可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)量不確定度

1、二、可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)示值誤差和透射比示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定A、可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定（一）、測(cè)量過(guò)程簡(jiǎn)述1、 測(cè)量依據(jù)：JJG178-1996可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定規(guī)程2、 測(cè)量環(huán)境條件：溫度 (10-30) 相對(duì)濕度85%3、 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：氧化鈥濾光片或干涉濾光片 氧化鈥濾光片，波長(zhǎng)不確定度0.2nm，包含因子k95=1.96干涉濾光片, 波長(zhǎng)不確定度1.0nm，包含因子k95=1.964、 被測(cè)對(duì)象：可見(jiàn)分光光度計(jì)。波長(zhǎng)示值誤差：光柵型1.0 nm；棱鏡型（3.0-10）nm5、 測(cè)量方法： 在規(guī)定的條件下，用被測(cè)可見(jiàn)分光光度計(jì)直接測(cè)氧化鈥濾光片或干涉濾光片，

2、測(cè)得的吸收峰波長(zhǎng)，重復(fù)測(cè)量3次，3次的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)之差值，既為波長(zhǎng)示值誤差。6、 評(píng)定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測(cè)量結(jié)果，對(duì)光柵型可見(jiàn)分光光度計(jì)一般可直接使用本中用氧化鈥濾光片測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)所得的不確定度的評(píng)定結(jié)果。對(duì)棱鏡型可見(jiàn)分光光度計(jì)一般可直接使用本中用干涉濾光片測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)所得的不確定度的評(píng)定結(jié)果。（二）、數(shù)學(xué)模型： =- 式 中： 被檢儀器波長(zhǎng)示值誤差 被檢儀器波長(zhǎng)示值的算術(shù)平均數(shù) 氧化鈥濾光片或干涉濾光片波長(zhǎng)實(shí)際值（三）、各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定1、輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定輸入量的不確定度來(lái)源主要是可見(jiàn)分光光度計(jì)的測(cè)量不重復(fù)性，可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量列，采用A類方法進(jìn)行

3、評(píng)定。 對(duì)光柵型儀器，當(dāng)使用氧化鈥濾光片時(shí)，對(duì)一臺(tái)可見(jiàn)分光光度計(jì)用氧化鈥濾光片，連續(xù)測(cè)量10次，得到3組不同波長(zhǎng)測(cè)量列，其中一組測(cè)量列為527.1，527.6，527.6，527.1，528.1，527.1，527.1，527.6，527.1，527.1 nm。=527.4 nm單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 =0.35 nm任意選取3臺(tái)同類型可見(jiàn)分光光度計(jì)，每臺(tái)分別用氧化鈥濾光片測(cè)得不同波長(zhǎng)點(diǎn)，各在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量10次，共得到9組測(cè)量列，每組分別按上述方法計(jì)算得到單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 表2-1 m組實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差如表所示：實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差= 0.35 = 0.52 = 0.45 = 0.34 = 0.61 = 0.4

4、8 = 0.50= 0.53 = 0.49合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差為 =0.48 nm實(shí)際測(cè)量情況，在重復(fù)性條件下重復(fù)測(cè)量3次，以該3次次量算術(shù)平均值為測(cè)量結(jié)果，則得到 =/=0.28 nm自由度為 =9(10-1)=81 對(duì)棱鏡型儀器，當(dāng)使用干涉濾光片時(shí)，對(duì)一臺(tái)可見(jiàn)分光光度計(jì)用干涉濾光片，連續(xù)測(cè)量10次，得到3組不同波長(zhǎng)測(cè)量列，其中一組測(cè)量列為448,448,449,449,448,448,448,449,448,449 nm. =448.4 nm單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 =0.52 nm任意選取3臺(tái)同類型可見(jiàn)分光光度計(jì)，每臺(tái)分別用干涉濾光片得個(gè)不同波長(zhǎng)點(diǎn)，各在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量10次，共得到9組測(cè)量列，每組

5、分別按上述方法計(jì)算得到單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 表2-2 m組實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差如表所示：實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 0.52 0.51 0.64 0.70 0.74 0.53 0.67 0.70 0.72合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差為 =0.64 nm實(shí)際測(cè)量情況，在重復(fù)性條件下重復(fù)測(cè)量3次，以該3次次量算術(shù)平均值為測(cè)量結(jié)果，則得到 =/=0.4 nm自由度為 =9(10-1)=812、輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定輸入量的不確定度來(lái)源主要是氧化鈥濾光片或干涉濾光片波長(zhǎng)定值不確定度，可根據(jù)定值證書(shū)給出的定值不確定度來(lái)評(píng)定。因此，采用B方法進(jìn)行評(píng)定。 氧化鈥濾光片。氧化鈥濾光片波長(zhǎng)證書(shū)給出的定值不確定度為0.2 nm，包含因子=1.96，則標(biāo)準(zhǔn)

6、不確定度為=0.2/1.96=0.10 nm估計(jì)為0.10，則自由度為 =50 干涉濾光片。干涉濾光片波長(zhǎng)證書(shū)給出的定值不確定度為1.0，包含因子=1.96，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為=1.0/1.96=0.51 nm估計(jì)為0.10，則自由度為 =50（四）、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度的評(píng)定1、靈敏度系數(shù) 數(shù)學(xué)模型： =-=1 =-12、 各不確定度分量匯總及計(jì)算表表2-3 氧化鈥濾光片標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值 靈敏度系數(shù) 自由度可見(jiàn)分光光度計(jì)的測(cè)量不重復(fù)性0.28 nm10.28 nm81氧化鈥濾光片波長(zhǎng)定值不確定度0.10 nm-10.10 nm50擴(kuò)展不確定度0.6 nm10

7、0表2-4 干涉濾光片標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值 靈敏度系數(shù) 自由度可見(jiàn)分光光度計(jì)的測(cè)量不重復(fù)性0.40 nm10.40 nm81干涉濾光片波長(zhǎng)定值不確定度0.51 nm-10.51 nm50擴(kuò)展不確定度1.3 nm1003、 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算=氧化鈥濾光片。=0.30 nm干涉濾光片 =0.65 nm4、有效自由度 =氧化鈥濾光片 =103干涉濾光片 =107為使用方便，均可近似為100，不會(huì)對(duì)最后結(jié)果有太大影響。取置信概率p=%有效自由度100，查t分布表得到1.984擴(kuò)展不確定度為：=0.6 nm （氧化鈥濾光片） =1.3 nm （干涉濾光片）（五）、測(cè)量不確定度

8、的報(bào)告可見(jiàn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)示值誤差測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：氧化鈥濾光片 0.6 nm 100干涉濾光片 1.3 nm 100B、可見(jiàn)分光光度計(jì)透射比示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定（一）、測(cè)量的過(guò)程簡(jiǎn)述1、測(cè)量依據(jù)：JJG178-1996可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定規(guī)程2、測(cè)量環(huán)境條件：溫度 (10-30) 相對(duì)濕度85% 3、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：可見(jiàn)光區(qū)透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片，透射比標(biāo)稱值10%，20%，30%相對(duì)不確定度0.5%，包含因子=1.964、 被測(cè)對(duì)象：可見(jiàn)分光光度計(jì),透射比示值誤差：0.8%5、 測(cè)量方法：用透射比標(biāo)稱值分別為10%，20%，30%，左右的標(biāo)準(zhǔn)濾光片，分別在規(guī)定波長(zhǎng)處，以空氣為參比，分別測(cè)

9、量各濾光片的透射比，連續(xù)測(cè)量3次，得到3次示值的算術(shù)平均值，與相應(yīng)波長(zhǎng)下的透射比的標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為透射比的示值誤差。6、 評(píng)定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測(cè)量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評(píng)定結(jié)果。（二）、數(shù)學(xué)模型： =-式 中： 可見(jiàn)分光光度計(jì)透射比示值誤差 可見(jiàn)分光光度計(jì)透射比示值的算術(shù)平均數(shù)可見(jiàn)光區(qū)透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片實(shí)際值（三）、各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定1、輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定輸入量的不確定度來(lái)源主要是可見(jiàn)分光光度計(jì)的測(cè)量不重復(fù)性，可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量列，采用A類方法進(jìn)行評(píng)定。對(duì)一臺(tái)可見(jiàn)分光光度計(jì)，當(dāng)使用透射比為30%透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片時(shí)，連續(xù)測(cè)量10次，得到32.4，

10、32.5，32.3，32.4，32.5，32.5，32.4，32.5，32.5，32.3（%）=32.4單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 =0.082%任意選取3臺(tái)同類型可見(jiàn)分光光度計(jì)，每臺(tái)分別用透射比標(biāo)稱值為10%，20%，30%濾光片，各在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量10次，共得到9組測(cè)量列，每組分別按上述方法計(jì)算得到單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 表2-5 m組實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差如表所示：實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 0.082% 0.079% 0.052% 0.063% 0.067% 0.057% 0.072% 0.081% 0.065%合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差為 =0.069%實(shí)際測(cè)量情況，在重復(fù)性條件下重復(fù)測(cè)量3次，以該3次次量算術(shù)平均值為測(cè)量結(jié)果，則得到 =/=0.04%自由度為 =9(10-1)=812、輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定輸入量的不確定度來(lái)源主要是透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片定值不確定度，可根據(jù)定值證書(shū)給出的定值不確定度來(lái)評(píng)定。因此，采用B方法進(jìn)行評(píng)定。透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片證書(shū)給出的定值不確定度為0.5%，包含因子=1.96，則當(dāng)被測(cè)透射比在30%，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為=0.077%估計(jì)為0.10，則自由度為 =50（四）、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度的評(píng)定1、 靈敏度系數(shù) =-=/=1 =/=-12、 不確定度分量匯總及計(jì)算表表2-6 不確定度分量匯總及計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值靈敏度系數(shù)自由度可見(jiàn)分光光度計(jì)的測(cè)量不重復(fù)性