食品添加劑檸檬酸鉀國家標準編制說明

1、.食品安全國家標準 食品添加劑 檸檬酸鉀（征求意見稿）編制說明一、任務(wù)來源與項目編號、參與協(xié)作單位、簡要起草過程、主要起草人及其所承擔的工作等（一）任務(wù)來源與項目編號、參與協(xié)作單位食品添加劑 檸檬酸鉀列入2011年食品安全國家標準制（修）訂項目計劃，受衛(wèi)生部食品安全綜合協(xié)調(diào)與衛(wèi)生監(jiān)督局委托（委托協(xié)議書編號201110212），中國生物發(fā)酵產(chǎn)業(yè)協(xié)會、中國石化北京化工研究院作為主要承擔單位負責組織該標準的修訂工作，被修訂標準號為GB 14889-1994。根據(jù)衛(wèi)生部辦公廳關(guān)于印發(fā)（衛(wèi)辦監(jiān)督函2011668號）的通知要求，將于2012年完成食品添加劑 檸檬酸鉀（GB 14889-1994）的修訂任務(wù)

2、。參與本標準修訂的單位有：中國生物發(fā)酵產(chǎn)業(yè)協(xié)會、中國石化北京化工研究院、日照金禾生化集團股份有限公司、濰坊英軒實業(yè)有限公司、黃石興華生化有限公司等。（二）簡要起草過程計劃下達后，中國生物發(fā)酵產(chǎn)業(yè)協(xié)會對修訂食品添加劑 檸檬酸鉀（GB 14889-1994）的工作進行了研究，2011年7月建立起草工作組，組建了由中國生物發(fā)酵產(chǎn)業(yè)協(xié)會、中國石化北京化工研究院、日照金禾生化集團股份有限公司、濰坊英軒實業(yè)有限公司、黃石興華生化有限公司等單位組成的標準起草工作小組，由日照金禾生化集團股份有限公司負責起草標準文本及編制說明。2011年8月，起草工作組查閱了國內(nèi)外標準及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進

3、行了調(diào)查并廣泛征求對修訂標準的意見，在此基礎(chǔ)上提出了歸納總結(jié)。結(jié)合國內(nèi)情況、產(chǎn)品質(zhì)量用戶要求，綜合分析處理后，初步確定了產(chǎn)品的技術(shù)指標和相應(yīng)的試驗方法，由起草工作組提出了食品添加劑 檸檬酸鉀初稿及編制說明。2011年9月15日在北京召開了修訂起草工作組會議。與會代表對本標準的名稱、指標項目和指標參數(shù)、分析方法等內(nèi)容進行了深入、細致的討論，提出了工作方案，并對各項工作任務(wù)及工作進度做了詳細的安排。會后，起草工作組對標準文本及編制說明進行了修改，組織樣品檢測，根據(jù)結(jié)果情況做進一步完善。2012年2月，在前一段的工作基礎(chǔ)上，由起草工作組提出標準草案征求意見稿和編制說明，發(fā)至各個生產(chǎn)廠和相關(guān)企業(yè)單位征

4、求意見。（三）主要起草人及其所承擔的工作本標準主要起草人李曉燕、劉捷、郭燕玲、李昌濤、劉加蘭、張傳惠、馬欽元、葉文進等。主要負責標準技術(shù)資料收集、研究，檢測方法對比驗證，樣品檢測及數(shù)據(jù)整理，標準文本及編制說明的起草，行業(yè)內(nèi)征求意見，標準送審。中國生物發(fā)酵產(chǎn)業(yè)協(xié)會、中國石化北京化工研究院承擔標準修訂工作的組織協(xié)調(diào)。二、與我國有關(guān)法律法規(guī)和其他標準的關(guān)系檸檬酸鉀列在食品添加劑使用標準（GB2760-2011）附錄A（規(guī)范性附錄）食品添加劑的使用名單的表A.2可在各類食品中按生產(chǎn)需要適量使用的食品添加劑名單中第43項。依據(jù)食品安全法的相關(guān)條例，結(jié)合食品安全國家標準的要求和規(guī)定，進行標準修訂，形成一份

5、完善的食品添加劑檸檬酸鉀食品安全標準。食品添加劑檸檬酸鉀原有國家標準為食品添加劑 檸檬酸鉀（GB 14889-1994），其中有試驗方法仍然適用，本標準予與適當引用。本標準中試驗方法還引用了食品添加劑 檸檬酸鈉（GB 6782-2009）、食品安全國家標準 食品中水分的測定（GB 5009.3-2010）、食品安全國家標準 食品中鉛的測定（GB 5009.12-2010）和食品中總砷及無機砷的測定（GB/T 5009.11-2003）的全文或特定內(nèi)容。三、國外相關(guān)法律、法規(guī)和標準情況的說明目前搜集到的國外標準有：美國食品化學(xué)品法典第七版FCC 7（2010專論）檸檬酸鉀（英文版）（以下簡稱為F

6、CC）、日本食品添加劑公定書（2009）（英文版）（以下簡稱為日本公定書）、聯(lián)合食品添加劑專家委員會（JECFA）“檸檬酸鉀”JECFA 59th（2002）。此次修訂食品添加劑 檸檬酸鉀（GB 14889-1994）參考國內(nèi)外標準技術(shù)指標及分析方法一覽表見附表1和附表2。四、標準修訂與起草原則（一）修訂原則1積極采用國外先進標準；2有利于促進技術(shù)進步，提高產(chǎn)品質(zhì)量；3有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟效益；4符合用戶要求，保護消費者利益，促進對外貿(mào)易。（二）修訂依據(jù) 1國外相關(guān)標準JECFA和FCC、日本公定書；2國內(nèi)標準GB 14889-1994及產(chǎn)品規(guī)格；3國內(nèi)標準GB 6782-2009、G

7、B 5009.3-2010、GB 5009.12-2010、GB/T 5009.11-2003試驗方法。五、確定各項技術(shù)內(nèi)容（如技術(shù)指標、參數(shù)、公式、試驗方法、檢驗規(guī)則等）的依據(jù)1 范圍JECFA和FCC中規(guī)定用途：食品添加劑。我國食品安全標準中所規(guī)定的用途須符合GB 2760的要求。2 技術(shù)要求 食品添加劑檸檬酸鉀修改采用了FCC的標準。2.1 感官要求JECFA關(guān)于檸檬酸鉀的外觀描述：無味，透明或白色晶體，粒狀粉末；FCC關(guān)于檸檬酸鉀的外觀描述: 本品為無色晶體或白色結(jié)晶性粉末，曝露于潮濕的空氣中易潮解，1g樣品溶于大約0.5ml水，幾乎不溶于乙醇；日本公定書中關(guān)于檸檬酸鉀的外觀描述：本品

8、為無色的結(jié)晶或者白色的結(jié)晶狀的粉末，無味。此次修訂與FCC一致。2.2 鑒別試驗JECFA和FCC、日本公定書中規(guī)定應(yīng)通過檸檬酸鹽和鉀鹽的鑒別試驗。此次修訂與FCC一致。2.3 含量綜合JECFA中含量為干燥后不小于99.0%；FCC中含量為99.0%100.5%（以C6H5K3O7計）；GB 14889-1994中規(guī)定含量干燥后不小于99.0%，日本公定書中含量為 99.0%101.0 % （以C6H5K3O7計）。根據(jù)我國現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)能力生產(chǎn)的檸檬酸鉀含量干燥后不小于99.0%。所以，此次修訂根據(jù)我國的生產(chǎn)工藝特點，將綜合JECFA和FCC和BP、USP中含量的規(guī)定：確定含量修訂為

9、 99.0%100.5%（以C6H5K3O7計）。2.4 透光率JECFA和FCC、日本公定書、GB 14889-1994中無此項規(guī)定。GB 6782-2009中大于等于95%。此次修訂確定與GB 6782-2009一致，為大于等于95%。2.5 干燥失重JECFA 中規(guī)定180時干燥失重不大于6%、FCC 180時烘至恒重在3.0%6.0%之間，日本公定書中規(guī)定了200時干燥失重在6.5以下，GB14889-1994中規(guī)定180時干燥失重在3.0%6.0%之間。此次修訂確定與FCC一致。2.6 堿度JECFA中規(guī)定了1:20樣品溶液加石蕊顯堿性，然后向10mL此溶液中加0.2mL 0.1N硫

10、酸和1滴酚酞指示劑不產(chǎn)生粉紅色；FCC中規(guī)定了50mg/ml的溶液對石蕊呈堿性,但0.2ml0.1N的硫酸加10ml溶液在滴加1滴酚酞后不顯粉紅色；GB14889-1994中規(guī)定稱取 1 .0 g試樣，精確至0.01g ,溶于20m L無二氧化碳的水中，加1滴酚歐指示液，溶液應(yīng)呈粉紅色加0.4 m L鹽酸標準滴定溶液，粉紅色應(yīng)消失。日本公定書中無此項規(guī)定。GB6782-2009中規(guī)定稱取樣品1.0g，加水溶解并定容至10ml，加酚酞指示劑兩滴，如呈紅色加0.1mol/L鹽酸溶液0.2ml應(yīng)褪至無色。如加酚酞指示劑后不顯色，則加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml應(yīng)顯淡紅色。此次修訂確定與FC

11、C一致,。2.7 硫酸鹽JECFA和FCC、GB 14889-1994中無此項要求，日本公定書中規(guī)定了硫酸鹽含量不得大于0.024%，GB 6782-2009中不大于0.01%，BP中小于等于150ppm。此次修訂確定按GB 6782-2009方法檢測控制范圍與BP一致,為小于等于0.015%。2.8 草酸鹽JECFA規(guī)定了不渾濁，GB 6782-2009中小于等于0.01%，BP中小于等于300ppm， FCC和日本公定書、GB 14889-1994中無此項規(guī)定。此次修訂確定按GB 6782-2009方法檢測與控制范圍BP一致，為小于等于0.03%。2.9 氯化物JECFA和FCC、日本公定

12、書、GB 14889-1994中無此項規(guī)定。GB 6782-2009中不大于0.005%。此次修訂確定與GB 6782-2009一致，氯化物含量不大于0.005%。2.10 易炭化物JECFA和FCC、日本公定書、GB 14889-1994中無此項規(guī)定。GB 6782-2009中有規(guī)定。此次修訂確定與GB 6782-2009一致，易碳化物不大于1.0。2.11 鉛（以Pb計）JECFA和日本公定書、GB 14889-1994中無此項規(guī)定。GB 6782-2009中規(guī)定了鉛含量（以Pb計）不得大于2mg/kg，F(xiàn)CC規(guī)定為鉛含量（以Pb計）2mg/kg，二者一致。此次修訂確定與FCC一致，為不大

13、于2mg/kg,。2.12 砷（以As計）JECFA和FCC中沒有砷含量的規(guī)定，日本公定書中規(guī)定為砷含量（以As2O3計）不大于4.0g/g（折算為以As計為0.00015%），GB 14889-1994中砷含量以As計不超過0.0003%，GB 6782-2009中規(guī)定了砷含量以As計不超過1mg/kg。考慮到砷含量是重要的衛(wèi)生指標，征求意見稿中控制砷含量的指標要求，此次修訂確定與GB 6782-2009一致，為不大于1mg/kg。2.13 水不溶物JECFA和FCC、日本公定書、GB 14889-1994中無此項規(guī)定。GB 6782-2009中有規(guī)定。考慮到雜質(zhì)對檸檬酸鉀純度會有影響，此次

14、修訂確定與GB 6782-2009一致。2.14 鐵（Fe）JECFA和FCC、日本公定書、GB 14889-1994中無此項規(guī)定。GB 6782-2009中有規(guī)定。考慮到鐵對檸檬酸鉀顏色會有一定的影響，此次修訂確定與GB 6782-2009一致，規(guī)定鐵含量不大于5mg/kg。2.15 鈣（Ca）JECFA和FCC、日本公定書、GB 14889-1994中無此項規(guī)定。GB 6782-2009中有規(guī)定?？紤]到鈣對檸檬酸鉀主含量會有一定的影響，此次修訂確定與GB 6782-2009一致，規(guī)定鈣含量不大于0.02%。3 檢驗方法 此次修訂力求采用國際、國外先進標準，并且考慮我國實際生產(chǎn)情況增設(shè)部分分

15、析方法。3.1 感官要求FCC未規(guī)定外觀的判別方式。此次修訂確定規(guī)定為：自然光條件下，目測，與FCC一致，如下：項目指標檢驗方法色澤白色或無色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，目視觀察、嗅聞。氣味無臭組織狀態(tài)結(jié)晶狀顆粒或粉末3.2 硫酸鹽按GB 6782-2009方法檢測：稱取試樣1g(準確至0.01g)于50 mL具塞比色管中,加水15mL溶解,此液為試樣溶液。取兩支50 mL具塞比色管，分別加入氯化鋇溶液（250g/L）1mL，加鹽酸溶液（6mol/L）2 mL,再加硫酸鹽標準溶液（含硫酸根0.01g/L）1mL ，振搖，靜置1min。于一支比色管中加入試樣溶液15mL，另

16、一支比色管中加入硫酸鹽標準溶液15mL（標準管），再各加入鹽酸溶液（6mol/L）2 mL和30%乙酸溶液0.5mL，搖勻，5min后,試樣管的乳白度不得深于標準管。修訂確定不大于0.015%，故其中加入硫酸鹽標準溶液（含硫酸根0.01g/L）15mL。3.3 草酸鹽按GB 6782-2009方法檢測：稱取試樣0.5g(精確至0.01g)，加入水4mL，加入鹽酸3mL及鋅粒1g，煮沸1min。放置2min后傾取清液，移入盛有0.25mL鹽酸苯肼溶液（10g/L）的試管中，加熱至沸，迅速冷卻，倒入25mL具塞比色管中，加入7mL的鹽酸和鐵氰化鉀溶液（50g/L）0.25mL，振搖，放置30min

17、。與標準管目視比色，試樣管產(chǎn)生的粉紅色不深于標準管。 標準管的制備：吸取草酸標準溶液0.05g/L4mL于具塞比色管中，與上述試樣管同時同樣處理。GB 6782中草酸標準顯示顏色太淺，故修訂確定草酸標液濃度改為0.05g/L，其中稱取試樣0.5g(精確至0.01g)。3.4 氯化物按GB 6782-2009方法檢測：稱取試樣1g(精確至0.0001g),加水溶解稀釋至15mL。再加入硝酸溶液13%（體積分數(shù)）1mL后,立即加入硝酸銀溶液c（AgNO3）=0.1mol/L1mL,避光靜置2min，在黑色背景下與標準管同時進行橫向目視比濁,其乳白度不得超過按下列方法制備的標準管。標準管的配制：吸取

18、氯化物標準溶液（含氯0.005g/L）10mL,加水5 mL，與上述試樣管同時作同樣處理。3.5 易碳化物按GB 6782-2009方法檢測：稱取試樣1.0g于一支25mL具塞比色管中,加濃硫酸10 mL，在901水浴中加熱60min，在5min、30min均取出迅速振搖均勻，繼續(xù)加熱至1h,取出，迅速冷卻（天熱時應(yīng)用冰水冷卻）。緩緩倒入1cm比色皿中，以水為空白，用波長470nm下測定吸光度為A1；同樣操作測定色澤限度標準溶液吸光度為A2。計算易炭化物吸光度比值按式（1）計算：(1)式中：K易炭化物吸光度比值；A1樣液的吸光度值；A2標準溶液的吸光度值。判定：K小于等于1.0時為合格。3.5

19、 水不溶物按GB 6782-2009方法檢測：稱取試樣50g，攪拌溶解于400mL水中，用直徑50mm,孔徑0.8m的濾膜真空抽濾，真空度不低于0.09MPa,用100mL水沖洗抽濾杯內(nèi)壁及容器，抽濾結(jié)束，觀察濾膜顏色及雜質(zhì)狀況，記錄結(jié)果，整個操作過程應(yīng)在潔凈環(huán)境中（10萬級以上）進行。判定：過濾時間不超過1min，濾膜基本不變色，符合試驗。3.7 鉛含量此次修訂我國標準采用GB/T 5009.12中的原子吸收法。3.8 鐵含量按GB 6782-2009方法檢測：稱取試樣1g（精確至0.01g），加水10 mL溶解，再加鹽酸溶液（6mol/L）3 mL、過硫酸銨溶液（10g/L）3 mL和硫氰

20、酸銨溶液（80g/L） ，然后加水稀釋至25mL，搖勻，與按下述方法制備的標準管進行目視比色，其樣品管顏色不得深于標準管。 標準管的制備：吸取鐵標準溶液（含鐵0.001g/L）5mL，與樣品管同時同樣處理。GB 6782中稱取試樣2g（精確至0.01g），樣品量大，鹽酸溶液（6mol/L）3 mL調(diào)節(jié)溶液pH不合適，故修訂確定試樣改為1g（精確至0.01g）。3.9 鈣含量按GB 6782-2009方法檢測：于25 mL比色管中，加試樣溶液15 mL，草酸銨溶液草酸銨溶液（40g/L）1 mL,1min后加入乙酸溶液乙酸溶液（2mol/L）1 mL和96%乙醇1 mL，和乙酸溶液（6mol/L

21、） ，搖勻，與按下述方法制備的標準管進行目視比濁，其乳白度不得超過標準管。 標準管的制備：吸取鈣標準溶液（含鈣0.01g/L）10mL和水5mL，與樣品管同時同樣處理。六、樣品檢測結(jié)果檸檬酸鉀產(chǎn)品抽樣檢測結(jié)果列于附表3。七、標準屬性作為食品安全國家標準中的食品添加劑檸檬酸鉀標準為強制性標準，以保證生產(chǎn)食品添加劑企業(yè)嚴格按照本標準組織生產(chǎn)，防止不合格產(chǎn)品或工藝不符合的產(chǎn)品混入。八、征求意見的采納情況及重大意見分歧的處理結(jié)果和依據(jù)暫無。九、標準實施日期和實施建議無。十、其他需要說明的事項無。；1附表1：國內(nèi)外標準技術(shù)指標一覽表項目擬修訂GB 14889檢驗方法FCCJECFA日本公定書GB 678

22、2-2009含量（以干物質(zhì)計）/% 99.0100.5附錄A.499.0100.599.099.0101.0/透光率/% 95.0GB 6782/干燥失重/%3.06.0GB 5009.3直接干燥法3.06.06.06.5/堿度通過試驗GB 6782通過試驗通過試驗/硫酸鹽/% 0.015附錄A.5/0.0240.01草酸鹽/% 0.03附錄A.6 不渾濁/0.01氯化物/% 0.005GB 6782/0.005易炭化物 1.0GB 6782/1.0鉛（以Pb計）/（mg/kg）2GB 5009.122/2砷（以As計）/（mg/kg）1GB/T 5009.11/4.0g/g1水不溶物通過試驗

23、GB 6782/通過試驗鐵（Fe）/（mg/kg） 5GB 6782/5鈣（Ca）/% 0.02GB 6782/0.02 附表2：國內(nèi)外標準分析方法一覽表項 目分析方法JECFAFCC7（2010）日本公定書擬修訂GB 14889檸檬酸鉀含量酸堿滴定（結(jié)晶紫）高氯酸滴定 （結(jié)晶紫）高氯酸滴定 （結(jié)晶紫）高氯酸滴定 （結(jié)晶紫）透光率/分光光度法干燥失重180，4h180下烘至恒重200，2h1802恒重堿度石蕊、0.2mL 0.1N硫酸、酚酞、限量比色法石蕊、0.2mL 0.1N硫酸、酚酞、限量比色法/石蕊、0.2mL 0.1N硫酸、酚酞、限量比色法硫酸鹽/硫酸限時顯色硫酸鉀限時顯色草酸鹽氯化鈣

24、目視比色/鹽酸苯肼、鐵氰化鉀目視比色氯化物/硝酸銀顯色-目視比色易炭化物 /硫酸-分光光度法鉛（以Pb計）/石墨爐原子吸收分光光度法/石墨爐原子吸收分光光度法砷/目視比色銀鹽分光光度法水不溶物/抽濾鐵/硫氰酸銨限時目視比色鈣/草酸銨限時目視比色7附件3：檸檬酸鉀產(chǎn)品抽樣檢測結(jié)果指標含量(以干物質(zhì)計)/%透光率/%干燥失重/%堿度硫酸鹽/%草酸鹽/%氯化物/%易炭化物鉛/（mg/kg）砷/（mg/kg）水不溶物鐵/（mg/kg）鈣/%要求99.0-100.595.03.0-6.0通過試驗0.0150.030.0051.021通過試驗50.02批號G111090699.2998.45.870.00

25、06350.00250.0007390.080.1700.087通過試驗1.920.000703G111091199.1797.25.520.0003170.00250.0006920.070.1540.288通過試驗1.290.000130G111091399.2099.05.570.0004620.00250.0004810.040.1420.116通過試驗1.550.000175G111092099.3499.35.60.0003170.00250.0004110.040.1180.23通過試驗1.470.000180G111092699.3198.75.560.0003890.0025

26、0.0005220.050.1560.092通過試驗1.130.000226G111092799.2698.55.610.0004250.00250.0005130.060.1580.103通過試驗1.240.000186G111100199.2299.15.590.0005080.00250.0004170.050.1620.115通過試驗1.360.000191G111100299.1997.85.620.0004610.00250.0005890.070.1670.113通過試驗1.170.000177G111100499.3298.25.710.0004380.00250.000601

27、0.060.1490.145通過試驗1.220.000164G111100599.2897.95.490.0005180.00250.0004590.050.1510.091通過試驗1.260.000136G111100699.2197.55.630.0006010.00250.0004870.040.1600.189通過試驗1.310.000209G111100799.1998.15.660.0004860.00250.0005620.050.1470.125通過試驗1.420.000184G111100899.2498.55.310.0005030.00250.0005130.060.15

28、40.133通過試驗1.480.000196G111100999.2698.45.730.0005470.00250.0005620.070.1550.146通過試驗1.270.000183G111101099.2499.15.630.0004280.00250.0004890.050.1710.158通過試驗1.380.000178批號1072006199.7497.45.59通過試驗0.0150.030.0050.0621通過試驗50.021072006299.7397.55.58通過試驗0.0150.030.0050.0621通過試驗50.021072008199.7896.65.58通過試驗0.0150.030.0050.0921通過試驗50.021072008299.8296.65.58通過試驗0.0150.030.0050.0921通過試驗50.021082001199.7996.45.57通過試驗0.0150.030.0050.0821通過試驗50.021082001299.8196.45.56通過試驗0