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文檔簡介

1、食品分析的誤差食品分析的誤差 你的分析過程和分析結(jié)果是否有效和可信?你的分析過程和分析結(jié)果是否有效和可信? 你的分析結(jié)果的可信程度怎么樣?你的分析結(jié)果的可信程度怎么樣? 同一個樣品,為什么測兩次結(jié)果不一樣?同一個樣品,為什么測兩次結(jié)果不一樣? 回答這些問題存在一定的難度,因?yàn)榛卮疬@些問題存在一定的難度,因?yàn)橛性囼?yàn)誤差有試驗(yàn)誤差。 影響測定結(jié)果的因素很多,而人們對個影響因素又缺影響測定結(jié)果的因素很多,而人們對個影響因素又缺乏全面的了解。在實(shí)際工作中,盡管分析人員是選擇最乏全面的了解。在實(shí)際工作中,盡管分析人員是選擇最準(zhǔn)確的分析方法、使用最精密的儀器設(shè)備,具備豐富的準(zhǔn)確的分析方法、使用最精密的儀器

2、設(shè)備,具備豐富的經(jīng)驗(yàn)和熟練的技術(shù),對同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)分析,也經(jīng)驗(yàn)和熟練的技術(shù),對同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)分析,也不會獲得完全相同的結(jié)果,更不可能得到絕對準(zhǔn)確的結(jié)不會獲得完全相同的結(jié)果,更不可能得到絕對準(zhǔn)確的結(jié)果。果。誤差是客觀存在的。誤差是客觀存在的。 雖然誤差是客觀存在,但如何減少分析過程中雖然誤差是客觀存在,但如何減少分析過程中的誤差,減少分析數(shù)據(jù)的不確定度,是保證分析的誤差,減少分析數(shù)據(jù)的不確定度,是保證分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的關(guān)鍵措施。數(shù)據(jù)質(zhì)量的關(guān)鍵措施。一、實(shí)驗(yàn)誤差的種類及其來源一、實(shí)驗(yàn)誤差的種類及其來源 誤差或測量誤差是指測量值或測量結(jié)果與真實(shí)誤差或測量誤差是指測量值或測量結(jié)果與真實(shí)值之間的

3、差異。值之間的差異。 食品分析的結(jié)果是經(jīng)過一系列操作步驟得來的食品分析的結(jié)果是經(jīng)過一系列操作步驟得來的,其中每一步驟都有可能引起誤差。根據(jù)其性質(zhì)和來源,其中每一步驟都有可能引起誤差。根據(jù)其性質(zhì)和來源,可將誤差分為以下可將誤差分為以下3 3大類。大類。1系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤差也稱為可定誤差,由分析過程某些經(jīng)常發(fā)生的原系統(tǒng)誤差也稱為可定誤差,由分析過程某些經(jīng)常發(fā)生的原因造成的,對結(jié)果的影響較為固定,在同一條件下重復(fù)測因造成的,對結(jié)果的影響較為固定,在同一條件下重復(fù)測定時,它會重復(fù)出現(xiàn)。定時,它會重復(fù)出現(xiàn)。系統(tǒng)誤差的特點(diǎn) 其特點(diǎn)是:其特點(diǎn)是: 對分析結(jié)果的影響比較固定,誤差的正負(fù)具有單對分析結(jié)果

4、的影響比較固定,誤差的正負(fù)具有單向性,大小具有規(guī)律性;向性,大小具有規(guī)律性; 在同一條件下重復(fù)測定時會重復(fù)出現(xiàn),數(shù)值一般在同一條件下重復(fù)測定時會重復(fù)出現(xiàn),數(shù)值一般較大,是誤差的主要來源;但其大小、正負(fù)可以測定,可較大,是誤差的主要來源;但其大小、正負(fù)可以測定,可以設(shè)法減免或校正。以設(shè)法減免或校正。系統(tǒng)誤差按其產(chǎn)生原因可分為一下幾類:系統(tǒng)誤差按其產(chǎn)生原因可分為一下幾類:方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、操作誤差(或方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、操作誤差(或主觀誤差)等。主觀誤差)等。儀器誤差:儀器誤差:主要是儀器本身不夠精密或未經(jīng)校正所引起的,主要是儀器本身不夠精密或未經(jīng)校正所引起的,如天平、砝碼和

5、量器刻度不夠準(zhǔn)確,在使用過程中就會使如天平、砝碼和量器刻度不夠準(zhǔn)確,在使用過程中就會使測定結(jié)果產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。(測定結(jié)果產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。( 儀器表頭刻度不準(zhǔn)或使用未儀器表頭刻度不準(zhǔn)或使用未經(jīng)校正的滴定管、移液管、容量瓶等,經(jīng)校正的滴定管、移液管、容量瓶等, )試劑誤差:試劑誤差:由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的誤差。誤差。方法誤差:方法誤差: 這種誤差是由于分析方法本身所造成的。這種誤差是由于分析方法本身所造成的。它決定于分析它決定于分析體系的化學(xué)或物理化學(xué)性質(zhì)。體系的化學(xué)或物理化學(xué)性質(zhì)。 例如重量分析中,由于沉淀的溶解造成損失或因吸附例如重量分

6、析中,由于沉淀的溶解造成損失或因吸附某些雜質(zhì)而產(chǎn)生的誤差。在滴定分析中,因?yàn)榉磻?yīng)進(jìn)行不某些雜質(zhì)而產(chǎn)生的誤差。在滴定分析中,因?yàn)榉磻?yīng)進(jìn)行不完全或干擾離子的影響,以及滴定終點(diǎn)和理論終點(diǎn)不符合完全或干擾離子的影響,以及滴定終點(diǎn)和理論終點(diǎn)不符合等,都會系統(tǒng)地影響測定結(jié)果,從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。等,都會系統(tǒng)地影響測定結(jié)果,從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。a a方法誤差不可避免方法誤差不可避免 無論操作者的分析技術(shù)如何高超和細(xì)心,這類誤無論操作者的分析技術(shù)如何高超和細(xì)心,這類誤差總是存在,不可避免。差總是存在,不可避免。 例如,過濾沉淀時總有一部分會留在濾液中,這例如,過濾沉淀時總有一部分會留在濾液中,這個無法避免。個無法

7、避免。b b方法誤差可以減小方法誤差可以減小 方法誤差雖然不可避免,但可以通過一些手段方法誤差雖然不可避免,但可以通過一些手段使之減小。使之減小。 用化學(xué)分析法測定沉淀中被測組分含量,用儀器用化學(xué)分析法測定沉淀中被測組分含量,用儀器分析法測定濾液中被測組分的含量,兩者之和就是該被測分析法測定濾液中被測組分的含量,兩者之和就是該被測組分的總含量。以此減小誤差,提高測定的準(zhǔn)確度。組分的總含量。以此減小誤差,提高測定的準(zhǔn)確度。 方法誤差從性質(zhì)上說不同于操作誤差,方法誤差是分析方方法誤差從性質(zhì)上說不同于操作誤差,方法誤差是分析方法本身的固有特性,而操作誤差則屬于操作者處理分析程法本身的固有特性,而操作

8、誤差則屬于操作者處理分析程序不妥當(dāng)所致。序不妥當(dāng)所致。 如濾液中總存在有被測的沉淀組分,使沉淀損如濾液中總存在有被測的沉淀組分,使沉淀損失屬于方法誤差。但如果洗滌沉淀時使用過多的洗滌液,失屬于方法誤差。但如果洗滌沉淀時使用過多的洗滌液,由此造成沉淀的溶失則屬于操作誤差。由此造成沉淀的溶失則屬于操作誤差。方法誤差不因人而異,操作誤差是人為的,其數(shù)值大小因方法誤差不因人而異,操作誤差是人為的,其數(shù)值大小因人而異。人而異。但對同一個操作者來說,操作誤差基本恒定不變但對同一個操作者來說,操作誤差基本恒定不變。操作誤差:操作誤差:指在正常操作情況下,由于分析工作者指在正常操作情況下,由于分析工作者掌握操

9、作規(guī)程與正確控制條件稍有出入而引起誤掌握操作規(guī)程與正確控制條件稍有出入而引起誤差。例如,滴定管讀數(shù)時偏高或偏低,對某種顏差。例如,滴定管讀數(shù)時偏高或偏低,對某種顏色的變化辨別不夠敏銳等所造成的誤差。色的變化辨別不夠敏銳等所造成的誤差。 例如,所取試樣代表性不理想、試樣消解不徹例如,所取試樣代表性不理想、試樣消解不徹底、沉淀不完全或沉淀在洗滌時溶失、滴定管讀數(shù)偏高或底、沉淀不完全或沉淀在洗滌時溶失、滴定管讀數(shù)偏高或偏低、滴定終點(diǎn)到達(dá)時對顏色變化的觀察不夠敏銳等。偏低、滴定終點(diǎn)到達(dá)時對顏色變化的觀察不夠敏銳等。 對初學(xué)分析工作的人,往往還有一種對初學(xué)分析工作的人,往往還有一種“先入為先入為主主”的

10、成見,當(dāng)進(jìn)行重復(fù)測定時,總想使第二份數(shù)據(jù)與前的成見,當(dāng)進(jìn)行重復(fù)測定時,總想使第二份數(shù)據(jù)與前一份結(jié)果相吻合。所以,讀取測定數(shù)據(jù)時就不自覺地受這一份結(jié)果相吻合。所以,讀取測定數(shù)據(jù)時就不自覺地受這種種“先入為主先入為主”的成見所支配,總以前一份的結(jié)果為準(zhǔn)繩,的成見所支配,總以前一份的結(jié)果為準(zhǔn)繩,把第二份的結(jié)果湊上去或人為地靠近一些,從而引入操作把第二份的結(jié)果湊上去或人為地靠近一些,從而引入操作者主觀誤差。者主觀誤差。(二)偶然誤差(二)偶然誤差 偶然誤差也叫不定誤差,偶然誤差也叫不定誤差,又叫隨機(jī)誤差或不可又叫隨機(jī)誤差或不可測誤差。在多次重復(fù)測定中,即使消除了引起系統(tǒng)誤差的測誤差。在多次重復(fù)測定中,

11、即使消除了引起系統(tǒng)誤差的所有因素,所得數(shù)據(jù)仍然參差不齊,這是由某些難以控制所有因素,所得數(shù)據(jù)仍然參差不齊,這是由某些難以控制的偶然因素造成的。的偶然因素造成的。 產(chǎn)生的原因和系統(tǒng)誤差不同,它是由某些偶然因素(如測產(chǎn)生的原因和系統(tǒng)誤差不同,它是由某些偶然因素(如測定環(huán)境的溫度、濕度和氣壓的微小波動,或由于外界條件的影響而使定環(huán)境的溫度、濕度和氣壓的微小波動,或由于外界條件的影響而使安放在操作臺上的天平受到微小的震動,以及儀器性能的微小波動)安放在操作臺上的天平受到微小的震動,以及儀器性能的微小波動)所引起的。偶然誤差難以察覺,也難以控制。所引起的。偶然誤差難以察覺,也難以控制。各種因素可以相互抵

12、消各種因素可以相互抵消,也可以相互加和,究竟哪一個起主要作用,很難確切肯定。,也可以相互加和,究竟哪一個起主要作用,很難確切肯定。但是,但是,清除系統(tǒng)誤差后,在同樣條件下進(jìn)行多次測定,則可發(fā)現(xiàn)偶然誤差幾清除系統(tǒng)誤差后,在同樣條件下進(jìn)行多次測定,則可發(fā)現(xiàn)偶然誤差幾乎有相等出現(xiàn)的規(guī)律。乎有相等出現(xiàn)的規(guī)律。 偶然誤差的這種規(guī)律性,可由誤差的正態(tài)分布曲線表示。偶然誤差的這種規(guī)律性,可由誤差的正態(tài)分布曲線表示。從曲線可以知道,隨著測定次數(shù)的增加偶然誤差的算術(shù)平均值將逐漸從曲線可以知道,隨著測定次數(shù)的增加偶然誤差的算術(shù)平均值將逐漸接近于零。因此,多次測定結(jié)果的平均值更接近于真實(shí)值。在一般測接近于零。因此,

13、多次測定結(jié)果的平均值更接近于真實(shí)值。在一般測定中,有時只做定中,有時只做2 23 3次平行測定即可。次平行測定即可。 偶然誤差的特點(diǎn)是:偶然誤差的特點(diǎn)是:其方向和數(shù)值不固定,有時其方向和數(shù)值不固定,有時正、有時負(fù),有時大、有時小,似乎沒有什么規(guī)律。正、有時負(fù),有時大、有時小,似乎沒有什么規(guī)律。但當(dāng)進(jìn)行多次重復(fù)測定后就會發(fā)現(xiàn),其中小誤差出現(xiàn)但當(dāng)進(jìn)行多次重復(fù)測定后就會發(fā)現(xiàn),其中小誤差出現(xiàn)的機(jī)會多,大誤差出現(xiàn)的機(jī)會少,特別大的正、負(fù)誤的機(jī)會多,大誤差出現(xiàn)的機(jī)會少,特別大的正、負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會很少。大小相等的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)差出現(xiàn)的機(jī)會很少。大小相等的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會相等,符合正態(tài)分布曲線。

14、的機(jī)會相等,符合正態(tài)分布曲線。 偶然誤差雖然是一些隨機(jī)因素的微小波動引起偶然誤差雖然是一些隨機(jī)因素的微小波動引起的,數(shù)值一般較小,但它決定測定值的離散程度即精的,數(shù)值一般較小,但它決定測定值的離散程度即精密度,可以用多次重復(fù)測定取平均值的辦法加以避免密度,可以用多次重復(fù)測定取平均值的辦法加以避免。這種對同一樣品在完全相同條件下所做的重復(fù)性測。這種對同一樣品在完全相同條件下所做的重復(fù)性測定稱為平行測定,平行測定一般做定稱為平行測定,平行測定一般做3535次即可。次即可。(三)過失誤差(三)過失誤差 因工作不負(fù)責(zé)任、操作不正確、不按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)因工作不負(fù)責(zé)任、操作不正確、不按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程操作或粗心大意所造成

15、的錯誤,則不屬于誤差范圍程操作或粗心大意所造成的錯誤,則不屬于誤差范圍,而是一種過失或稱為,而是一種過失或稱為“過失誤差過失誤差”。如加錯試劑、用。如加錯試劑、用錯儀器、讀錯讀數(shù)、溶液濺失、記錄和計(jì)算錯誤等。錯儀器、讀錯讀數(shù)、溶液濺失、記錄和計(jì)算錯誤等。 在實(shí)際工作中,當(dāng)出現(xiàn)很大誤差時,應(yīng)該認(rèn)在實(shí)際工作中,當(dāng)出現(xiàn)很大誤差時,應(yīng)該認(rèn)真尋找原因,如果是過失所引起的錯誤,應(yīng)立即棄去真尋找原因,如果是過失所引起的錯誤,應(yīng)立即棄去該次結(jié)果,并重新測定。只要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,加該次結(jié)果,并重新測定。只要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,加強(qiáng)責(zé)任心,養(yǎng)成科學(xué)的工作態(tài)度和良好的工作作風(fēng),強(qiáng)責(zé)任心,養(yǎng)成科學(xué)的工作態(tài)度和良好的工

16、作作風(fēng),“過失誤差過失誤差”是完全可以避免的。是完全可以避免的。二、準(zhǔn)確度和精密度二、準(zhǔn)確度和精密度(一)準(zhǔn)確度與誤差(一)準(zhǔn)確度與誤差 準(zhǔn)確度是指測定值(準(zhǔn)確度是指測定值(X X)與真實(shí)值()與真實(shí)值(T T)之間相互)之間相互符合的程度,它能說明測定的可靠性,用誤差來表示符合的程度,它能說明測定的可靠性,用誤差來表示。誤差有正負(fù)之分。其絕對值愈小,準(zhǔn)確度愈高。誤。誤差有正負(fù)之分。其絕對值愈小,準(zhǔn)確度愈高。誤差可用絕對誤差和相對誤差表示。絕對誤差和相對誤差可用絕對誤差和相對誤差表示。絕對誤差和相對誤差的計(jì)算公式見下:差的計(jì)算公式見下: 絕對誤差:絕對誤差:E=X-TE=X-T 相對誤差:相對

17、誤差:Er=E/TEr=E/T100%100%例題:用電子天平稱量兩樣品的質(zhì)量分別為:例題:用電子天平稱量兩樣品的質(zhì)量分別為:0.2002g0.2002g和和2.0020g2.0020g,如果它們的真實(shí)質(zhì)量分別為,如果它們的真實(shí)質(zhì)量分別為0.2003g0.2003g和和2.0021g2.0021g,這兩樣品的準(zhǔn)確度那個較高?,這兩樣品的準(zhǔn)確度那個較高?解:解:E E1 1=0.2002-0.2003=-0.0001=0.2002-0.2003=-0.0001 E E2 2=2.0020-2.0021=-0.0001=2.0020-2.0021=-0.0001 E Er1r1=E=E1 1/T/

18、T1 1100%=-0.0001/0.2003100%=-0.0001/0.2003100%=-0.05%100%=-0.05% E Er2r2=E=E2 2/T/T2 2100%=-0.0001/2.0021100%=-0.0001/2.0021100%=-0.005%100%=-0.005% 從計(jì)算結(jié)果可知,兩樣品稱量的絕對誤差相等從計(jì)算結(jié)果可知,兩樣品稱量的絕對誤差相等,但相對誤差卻相差,但相對誤差卻相差1010倍。倍。 顯然,顯然,用相對誤差表示測定的準(zhǔn)確度比用絕對用相對誤差表示測定的準(zhǔn)確度比用絕對誤差表示更確切一些。誤差表示更確切一些。所以,稱量所以,稱量2.0021g2.0021g

19、物體時的物體時的準(zhǔn)確度較高。準(zhǔn)確度較高。 由此也可以看出,由此也可以看出,稱量的絕對誤差相等時,稱量的絕對誤差相等時,在允許的范圍內(nèi),稱量物質(zhì)量越大,相對誤差越小,在允許的范圍內(nèi),稱量物質(zhì)量越大,相對誤差越小,稱量的準(zhǔn)確度越高。稱量的準(zhǔn)確度越高。(二)精密度與偏差(二)精密度與偏差 在實(shí)際工作中,由于真實(shí)值通常是不知道的在實(shí)際工作中,由于真實(shí)值通常是不知道的,所以,對分析結(jié)果的評價常用精密度來衡量。精密,所以,對分析結(jié)果的評價常用精密度來衡量。精密度是多次平行測定時,個別測定值(度是多次平行測定時,個別測定值(X Xi i)與平行測定)與平行測定的平均值(的平均值(X X)之間相符合的程度,用

20、偏差表示。)之間相符合的程度,用偏差表示。其值越小,平行測定的精密度越高。絕對偏差和相對其值越小,平行測定的精密度越高。絕對偏差和相對偏差分別用公式表示:偏差分別用公式表示: 絕對偏差:絕對偏差:d di i=X=Xi i-X-X 相對偏差:相對偏差:d dr r=d=di i/X/X100%100% 為了說明一組分析數(shù)據(jù)的精密度,常用平均偏差為了說明一組分析數(shù)據(jù)的精密度,常用平均偏差d d來表示。平均偏差沒有正負(fù)之分。平均偏差占平來表示。平均偏差沒有正負(fù)之分。平均偏差占平均值的百分率稱為相對平均偏差均值的百分率稱為相對平均偏差d dr r。 用平均偏差表示精密度比較簡單,但由于反映不用平均偏

21、差表示精密度比較簡單,但由于反映不出個別大的偏差,在數(shù)理統(tǒng)計(jì)上不適用。用數(shù)理統(tǒng)計(jì)出個別大的偏差,在數(shù)理統(tǒng)計(jì)上不適用。用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法處理數(shù)據(jù)時,常用標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量精密度。標(biāo)準(zhǔn)方法處理數(shù)據(jù)時,常用標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量精密度。標(biāo)準(zhǔn)偏差偏差S S占平均值的百分率,稱為相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(簡稱占平均值的百分率,稱為相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(簡稱RSDRSD),它是衡量精密度的最常用公式,因?yàn)橄鄬?biāo)),它是衡量精密度的最常用公式,因?yàn)橄鄬?biāo)準(zhǔn)偏差對較大的偏差更為敏感。準(zhǔn)偏差對較大的偏差更為敏感。(三)準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系(三)準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系 準(zhǔn)確度表示測定結(jié)果與真實(shí)值的符合程度,準(zhǔn)確度表示測定結(jié)果與真實(shí)值的符合程度,反映系

22、統(tǒng)誤差的大小,而精密度與真實(shí)值無關(guān),反映系統(tǒng)誤差的大小,而精密度與真實(shí)值無關(guān),它表示各平行測定結(jié)果之間的符合程度,只能反它表示各平行測定結(jié)果之間的符合程度,只能反映測定時隨機(jī)誤差的大小。映測定時隨機(jī)誤差的大小。 精密度高不一定準(zhǔn)確度高,只有在消除了系精密度高不一定準(zhǔn)確度高,只有在消除了系統(tǒng)誤差之后,精密度高,準(zhǔn)確度才高。統(tǒng)誤差之后,精密度高,準(zhǔn)確度才高。例如,幾位民兵打靶,靶心即是目標(biāo),相當(dāng)于被測組分的例如,幾位民兵打靶,靶心即是目標(biāo),相當(dāng)于被測組分的真實(shí)值,每人打真實(shí)值,每人打3 3發(fā),結(jié)果可能有幾種情況。發(fā),結(jié)果可能有幾種情況。 甲的精密度雖然很高,但存在系統(tǒng)誤差,比如所用槍甲的精密度雖然

23、很高,但存在系統(tǒng)誤差,比如所用槍的準(zhǔn)星不準(zhǔn)等,所以準(zhǔn)確度不高。的準(zhǔn)星不準(zhǔn)等,所以準(zhǔn)確度不高。 乙和丙的精密度都不高,存在有顯著的隨機(jī)誤差,已經(jīng)乙和丙的精密度都不高,存在有顯著的隨機(jī)誤差,已經(jīng)失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。 丙打在靶心上的一槍也可能是正負(fù)誤差的抵消或多種丙打在靶心上的一槍也可能是正負(fù)誤差的抵消或多種因素的偶然巧合,不能說明他打得準(zhǔn)。因素的偶然巧合,不能說明他打得準(zhǔn)。 只有丁不存在顯著的系統(tǒng)誤差和偶然誤差,精密度和準(zhǔn)只有丁不存在顯著的系統(tǒng)誤差和偶然誤差,精密度和準(zhǔn)確度都很高。確度都很高。 分析測試工作和打靶很相似,組分客觀上存在分析測試工作和打靶很相似,組分客觀上

24、存在的真實(shí)含量就好比靶心,測定的結(jié)果就像子彈在靶上的真實(shí)含量就好比靶心,測定的結(jié)果就像子彈在靶上所穿的孔洞,它以一定的精密度和準(zhǔn)確度分布在所穿的孔洞,它以一定的精密度和準(zhǔn)確度分布在“靶靶心心”(真實(shí)值)的周圍。(真實(shí)值)的周圍。 根據(jù)以上分析可知,準(zhǔn)確度高一定需要精密度根據(jù)以上分析可知,準(zhǔn)確度高一定需要精密度高,精密度高是保證準(zhǔn)確度高的先決條件。高,精密度高是保證準(zhǔn)確度高的先決條件。若精密度若精密度很差,說明測得的結(jié)果不可靠,已失去了衡量準(zhǔn)確度很差,說明測得的結(jié)果不可靠,已失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。的前提。這就是準(zhǔn)確度和精密度之間的邏輯關(guān)系。在這就是準(zhǔn)確度和精密度之間的邏輯關(guān)系。在評價分析結(jié)果時

25、應(yīng)將系統(tǒng)誤差和偶然誤差綜合起來考評價分析結(jié)果時應(yīng)將系統(tǒng)誤差和偶然誤差綜合起來考慮。慮。 食品分析對準(zhǔn)確度和精密度的要求,取決于分食品分析對準(zhǔn)確度和精密度的要求,取決于分析的目的、分析方法和待測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),如下析的目的、分析方法和待測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),如下圖所示。圖所示。表表 分析結(jié)果允許的相對誤差范圍分析結(jié)果允許的相對誤差范圍質(zhì)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)(分?jǐn)?shù)(% %)8010080100408040801040104011011010.0110.010.010.0.010.001001相對相對誤差(誤差(% %)0.40.10.40.10.60.40.60.41.00.61.00.621211515510

26、510 精密度和準(zhǔn)確度,應(yīng)滿足工作的需要即可,不一定精密度和準(zhǔn)確度,應(yīng)滿足工作的需要即可,不一定要求越高越好。要求越高越好。 實(shí)際工作時,應(yīng)根據(jù)分析的目的、分析方法和使實(shí)際工作時,應(yīng)根據(jù)分析的目的、分析方法和使用的儀器等情況綜合考慮。用的儀器等情況綜合考慮。 例如,用電子天平稱例如,用電子天平稱0.1g0.1g試樣可準(zhǔn)確稱到試樣可準(zhǔn)確稱到0.0001g0.0001g,用臺秤稱,用臺秤稱100g100g試樣可稱準(zhǔn)至試樣可稱準(zhǔn)至0.1g0.1g,兩者具有相同的,兩者具有相同的相對誤差。不要認(rèn)為電子天平就一定比臺秤稱量準(zhǔn)確相對誤差。不要認(rèn)為電子天平就一定比臺秤稱量準(zhǔn)確,只有稱量相同質(zhì)量的物質(zhì)時,電子

27、天平才比臺秤稱,只有稱量相同質(zhì)量的物質(zhì)時,電子天平才比臺秤稱量準(zhǔn)確,因此要熟練運(yùn)用相對誤差的概念。量準(zhǔn)確,因此要熟練運(yùn)用相對誤差的概念。第二節(jié)第二節(jié) 控制和消除誤差的方法控制和消除誤差的方法 食品分析過程是由許多具體操作步驟組成的,食品分析過程是由許多具體操作步驟組成的,每一步驟都會引入誤差。誤差具有加和性,操作步驟每一步驟都會引入誤差。誤差具有加和性,操作步驟越多越繁雜,分析過程引入的誤差積累可能越大。因越多越繁雜,分析過程引入的誤差積累可能越大。因此,要提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,就必須盡可能地減小此,要提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,就必須盡可能地減小系統(tǒng)誤差和偶然誤差。首先,要根據(jù)試樣的具體情況系統(tǒng)誤

28、差和偶然誤差。首先,要根據(jù)試樣的具體情況和實(shí)際工作的需要選擇合適的測定方法,然后用以下和實(shí)際工作的需要選擇合適的測定方法,然后用以下方法減小和消除分析過程的誤差。方法減小和消除分析過程的誤差。一、減小測量誤差一、減小測量誤差1 1、稱量誤差、稱量誤差 一般分析天平用差減法稱量試樣時一般分析天平用差減法稱量試樣時需稱量兩次,可能引入的最大絕對誤差為需稱量兩次,可能引入的最大絕對誤差為0.0002g0.0002g。為使稱量的相對誤差小于。為使稱量的相對誤差小于0.1%0.1%,則稱,則稱量的試樣質(zhì)量最少在量的試樣質(zhì)量最少在0.2g0.2g以上,才能保證稱量誤以上,才能保證稱量誤差不大于差不大于0.

29、1%0.1%。2 2、體積誤差、體積誤差 滴定管讀數(shù)常有滴定管讀數(shù)常有0.01mL0.01mL的誤差,每次滴定的誤差,每次滴定需要讀數(shù)兩次,這樣可能造成需要讀數(shù)兩次,這樣可能造成0.02mL0.02mL的誤差。的誤差。為了使滴定時體積的相對誤差小于為了使滴定時體積的相對誤差小于0.1%0.1%,則消耗,則消耗滴定劑的體積最小為滴定劑的體積最小為20mL20mL,通??刂圃冢ǔ?刂圃?030mL2030mL之之間或間或30mL30mL左右。左右。二、減小偶然誤差二、減小偶然誤差 在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平行測定次數(shù)越多在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平行測定次數(shù)越多,測定結(jié)果的算術(shù)平均值越接近真實(shí)值。

30、因此,適當(dāng),測定結(jié)果的算術(shù)平均值越接近真實(shí)值。因此,適當(dāng)增加平行測定次數(shù)可以減小偶然誤差,食品分析中,增加平行測定次數(shù)可以減小偶然誤差,食品分析中,一般做一般做3535次平行測定即可。在準(zhǔn)確度要求較高的情次平行測定即可。在準(zhǔn)確度要求較高的情況下,可增加至況下,可增加至1010次左右。次左右。三、消除系統(tǒng)誤差三、消除系統(tǒng)誤差 造成系統(tǒng)誤差的原因很多,可通過造成系統(tǒng)誤差的原因很多,可通過t t檢驗(yàn)而發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)而發(fā)現(xiàn),并用下面方法校正,消除系統(tǒng)誤差。,并用下面方法校正,消除系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差可以用系統(tǒng)誤差可以用對照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、校正儀器對照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、校正儀器等方法加等方法加以校正。以校正。備注

31、:兩個概念備注:兩個概念a a對照試驗(yàn):對照試驗(yàn):就是我們在分析某試樣時,與已知成分較接就是我們在分析某試樣時,與已知成分較接近的標(biāo)準(zhǔn)試樣按同一方法進(jìn)行操作。例如,已知某標(biāo)準(zhǔn)試近的標(biāo)準(zhǔn)試樣按同一方法進(jìn)行操作。例如,已知某標(biāo)準(zhǔn)試樣的真實(shí)含量為樣的真實(shí)含量為98.898.8,經(jīng)用被檢方法測定結(jié)果為,經(jīng)用被檢方法測定結(jié)果為98.7098.70,則說明其分析方法及操作方法的系統(tǒng)誤差為,則說明其分析方法及操作方法的系統(tǒng)誤差為0.10.1b b空白試驗(yàn):空白試驗(yàn):是在不加試樣的情況下,按照被測試樣的分是在不加試樣的情況下,按照被測試樣的分析步驟和條件進(jìn)行分析的試驗(yàn),得到的結(jié)果稱為析步驟和條件進(jìn)行分析的試驗(yàn)

32、,得到的結(jié)果稱為“空白值空白值”,從試樣的分析結(jié)果中減去,從試樣的分析結(jié)果中減去“空白值空白值”就可以得到更接就可以得到更接近于真實(shí)含量的分析結(jié)果。這些誤差是由試劑、蒸餾水、近于真實(shí)含量的分析結(jié)果。這些誤差是由試劑、蒸餾水、實(shí)驗(yàn)器皿和環(huán)境帶入的雜質(zhì)所引起的。實(shí)驗(yàn)器皿和環(huán)境帶入的雜質(zhì)所引起的。(一)對照試驗(yàn)(一)對照試驗(yàn) 這是消除系統(tǒng)誤差的最有效方法,應(yīng)根據(jù)情況選這是消除系統(tǒng)誤差的最有效方法,應(yīng)根據(jù)情況選用以下具體方法。用以下具體方法。1 1、用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對照試驗(yàn)、用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對照試驗(yàn) 對某一項(xiàng)目的分析,常用國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法、對某一項(xiàng)目的分析,常用國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法、部頒標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)可靠

33、的經(jīng)典分析方法進(jìn)行對照試部頒標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)可靠的經(jīng)典分析方法進(jìn)行對照試驗(yàn),如果測得的結(jié)果符合要求,則方法是可靠的。驗(yàn),如果測得的結(jié)果符合要求,則方法是可靠的。2 2、用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行對照試驗(yàn)、用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行對照試驗(yàn) 國家有關(guān)部門出售的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析結(jié)果是國家有關(guān)部門出售的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析結(jié)果是比較可靠的,標(biāo)準(zhǔn)樣與待測樣組成相近時,可在相同比較可靠的,標(biāo)準(zhǔn)樣與待測樣組成相近時,可在相同的條件下進(jìn)行對照分析。如果所得結(jié)果符合要求,說的條件下進(jìn)行對照分析。如果所得結(jié)果符合要求,說明不存在顯著的系統(tǒng)誤差,分析方法和過程是可靠的明不存在顯著的系統(tǒng)誤差,分析方法和過程是可靠的。如果發(fā)現(xiàn)有一定誤差但誤差不大,可

34、以用校正系數(shù)。如果發(fā)現(xiàn)有一定誤差但誤差不大,可以用校正系數(shù)校正分析結(jié)果。校正分析結(jié)果。 校正系數(shù)校正系數(shù)= =標(biāo)準(zhǔn)樣品的真實(shí)值標(biāo)準(zhǔn)樣品的真實(shí)值/ /標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定值值 待測樣組分含量待測樣組分含量= =校正系數(shù)校正系數(shù)待測樣測定值待測樣測定值3 3、內(nèi)檢、外檢、內(nèi)檢、外檢 為了檢查分析人員之間是否存在系統(tǒng)誤差和其為了檢查分析人員之間是否存在系統(tǒng)誤差和其他問題,常將部分試樣重復(fù)安排給不同的分析人員,他問題,常將部分試樣重復(fù)安排給不同的分析人員,互相進(jìn)行對照試驗(yàn),這種方法稱為互相進(jìn)行對照試驗(yàn),這種方法稱為“內(nèi)檢內(nèi)檢”。如果將部。如果將部分試樣送交其他單位進(jìn)行對照分析,則稱為分試樣送交

35、其他單位進(jìn)行對照分析,則稱為“外檢外檢”。 4 4、回收試驗(yàn)、回收試驗(yàn) 對試樣的組成不完全清楚,或試樣的組成較負(fù)責(zé)時,可采用標(biāo)準(zhǔn)加對試樣的組成不完全清楚,或試樣的組成較負(fù)責(zé)時,可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法對照試驗(yàn)。此方法是取兩份完全等量的同一試樣(或試液),向入法對照試驗(yàn)。此方法是取兩份完全等量的同一試樣(或試液),向其中一份樣品加入已知量的待測組分,另一份樣品不加,然后進(jìn)行平其中一份樣品加入已知量的待測組分,另一份樣品不加,然后進(jìn)行平行測定。設(shè)前者的測定結(jié)果為行測定。設(shè)前者的測定結(jié)果為X1X1,后者的為,后者的為X2X2,加入待測組分的已知,加入待測組分的已知準(zhǔn)確量為準(zhǔn)確量為X X標(biāo),則按下面公式計(jì)算回

36、收率。標(biāo),則按下面公式計(jì)算回收率。 回收率回收率= =(X1- X2X1- X2)/X/X標(biāo)標(biāo)100%100% 用回收率來衡量待測組分是否能定量回收,回收率越接近用回收率來衡量待測組分是否能定量回收,回收率越接近100%100%,分,分析方法和過程的準(zhǔn)確度越高。用這種方法進(jìn)行小樣本的試驗(yàn),用小樣析方法和過程的準(zhǔn)確度越高。用這種方法進(jìn)行小樣本的試驗(yàn),用小樣本的平均回收率或回收率范圍去處理有關(guān)問題。本的平均回收率或回收率范圍去處理有關(guān)問題。(二)空白試驗(yàn)(二)空白試驗(yàn) 由試劑、蒸餾水或器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤由試劑、蒸餾水或器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差,可做空白試驗(yàn)來消除??瞻自囼?yàn)就是在不加

37、試樣或標(biāo)差,可做空白試驗(yàn)來消除??瞻自囼?yàn)就是在不加試樣或標(biāo)準(zhǔn)溶液的情況下,按照測定試樣時完全相同的條件和分析準(zhǔn)溶液的情況下,按照測定試樣時完全相同的條件和分析步驟進(jìn)行平行測定,所得的結(jié)果稱為步驟進(jìn)行平行測定,所得的結(jié)果稱為“空白值空白值”。從試樣分。從試樣分析結(jié)果中扣除空白值,可以得到較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。空白析結(jié)果中扣除空白值,可以得到較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。空白值也可以用于計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。空白值不應(yīng)太大,值也可以用于計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限??瞻字挡粦?yīng)太大,否則,要精制試劑、蒸餾水,并反復(fù)處理好所用器皿以減否則,要精制試劑、蒸餾水,并反復(fù)處理好所用器皿以減小空白值。小空白值。 (三)校準(zhǔn)儀器(三)

38、校準(zhǔn)儀器 在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中,對所使在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中,對所使用的精密儀器如分光光度計(jì)波長、滴定管、移液管或用的精密儀器如分光光度計(jì)波長、滴定管、移液管或吸量管和容量瓶等,都必須事先認(rèn)真進(jìn)行校準(zhǔn),以消吸量管和容量瓶等,都必須事先認(rèn)真進(jìn)行校準(zhǔn),以消除其不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差。除其不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差。第三節(jié)第三節(jié) 分析質(zhì)量控制和分析質(zhì)量保證分析質(zhì)量控制和分析質(zhì)量保證 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量的控制是分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量的控制是分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的必要基礎(chǔ),這樣,才能使實(shí)驗(yàn)室之間的測定結(jié)果具有可的必要基礎(chǔ),這樣,才能使實(shí)驗(yàn)室之間的測定結(jié)果具有可比性。影響分析質(zhì)量的因素很多,

39、例如分析方法、分析環(huán)比性。影響分析質(zhì)量的因素很多,例如分析方法、分析環(huán)境、分析人員的素質(zhì)、所取樣品的情況、所以試劑、標(biāo)準(zhǔn)境、分析人員的素質(zhì)、所取樣品的情況、所以試劑、標(biāo)準(zhǔn)、溶劑、儀器以及實(shí)驗(yàn)室管理質(zhì)量等,既涉及系統(tǒng)誤差,、溶劑、儀器以及實(shí)驗(yàn)室管理質(zhì)量等,既涉及系統(tǒng)誤差,又涉及偶然誤差,所以,實(shí)驗(yàn)室必須建立良好的分析質(zhì)量又涉及偶然誤差,所以,實(shí)驗(yàn)室必須建立良好的分析質(zhì)量控制及分析質(zhì)量保證體系控制及分析質(zhì)量保證體系 。一、分析質(zhì)量控制(一、分析質(zhì)量控制(AQCAQC) 分析質(zhì)量控制是分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的必要基礎(chǔ),要分析質(zhì)量控制是分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的必要基礎(chǔ),要求分析工作者具有較高的素質(zhì)和豐富的經(jīng)驗(yàn),經(jīng)

40、過嚴(yán)格的求分析工作者具有較高的素質(zhì)和豐富的經(jīng)驗(yàn),經(jīng)過嚴(yán)格的專業(yè)訓(xùn)練,具有優(yōu)良的職業(yè)道德,求實(shí)的工作作風(fēng)和高度專業(yè)訓(xùn)練,具有優(yōu)良的職業(yè)道德,求實(shí)的工作作風(fēng)和高度的責(zé)任心。工作時細(xì)心認(rèn)真、一絲不茍、操作嫻熟、誠實(shí)的責(zé)任心。工作時細(xì)心認(rèn)真、一絲不茍、操作嫻熟、誠實(shí)地完成分析測定的全過程,這是進(jìn)行分析質(zhì)量控制、提高地完成分析測定的全過程,這是進(jìn)行分析質(zhì)量控制、提高分析質(zhì)量的前提。進(jìn)行分析質(zhì)量控制,時間和耗費(fèi)都會增分析質(zhì)量的前提。進(jìn)行分析質(zhì)量控制,時間和耗費(fèi)都會增大,但這是十分必要和值得的,因?yàn)椴粶?zhǔn)確的分析結(jié)果比大,但這是十分必要和值得的,因?yàn)椴粶?zhǔn)確的分析結(jié)果比不作分析更糟糕。不作分析更糟糕。 分析質(zhì)量

41、控制是在分析實(shí)施的過程中進(jìn)行的,它把分析質(zhì)量控制是在分析實(shí)施的過程中進(jìn)行的,它把分析過程與質(zhì)量檢查有機(jī)地融為一體,及時監(jiān)控并反饋信分析過程與質(zhì)量檢查有機(jī)地融為一體,及時監(jiān)控并反饋信息,找出影響質(zhì)量的因素,盡快采取相應(yīng)措施。息,找出影響質(zhì)量的因素,盡快采取相應(yīng)措施。 分析質(zhì)量控制一般要使用統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法,并在每分析質(zhì)量控制一般要使用統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法,并在每批待測樣品分析時都帶入一個控制樣,在相同的條件下進(jìn)批待測樣品分析時都帶入一個控制樣,在相同的條件下進(jìn)行測定,由分析質(zhì)量控制圖進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量控制。行測定,由分析質(zhì)量控制圖進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量控制。 實(shí)驗(yàn)室每年還要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室每年還要進(jìn)行1212

42、次未知濃度參比樣品的分次未知濃度參比樣品的分析,以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室之間的分析質(zhì)量控制。析,以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室之間的分析質(zhì)量控制。二、分析質(zhì)量保證(二、分析質(zhì)量保證(AQAAQA) 分析質(zhì)量保證(分析質(zhì)量保證(AQAAQA)指分析測試過程中,為了將各)指分析測試過程中,為了將各種誤差減少到預(yù)期要求而采取一系列培訓(xùn)、能力測試、控種誤差減少到預(yù)期要求而采取一系列培訓(xùn)、能力測試、控制、監(jiān)督、審核、認(rèn)證等措施的過程。制、監(jiān)督、審核、認(rèn)證等措施的過程。 因此,分析質(zhì)量保證涉及許多影響分析結(jié)果的因素,因此,分析質(zhì)量保證涉及許多影響分析結(jié)果的因素,(比如,分析測試中所使用儀器設(shè)備的性能、玻璃量器的準(zhǔn)確性、比如,分析測試中

43、所使用儀器設(shè)備的性能、玻璃量器的準(zhǔn)確性、試劑的質(zhì)量、分析測量的環(huán)境和條件、分析人員的素質(zhì)和技術(shù)熟練程試劑的質(zhì)量、分析測量的環(huán)境和條件、分析人員的素質(zhì)和技術(shù)熟練程度、采樣的代表性以及選用分析方法的靈敏度等等。)度、采樣的代表性以及選用分析方法的靈敏度等等。)由于整個分由于整個分析過程比較復(fù)雜,不可能做到完美無缺,只要其中任何一析過程比較復(fù)雜,不可能做到完美無缺,只要其中任何一個環(huán)節(jié)發(fā)生問題,就一定會影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,產(chǎn)生個環(huán)節(jié)發(fā)生問題,就一定會影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,產(chǎn)生測量誤差。雖然,隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)水平以及分析人員素測量誤差。雖然,隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)水平以及分析人員素質(zhì)的提高,可以將誤差控制

44、在比較小的范圍內(nèi),但是,不質(zhì)的提高,可以將誤差控制在比較小的范圍內(nèi),但是,不論分析人員怎樣努力,都不可能徹底消除分析過程中的誤論分析人員怎樣努力,都不可能徹底消除分析過程中的誤差。差。 所以,分析質(zhì)量保證是一個需要不斷改進(jìn)與完善的過所以,分析質(zhì)量保證是一個需要不斷改進(jìn)與完善的過程。程。第四節(jié)第四節(jié) 分析結(jié)果的報告及結(jié)論分析結(jié)果的報告及結(jié)論 食品分析結(jié)果的報告時產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的技術(shù)報告,是食品分析結(jié)果的報告時產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的技術(shù)報告,是質(zhì)量監(jiān)督部門實(shí)施質(zhì)量監(jiān)督的法定依據(jù),它關(guān)系到被檢企質(zhì)量監(jiān)督部門實(shí)施質(zhì)量監(jiān)督的法定依據(jù),它關(guān)系到被檢企業(yè)的信譽(yù)和廣大消費(fèi)者的切身利益。因此,分析結(jié)果報告業(yè)的信譽(yù)和廣大消

45、費(fèi)者的切身利益。因此,分析結(jié)果報告的質(zhì)量及評價控制非常重要。報告及評價必須科學(xué)、客觀的質(zhì)量及評價控制非常重要。報告及評價必須科學(xué)、客觀、公正,評價依據(jù)要充分,結(jié)論要慎重。、公正,評價依據(jù)要充分,結(jié)論要慎重。 一、分析結(jié)果的報告一、分析結(jié)果的報告 根據(jù)分析的樣品、對象、目的和具體內(nèi)容的不同,分根據(jù)分析的樣品、對象、目的和具體內(nèi)容的不同,分析結(jié)果的報告的參數(shù)和格式也有所不同。高質(zhì)量的檢驗(yàn)報析結(jié)果的報告的參數(shù)和格式也有所不同。高質(zhì)量的檢驗(yàn)報告其外觀應(yīng)是:打印或書寫工整、字跡清楚,頁面整潔規(guī)告其外觀應(yīng)是:打印或書寫工整、字跡清楚,頁面整潔規(guī)范;內(nèi)部質(zhì)量應(yīng)是:數(shù)據(jù)有效精確,計(jì)量單位準(zhǔn)確,檢驗(yàn)范;內(nèi)部質(zhì)量

46、應(yīng)是:數(shù)據(jù)有效精確,計(jì)量單位準(zhǔn)確,檢驗(yàn)結(jié)論正確。因此,要做到以下幾點(diǎn)。結(jié)論正確。因此,要做到以下幾點(diǎn)。1 1、精心撰寫,規(guī)范記錄、精心撰寫,規(guī)范記錄 包括頁碼、印章、受檢單位、產(chǎn)品名稱、樣品描述(包括頁碼、印章、受檢單位、產(chǎn)品名稱、樣品描述(包括生產(chǎn)廠、規(guī)格型號、產(chǎn)品等級、批號、出廠日期、保包括生產(chǎn)廠、規(guī)格型號、產(chǎn)品等級、批號、出廠日期、保質(zhì)期或保存期、抽樣地點(diǎn)和時間、抽樣或送樣數(shù)量、基數(shù)質(zhì)期或保存期、抽樣地點(diǎn)和時間、抽樣或送樣數(shù)量、基數(shù))、依據(jù)的檢驗(yàn)方法及其檢出限、標(biāo)準(zhǔn)編號、樣品稱量質(zhì))、依據(jù)的檢驗(yàn)方法及其檢出限、標(biāo)準(zhǔn)編號、樣品稱量質(zhì)量、檢驗(yàn)參數(shù)指標(biāo)、計(jì)算公式及結(jié)果(注意有效數(shù)字)、量、檢驗(yàn)

47、參數(shù)指標(biāo)、計(jì)算公式及結(jié)果(注意有效數(shù)字)、操作者、結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)的排列比較、結(jié)論依據(jù)及異常說明、操作者、結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)的排列比較、結(jié)論依據(jù)及異常說明、(主檢審核、負(fù)責(zé)人審核、單位技術(shù)負(fù)責(zé)人審核)簽批及(主檢審核、負(fù)責(zé)人審核、單位技術(shù)負(fù)責(zé)人審核)簽批及報告發(fā)送日期等。報告發(fā)送日期等。2 2、校核全面,認(rèn)真審查、校核全面,認(rèn)真審查 校核的主要內(nèi)容:檢驗(yàn)的項(xiàng)目是否完整;印章是否加校核的主要內(nèi)容:檢驗(yàn)的項(xiàng)目是否完整;印章是否加蓋且位置是否正確;記錄是否詳實(shí);使用的儀器設(shè)備及準(zhǔn)蓋且位置是否正確;記錄是否詳實(shí);使用的儀器設(shè)備及準(zhǔn)確度以及與檢驗(yàn)有關(guān)的環(huán)境條件(如溫度、濕度、噪音等確度以及與檢驗(yàn)有關(guān)的環(huán)境條件(如溫度

48、、濕度、噪音等)是否滿足檢驗(yàn)的要求;檢驗(yàn)采用的實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)步驟)是否滿足檢驗(yàn)的要求;檢驗(yàn)采用的實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)步驟,各環(huán)節(jié)的計(jì)算、校正值、數(shù)據(jù)處理,計(jì)量單位的使用是,各環(huán)節(jié)的計(jì)算、校正值、數(shù)據(jù)處理,計(jì)量單位的使用是否正確;檢測過程中的異常等是否有完整記錄;檢測過程否正確;檢測過程中的異常等是否有完整記錄;檢測過程中引用的其他圖紙資料、檢驗(yàn)原始記錄、報告的編號、封中引用的其他圖紙資料、檢驗(yàn)原始記錄、報告的編號、封面、首頁、附圖以及抽樣單或委托單與原始記錄是否一致面、首頁、附圖以及抽樣單或委托單與原始記錄是否一致;產(chǎn)品名稱與標(biāo)識是否一致;受檢單位或委托單位是否是;產(chǎn)品名稱與標(biāo)識是否一致;受檢單位或委托單位是否是全稱。

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