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文檔簡介
1、恒電位法測定陽極極化曲線一、 試驗(yàn)?zāi)康模?熟悉恒電位儀測定極化曲線的方法;2了解金屬鈍化現(xiàn)象及活化鈍化轉(zhuǎn)變過程二、 實(shí)驗(yàn)原理: 1.極化曲線測量是金屬電化學(xué)腐蝕和保護(hù)中一種重要的研究手段。測量腐蝕體系的極化曲線,實(shí)際就是測量在外加電流作用下,金屬在腐蝕介質(zhì)中的電極電位與外加電流密度之間的關(guān)系。某些金屬在特定介質(zhì)中存在鈍化現(xiàn)象,表面生成一層具有保護(hù)作用的鈍化膜,其陽極極化曲線如圖所示: abElgi 圖11. 具有活化鈍化轉(zhuǎn)變的陽極極化曲線圖中區(qū)為活化區(qū),區(qū)為鈍化過渡區(qū),區(qū)為鈍化區(qū),此時(shí)金屬表面生成一層具有保護(hù)性的鈍化膜,區(qū)為過鈍化區(qū),鈍化膜破裂,極化電流增大。圖中a點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的電流密度為維鈍電流
2、密度,b點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的電流密度為致鈍電流密度。為了判定金屬在電解質(zhì)溶液中采用陽極保護(hù)的可能性,選擇陽極保護(hù)的三個(gè)主要技術(shù)參數(shù)致鈍電流密度、維鈍電流密度和鈍化電位,必須測定陽極極化曲線。2.恒電位法就是將研究電極依次恒定在不同的數(shù)值上,然后測量對(duì)應(yīng)于各電位下的電流。極化曲線的測量應(yīng)盡可能接近體系穩(wěn)態(tài)。穩(wěn)態(tài)體系指被研究體系的極化電流、電極電勢、電極表面狀態(tài)等基本上不隨時(shí)間而改變。在實(shí)際測量中,常用的控制電位測量方法有以下兩種:靜態(tài)法:將電極電勢恒定在某一數(shù)值,測定相應(yīng)的穩(wěn)定電流值,如此逐點(diǎn)地測量一系列各個(gè)電極電勢下的穩(wěn)定電流值,以獲得完整的極化曲線。對(duì)某些體系,達(dá)到穩(wěn)態(tài)可能需要很長時(shí)間,為節(jié)省時(shí)間,提
3、高測量重現(xiàn)性,往往人們自行規(guī)定每次電勢恒定的時(shí)間。動(dòng)態(tài)法:控制電極電勢以較慢的速度連續(xù)地改變(掃描),并測量對(duì)應(yīng)電位下的瞬時(shí)電流值,以瞬時(shí)電流與對(duì)應(yīng)的電極電勢作圖,獲得整個(gè)的極化曲線。一般來說,電極表面建立穩(wěn)態(tài)的速度愈慢,則電位掃描速度也應(yīng)愈慢。因此對(duì)不同的電極體系,掃描速度也不相同。為測得穩(wěn)態(tài)極化曲線,人們通常依次減小掃描速度測定若干條極化曲線,當(dāng)測至極化曲線不再明顯變化時(shí),可確定此掃描速度下測得的極化曲線即為穩(wěn)態(tài)極化曲線。同樣,為節(jié)省時(shí)間,對(duì)于那些只是為了比較不同因素對(duì)電極過程影響的極化曲線,則選取適當(dāng)?shù)膾呙杷俣壤L制準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)極化曲線就可以了。三、 儀器藥品及實(shí)驗(yàn)步驟:儀器藥品:恒電位儀,極化
4、池,參比電極,輔助電極,工作電極,天平,量筒,水浴鍋,溫度計(jì),攪拌棒試驗(yàn)步驟:配制實(shí)驗(yàn)溶液100毫升去離子水在水浴中加熱至40度左右,放入22.9克碳酸氫銨,用玻璃棒攪拌至完全溶解,再加入9毫升氨水;測定陽極極化曲線用水砂紙打磨工作電極至光亮,用無水酒精棉擦干待用;按照儀器要求連線,鹽橋尖端與研究電極齊高,經(jīng)教師確認(rèn)無誤方可開始實(shí)驗(yàn);實(shí)驗(yàn)完畢后拆線,整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)。四、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在表中列出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)參比電位/mV-820點(diǎn)位/mV電流i/mA極化電位E/mVlogi-7190.699101-0.15552-6701.1351500.054996-6201.482000.170262-5701.479
5、2500.169968-5220.329298-0.4828-4720.068348-1.16749-4220.086398-1.0655-3720.12448-0.92082-3200.108500-0.96658-2690.075551-1.12494-2190.059601-1.22915-1690.043651-1.36653-1190.04701-1.39794-720.036748-1.4437-200.035800-1.45593300.033850-1.48149800.034900-1.468521300.034950-1.468521820.0341002-1.468522
6、320.0291052-1.53762820.031102-1.522883320.0291152-1.53763800.0291200-1.53764380.0291258-1.53764870.031307-1.522885300.0281350-1.552845800.0271400-1.568646300.0271450-1.568646820.0271502-1.568647310.0271551-1.568647830.0271603-1.568648310.0271651-1.568648800.0271700-1.568649300.0331750-1.481499810.1041801-0.9829710290.8661849-0.0624810824.3219020.63548411319.6719510.985426五、 數(shù)據(jù)處理致鈍電流密度維鈍電流密度1234ab活化區(qū)鈍化過渡區(qū)鈍化區(qū)過鈍化區(qū)計(jì)算:a點(diǎn)致鈍電流 logi=0.170062696 i=1.185379 b點(diǎn)維鈍電流 logi= -1.13469175 i=0.3215六、 結(jié)果分析1. 由于所選電機(jī)初始時(shí)就開始鈍化,對(duì)于較低的電壓參考初始值時(shí)候的電流,沒有測量到,導(dǎo)致活化區(qū)域分界不明顯。2
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