打下初步基礎(chǔ)。 （2）通過實驗與教學(xué)見習(xí)，了解生產(chǎn)藥劑常用設(shè)備的結(jié)構(gòu)、性能，以及使用與保養(yǎng)方法。 （3）訓(xùn)練操作技術(shù)，培養(yǎng)正確的觀察能力和科學(xué)的思維方法，以及實事求是的記錄習(xí)慣和獨立總結(jié)實驗資料的能力。 （4）結(jié)合課堂理論教學(xué)內(nèi)容，查閱并分析有關(guān)實驗內(nèi)容的文獻資料，培養(yǎng)查閱和使用文獻資料的能力。 二、實驗規(guī)則 為達到以上目的，同

3、時制得合格的成品，特制定如下實驗規(guī)則。 （1）預(yù)習(xí)實驗內(nèi)容：要明確實驗?zāi)康呐c要求。對處方中藥物性質(zhì)、配制原理、操作步驟、操作關(guān)鍵等，做到“心中有數(shù)”，并合理安排實驗時間。 （2）遵守實驗紀律：應(yīng)保持實驗室內(nèi)肅靜，不得無故遲到或早退，不得擅離實驗操作崗位，甚至高聲談笑。如發(fā)生差錯事故或異?，F(xiàn)象，應(yīng)隨時報告指導(dǎo)教師，查明原因，及時解釋。注意安全，嚴防火災(zāi)、燒傷或中毒事故發(fā)生。 （3）杜絕差錯事故：稱取藥品時，要在拿取、稱量和放回時進行3次核對；處方中如有毒性藥品，須仔細檢查是否超過劑量，稱量時需經(jīng)實驗指導(dǎo)教師核對，在專用的天平上稱量。稱量完畢應(yīng)蓋好瓶塞，放回原處。實驗成品應(yīng)寫明名稱、規(guī)格、配制者、

4、配制時間及班組號，交實驗指導(dǎo)教師驗收。 （4）愛護儀器藥品：實驗儀器、藥品應(yīng)妥善保管、存放和使用。如有破損缺少，必須立即報告實驗指導(dǎo)教師，并填寫儀器藥品報損表，然后到準備室補領(lǐng)。實驗小組合用的儀器藥品，每次實驗前應(yīng)檢查核對后再取用。實驗指導(dǎo)教師對破損缺少的儀器藥品應(yīng)查明原因，按本院校對儀器藥品破損處理辦法提出處理意見。 （5）保持室內(nèi)整潔：學(xué)生進入實驗室必須穿戴工作衣帽。實驗完畢應(yīng)將本組實驗臺、實驗架等整理潔凈方可離開。實驗小組輪流值日，主要負責實驗室內(nèi)、走廊地面、門窗的衛(wèi)生整潔，以及廢物缸的清倒工作，將水、電門窗關(guān)好，經(jīng)指導(dǎo)教師驗收后再離開實驗室。 （6）寫好實驗報告：實驗報告是考查學(xué)生分析

5、總結(jié)實驗資料能力和寫作能力的重要方面，亦是評定實驗成績的主要依據(jù)。實驗報告的內(nèi)容與要求見表241。 表241 中藥藥劑學(xué)實驗報告（參考格式） 實驗 （實驗序號，實驗題目）實驗toc, rh%：處方與分析 按藥典格式寫出實驗藥劑的處方，指出各種附加劑的 作用。 制備工藝與操作 寫出工藝流程，詳述各操作步驟及控制條件。實驗現(xiàn)象或（或）結(jié)果 寫出實驗中所觀察到的現(xiàn)象，如實記錄實驗 結(jié)果，填寫圖、表等。 實驗指導(dǎo)教師（簽名） 年 月 日 （7）評定實驗成績：實驗課可單獨作為一門課程記分。建議按實驗課題逐一計分，每一個實驗課題滿分以100分計，由下列五個方面組成：即實驗預(yù)習(xí)占10%，實驗操作占30%，實

6、驗結(jié)果占20%，實驗報告占30%，衛(wèi)生紀律占10%。實驗一 散劑的制備與質(zhì)量檢查 一、目的要求 （1）掌握一般散劑、含毒性成分散劑、含共熔成分散劑的制備方法。 （2）熟悉等量遞增的混合方法。 （3）了解散劑的常規(guī)質(zhì)量檢查和包裝法。 二、實驗提要 （1）混合是制備散劑的關(guān)鍵步驟，當處方中含有毒性藥物、貴重藥物以及藥物用量、顏色、密度相差懸殊時，應(yīng)將其采用等量遞增法混合均勻。 （2）含毒性成分的散劑，多半制成稀釋散（或稱倍散），或控制毒性中藥成分的含量后再配散劑。 （3）含共熔成分的散劑，一般使之產(chǎn)生共熔后，再用其他組分吸收混合。 （4）散劑必要時可加入稀釋劑、著色劑和矯味劑。 （5）按中國藥典最

7、新版一部散劑的有關(guān)要求進行質(zhì)量檢查。 三、實驗內(nèi)容 （一）散劑的制備 1、益元散 處方 滑石15g，甘草2.5g，朱砂0.75g。制法 （1）粉碎：朱砂水飛成極細粉，滑石、甘草各粉碎成細粉。 （2）混合：將少量滑石粉放于研缽內(nèi)先行研磨，以飽和研缽的表面能。再將朱砂置研缽中，逐漸加入等容積滑石粉研勻，倒出。取甘草置研缽中，再加入上述混合物研勻。按每包3g分包。 功能與主治 清暑利濕。用于感受暑濕身熱心煩，口渴喜飲，小便黃少。 用法與用量 調(diào)服或煎服。一次2包，一日2次。 2、痱子粉 處方 薄荷腦1g，樟腦0.2g，硼酸5g，氧化鋅5g，淀粉6 g，滑石粉加至20g。 制法 取薄荷腦、樟腦研磨形成

8、低共熔物，另將硼酸、氧化鋅及淀粉分別研細混合，用混合細粉吸收共熔物，最后按等量遞增法加入滑石粉研勻，使成為20g，過七號篩(120 目)即得。 作用與途徑 對皮膚有吸濕、止癢、消炎作用。用于汗疹、痱子等。 用法與用量 外用，撒布患處。一日12次。 注 （1）滑石粉。氧化鋅等用前以干熱滅菌150，1小時。淀粉以105干燥。 （2）痱子粉的處方有多種，各方中皆有薄荷腦、樟腦、氧化鋅、硼酸和滑石粉。 3、青黛散 處方 青黛2.5g 黃柏2.5g 石膏5g 滑石5g 制法 按處方量分別稱取藥物，先將青黛與黃柏混勻，再依次加入滑石、石膏研勻，即得，分裝，每袋15g。功能主治 收濕、止癢、解毒，治皮膚病，

9、腫、癢痛、滲液。 用法 外用 檢查 作散劑均勻度檢查。 4、復(fù)方十一烯酸鋅散 處方 十一烯酸鋅20g，十一烯酸2 g，硼酸10g，桂皮油0.2ml，丁香油0.2ml，滑石粉加至100g。 制法 取十一烯酸、桂皮油、丁香油研磨混合，加滑石粉逐步吸收，研磨混勻。再將研細的硼酸、十一烯酸鋅與上述粉逐步研勻，過篩，即得。 用途 用于霉菌性皮膚病、癬癥。 用法 患處洗凈后，撒于表面，一日12次。若有潰爛，暫停作用。 （二）散劑常規(guī)質(zhì)量檢查 1、外觀檢查 散劑應(yīng)干燥、疏松、混合均勻、色澤一致。 2、均勻度 依法檢查（中國藥典2000年版一部附錄ib.6頁），應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤、無花紋、色斑。 3、水分 依法

10、檢查（中國藥典）2000年版附錄h.53頁），水分不得超過9.0%。 4、裝量差異 依法檢查（中國藥典）2000年版一部附錄ib.6頁），單劑量、1日劑量包裝的散劑裝量差異限度不得超過表242的規(guī)定。表242 單劑量包裝散劑裝量差異限度 標 示 裝 量 裝量差異限度 0 .1g或0.1g以下 15% 0.1g 以上至0.5 g 10% 0.5g以上至1.5g 8% 1.5g以上至6.0g 7% 6.0g以上 5%四、思考題： （1）等量遞增法的原則是什么？ （2）何謂共熔？處方中常見的共熔組分有哪些？ （3）散劑中如含有少量揮發(fā)性液體及含有酊劑、流浸膏時應(yīng)如何制備？實驗二 浸出制劑一藥酒、酊劑

11、、流浸膏的制備 一、目的要求（1） 掌握藥酒、酊劑、流浸膏的制備方法。（2） 熟悉滲漉法、浸漬法等浸出方法，并掌握操作關(guān)鍵。（3） 學(xué)習(xí)含醇量的測定方法。二、實習(xí)提要 （1）藥酒、酊劑、流浸膏劑皆為含醇的浸出藥劑，成品應(yīng)檢查乙醇含量。（2） 藥酒含藥材量無統(tǒng)一規(guī)定，除另一規(guī)定外，含有毒性藥品的酊劑，每100ml相當于原藥材10g，其他酊劑，每100ml相當于原藥材20g ，流浸膏劑每1ml相當于原藥材1g。 （3）浸出制劑根據(jù)溶媒、浸出方法及成品性狀的不同而分為各種劑型，如湯劑、酊劑、酒劑及流浸膏劑、浸膏劑、合劑、中草藥糖漿劑、沖劑等。常用的浸制方法有煎煮法、浸漬法、回流法、滲漉法及重滲漉法等

12、。影響浸出的因素很多，根據(jù)擴散公式： 可知擴散速度 主要與f即擴散面積（藥材的細度）、 dc/dx即濃度差有關(guān)。此外，還受浸出溫度、時間、壓力，溶媒的ph值等因素的影響。在制備浸出制劑時，應(yīng)該掌握并應(yīng)用這些要領(lǐng)。 三、實驗內(nèi)容 （一）藥酒、酊劑與流浸膏的制備 1、丹參酒 處方 丹參20g 米酒100ml 制法 取丹參碾碎成粗粉，加入米酒100ml，密閉浸14天，過濾，藥渣壓榨，合并藥液，過濾即得。 功能與主治 活血化瘀。治療血瘀經(jīng)閉、痛經(jīng)等，也可治療冠心病、心絞痛。 用法與用量 口服，一次15ml，一日2次。 2、遠志流浸膏 處方 遠志（中粉）50g，濃氨溶液適量，60%乙醇加至100ml。

13、制法 取遠志（中粉），按滲漉法制備。用60%乙醇作溶劑，浸漬24小時后，以每分鐘13ml的速度緩緩滲漉，收集初漉液42.5ml，另器保存。繼續(xù)滲漉，俟有效成分完全漉出，收集續(xù)漉液，在60以下濃縮至稠膏狀，加入初漉液，混合后滴加濃氨溶液適量，使呈微堿性，并有氨臭，再加60%乙醇稀釋使之50ml，靜置，俟澄清，濾過，即得。 本品含乙醇量應(yīng)為38%48%。 功能與主治 祛痰藥。用于咳痰不爽。 用法與用量 口服，一次0.52ml，一日1.56ml。 貯藏 密封 制劑 遠志酊 3、遠志酊本品為遠志流浸膏經(jīng)加工制成的酊劑。處方 遠志流浸膏20 ml 乙醇（60%）qs 氨溶液（25%）qs共制100ml。

14、 制法 取遠志流浸膏，加適量60%乙醇使成100ml，混合后，靜置，濾過，即得。 性狀 本品為棕色液體。 檢查 乙醇量應(yīng)為5058%。 功能與主治 同遠志流浸膏。 用法與用量 口服，一次25ml，一日615ml。 4、碘酊： 處方 碘1g 碘化鉀0.75g 乙醇25 ml，加水至50ml。 制法 ki用少量水溶解，加碘攪拌，再加乙醇攪拌溶解，然后加水至50ml即得。注解 （1）加ki目的在于使之形成絡(luò)合物，增加碘的溶解及穩(wěn)定，不易揮發(fā)。 其絡(luò)合反應(yīng)：i2+ki = ki3 2i2+ki = ki5 3i2+ki= ki7 （2）碘酊長期貯存中，受光線作用，常發(fā)生下列反應(yīng)： h2o+i2 2hi

15、+och3ch2oh+o ch3cho+h2och3cho+6i ci3cho+3hi ch3ch2oh+i2 ch3cho+2hich3ch2oh+hi ch3ch2i+h2och3cho+h2o+i2 ch3cooh+2hi 這兩類反應(yīng)在碘酊中都可能存在，故碘酊應(yīng)貯存于棕色瓶中。 （二）含醇量測定 本法系用氣相色譜法（中國藥典2000年版一部附錄m.55頁）測定各種藥劑在20時含乙醇（c2h5oh）的容量百分數(shù)。除另有規(guī)定外，按下列方法測定。 系統(tǒng)適用性試驗：用直徑為0.250.18mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為120150；另精密量取無水乙醇4、5、6ml，分別

16、精蜜加入正丙醇（作為內(nèi)標物質(zhì)）5ml，加水稀釋成100ml，混勻（必要時可進一步稀釋），照氣相色譜法（中國藥典2000年版一部附錄e.40頁）測定，應(yīng)符合下列要求： （1）用正丙醇計算的理論板數(shù)應(yīng)大于700； （2）乙醇和正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2； （3）上述三份溶液各注樣5次，所得15個校正因子的變異系數(shù)不得大于2.0%。 標準溶液的制備：精密量取恒溫至20的無水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀釋成100ml，混勻，即得。 供試溶液的制備：精密量取恒溫至20的供試品10ml（相當于乙醇約5ml）和正丙醇5ml，加水稀釋成100ml，混勻，即得。 上述兩溶液必要時可進一步稀釋。 測定法：取標準溶

17、液和供試溶液適量，分別連續(xù)注樣3次，并計算出校正因子和供試品的乙醇含量，取3次計算的平均值作為結(jié)果。 計算法 式中，hi為乙醇峰值；hs為正丙醇峰值；c0%為內(nèi)標物與混合樣的容量百分比；c%為混合樣中乙醇的百分含量。四、思考題： （1）比較滲漉法與浸漬法的優(yōu)缺點，操作中各應(yīng)注意哪些問題？ （2）比較藥酒、酊劑的異同點。 （3）浸出藥劑中哪些劑型需測定含醇量？為什么？實驗三 浸出制劑糖漿劑、煎膏劑的制備 一、目的要求 （1）掌握糖漿劑、煎膏劑的制備方法。 （2）學(xué)習(xí)含糖量和相對密度的測定方法。 二、實驗提要 除另有規(guī)定外，糖漿劑含蔗糖量應(yīng)不低于60%（g/ml）。一般將藥材提取濃縮或?qū)⑺幬镉眯路?/p>

18、過的水溶解后，加入單糖漿；如直接加入蔗糖配制，則需煮沸，濾過，并自濾器上添加適量新沸過的水，使成處方規(guī)定量。糖漿中如需加入山梨酸或苯甲酸等防腐劑，其用量一般為0.2%（其鉀鹽、鈉鹽的用量分別按酸計），對羥基苯甲酸酯類的用量一般為0.05%。如需加入其他附加劑，其品種及用量應(yīng)符合國家或衛(wèi)生部的有關(guān)規(guī)定，應(yīng)不影響制品穩(wěn)定，并注意避免對檢驗產(chǎn)生干擾。必要時可添加適量的乙醇、甘油或其他多元醇。含有藥材提取物的糖漿，允許有少量輕搖易散的沉淀。 煎膏劑一般是先將藥材提取濃縮至規(guī)定相對密度的“清膏”，再加入規(guī)定量的煉蜜或糖（或轉(zhuǎn)化糖）收膏，除另有規(guī)定外，一般加入量不超過清膏量的3倍；若需加入藥物細粉收膏，應(yīng)

19、俟清膏冷卻后加入，攪拌混勻。煎膏劑應(yīng)無糖的結(jié)晶析出。 三、實驗內(nèi)容 （一）糖漿劑與煎膏劑的制備 1、單糖漿： 處方 蔗糖42.5g 蒸餾水加至50ml 制法 取蒸餾水22.5ml煮沸，加蔗糖攪拌溶解后繼續(xù)加熱至100，用精制棉過濾，濾器以適量蒸餾水洗滌，洗液與濾液合并放冷，加蒸餾水至全量，搖勻即得。 2、益母草膏 處方 益母草50g，紅糖12.6g。 制法 取益母草洗凈切碎，置鍋中，加水高于藥材34cm，煎煮兩次，每次0.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成相對密度1.211.25(8085)的清膏。稱取紅糖，加糖量1/2的水及0.1%酒石酸，直火加熱熬煉，不斷攪拌至呈金黃色時，加入上述清膏，繼

20、續(xù)濃縮至規(guī)定的相對密度，即得。 本品為棕黑色稠厚的半流體；氣微，味苦甜。本品加水2倍稀釋后，相對密度應(yīng)為1.101.12。 功能與主治 活血調(diào)經(jīng)。用于經(jīng)閉、痛經(jīng)及產(chǎn)后瘀血腹痛。 用法用量 口服，一次10 g，一日12次。 （二）含糖量的測定 1、儀器 手持糖量計，根據(jù)不同濃度的含糖溶液具有不同的折射率這一原理設(shè)計而成。其結(jié)構(gòu)如圖24所示。 2、測定操作（1） 當被測制劑含糖量低于50%時，將旋鈕轉(zhuǎn)動，使目鏡半圓視野中的分劃尺劃為050，若含糖濃度高于50%時，則應(yīng)轉(zhuǎn)動旋鈕，使目鏡半圓視野中的分劃尺撥為5080。 （2）掀開照明棱鏡蓋板，用絨布或擦鏡紙將折光棱鏡拭凈。注意勿劃傷鏡面，取等測含糖制

21、劑12滴，置于折光棱鏡面上，合上蓋板，使含糖制劑均勻地分布于棱鏡表面，將儀器的進光窗對向光源或光亮處，調(diào)節(jié)目鏡視度圈，使視野內(nèi)分劃線清晰可見。于視野中所見明暗分界線相應(yīng)之讀數(shù)，即為該制劑中含糖量百分數(shù)。 除另有規(guī)定外，測定溫度為20，液體藥劑的相對密度，一般用比重瓶進行測定，測定易揮發(fā)的液體的相對密度時，可用韋氏比重稱進行測定。 1、比重瓶法測定 取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品后，置20的水浴中，放置1020min，插入中心有毛細孔的瓶塞，使過多的液體從塞溢出，并用濾紙將瓶塞頂端擦干，然后將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦干，精密稱定，減去比重瓶的重量，求得供試品的

22、重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法測得同一溫度時水的重量，按下式計算，即得。2、韋氏比重秤法 取20時相對密度為1的韋氏比重秤，如圖2所示。用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置20（或各該藥品項下規(guī)定的溫度）的水浴中，攪動玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至20（或各該藥品項下規(guī)定的溫度），將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，秤臂右端懸掛游碼于1.0000處，調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用螺旋使平衡，然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干，裝入供試液至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后，再把拭干的玻璃錘浸入供試液中，調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡，讀取數(shù)值，即得供試品的相對密度。 如該比重秤系

23、在4時相對密度為1，則用水校準時游碼應(yīng)懸掛于0.9982處，并應(yīng)將在20測得的供試品相對密度除以0.9982。四、思考題 （1）糖漿劑易產(chǎn)生沉淀，其原因可能有哪些？ （2）制備煎膏劑的過程中應(yīng)注意哪些問題？如何防止煎膏出現(xiàn)“返砂”現(xiàn)象？按傳統(tǒng)法收膏標識有哪些？ （3）比較糖漿劑與煎膏劑的異同點。實驗四 顆粒劑（沖劑）的制備 一、目的要求 （1）掌握顆粒劑的制備方法與質(zhì)量要求。 （2）了解環(huán)糊精包含揮發(fā)油的方法。 二、實驗提要 中藥經(jīng)提取、精制、濃縮等工序制成浸膏，加入糖粉、糊精等賦形劑制成顆粒，經(jīng)干燥、整粒即得顆粒劑（習(xí)稱沖劑）。 環(huán)狀糊精是由7個葡萄糖分子以1，4甙鍵相連形成閉合的筒狀結(jié)構(gòu)。

24、簡狀結(jié)構(gòu)外部及入口處為親水性的，內(nèi)部為疏水性的，它能將揮發(fā)油包含在筒內(nèi)，防止其揮發(fā)損失。 三、實驗內(nèi)容（一）顆粒劑的制備 1、感冒清熱顆粒 處方 荊芥穗20g，薄荷6g，防風(fēng)10g，紫蘇葉6g，柴胡10g，葛根10g，苦杏仁8g，桔梗6g，白芷6g，苦地丁20g，蘆根16g。 制法 以上十一味，取荊芥穗、薄荷、紫蘇葉提取揮發(fā)油（另器保存），蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余防風(fēng)等八味加水煎煮兩次，每次0.5小時，合并煎液，濾過，濾液與上述水溶液合并，濃縮至相對密度1 .351.38（5060）的清膏。加入糖粉與糊精混合物（3：1）適量，混勻，并加乙醇適量制顆粒，干燥，整粒。加入揮發(fā)油的環(huán)狀糊精

25、包合物，混勻，按每袋重12g分裝密封，即得。 附：環(huán)狀糊精包含揮發(fā)油的方法 取環(huán)狀糊精2g，加入蒸餾水5ml，再加揮發(fā)油，于研缽中研成糊狀，低溫干燥即得。 功能與主治 疏風(fēng)散寒，解表清熱。用于風(fēng)熱感冒，頭痛發(fā)熱。惡寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。 用法與用量 開水沖服，一次12g，一日2次。 2、感冒退熱顆粒 處方 大青葉50g，板藍根50g，連翹25g，拳參25g。 制法 以上四味，加水煎煮兩次，每次0.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度約為1.08（9095），俟冷至室溫，加等量的乙醇，攪勻，靜置24小時，取上清液濃縮至無醇味，倍量加水，攪拌，靜置8小時，取上清液濃縮至相對密度1.38

26、1.40（6065）的浸膏，加入蔗糖與糊精的混合物（蔗糖：精精=3：1.25 ），適量，混勻，再加乙醇適量制成顆粒，干燥，整粒，按每袋重18g分裝，密封，即得。 功能與主治 清熱解毒。用于上呼吸道感染，急性扁桃體炎、咽喉炎。 用法與用量 開水沖服，一次1836g，一日3次。 （二）顆粒劑常規(guī)質(zhì)量檢查 1、粒度 依法檢查（中國藥典2000年版一部附錄ic.7 頁），不能通過一號篩和能通過四號篩的顆粒和粉末總和，不得超過8.0%。 2、水分 依法檢查（中國藥典2000年版一部附錄h.53頁，感冒清熱沖劑用“二法”感冒退熱沖劑用“一法”），含水分不得超過5.0%。 3、溶化性 取顆粒劑10g，加入熱

27、水200ml，攪拌5min，應(yīng)全部溶化，不得有焦屑等異物。 4、裝量差異 單劑量包裝的顆粒劑的裝量差異限度，應(yīng)符合表243規(guī)定。 表243 單劑量包裝顆粒劑裝量差異限度 標 示 裝 量 裝量差異限度 1.0g或1.0g以下 10%1.0g以上至1.5g 8%1.5g以上至6g 7% 6g以上 5%四、思考題： （1）制備顆粒劑應(yīng)注意哪些問題？ （2）顆粒劑通常應(yīng)做哪些質(zhì)量檢查？ （3）顆粒劑處方中含揮發(fā)性成分，應(yīng)如何處理？實驗五 液體藥劑的制備 一、目的要求（1） 掌握常用的各類液體藥劑的特點、制備原理和方法。 （2）了解影響液體藥劑質(zhì)量的因素和質(zhì)量檢查的方法。 二、實驗提要 （1）按分散系統(tǒng)

28、將液體藥劑分為真溶液、膠體溶液、乳濁液、混懸液四種類型。各類液體藥劑其制備方法不相同，檢查項目和要求也不相同。 （2）芳香水劑系指芳香揮發(fā)性藥物的飽和或近飽和水溶液。制備時必須增加油水接觸面積，例如用分散劑（一種惰性不溶性物質(zhì)的細粉）分散或劇烈振搖，使油水充分接觸加速溶解。 （3）碘難溶于水（1：2950），故加碘化鉀助溶。 （4）膠體溶液型液體藥劑分成二類：一類屬分子分散（或單相分散）體系的高分子溶液，如白及膠等膠漿，以及胃蛋白酶、明膠等蛋白質(zhì)溶液。另一類屬于微粒分散（多相分散）體系的膠體溶液。如甲紫溶液、汞溴紅溶液，以及由表面活性劑增溶的一些溶液（如甲酚皂溶液）等。 （5）乳濁液有o/w型

29、和w/o型，此外，尚有w/o/w型等復(fù)合型的多重乳劑。制備時加入能降低油水之間界面張力的乳化劑，使乳濁液得以穩(wěn)定。（6）混懸型液體藥劑的配制，固體藥物宜研細過篩。采用凝聚法制備時，應(yīng)選用稀溶液在較低溫度下反應(yīng)，以獲得細膩、均勻沉淀。采用改換溶劑的方法制備時，應(yīng)將醇性制劑（如酊劑、醑劑、流浸膏劑）逐漸或以細流加水性溶液中，并強力攪拌。處方中若有鹽類藥物，應(yīng)配成稀溶液再加入，以防脫水或鹽析。 三、實驗內(nèi)容1、 薄荷水 處方 薄荷油0.2ml，蒸餾水加至100ml 制法 稱取滑石粉1 .5g置于干燥研缽中，量取薄荷油加到滑石粉上，充分研勻。量取蒸餾水95ml，分次加到研缽中，先加少量，研勻后再逐漸加

30、入其余部分的蒸餾水，每次都要研勻，最后留下少量蒸餾水。 將上述混合液移入150ml 的有塞玻璃瓶中，用余下的蒸餾水將研缽中的滑石粉沖洗入玻璃瓶，加塞劇烈振搖10min。 用潤濕過的濾紙反復(fù)濾過，直至澄清。再從濾器上添加蒸餾水至100ml，即得。 作用與用途 芳香調(diào)味藥與驅(qū)風(fēng)藥。用于胃腸充氣，亦可作分散媒用。 用法與用量 口服，一次1015ml。 注 滑石粉不宜過細，以免制出的溶液渾濁。 2、復(fù)方碘溶液 處方 碘1g、碘化鉀2g蒸餾水加至50ml。 制法 取碘化鉀置于適宜的容器中，加蒸餾水約2ml溶解，加入碘，隨加隨攪拌，使溶解后，再加蒸餾水至20 ml，振搖均勻，即得。 作用與途徑 調(diào)節(jié)甲狀腺

31、功能，用于甲狀腺功能亢進的輔助治療，外用作粘膜消毒藥。 用法與用量 口服。一次0.10.5ml，一日0.30.8ml。 極量：一次1ml，一日3ml。 注 （1）本品服用量小且有刺激性，應(yīng)以510倍水稀釋后服用。 （2）大量配制宜用棕色玻璃磨口瓶盛裝。 3、松節(jié)油搽劑 處方 松節(jié)油32.5ml，軟皂3.75g，樟腦2.5g，蒸餾水加至50ml。 制法 取軟皂與樟腦，置乳缽中共研磨至均勻，緩緩加入松節(jié)油，繼續(xù)研磨，均勻后分數(shù)注入貯有12.5ml蒸餾水的瓶中，隨加隨轉(zhuǎn)搖，至乳化完全，添加適量蒸餾水至50ml，搖勻即得。4、石灰搽劑處方 氫氧化鈣溶液25ml，花生油25ml。 制法 將氫氧化鈣溶液置

32、100ml 三角瓶中，加入花生油用力振搖，使成白色乳劑即得。 5、甲酚皂溶液 處方 甲酚25ml，豆油9g，氫氧化鈉1.35g，蒸餾水加至50ml。 制法 將氫氧化鈉加蒸餾水5ml溶解。 取豆油9g于蒸發(fā)皿中，在水浴上加熱，加入氫氧化鈉溶液，時時攪拌，使之皂化（必要時可加入乙醇約1ml，促進皂化反應(yīng)速度）。至取出液體1滴加蒸餾水9滴，無油折出，即為皂化完全。加入甲酚。攪勻，放冷，再添加蒸餾水至50ml，即得。 作用與作途 消毒防腐。用于手、器械和排泄物的消毒。 用法與用量 手的消毒用1%2%的水溶液，器械、環(huán)境消毒和處理排泄物用5%10%的水溶液。 6、氫氧化鋁混懸液 處方 明礬156g，碳酸

33、鈉70.2g。 制法 將明礬溶于熱水中，配成10%的溶液。碳酸鈉溶于熱水中，配成12%的溶液。 將明礬液緩緩加到碳酸鈉液中，控制反應(yīng)溫度在50左右，并不斷攪拌，最后反應(yīng)液的ph值應(yīng)為78.5。沉淀用布袋濾過，用水洗至無so42-為止。取樣測定含量，根據(jù)含量將氫氧化鋁混懸于計算量的蒸餾水中，添加0.02%的薄荷油矯臭，0.04%糖精鈉矯味，0.5%苯甲酸鈉防腐，攪勻，即得。 功能與主治 中和胃酸。用于胃與十二指腸潰瘍和胃酸過多癥。 用法與用量 口服。一次48ml，一日34次。 注 （1）本品為膠性沉淀的混懸液。 （2） al2o3的含量應(yīng)為3.6%4.4%（g/g）。 7、超聲波乳 處方 液體石

34、蠟9.4g，西黃芪膠0.37g，阿拉伯膠0.37g，尼泊金乙醇溶液（20%）0.1ml，蒸餾水加至30ml。 制法 將阿拉伯膠、西黃芪膠置于干燥研缽中，加入液體石蠟研勻，一次加蒸餾水6ml，迅速同方向研磨至產(chǎn)生劈裂聲，示形成初乳，逐漸加水，隨加隨研磨，至30ml，最后滴加尼泊金乙酯乙醇溶液混勻，即得。 用途 超聲波檢查時的輔助劑。用法 涂于需要處。四、思考題：（1） 滑石粉在制備薄荷水中起何作用？能否用其他物質(zhì)代替？薄荷水還可用哪些方法制備？ （2）有藥品樟腦、氯仿，欲制成樟腦水、氯仿水，應(yīng)如何配制？ （3） 配制復(fù)方碘溶液中，碘化鉀起何作用？制備本品應(yīng)注意哪些問題？ （4） 配制氫氧化鋁混懸

35、液中，為什么要將明礬液緩緩加入碳酸鈉溶液中？反之為何不行？反應(yīng)溫度為何控制在50左右？ （5）甲酚皂溶液的配制原理是什么？取本品1ml稀釋至20ml，應(yīng)在3小時內(nèi)保持澄明，試驗一下你所制的產(chǎn)品，并對結(jié)果進行討論。 （6）試分析松節(jié)油搽劑中各組成物質(zhì)的作用？該乳濁液為什么易分層？ （7）制備超聲波乳用的是什么方法？制備中應(yīng)注意哪些問題？ 五、乳劑類型的鑒別： 1、稀釋法：取試管2支，分別加入松節(jié)油擦劑和石灰擦劑各1滴，再加蒸餾水5 ml，振搖，觀察是否能混合均勻，根據(jù)實驗結(jié)果判斷上述兩種乳劑的類型。 2、染色法：將上述兩乳劑分別涂在載玻片上，并加油溶性染料蘇丹紅染色在顯微鏡下觀察有何現(xiàn)象。另用水

36、溶性亞甲蘭染色，同樣在顯微鏡下觀察，根據(jù)實驗結(jié)果判斷乳劑類型。實驗六 注射劑的制備 一、目的要求 （1）掌握中藥注射劑的制備工藝過程及其操作注意事項。 （2）熟悉中藥注射劑常規(guī)質(zhì)量要求及其檢查方法。 二、實驗提要中藥注射劑處方中的組分可以是有效成分、有效部位或凈藥材。根據(jù)配制時所用原料的不同分類，中藥注射劑可劃分為有效成分注射劑、有效部位注射劑及復(fù)方（或單方）提取物注射劑三類。因中藥成分復(fù)雜，主要藥效成分往往又非單一，加之中藥成分提取、分離、純化及分析等方面的多種因素，目前使用的中藥注射劑仍以凈藥材為處方中組分，提取物配制為多。水醇法是該類注射液提取純化的常用方法之一，根據(jù)有效成分溶于水又溶于

37、乙醇的性質(zhì)，采用水提取，乙醇沉淀，以達到除去雜質(zhì)，保留有效成分。調(diào)節(jié)溶液ph至一定范圍，使其溶解或析出而達到提取、純化目的。 三、實驗內(nèi)容 （一）注射劑的制備 1、黃芩甙注射液本品為黃芩甙的滅菌水溶液，每2ml內(nèi)含黃芩甙20mg，含量應(yīng)為標示量的90.0%110.0%。處方 黃芩甙1.0g 葡萄糖10.0g 注射用水加至100.0ml。制法 黃芩甙的提取：取黃芩生飲片200g加水1600ml，煎煮1小時。二層紗布濾過，藥渣再加水1200ml煎煮0.5小時。同法濾過。合并濾液，滴加濃鹽酸，酸化至ph12，80保溫0.5小時，使黃芩甙沉淀析出。棄去上清液，沉淀物抽濾，取濾餅加入10倍量水使之至混懸

38、液，用40%naoh溶液調(diào)至ph7，混懸物溶解，加入等量乙醇，濾去雜質(zhì)，濾液加濃hcl調(diào)至ph12，加熱至80，保溫0.5小時。黃芩甙即析出，濾過，沉淀物以少量50%乙醇洗滌后，再以5倍量乙醇洗滌，干燥，磨粉，測定黃芩甙含量備用。（2）黃芩甙提取物含量測定（注射液原料含量測定）：取黃芩甙提取物細粉約15mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，加乙醇約90ml，加熱溶解，冷至室溫，以乙醇稀釋至刻度。搖勻，精密量取溶液1ml，置25ml容量瓶中，以乙醇稀釋至刻度，搖勻，置1cm比色杯中，以乙醇作空白，用分光光度計在2971mm處，測定其吸收度（a），按下式計算，即得： 黃芩甙%= （3）黃芩甙注射液

39、的制備：稱取黃芩甙提取物細粉（含黃芩甙1.0g），加適量注射用水溶解，用10%naoh溶液調(diào)節(jié)至ph7.3，使黃芩甙全部溶解，加入葡萄糖10g溶解，加注射用水至100ml，加入0.2%活性碳，微沸，稍冷后，濾過脫碳，用g4垂熔漏斗精濾，灌封，每支2ml，煮沸滅菌10030min，檢漏，燈檢，印字，包裝，即得。 功能與主治 清熱解毒，用于治療急慢性肝炎。 用法與用量 肌注，一次24ml，一日1次。 2、當歸注射液 處方 當歸15g 吐溫80 0.75ml 注射用水適量共制成150ml 制法 取當歸飲片或粗粉，加蒸餾水約150ml，浸漬1小時，按蒸餾法收集蒸餾液約120ml備用。藥渣按煎煮法水煮兩

40、次，每次沸后維持30分鐘。合并提取液，過濾。濾液濃縮至15ml。冷后加2倍量95%乙醇，攪拌，靜置過夜，回收乙醇，濃縮至7.5ml，濃縮液再加95%乙醇至含醇量達80%，攪拌，靜置24小時，過濾。濾液回收乙醇至無醇味為止。濾液與上得的蒸餾液合并，加入吐溫80，并調(diào)ph57，加注射用水至全量，過濾至澄明。濾液灌封入2ml安瓿中，100，30分鐘滅菌。性狀 本品為淡黃棕色澄明溶液，具當歸的特殊香氣。 作用與用途 活血止痛。用于腰痛腿痛、小兒麻痹后遺癥、坐骨神經(jīng)痛、面神經(jīng)麻痹、痛經(jīng)等。 用法與用量 肌肉注射：每日一次，每次2 ml。穴位注射：每0.30.5ml，一日或隔日一次。 用法與用量 肌注，一

41、次24ml，一日1次。 （二）注射劑常規(guī)質(zhì)量檢查 1、澄明度 照衛(wèi)生部關(guān)于注射劑澄明度檢查的規(guī)定檢查，應(yīng)符合規(guī)定。 2、裝量差異 取注射劑5支，依法檢查（中國藥典）2000年版一部附錄iu.16頁），每支注射液的裝量均不得少于其標示量。 3、熱原 取注射劑，依法檢查（中國藥典2000年版一部附錄a.68頁），劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml，應(yīng)符合規(guī)定。 4、毒性 取體重1822g健康小白鼠510只，將注射劑0.2ml，以注射用生理鹽水稀釋成0.5ml，進行尾部靜脈注射，觀察48小時，應(yīng)無1只死亡。四、思考題： （1）“水醇法”制備中藥注射劑的依據(jù)是什么？除了本實驗所用方法外，凈藥材制備中

42、藥注射劑還有哪些常用方法？各適用范圍如何？ （2）簡要說明本實驗注射液制備中，各步操作的目的，操作注意事項。 （3）本實驗所做注射液如何進行定性和定量檢查？ （4）中藥注射劑當前存在的主要問題是什么？如何解決？實驗七 軟膏劑的制備 一、目的要求 （1）掌握不同類型軟膏劑的制備方法，操作關(guān)鍵及其注意事項。 （2）通過體外試驗法（擴散法）了解不同類型基質(zhì)對藥物釋放度的影響。 二、實驗提要 （1）不同類型的軟膏可根據(jù)基質(zhì)與藥物的性質(zhì)，分別采用研和法、熔和法與乳化法制備。 （2）不同類型的軟膏基質(zhì)對藥物釋放、吸收的影響不同，其中以乳劑基質(zhì)釋藥最快。 三、實驗內(nèi)容（一）軟膏劑的制備 1、油脂型基質(zhì)黃芩素

43、軟膏 處方 黃芩素細粉（過六號篩）0.20g，凡士林8.70g，羊毛脂0.90g。 制法 稱取凡士林，加入羊毛脂，水浴加熱熔融后，加入黃芩素，攪勻，放冷即得。本品為淡黃色軟膏。 2、乳劑型基質(zhì)黃芩素軟膏處方 黃芩素細粉（過六號篩）0.20g，冰片0.02g，硬脂酸1.20g，單硬脂酸甘油酯0.40g，蓖麻油2.00g，甘油1.00，三乙醇胺0.15ml，尼泊金乙酯0.01g，蒸餾水5.00ml。制法 （1）將硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、蓖麻油、尼泊金乙酯共置干燥燒杯內(nèi)，水浴加熱5060，使全溶。 （2）將甘油、黃芩素、蒸餾水置另一燒杯中，加熱至5060，邊攪拌邊加入三乙醇胺，使黃芩素全溶。 （3）

44、將冰片加入（1）中溶解，立即將（1）逐漸加入（2）中，邊加邊攪拌均勻，至室溫，即得。本品為橙黃色軟膏。 3、水溶型基質(zhì)黃芩素軟膏 處方 黃芩素細粉（過六號篩）0.20g，甘油4g，甲基纖維素3.4g，苯甲酸鈉0.10g，蒸餾水10ml。 制法 （1）將黃芩素，苯甲酸鈉置蒸發(fā)皿中，加入適量蒸餾水，水浴加熱使溶解，放冷。 （2）另將甲基纖維素、甘油在研缽內(nèi)研勻。 （3）將（1）加入到（2）中，邊研邊加，至研勻，即得。本品為淡黃色軟膏。 （二）軟膏劑中藥物釋放度的測定 1、試管測定法 （1）瓊脂基質(zhì)的制備： 林格氏溶液的配制。取氯化鈉0.85g，氯化鉀0.03g，氯化鈣0.048g，加水至100ml

45、溶解。 取瓊脂2g，加入林格氏液內(nèi)，水浴加熱溶解，冷至60后加入三氯化鐵試液數(shù)滴，混勻，立即倒入事先預(yù)熱的三個相同試管中，裝量為距試管口約2cm（傾倒時沿管壁倒入，不得混入氣泡），直立靜置凝固，備用。 （2）黃芩素軟膏釋放度測定：將制得的三種不同基質(zhì)的黃芩軟膏，分別填裝于上述有瓊脂基質(zhì)的試管中，裝量應(yīng)相同，然后置恒溫箱內(nèi)，經(jīng)一定時間，測定藥物向瓊脂中滲透的距離（即變色區(qū)的長度）。將測得的數(shù)據(jù)填入表244內(nèi)，并作曲線，用以比較三類不同基質(zhì)藥物釋放的情況。 表244 三種基質(zhì)黃芩素軟膏藥物釋放度測定結(jié)果 擴散色區(qū)長度（mm） 基質(zhì)類型 0.5h 1h 2h 3h 4h 油脂型 乳劑型 水溶型 2、

46、平皿打孔測定法 按“試管測定法”項下方法將含有三氯化鐵的瓊脂林格氏液倒入培養(yǎng)皿中，制備瓊脂平皿1只，平皿直徑以9 cm為宜。用無菌打孔器的在瓊脂平板上直徑為6mm的孔只，以無菌針頭挑出孔內(nèi)瓊脂，然后將三種不同基質(zhì)的黃芩軟膏分別填裝于3只孔內(nèi)，填嚴，防止軟膏與瓊脂基質(zhì)間有孔隙存在。余按“試管法”自“然后置恒箱內(nèi)”起，同法操作，即可。 （三）軟膏劑常規(guī)質(zhì)量檢查 1、刺激性檢查 采用皮膚測定法，即剃去家兔背上的毛約2.5cm2，休息24小時，俟剃毛所產(chǎn)生的刺激痊愈后，取軟膏0.5g均勻地涂在剃毛部位使形成薄層，24小時后觀察，應(yīng)無水皰、發(fā)疹、發(fā)紅等現(xiàn)象。每次試驗應(yīng)在三個不同部位同時進行，并用空白基質(zhì)

47、作對照來判定。 2、ph值測定 取軟膏適量，加水振搖，分取水溶液加酚酞或甲基紅指示液均不得變色。 3、無菌檢查 依法檢查（中國藥典2000年版一部附錄x b.69頁無菌檢查法），主要檢查金黃色葡萄球菌及綠膿桿菌。四、思考題： （1）中藥軟膏有哪些制備方法？各有何特點？如何選用？ （2）配制乳劑軟膏的操作關(guān)鍵是什么？應(yīng)注意哪些問題？軟膏劑加入藥物時應(yīng)注意什么問題？ （3）根據(jù)實驗結(jié)果對討論藥物在不同軟膏基質(zhì)中的釋放情況。實驗八 栓劑的制備 一、目的要求 （1）掌握熱熔法制備栓劑的操作過程。 （2）熟悉栓劑基質(zhì)的分類、特點及應(yīng)用情況。 二、實驗提要 （1）栓劑是由藥物和基質(zhì)混合制成。常用栓劑基質(zhì)有脂肪性、水溶性及親水性基質(zhì)等。應(yīng)根據(jù)藥物性質(zhì)及治療上的要求選擇基質(zhì)。 （2）栓劑的制法一般有搓捏法、冷壓法及熱熔法三種。按基質(zhì)性質(zhì)的不同選擇制法。一般來說，脂肪性基質(zhì)可采用三種方法中的任何一種，水溶性基質(zhì)只能采用熱熔法。目前最常用的是熱熔