《IC常見問題》ppt課件

1、ICIC的缺點診斷與維護的缺點診斷與維護美國戴美國戴 安安 公公 司司 高純水 ：電阻率 17M、0.22m 濾膜過濾 ：淋洗液脫氣真空和攪動 試劑 ：盡能夠運用優(yōu)級純 ：配規(guī)范的試劑應預先枯燥 陰離子淋洗液的配制 碳酸鹽 (AS4A, AS9-HC, AS12A, AS14, AS14A 等. 配 100 x 濃度的淋洗液作為貯藏液，運用時用高純水稀釋 氫氧化鈉 (AS10, AS11，AS15，16 , 18等.) 配制50%(w/w) NaOH 貯藏溶液.運用時用高純水稀釋 陽離子淋洗液的配制 甲烷磺酸(MSA) 取一定濃度的MSA配成貯藏液 ( 可以配制為1M的貯藏液) 保管 運用聚丙

2、烯(PP)瓶，保管在暗處及 4 左右. 通?？梢员９?個月 淋洗液要經(jīng)常改換配制1000 mg/L貯藏規(guī)范溶液陰離子規(guī)范取鈉鹽, 陽離子規(guī)范取氯化物，稱取適量，用高純水稀釋貯藏液 (g) 100 ml：0.1 x(鹽的分子量)/(離子的分子量 配制混合規(guī)范溶液 汲取適量的貯藏液，用高純水稀釋至刻度，搖勻 保管運用聚丙烯(PP)瓶，保管在暗處及 4 左右. 通?？梢员９?個月ppm濃度的混合規(guī)范不能長期保管，應經(jīng)常配制.ppb濃度的混合規(guī)范應在運用前暫時配制 -1 5 uSCl - : 0.5g/ml背景電導：13S0.005.0010.00 -4 2 uSRetention time (min

3、)背景電導：56S正常淋洗液正常淋洗液淋洗液被淋洗液被Cl 沾污沾污 基線噪音基線噪音能夠的緣由：能夠的緣由：色譜柱、流動池臟抑制器需求活化假設是周期性的，電壓或泵的脈沖溫度對檢測器的影響氣泡存在于系統(tǒng)Time (min.)基線漂移基線漂移 梯度洗脫 溫度不穩(wěn)定柱中的流動相沒有平衡體系中有污染物流出能夠的緣由：能夠的緣由：鬼鬼 峰峰 鬼峰即使不進樣也會出現(xiàn)的峰1% - 40% NaOH沒有進樣601530150371517問題1- 流動相臟問題2- 容器污染問題3- 柱子污染峰峰 型型雙 峰柱 塌 陷正 常 峰 雙 峰柱中有死體積 過濾片部分堵塞只需一個雙峰組分的共洗脫能夠緣由：能夠緣由：色譜

4、柱過載峰峰 型型一切的峰都展寬柱效降低柱死體積大進樣量 / 質(zhì)量部分峰展寬前次進樣后流出的組分-鬼峰峰展寬峰峰 型型正常峰伸舌峰前伸峰或后拖峰能夠的緣由能夠的緣由柱過載鬼峰的存在柱效降低柱死體積過濾片部分堵塞峰峰 型型 緣由：主成分過大或者兩者分別度不好 處理： 采用改動淋洗條件使這兩峰盡量分開 小峰采用峰面積定量測定含量為負數(shù) 戴安ICS-1000,進樣量是25ul,標樣濃度分別為0.15、0.3、0.6、1.2、2.4、3.6 但是最后積出來的結(jié)果離子濃度竟然有負值，而且大部分樣品測得的值為0.02和0.01左右，請問這是什么緣由呢？ 緣由：測定值在線性范圍之外 處理方法：由于規(guī)范曲線只針

5、對這一濃度范圍之內(nèi)，但當樣品濃度在其規(guī)范曲線之外時，此時做的規(guī)范曲線其實并不可靠。因此當您測定的樣品濃度很低，而您所用的標樣點濃度最好與之匹配，使所要測定的樣品濃度均在規(guī)范曲線之內(nèi)比較適宜。NoImage 問題：由于今天他人要用氮氣，問我鋼瓶壓力打到0.2MPa能否可以？但是忽然想到離子色譜為什么要用氮氣呢，它的液位差和液相也差不多啊，假設氣體壓力過大或過小有什么問題呢？ 處理方法： 1。一切HPLC,IC的泵的構造,均為循環(huán)往復泵,在腔體汲取液體時,每個瞬間均為一個構成負壓-吸入液體的過程,這樣就有能夠產(chǎn)生氣泡的能夠,相反外加一個壓力使這個能夠性減少.而液相為何不采用加壓能夠與有機相水相混合

6、有關,但HPLC一定需求長時間的脫氣程序,以此盡量減少由于負壓而產(chǎn)生氣泡的原理與加壓是殊途同歸的. 2。淋洗液的組分：運用碳酸鹽體系的時候問題不大，但是暴露在空氣中的時間一久，難免的組分會改動一些， 當然了時間夠長的話，co32和Hco3的濃度會到達一個平衡 3。沒有RFIC系統(tǒng)手動配置NaOH淋洗液加氮氣就是主要維護的 問題：剛買的色譜儀器，在做實驗時，在一天之內(nèi)規(guī)范物質(zhì)的保管時間越做越長？ 分析緣由：.泵出現(xiàn)問題；.淋洗液混合不均勻 處理方法： 能夠是由于淋洗液配好后沒有搖勻，下層較濃而上層較稀。 淋洗液配好后，采用超聲波超聲一段時間，缺點情況消除。拖尾情況0.02.04.06.08.01

7、0.013.0-4.00.02.55.07.510.012.515.017.520.020051115-1 #94ECD_1礢min1 - F - 2.1742 - CL - 3.4673 - 3.7944 - NO2 - 4.2405 - Br - 6.4776 - NO3 - 7.5707 - PO4 - 8.8248 - SO4 - 10.830金屬污染呵斥-峰展開0.02.04.06.08.010.012.014.017.0-1.00-0.88-0.75-0.62-0.50-0.37-0.25-0.120.000.130.250.380.500.70dionex #5std 3ECD_

8、1Smin1 - Li - 3.3302 - Na - 3.8403 - NH4 - 4.2974 - K - 5.1505 - Mg - 8.0106 - Ca - 9.7270.02.04.06.08.010.012.014.017.0-0.70-0.40-0.20-0.000.200.400.600.8050316-CATION #6 modified by userstd3ECD_1Smin1 - NH4 - 4.9972 - 15.393重現(xiàn)性問題 1.新舊流動相還未平衡 2.儀器電導池抑制器不穩(wěn)定 3.上述問題未出現(xiàn),基線非常平穩(wěn).思索為進樣器污染 總總 結(jié)結(jié)假設運用時加以留意，大部分的離子色譜柱的問題是可