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文檔簡介

1、zetapals 型 zeta 電位及粒度分析儀使用操作規(guī)程美國 brookhaven 公司粒度測定:1 打開儀器后面的開關及顯示器。2 打開 bic particle sizing software 程序,選擇所要保存數(shù)據(jù)的文件夾(filedatebasecreate fold 新建文件夾;filedatebase雙擊所選文件夾數(shù)據(jù)可自動保存在此文件夾),待機器穩(wěn)定 1520 分鐘左右后使用。3 待測溶液經(jīng)過離心或過濾處理后,將待測溶液加入比色皿(水相用塑料,有機相用玻璃)中,蓋上比色皿蓋,插入樣品槽,關上黑色蓋子和儀器外蓋。4 點程序界面 parameters,對測量的參數(shù)進行設置:sam

2、ple id 輸入樣品名;runs 掃描遍數(shù);temp.設置溫度(5-70);liquid 選擇溶劑(unspecified 是未知液,可輸入 viscosity 和 ref.index 值,可以查文獻, 其中 ref.index 可由阿貝折射儀測得);angle 在 90不能改;runduration 是掃描時間,一般 2min,觀察程序界面左上角 count rate 如小于 20kcps,則延長測量時間(5min 或更長)。5 start 開始測量。6 數(shù)據(jù)分析:程序界面左上角 effective diameter 是直徑,polydispersity 是多分散系數(shù)(0.08 是寬分布體

3、系),avg. count rate 是光強;右上角 lognomal 可得到對數(shù)圖,msd 是多分布寬度,corr.funct.是相關曲線圖(非常重要,數(shù)據(jù)可信度參考相關曲線圖,測量基線要回歸到計算基線上);點擊 zoom 可選擇 intensity、volume、surface area 和 number,一般是選擇 intensity;點擊 lognomal summarycopy for spreadsheet 可拷貝數(shù)據(jù),點擊 copy to cliboard 可將圖拷貝到寫字板。程序左下角的 copy to cliboard 也可將圖拷貝到寫字板,turn dust filter

4、off 是數(shù)據(jù)保有率。7 關閉儀器和顯示屏;靠數(shù)據(jù)找老師拿專用優(yōu)盤注意事項:1. 一般來說,樣品測量范圍 1nm6m,濃度體積比0.5%(最好 0.1%,保證 countrate 不超過800kcps),體積 1.53ml,測量時間 12min/run。2. 樣品放入樣品池后需要在儀器中穩(wěn)定 5min 左右。3. 實驗后及時清理樣品倉,還原所使用附件。比色皿沖洗后可重復利用。4. 在點擊 datebase 時不要誤點到 rebuild database file index,如不小心點到,在彈出的對話框中點擊cancel。5. 不能判斷濃度時,可點擊 setupincident power s

5、ettingsmaximize incident power now,avg. count rate 超過 500kcps 則要稀釋濃度,直到小于 500kcp 則濃度可以測試。6. 做粒徑測試時不能同時測試 zeta 電位。zeta 電位測定:1 打開儀器后面的開關及顯示器。2 打開 bic zeta potential analyzer(水相體系用)/ bic pals zeta potential analyzer(有機相體系用)程序,選擇所要保存數(shù)據(jù)的文件夾(filedatebasecreate fold 新建文件夾;filedatebase雙擊所選文件夾數(shù)據(jù)可自動保存在此文件夾),待

6、機器穩(wěn)定 1520 分鐘左右后使用。3 待測溶液配制完成后需放置一段時間進行 zeta 電位測試。將待測溶液加入比色皿 1/3 高度處,趕走氣泡,鈀電極插入溶液中,拿穩(wěn)鈀電極上端和比色皿下端不要讓兩者脫離,連上插頭,關上儀器外蓋。aq-961 鈀電極用于 ph 為 212 的水相體系(配合 bic zeta potential analyzer 軟件),sr-482 鈀電極用于有機相體系和 ph 為 113 的水相體系(配合 bic pals zeta potential analyzer 軟件)。剛開始實驗鈀電極可在溶液中浸潤一會。4 點 bic zeta potential analyze

7、r 程序界面 parameters,對測量的參數(shù)進行設置:sample id 輸入樣品名; cycles 掃描次數(shù)(一般是 3),runs 掃描遍數(shù)(一般是 3),inter cycle delay 停留時間(一般是 5s); temperature 設置溫度(5-70);liquid 選擇溶劑(unspecified 是未知液,可輸入 viscosity 、ref.index 和 dielectric constant 值,可以查文獻,其中 ref.index 可由阿貝折射儀測得,dielectric constant 可由介電常數(shù)儀測得);其它不用填。點 bic pals zeta pot

8、ential analyzer 程序界面 parameters:runs 和 cycles 要設置多次,一般是 5 和20;zeta potential model 選 huckel(有機相用),smoluchowski(水相用)一般用于電導率 1 萬至 2 萬的水相體系;其它參數(shù)同 bic zeta potential analyzer 設置。setupinstrument parametersvoltage 改成user:可以填 10、40、60、80 這四個數(shù)據(jù)試著做。5 start 開始測量。程序界面中間選擇 zeta potential 是 zeta 電位,選 mobility 是電

9、泳遷移率,frequency shift 是頻率遷移,frequency 是頻率。程序界面右下角 conductance 是電導率,若電導率在幾十到 1 萬(一般范圍是幾十到幾千 us),用 bic zeta potential analyzer 軟件測試,配合 aq-961 鈀電極;若電導率在 1 萬至 2 萬之間,用 bic pals zeta potential analyzer 軟件測試,配合 sr-482 鈀電極使用; 若電導率特別低(或樣品濃度特別?。?,用 bic pals zeta potential analyzer 軟件測試,配合 sr-482鈀電極使用。樣品不要反復測量,易

10、使離子析出影響測試結(jié)果。6 數(shù)據(jù)分析:可直接記錄 zeta 電位值;點擊 zoomcopy for spreadsheet 可拷貝數(shù)據(jù),點擊 copy to cliboard 可將圖拷貝到寫字板。程序左下角的 copy to cliboard 也可將圖拷貝到寫字板。7 換下一個樣品時,將鈀電極用水沖一下,再用樣品沖一下再加入樣品測試;實驗結(jié)束時將鈀電極用溶劑和水沖洗后用干凈的紙巾擦拭,套在干燥的比色皿中保存。8 關閉儀器和顯示屏;靠數(shù)據(jù)找老師拿專用優(yōu)盤注意事項:1. zeta 電位量程-150+150mv,粒度范圍 10nm30m,樣品要呈透明狀,可將濃樣品離心取上清液。2. 鈀電極用后及時清

11、洗干凈(用去離子水清洗,并擦干),插入干燥比色皿中保存。3. 實驗后及時清理樣品倉,還原所使用附件。比色皿沖洗后可重復利用。4. 在點擊 datebase 時不要誤點到 rebuild database file index,如不小心點到,在彈出的對話框中點擊cancel。5. 做水相 zeta 電位時不能同時測試有機相 zeta 電位和粒徑測試:做有機相 zeta 電位時不能同時測試水相 zeta 電位和粒徑測試。6. 管理員要定期將每個文件夾拷貝保存,方法是:filedatebasearchive selected folder,將保存的文件導入方法為:reload archive fil

12、e“”“”at the end, xiao bian gives you a passage. minand once said, people who learn to learn are very happy people. in every wonderful life, learning is an eternal theme. as a professional clerical and teaching position, i understand the importance of continuous learning, life is diligent, nothing can be gained, only continuous learning can achieve better self. only by constantly learning and mastering the latest relevant knowledge, can employees from all walks of life keep up with the pace of enterprise

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