化驗室常用玻璃儀器校準(zhǔn)方案

1、編號：HXYZ030Rev.01 文件名稱：常用玻璃儀器校準(zhǔn)方案制定：審核：批準(zhǔn)：終審：制定日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：生效日期：頒發(fā)部門：生產(chǎn)部頒發(fā)數(shù)量：3總（3）頁分發(fā)單位：生產(chǎn)部、質(zhì)量部目 的：對化驗室玻璃器皿進行校準(zhǔn)，保證檢驗的準(zhǔn)確性范 圍：適用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒和量杯等實驗室常用容量儀器的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗。責(zé)任人：化驗員，QA內(nèi) 容:1、編號：玻璃儀器編號由編碼和數(shù)字組成，第一位為公司代碼，第二位為儀器代碼，第三位為儀器量程，最后三位數(shù)字為文件序號，例：HX 儀器序號儀器量程儀器代碼公司名代碼 DD滴定管 FX分度吸管D

2、X單標(biāo)線吸量管 DR單標(biāo)線容量瓶 LT量筒 LB量杯如：HX-DR-100-005 表示“單標(biāo)線容量瓶100ml序號005”2、術(shù)語和定義玻璃量器材質(zhì)：通常采用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻璃制成的玻璃量器應(yīng)表“B”字樣。標(biāo)記：標(biāo)準(zhǔn)溫度20，量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”，等待時間“+xxs”，標(biāo)稱容量與單位“xxmL”，準(zhǔn)確度等級“A或B”（未標(biāo)注按B級處理）。3、原理：玻璃量器的校正就是通過稱量量入或量出玻璃量器的水的重量，和一定溫度下對應(yīng)的水的密度，從而計算出玻璃量器的準(zhǔn)確容積。不同溫度中水的密度見表1。 計算公式為：V20=m/w1+(20-t)

3、式中： V20標(biāo)準(zhǔn)溫度20時的被檢玻璃量器的實際容量，ml；m被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的質(zhì)量，g； w純化水t時的密度，g/ml；被檢玻璃量器的體脹系數(shù)，-1（鈉鈣玻璃的體脹系數(shù)為2510-6-1，硼硅玻璃的體脹系數(shù)為1010-6-1）；t 檢定時純化水的溫度，。表1 不同溫度中水的密度表（單位g/L）t00.10.20.30.40.50.60.70.80.910999.699999.691999.682999.672999.663999.654999.644999.634999.625999.61511999.605999.595999.584999.574999.563999.553999

4、.542999.531999.52999.50812999.497999.486999.474999.462999.45999.439999.426999.414999.402999.38913999.377999.384999.351999.338999.325999.312999.299999.285999.271999.25814999.244999.23999.216999.202999.187999.173999.158999.144999.129999.11415999.099999.084999.069999.053999.038999.022999.006998.991998.

5、975998.95916998.943998.926998.91998.893998.876998.86998.843998.826998.809998.79217998.774998.757998.739998.722998.704998.686998.668998.65998.632998.61318998.595998.576998.557998.539998.52998.501998.482998.463998.443998.42419998.404998.385998.365998.345998.325998.305998.285998.265998.244998.22420998.

6、203998.182998.162998.141998.12998.099998.077998.056998.035998.01321997.991997.97997.948997.926997.904997.882997.859997.837997.815997.79222997.769997.747997.724997.701997.678997.655997.631997.608997.584997.56123997.537997.513997.49997.466997.442997.417997.393997.396997.344997.3224997.295997.27997.246

7、997.221997.195997.17997.145997.12997.094997.06925997.043997.018996.992996.966996.94996.914996.888996.861996.835996.80926996.782996.755996.729996.702996.675996.648996.621996.594996.566996.53927996.511996.484996.456996.428996.401996.373996.344996.316996.288996.2628996.231996.203996.174996.146996.11799

8、6.088996.059996.03996.001996.97229995.943995.913995.884995.854995.825995.795995.765995.753995.705995.67530995.645995.615995.584995.554995.523995.493995.462995.431995.401995.374、檢定條件4.1環(huán)境條件：室溫（205），且室溫變化不得大于1/h；水溫與室溫只差不得大于2；校正介質(zhì)為純化水。4.2檢定設(shè)備分析天平（分度值：0.1mg、0.01g），溫度計（分度值：0.1），秒表（分辨力0.1秒）。5、計量性能要求滴定管、分度

9、吸量管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒和量杯計量要求見表表2 滴定管計量要求一覽表標(biāo)稱容量/mL125102550100分度值/mL0.010.020.050.10.10.2容量允差/mLA0.0100.0100.0250.040.050.10B0.0200.0200.0500.080.100.20流出時間/sA20-3530-4545-7060-9070-100B15-3520-4535-7050-9060-100等待時間/s30分度線寬度/mm0.3表3 單標(biāo)線吸量管計量要求一覽表標(biāo)稱容量/mL12351015202550100容量允差/mLA0.0070.0100.0150.0200.

10、0250.0300.050.08B0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.100.16流出時間/sA7-1215-2520-3025-3530-4035-45B5-1210-2515-3020-3525-4030-45分度線寬度/mm0.4表4 分度吸量管計量要求一覽表標(biāo)稱容量/mL分度值/mL容量允差/mL流出時間/s分度線寬度/mm流出式吹出式流出式吹出式ABABABAB10.010.0080.0150.0080.0154-103-6A級：0.3B級0.420.020.0120.0250.0120.0254-1250.050.0250.0500.0250.0506-

11、145-10100.10.050.100.050.107-17250.20.100.2011-21500.20.100.2015-25表5 單標(biāo)線容量瓶計量要求一覽表標(biāo)稱容量/mL10255010020025050010002000容量允差/mLA0.0200.030.050.100.150.150.250.400.60B0.0400.060.100.200.300.300.500.801.20分度線寬度/mm0.4表6 量筒計量要求一覽表標(biāo)稱容量/mL510255010025050010002000分度值/mL0.10.20.5112或551020容量允差/mL量入式0.050.100.25

12、0.250.51.02.55.010量出式0.100.200.500.501.02.05.01020分度線寬度/mm0.30.40.5表7 量杯計量要求一覽表標(biāo)稱容量/mL510205010025050010002000分度值/mL112510252550100容量允差/mL0.20.40.51.01.53.06.01020分度線寬度/mm0.40.57、容量允差在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時，滴定管、分度吸量管的標(biāo)稱容量和零至任意分量以及任意兩檢定點之間的最大誤差，均應(yīng)符合表2和表4的規(guī)定。單標(biāo)線吸量管和容量瓶的標(biāo)稱容量允差，應(yīng)符合表3和表5的規(guī)定。量筒和量杯的標(biāo)稱容量和任意分量的容量允差，應(yīng)符合表6和表

13、7的規(guī)定。8、鑒定方法8.1流出時間8.1.1滴定管1) 將滴定管垂直夾在檢定架上，活塞芯涂上一層薄而均勻的油脂，不應(yīng)有水滲出；2) 充水于最高標(biāo)線，流液口不應(yīng)接觸接水器壁；3) 將活塞完全開啟并計時（對于無活塞滴定管應(yīng)用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出，直到液面降到最低標(biāo)線為止的流出時間應(yīng)符合表2的規(guī)定。8.1.2分度吸量管和單標(biāo)線吸量管1) 注水至最高標(biāo)線以上約5mm，然后將液面調(diào)至最高標(biāo)線處；2) 將吸量管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時接水器傾斜約30，在保持不動的情況下流出并計時，至流至口端不流時為止。其流出時間應(yīng)符合表3和表4的規(guī)定8.2容量示值容量示值的檢定方法采用

14、衡量法。檢定前須對量器進行清洗，清洗方法為：先用強洗液清洗，然后用水沖凈，器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象。清洗干凈的被檢量器須在檢定前4h放入實驗室內(nèi)。8.2.1檢定次數(shù)及要求凡使用需要實際值的檢定，其檢定次數(shù)至少2次，2次檢定數(shù)據(jù)的最大差值應(yīng)不超過被檢量器容量允差的1/4，并取其平均值。8.2.2檢定點的選擇8.2.2.1滴定管1-10mL：半容量和總?cè)萘績牲c；25mL：0-5mL、0-10mL、0-15mL、0-20mL、0-25mL五點；50mL：0-10mL、0-20mL、0-30mL、0-40mL五點；100mL：0-20mL、0-40mL、0-60mL、0-80mL、0-100mL五點

15、。8.2.2.2分度吸量管0.5mL以下（包括0.5ml）：半容量（自留液口起）和總?cè)萘績牲c；0.5mL以上（不包括0.5ml）：流液口至總?cè)萘康?/10（若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點）、流液口至半容量、總?cè)萘咳c。8.2.2.3量筒、量杯底部至總?cè)萘康?/10（若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點）、底部至半容量、總?cè)萘咳c。8.2.3操作步驟8.2.3.1滴定管1) 將洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝在檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上約5mm處，擦去滴定管外表面的水。2) 緩慢調(diào)節(jié)弧形液面至零位，同時排出流液口中的氣泡，移去流液口最后一滴水珠。3) 取容量大于被檢滴定管容積

16、的帶蓋稱量杯，稱得空杯重量。4) 完全開啟活塞（對于無塞滴定管需用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5mm處時，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水。5) 在調(diào)整液面的同時，應(yīng)觀察水溫，讀數(shù)準(zhǔn)確至0.1。6) 稱量帶蓋稱量杯和純化水的總重，減去空杯重量，即得純化水的重量（m）。7) 根據(jù)“3原理”計算公式計算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時的實際容量，同時進行誤差計算。8.2.3.2分度吸量管和單標(biāo)線吸量管1) 將清洗干凈的吸量管垂直放置，至最高標(biāo)線以上約5mm處，擦去吸量管流液口外面的水。2) 緩慢將液面調(diào)整到被檢分度

17、線上，移去流液口最后一滴水。3) 取容量大于被檢吸量管容積的帶蓋稱量杯，稱得空杯重量；4) 將流液口與稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜30，使水充分地流入稱量杯中。對于流出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時，近似等待3s，隨即用稱量杯移去流液口最后一滴水。對于吹出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時，隨即將流液口殘留液排出。5) 在調(diào)整液面的同時，應(yīng)觀察水溫，讀數(shù)準(zhǔn)確至0.1。6) 稱量帶蓋稱量杯和純化水的總重，減去空杯重量，即得純化水的重量（m）。7) 根據(jù)“3原理”計算公式計算被檢吸量管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時的實際容量，同時進行誤差計算。8.2.3.3容量瓶和量入式量筒1) 將洗凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量器進行稱量。2) 注入純化水至標(biāo)線處或被檢分度線上,隨即蓋上蓋子，稱量量器和水的總重,減去空量器的重量，即得純化水的重量（m）。3) 將溫度計插入被檢量器中，測量水的溫度，讀數(shù)準(zhǔn)確至0.1。4) 根據(jù)“3原理”計算公式計算被檢量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時的