分析試樣的采取和預(yù)處理ppt課件

1、第二章第二章 分析試樣的采取和預(yù)處置分析試樣的采取和預(yù)處置Chapter 2 Sampling and Pretreatment第一節(jié)第一節(jié) 分析試樣的采取與制備分析試樣的采取與制備第二節(jié)第二節(jié) 分析試樣的預(yù)處置分析試樣的預(yù)處置定量分析的普通步驟：定量分析的普通步驟：試樣的采取與制備試樣的采取與制備試樣的預(yù)處置試樣的預(yù)處置干擾組分的掩蔽與分別干擾組分的掩蔽與分別測定測定分析結(jié)果的計算與評價分析結(jié)果的計算與評價分析試樣的采集采樣：分析試樣的采集采樣： 普通先從大批物料中采取有代表性的最初試樣原始試樣，然后再制備成供分析運用的最終試樣分析試樣。留意：所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣留意：所采

2、試樣應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。的組成能代表全部物料的平均組成。第一節(jié)第一節(jié) 分析試樣的采取與制備分析試樣的采取與制備 雖然一系列檢驗任務(wù)非常精細(xì)、準(zhǔn)確，但假設(shè)采取的雖然一系列檢驗任務(wù)非常精細(xì)、準(zhǔn)確，但假設(shè)采取的樣品缺乏以代表全部物料的組成成分，那么其檢驗結(jié)果也樣品缺乏以代表全部物料的組成成分，那么其檢驗結(jié)果也將毫無價值，甚至得出錯誤結(jié)論，呵斥艱苦經(jīng)濟損失以致將毫無價值，甚至得出錯誤結(jié)論，呵斥艱苦經(jīng)濟損失以致誤傷人命，釀成大禍。誤傷人命，釀成大禍。正確采樣的意義正確采樣的意義: :一、采取試樣的普通原那么一、采取試樣的普通原那么1.1.采樣前必需進(jìn)展現(xiàn)場勘查并

3、搜集資料，詳細(xì)了解采樣前必需進(jìn)展現(xiàn)場勘查并搜集資料，詳細(xì)了解采樣對象及其周圍的環(huán)境等。采樣對象及其周圍的環(huán)境等。2.2.采取的試樣必需具有代表性，即試樣的組成必采取的試樣必需具有代表性，即試樣的組成必需可以代表物料整體的平均組成。需可以代表物料整體的平均組成。3.3.根據(jù)試樣的性質(zhì)和分析測定的要求確定采取量。根據(jù)試樣的性質(zhì)和分析測定的要求確定采取量。4.4.為了防止試樣中待測組分的形狀，價態(tài)或含量等發(fā)生為了防止試樣中待測組分的形狀，價態(tài)或含量等發(fā)生變化，需求用合理的方式保管。變化，需求用合理的方式保管。二、固體試樣的采取二、固體試樣的采取一礦石試樣一礦石試樣1.1.采樣點的布設(shè)采樣點的布設(shè) 礦

4、石物料的存在形狀、硬度和組成均能夠存在較大的礦石物料的存在形狀、硬度和組成均能夠存在較大的差別，取樣時差別，取樣時 要根據(jù)物料的堆放情況，從不同的部位和要根據(jù)物料的堆放情況，從不同的部位和深度合理選取采樣點。深度合理選取采樣點。2.2.固體試樣濕存水的去除固體試樣濕存水的去除 去除濕存水的目的：為了便于比較試樣中各組分質(zhì)量去除濕存水的目的：為了便于比較試樣中各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的高低。分?jǐn)?shù)的高低。 破碎：粗碎、中碎、細(xì)碎和研磨。以便試樣的粒度小到破碎：粗碎、中碎、細(xì)碎和研磨。以便試樣的粒度小到能經(jīng)過要求的篩孔。能經(jīng)過要求的篩孔?；旌匣旌?過篩過篩 縮分縮分 破碎破碎 表示方法：相對不含濕存水的干基試

5、樣表示方法：相對不含濕存水的干基試樣 去除方法：烘干普通在去除方法：烘干普通在100 100 105 105 風(fēng)干、真空枯燥受熱易分解的物質(zhì)風(fēng)干、真空枯燥受熱易分解的物質(zhì)3. 3. 固體試樣的制備固體試樣的制備篩分時，一切的顆篩分時，一切的顆粒都必需經(jīng)過要求粒都必需經(jīng)過要求的規(guī)范篩孔，不可的規(guī)范篩孔，不可將粗顆粒試樣隨意將粗顆粒試樣隨意棄去棄去破碎破碎過篩過篩混勻混勻縮分縮分粗碎粗碎篩分篩分(46號號)中碎中碎篩分篩分(20號號研磨研磨分析試樣分析試樣縮分縮分縮分縮分縮分縮分1號號(分析分析)2號號(備查備查)破碎破碎過篩過篩混勻混勻縮分縮分固體試樣取樣的制備固體試樣取樣的制備縮分：將已破碎、

6、縮分：將已破碎、過篩后的原始試過篩后的原始試樣進(jìn)一步破碎、樣進(jìn)一步破碎、過篩并逐漸減少過篩并逐漸減少其量的過程。其量的過程。縮分：四分法縮分：四分法m 每次縮分出試樣的最小質(zhì)量每次縮分出試樣的最小質(zhì)量kgd 為樣品顆粒的最大直徑為樣品顆粒的最大直徑mmK與與a為閱歷常數(shù)為閱歷常數(shù)通常：通常：K值在值在0.02 1kg.mm-2 a值在值在1.8 2.5m=Kd21. 1. 采樣點的布設(shè)采樣點的布設(shè) 棋盤式布點法：面積中等，地形開闊但土棋盤式布點法：面積中等，地形開闊但土壤較不均勻的地塊壤較不均勻的地塊二土壤試樣二土壤試樣 梅花式布點法：梅花式布點法：5 5點式面積較小，地勢平坦且土點式面積較小

7、，地勢平坦且土壤較均勻的地塊壤較均勻的地塊 蛇形布點法：地塊面積較大，地勢不太平坦，蛇形布點法：地塊面積較大，地勢不太平坦，土壤也不均勻土壤也不均勻2. 2. 采樣時間：根據(jù)分析內(nèi)容來確定。采樣時間：根據(jù)分析內(nèi)容來確定。 3. 3. 采樣深度：根據(jù)作物的根系來確定。采樣深度：根據(jù)作物的根系來確定。4. 采樣量：根據(jù)分析工程確定，普通要求采樣量：根據(jù)分析工程確定，普通要求1Kg左右。左右。5. 5. 保管：風(fēng)干試樣后保管在玻璃或聚乙烯塑料容器中。保管：風(fēng)干試樣后保管在玻璃或聚乙烯塑料容器中。根據(jù)測定工程，有些需求新穎土壤如揮發(fā)酚、根據(jù)測定工程，有些需求新穎土壤如揮發(fā)酚、 氨氮氨氮和氰化物等不穩(wěn)定

8、組分；其它多數(shù)需求風(fēng)干的土樣。和氰化物等不穩(wěn)定組分；其它多數(shù)需求風(fēng)干的土樣。風(fēng)干的益處：可以防止因微生物的作用引起的土壤發(fā)風(fēng)干的益處：可以防止因微生物的作用引起的土壤發(fā)霉蛻變，且風(fēng)干后的試樣容易混合均勻，分析結(jié)果的霉蛻變，且風(fēng)干后的試樣容易混合均勻，分析結(jié)果的反復(fù)性與準(zhǔn)確性都比較好。反復(fù)性與準(zhǔn)確性都比較好。風(fēng)干時留意：除去植物根莖、葉片、石礫等；風(fēng)干時留意：除去植物根莖、葉片、石礫等； 防止陽光直射、落入灰塵等。防止陽光直射、落入灰塵等。容器：玻璃、聚乙烯塑料容器，盡量防止日光、潮濕、容器：玻璃、聚乙烯塑料容器，盡量防止日光、潮濕、高溫暖酸堿氣體等。高溫暖酸堿氣體等。風(fēng)干的方法：將采取的土樣全

9、部倒在塑料薄膜上，壓碎風(fēng)干的方法：將采取的土樣全部倒在塑料薄膜上，壓碎土塊，除去植物根莖、葉片、石礫等雜質(zhì)土塊，除去植物根莖、葉片、石礫等雜質(zhì) ，鋪成薄層，鋪成薄層，在室溫下經(jīng)常翻動，并防止陽光直射及塵土落入。在室溫下經(jīng)常翻動，并防止陽光直射及塵土落入。三金屬或金屬制品試樣三金屬或金屬制品試樣 2. 2. 對鋼錠和鑄鐵，對鋼錠和鑄鐵， 1. 1. 對于片狀或絲狀的試樣，對于片狀或絲狀的試樣， 剪取一部分即可用于測定。剪取一部分即可用于測定。由于金屬經(jīng)高溫熔由于金屬經(jīng)高溫熔煉，組成比較均勻煉，組成比較均勻. .由于外表和內(nèi)部的由于外表和內(nèi)部的凝固時間不同，鐵凝固時間不同，鐵和雜質(zhì)的凝固溫度和雜質(zhì)

10、的凝固溫度也不一樣，因此外也不一樣，因此外表和內(nèi)部的組成是表和內(nèi)部的組成是不均勻的。不均勻的。取樣時應(yīng)先將外表清理，取樣時應(yīng)先將外表清理，然后用鋼鉆在不同部位不然后用鋼鉆在不同部位不同深度鉆取碎屑混合均勻，同深度鉆取碎屑混合均勻，作為分析試樣。作為分析試樣。四粉狀或松散物料試樣四粉狀或松散物料試樣 鹽類、化肥、農(nóng)藥和精礦等組成比較均勻，假設(shè)物料是包裝成桶及袋等，那么首先應(yīng)從一批包裝中選取假設(shè)干件，然后用適當(dāng)?shù)娜悠髟诓煌课徊扇∩倭吭嚇?，混合均勻后作為分析試樣。三、三?液體試樣的采取和保管液體試樣的采取和保管1. 采樣點的設(shè)置采樣點的設(shè)置 液體的分布特點、均勻液體的分布特點、均勻程度程度 根

11、據(jù)監(jiān)測目的、液體試樣的利用情況、均根據(jù)監(jiān)測目的、液體試樣的利用情況、均勻性勻性 等確定。等確定。1假設(shè)液體物料貯于一批較小的容器中，應(yīng)從假設(shè)液體物料貯于一批較小的容器中，應(yīng)從中隨機選取假設(shè)干子樣混合均勻后作為試樣。中隨機選取假設(shè)干子樣混合均勻后作為試樣。2假設(shè)物料貯于大的容器中，那么應(yīng)從容器的上部、假設(shè)物料貯于大的容器中，那么應(yīng)從容器的上部、中中部和下部分別采取試樣。部和下部分別采取試樣。 采取的試樣可以分別進(jìn)展分析，其結(jié)果代表相應(yīng)部位采取的試樣可以分別進(jìn)展分析，其結(jié)果代表相應(yīng)部位物料的組成；物料的組成； 欲知物料的平均組成，那么需求將獲得的各份試樣混欲知物料的平均組成，那么需求將獲得的各份試

12、樣混合均勻后進(jìn)展分析。合均勻后進(jìn)展分析。 多為塑料或玻璃瓶多為塑料或玻璃瓶 ，普通情況下兩者均可運用。，普通情況下兩者均可運用。當(dāng)要檢測試樣中的有機物時，宜選用玻璃器皿；當(dāng)要檢測試樣中的有機物時，宜選用玻璃器皿；要測定試樣中微量的金屬元素時，那么宜選用塑要測定試樣中微量的金屬元素時，那么宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。的影響。 液體試樣采樣器：液體試樣采樣器：2. 采樣設(shè)備采樣設(shè)備 采集表層水樣：水桶采集表層水樣：水桶 采集深層水樣：單層采樣器采集深層水樣：單層采樣器 減緩被測組分的水解及氧化復(fù)原作用。減緩被測組分的水解及氧化

13、復(fù)原作用。 防止沉淀或結(jié)晶析出導(dǎo)致的組分變化。防止沉淀或結(jié)晶析出導(dǎo)致的組分變化。 減少組分的揮發(fā)損失。減少組分的揮發(fā)損失。 減緩水樣的生物化學(xué)作用。1水樣保管的目的：水樣保管的目的：3. 水樣的保管水樣的保管2 2保管水樣要留意的問題：保管水樣要留意的問題： 儲存水樣的容器儲存水樣的容器 玻璃容器：儲存測定有機物和生物組分的水樣玻璃容器：儲存測定有機物和生物組分的水樣 聚乙烯塑料容器：儲存測定金屬和無機物的水樣聚乙烯塑料容器：儲存測定金屬和無機物的水樣 石英和聚四氯乙烯等資料的容器：儲存特殊測定工石英和聚四氯乙烯等資料的容器：儲存特殊測定工程的水樣程的水樣 儲存水樣的容器在試用前必需按要求洗凈

14、，并用儲存水樣的容器在試用前必需按要求洗凈，并用待測水樣充分蕩洗。待測水樣充分蕩洗。 水樣的儲存時間水樣的儲存時間 清潔水樣：清潔水樣： 不應(yīng)超越不應(yīng)超越72h 輕度污染水樣：不應(yīng)超越輕度污染水樣：不應(yīng)超越48h 嚴(yán)重污染水樣：不應(yīng)超越嚴(yán)重污染水樣：不應(yīng)超越12h 假設(shè)試樣中的待測組分見光后能夠發(fā)生反響，那么假設(shè)試樣中的待測組分見光后能夠發(fā)生反響，那么應(yīng)將應(yīng)將 其儲存于棕色容器中避光保管。其儲存于棕色容器中避光保管。 水樣的保管方法水樣的保管方法保管方法保管方法 可以抑制微生物活動，減緩物理揮發(fā)和化學(xué)反響速可以抑制微生物活動，減緩物理揮發(fā)和化學(xué)反響速率，且不影響后續(xù)分析測定，是較好的保管方法。

15、率，且不影響后續(xù)分析測定，是較好的保管方法?？刂扑畼拥目刂扑畼拥膒H參與化學(xué)試劑參與化學(xué)試劑冷凍或冷藏等冷凍或冷藏等冷凍或冷藏溫度普通控制在冷凍或冷藏溫度普通控制在4以下以下參與化學(xué)試劑法：所加化學(xué)試劑與水樣性質(zhì)和測定工程有參與化學(xué)試劑法：所加化學(xué)試劑與水樣性質(zhì)和測定工程有關(guān)，其根本要求是不干擾對待測物的測定。關(guān)，其根本要求是不干擾對待測物的測定。 例如：在測定氨氮、硝酸鹽氮、化學(xué)需氧量的水中參與例如：在測定氨氮、硝酸鹽氮、化學(xué)需氧量的水中參與HgCl2，可以抑制生物的氧化復(fù)原作用；，可以抑制生物的氧化復(fù)原作用； 在測定溶解氧的水樣中參與少量硫酸錳和碘酸鉀，以固在測定溶解氧的水樣中參與少量硫酸

16、錳和碘酸鉀，以固定溶解氧；定溶解氧； 在水樣中參與酸可防止金屬離子的水解、沉淀或被容器在水樣中參與酸可防止金屬離子的水解、沉淀或被容器壁吸附；壁吸附； 加堿那么能抑制水樣中微生物的代謝，防止微生物對有加堿那么能抑制水樣中微生物的代謝，防止微生物對有機物工程測定的影響。機物工程測定的影響。四、氣體試樣的采取四、氣體試樣的采取1 1、采樣點的布設(shè)原那么、采樣點的布設(shè)原那么1大氣的污染成分隨時間空間變化，受氣候、季節(jié)、大氣的污染成分隨時間空間變化，受氣候、季節(jié)、地形和地物等要素的影響很大，因此采取大氣污染物地形和地物等要素的影響很大，因此采取大氣污染物試樣，必需在監(jiān)測區(qū)中同時進(jìn)展多點布設(shè)。采樣點應(yīng)試

17、樣，必需在監(jiān)測區(qū)中同時進(jìn)展多點布設(shè)。采樣點應(yīng)設(shè)在監(jiān)測區(qū)具不同濃度污染物的地方，才干準(zhǔn)確代表設(shè)在監(jiān)測區(qū)具不同濃度污染物的地方，才干準(zhǔn)確代表這一區(qū)域大氣污染的現(xiàn)狀。這一區(qū)域大氣污染的現(xiàn)狀。2人口、工業(yè)和交通密集地域布點要多些，人口人口、工業(yè)和交通密集地域布點要多些，人口密度小的地方和鄉(xiāng)村可少布點。密度小的地方和鄉(xiāng)村可少布點。3采樣點普通要選擇在開闊的地帶。假設(shè)研討大采樣點普通要選擇在開闊的地帶。假設(shè)研討大氣污染對人體的影響，采樣口高度以人的呼吸帶為準(zhǔn)，氣污染對人體的影響，采樣口高度以人的呼吸帶為準(zhǔn)，普通離地面普通離地面1.5m左右。左右。4當(dāng)污染源較集中，主導(dǎo)風(fēng)向較明顯時，在污染當(dāng)污染源較集中，主

18、導(dǎo)風(fēng)向較明顯時，在污染源主導(dǎo)風(fēng)向下風(fēng)區(qū)，設(shè)置受該源污染的監(jiān)測點，布點源主導(dǎo)風(fēng)向下風(fēng)區(qū)，設(shè)置受該源污染的監(jiān)測點，布點要多些。要多些。2. 2. 采樣方法采樣方法 直接采樣法：直接采樣法： 當(dāng)氣體中待測物濃度較高，或測定方法較靈敏，用當(dāng)氣體中待測物濃度較高，或測定方法較靈敏，用少量氣體試樣就可以滿足測定要求時運用直接采樣。少量氣體試樣就可以滿足測定要求時運用直接采樣。 濃縮采樣法：濃縮采樣法： 當(dāng)氣體中待測物濃度較低，或測定方法靈敏度當(dāng)氣體中待測物濃度較低，或測定方法靈敏度不高，需求對待測物進(jìn)展富集時運用濃縮采樣法。不高，需求對待測物進(jìn)展富集時運用濃縮采樣法。 常用的采樣儀器：注射器、塑料袋和采樣

19、管等。常用的采樣儀器：注射器、塑料袋和采樣管等。 固體阻留法：利用一定流速的氣體試樣在經(jīng)過固體阻留法：利用一定流速的氣體試樣在經(jīng)過內(nèi)裝固體填充劑的采樣管時，其中待測物質(zhì)因吸附、內(nèi)裝固體填充劑的采樣管時，其中待測物質(zhì)因吸附、溶解、化學(xué)反響和物理阻留等作用被阻留在填充劑溶解、化學(xué)反響和物理阻留等作用被阻留在填充劑上，以到達(dá)濃縮的目的。上，以到達(dá)濃縮的目的。 溶液吸收法：主要用于采集氣態(tài)和蒸氣形狀物質(zhì)。溶液吸收法：主要用于采集氣態(tài)和蒸氣形狀物質(zhì)。 低溫冷凝法低溫冷凝法制冷方法有：制冷方法有：冰冰- -鹽水鹽水-10-10干冰干冰- -乙醇乙醇-72-72液氧液氧-183-183及液氮及液氮-196-

20、196常用的制冷劑有：常用的制冷劑有：制冷劑法和半導(dǎo)體制冷器法等。制冷劑法和半導(dǎo)體制冷器法等。五、生物試樣的采取與制備五、生物試樣的采取與制備1. 生物試樣：植物的花、葉、莖、根和種子等。生物試樣：植物的花、葉、莖、根和種子等。 體液如尿、血、唾液、膽汁、胃液、淋巴液及生物體體液如尿、血、唾液、膽汁、胃液、淋巴液及生物體的其他分泌液等、毛發(fā)、肌肉和一些組織器官如胸腺、的其他分泌液等、毛發(fā)、肌肉和一些組織器官如胸腺、胰腺、肝、肺、腦、胃和腎等以及各種微生物。胰腺、肝、肺、腦、胃和腎等以及各種微生物。2. 動物包括人：動物包括人：1植物體內(nèi)的營養(yǎng)成分、農(nóng)藥殘留；植物體內(nèi)的營養(yǎng)成分、農(nóng)藥殘留；2動物

21、體內(nèi)的藥物及代謝產(chǎn)物、糖類及有關(guān)化合物、動物體內(nèi)的藥物及代謝產(chǎn)物、糖類及有關(guān)化合物、脂類及長鏈脂肪酸化合物、維生素及輔酶類化合物、脂類及長鏈脂肪酸化合物、維生素及輔酶類化合物、核苷、核苷酸及其衍生物、磷酸酯類化合物、固醇類核苷、核苷酸及其衍生物、磷酸酯類化合物、固醇類化合物、胺、酰胺、氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)及其衍生化合物、胺、酰胺、氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)及其衍生物和某些生物大分子相對分子質(zhì)量在數(shù)千萬至數(shù)百物和某些生物大分子相對分子質(zhì)量在數(shù)千萬至數(shù)百萬之間等。萬之間等。3. 待測的組分：待測的組分：干樣：洗凈風(fēng)干干樣：洗凈風(fēng)干40406060枯燥箱中烘干枯燥箱中烘干剪碎剪碎粉碎粉碎過篩過篩40406

22、060目目混合均勻混合均勻保管在廣口磨口玻璃瓶保管在廣口磨口玻璃瓶中備用中備用一植物試樣的采取和制備一植物試樣的采取和制備1. 1. 采樣點的布設(shè)：梅花形布點法或平行交叉布點法。采樣點的布設(shè)：梅花形布點法或平行交叉布點法。2. 2. 采樣量：植物干樣采樣量：植物干樣1kg1kg，新穎試樣以含水量，新穎試樣以含水量80% 80% 90%90%計，至少計，至少5kg5kg。采樣根據(jù)分析測試的目的和要求采樣不同發(fā)育采樣根據(jù)分析測試的目的和要求采樣不同發(fā)育階段、不同部位階段、不同部位3. 3. 植物試樣的制備：植物試樣的制備： 含纖維較多的試樣，如根或莖稈等，可用不銹鋼剪刀含纖維較多的試樣，如根或莖稈

23、等，可用不銹鋼剪刀剪成小碎片混合均勻后供分析運用。剪成小碎片混合均勻后供分析運用。假設(shè)要測定生物試樣中金屬元素的含量，在處置試樣假設(shè)要測定生物試樣中金屬元素的含量，在處置試樣時應(yīng)留意防止金屬器械的污染，試樣應(yīng)保管在聚乙烯瓶時應(yīng)留意防止金屬器械的污染，試樣應(yīng)保管在聚乙烯瓶中。中。洗凈擦干洗凈擦干切碎切碎組織搗碎機搗碎組織搗碎機搗碎混合均勻混合均勻新穎試樣：新穎試樣：二動物試樣的采取和制備二動物試樣的采取和制備1、血液臨床檢驗、毒物分析和環(huán)境分析常用的、血液臨床檢驗、毒物分析和環(huán)境分析常用的分析試樣，通常采取靜脈或者末梢血分析試樣，通常采取靜脈或者末梢血 實驗室常用的血樣：全血、血清、血漿等。實驗

24、室常用的血樣：全血、血清、血漿等。2 2、尿液常用的分析試樣、尿液常用的分析試樣 絕大部分毒物及其代謝產(chǎn)物主要由腎經(jīng)膀胱、絕大部分毒物及其代謝產(chǎn)物主要由腎經(jīng)膀胱、尿道隨尿液排出。尿道隨尿液排出。 樣品樣品中性洗滌劑洗滌中性洗滌劑洗滌蒸餾水清洗蒸餾水清洗丙酮乙醇丙酮乙醇洗凈洗凈室溫下枯燥室溫下枯燥3. 3. 毛發(fā)和指甲毛發(fā)和指甲 尿液中的排泄物普通在早晨濃度較高，可以一次搜尿液中的排泄物普通在早晨濃度較高，可以一次搜集，也可以搜集集，也可以搜集8h或或24h的尿樣，其測定結(jié)果為搜集時的尿樣，其測定結(jié)果為搜集時間內(nèi)尿液中待測物的平均含量。間內(nèi)尿液中待測物的平均含量。采取尿液的器具運用前運用稀硝酸浸

25、泡，再用蒸餾水洗采取尿液的器具運用前運用稀硝酸浸泡，再用蒸餾水洗凈并烘干備用。凈并烘干備用。第二節(jié)第二節(jié) 分析試樣的預(yù)處置分析試樣的預(yù)處置 分析方法分為干法分析原子發(fā)射光譜的電弧激分析方法分為干法分析原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)和濕法分析發(fā)和濕法分析 。試樣的分解：留意被測組分的維護試樣的分解：留意被測組分的維護試樣分解必需完全，處置后的溶液中不得殘留原試試樣分解必需完全，處置后的溶液中不得殘留原試樣的細(xì)屑或粉末；樣的細(xì)屑或粉末；在試樣分解過程中不損失待測組分；在試樣分解過程中不損失待測組分；不應(yīng)引入待測組分和干擾物質(zhì)。不應(yīng)引入待測組分和干擾物質(zhì)。一、無機試樣的分解一、無機試樣的分解溶解法、熔融法和

26、燒結(jié)法溶解法、熔融法和燒結(jié)法一溶解法一溶解法采用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙夂?，制成溶液的方法采用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙夂?，制成溶液的方法叫做溶解法。叫做溶解法。常用溶劑有：水、酸和堿。常用溶劑有：水、酸和堿。堿熔法的溶劑有：氫氧化鈉和氫氧化鉀堿熔法的溶劑有：氫氧化鈉和氫氧化鉀3. 堿溶法堿溶法鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸；鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸；2. 酸溶法酸溶法常用的酸性溶劑有：常用的酸性溶劑有：1. 水溶法水溶法對可溶性的無機鹽直接用水溶解制成試液。對可溶性的無機鹽直接用水溶解制成試液。二熔融法二熔融法1. 酸熔法酸熔法 將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，利用試樣將試樣

27、與固體熔劑混合，在高溫下加熱，利用試樣與溶劑發(fā)生的復(fù)分解反響，使試樣的全部組分轉(zhuǎn)化成易與溶劑發(fā)生的復(fù)分解反響，使試樣的全部組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸的化合物。溶于水或酸的化合物。缺乏：熔劑量大、坩堝資料污染、溫度高等。缺乏：熔劑量大、坩堝資料污染、溫度高等。常用熔劑：焦硫酸鹽常用熔劑：焦硫酸鹽(K2S2O7);(K2S2O7);硫酸氫鉀硫酸氫鉀(KHSO4)(KHSO4)用途：用作分解三氧化二鋁、三氧化二鉻、四氧化三用途：用作分解三氧化二鋁、三氧化二鉻、四氧化三鐵、鈦鐵礦、鉻鐵礦、中性和堿性耐火資料等的溶劑。鐵、鈦鐵礦、鉻鐵礦、中性和堿性耐火資料等的溶劑。適用對象：堿性試樣或中性氧化物適用對象：堿

28、性試樣或中性氧化物2. 堿熔法堿熔法常用熔劑：常用熔劑：Na2CO3Na2CO3、 K2CO3 K2CO3、NaOHNaOH、 KOH KOH、 Na2O2 Na2O2等。等。Na2CO3850、 K2CO3 890適宜分解：適宜分解： 鋁含量較高的硅酸鹽鋁含量較高的硅酸鹽NaOH321 、 KOH404 常用于分解：常用于分解： 硅酸鹽、鋁土礦等試樣。硅酸鹽、鋁土礦等試樣。Na2CO3和和K2CO3 (1:1)的混合物，熔點降低至的混合物，熔點降低至700左右。左右。Na2O2是強氧化性和強腐蝕性的堿性溶劑，能分解很是強氧化性和強腐蝕性的堿性溶劑，能分解很多難溶性的物質(zhì)，如鉻鐵，硅鐵、錫石等

29、，并將其中多難溶性的物質(zhì)，如鉻鐵，硅鐵、錫石等，并將其中大部分元素氧化成高價態(tài)。大部分元素氧化成高價態(tài)。三燒結(jié)法半熔法三燒結(jié)法半熔法 將試樣和溶劑混合，小心加熱至熔結(jié)。這時將試樣和溶劑混合，小心加熱至熔結(jié)。這時的溫度低于熔點，半熔物收縮成整塊，而不是全的溫度低于熔點，半熔物收縮成整塊，而不是全熔，在此溫度下讓試樣與固體試劑發(fā)生反響。熔，在此溫度下讓試樣與固體試劑發(fā)生反響。燒結(jié)法通常在瓷坩堝中進(jìn)展。燒結(jié)法通常在瓷坩堝中進(jìn)展。燒結(jié)法的優(yōu)點：溫度較低、加熱時間較長、但不燒結(jié)法的優(yōu)點：溫度較低、加熱時間較長、但不易損壞坩堝、得到的溶劑比較純真。易損壞坩堝、得到的溶劑比較純真。二、有機試樣的分解二、有機

30、試樣的分解通常采用的方法：干式灰化法，濕式消化法通常采用的方法：干式灰化法，濕式消化法一干式灰化法一干式灰化法 依托加熱或熄滅使試樣灰化分解，將所得灰分溶依托加熱或熄滅使試樣灰化分解，將所得灰分溶解后分析測定。解后分析測定。包括：坩堝灰化法、氧瓶熄滅法、熄滅法、低溫灰化法包括：坩堝灰化法、氧瓶熄滅法、熄滅法、低溫灰化法優(yōu)點：不參與或參與少量試劑，防止了由外部引入雜質(zhì)，優(yōu)點：不參與或參與少量試劑，防止了由外部引入雜質(zhì)，而且方法簡便；而且方法簡便；坩堝灰化法：將試樣置于坩堝中，先放在電熱板上加熱，坩堝灰化法：將試樣置于坩堝中，先放在電熱板上加熱，將試樣烘干并預(yù)灰化，然后移入高溫爐內(nèi)，借助大氣中將試

31、樣烘干并預(yù)灰化，然后移入高溫爐內(nèi)，借助大氣中的氧作為氧化劑使試樣灰化分解。的氧作為氧化劑使試樣灰化分解。缺乏：因少數(shù)元素?fù)]發(fā)或器壁上沾附金屬能夠呵斥損失。缺乏：因少數(shù)元素?fù)]發(fā)或器壁上沾附金屬能夠呵斥損失。 在干式灰化過程中，根據(jù)需求參與少量某種氧化性物質(zhì)稱為助劑于試樣中，可以提高灰化效率。 硝酸鎂是常用的助劑之一。 該法試樣用量少，分解完全且操作簡便快速，運該法試樣用量少，分解完全且操作簡便快速，運用廣泛。用廣泛。 氧瓶熄滅法：將試樣包在定量濾紙內(nèi)，用鉑金片夾牢，氧瓶熄滅法：將試樣包在定量濾紙內(nèi)，用鉑金片夾牢，放入充溢氧氣放入充溢氧氣 并盛有少量吸收液的錐形瓶中進(jìn)展熄并盛有少量吸收液的錐形瓶中

32、進(jìn)展熄滅，試樣中的鹵素、硫、磷及金屬元素分別構(gòu)成鹵素滅，試樣中的鹵素、硫、磷及金屬元素分別構(gòu)成鹵素離子、硫酸根、磷酸根及金屬氧化物或鹽類等而被溶離子、硫酸根、磷酸根及金屬氧化物或鹽類等而被溶解在吸收液中。解在吸收液中。氧瓶熄滅法由薛立格于氧瓶熄滅法由薛立格于19551955年創(chuàng)建。年創(chuàng)建。熄滅法：用于測定有機試樣中的碳及氫元素。熄滅法：用于測定有機試樣中的碳及氫元素。 將試樣置于鉑舟內(nèi)，在氧氣流中并有適量金屬將試樣置于鉑舟內(nèi)，在氧氣流中并有適量金屬氧化物作催化劑的條件下充分熄滅，碳定量轉(zhuǎn)化為氧化物作催化劑的條件下充分熄滅，碳定量轉(zhuǎn)化為CO2CO2，氫定量轉(zhuǎn)化為。將熄滅生成的，氫定量轉(zhuǎn)化為。將熄

33、滅生成的CO2CO2和和H2OH2O分別用分別用預(yù)先稱量并盛有適當(dāng)吸收劑的吸收管吸收，由吸收管預(yù)先稱量并盛有適當(dāng)吸收劑的吸收管吸收，由吸收管添加的質(zhì)量，可分別計算出有機試樣中碳和氫的含量。添加的質(zhì)量，可分別計算出有機試樣中碳和氫的含量。普通用燒堿石棉吸收普通用燒堿石棉吸收CO2，高氯酸鎂吸收，高氯酸鎂吸收H2O低溫灰化法：用射頻放電來產(chǎn)生活性氧游離基，這種游離基低溫灰化法：用射頻放電來產(chǎn)生活性氧游離基，這種游離基的活性很強，能在低溫下的活性很強，能在低溫下100100分解有機物和生物物質(zhì)。分解有機物和生物物質(zhì)。二濕式消化法二濕式消化法 將試樣與硝酸和硫酸混合物一同置于克氏燒瓶內(nèi)，在將試樣與硝酸

34、和硫酸混合物一同置于克氏燒瓶內(nèi)，在一定溫度下進(jìn)展煮沸，其中硝酸能破壞大部分有機物，一定溫度下進(jìn)展煮沸，其中硝酸能破壞大部分有機物，在煮解過程中，硝酸逐漸揮發(fā)，最后剩余硫酸。繼續(xù)加在煮解過程中，硝酸逐漸揮發(fā)，最后剩余硫酸。繼續(xù)加熱使其產(chǎn)生濃重的熱使其產(chǎn)生濃重的SO3SO3白煙并在在燒瓶內(nèi)進(jìn)展回流，直到白煙并在在燒瓶內(nèi)進(jìn)展回流，直到溶液變?yōu)橥该鳛橹乖撨^程稱為消化。溶液變?yōu)橥该鳛橹乖撨^程稱為消化。優(yōu)點：是速度快優(yōu)點：是速度快缺陷：是因參與試劑而引入雜質(zhì)缺陷：是因參與試劑而引入雜質(zhì)因此宜盡能夠運用高純度的試劑因此宜盡能夠運用高純度的試劑 。 用體積比為用體積比為3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混的硝酸

35、、高氯酸和硫酸的混合物進(jìn)展消化，能收到更好的效果。合物進(jìn)展消化，能收到更好的效果。 三、生物試樣的預(yù)處置三、生物試樣的預(yù)處置生物試樣的預(yù)處置方法與測定對象有關(guān)。生物試樣的預(yù)處置方法與測定對象有關(guān)。 假設(shè)測定生物試樣中的無機成分如金屬元素及微量元素等的含量，處置方法與有機試樣的分解一樣，通常采用干式灰化法或濕式消化，除去生物試樣中的有機基質(zhì)，使待測元素以離子態(tài)存在，然后再測定。 假設(shè)測定的是生物試樣中的生物或有機小分子以假設(shè)測定的是生物試樣中的生物或有機小分子以及生物大分子組分，就不能采用消化法處置樣品。及生物大分子組分，就不能采用消化法處置樣品。 有些生化成分存在于動物或植物細(xì)胞外的體液中，如

36、淀有些生化成分存在于動物或植物細(xì)胞外的體液中，如淀粉酶、蛋白酶和多肽激素等，可選用適當(dāng)溶劑直接提取。粉酶、蛋白酶和多肽激素等，可選用適當(dāng)溶劑直接提取。一生物組織細(xì)胞的破碎方法一生物組織細(xì)胞的破碎方法 機械法：經(jīng)過機械運動產(chǎn)生的剪切力的作用使組織細(xì)胞破 碎的方法。 常用的方法： 組織搗碎法動物內(nèi)臟或植物葉芽等比較脆嫩的組織細(xì)胞破碎，也 可用于微生物，特別是細(xì)菌細(xì)胞的破碎 研磨法常用于微生物和植物組織細(xì)胞的破碎物理法：經(jīng)過各種物理要素使組織細(xì)胞破碎。物理法：經(jīng)過各種物理要素使組織細(xì)胞破碎。常用的方法：常用的方法： 反復(fù)凍融法反復(fù)凍融法 急熱驟冷法急熱驟冷法 超聲波破碎法超聲波破碎法化學(xué)破碎法：經(jīng)過

37、各種化學(xué)試劑對細(xì)胞膜的作用使細(xì)胞化學(xué)破碎法：經(jīng)過各種化學(xué)試劑對細(xì)胞膜的作用使細(xì)胞破碎的方法。破碎的方法。酶解破碎法：利用酶的作用將細(xì)胞壁分解，使細(xì)酶解破碎法：利用酶的作用將細(xì)胞壁分解，使細(xì)胞內(nèi)含物釋放出來的方法。胞內(nèi)含物釋放出來的方法。常用的化學(xué)試劑有：氯仿、甲苯、丙酮或丁醇等有常用的化學(xué)試劑有：氯仿、甲苯、丙酮或丁醇等有機溶劑，以及十二烷基硫酸鈉與氯化十二烷基吡啶機溶劑，以及十二烷基硫酸鈉與氯化十二烷基吡啶等外表活性劑。等外表活性劑。為了防止蛋白量變性失活，化學(xué)破碎操作應(yīng)該在低溫為了防止蛋白量變性失活，化學(xué)破碎操作應(yīng)該在低溫條件下進(jìn)展。條件下進(jìn)展。二蛋白質(zhì)的除去二蛋白質(zhì)的除去在含蛋白質(zhì)的試樣中參與適當(dāng)?shù)某恋韯┤缬袡C在含蛋白質(zhì)的試樣中參與適當(dāng)?shù)某恋韯┤缬袡C溶劑或中性鹽，使蛋白質(zhì)脫水而沉淀，離心后溶劑或中性鹽，使蛋白質(zhì)脫水而沉淀，離心后取上清液用于分析。取上清液用于分析。沉淀蛋白質(zhì)常用的有機溶劑：沉淀蛋白質(zhì)常用的有機溶劑： 甲醇、乙腈、丙酮、乙醇等。甲醇、乙腈、丙酮、乙醇等。中性鹽：氯化銨或硫酸銨的飽和溶液中性鹽：氯化銨或硫酸銨的飽和溶液 透析法和超濾法也可以除去試樣中的蛋白質(zhì)。高氯酸：也是一種常用的蛋白質(zhì)沉淀劑，沉淀效高氯酸：也是一種常用的蛋白質(zhì)沉淀劑，沉淀效率高，過量的高氯酸可加鉀鹽除去。率高，過量的高氯酸可加鉀鹽除去。無機鹽沉淀蛋白質(zhì)是可逆的，即將