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文檔簡介
1、CONFIDENTIAL 液相色譜任務(wù)原理液相色譜任務(wù)原理CONFIDENTIAL流動相儲液瓶流動相儲液瓶單元或多元泵單元或多元泵梯度混合器梯度混合器預(yù)柱預(yù)柱手動手動-進樣器進樣器自動自動-進樣器進樣器維護柱維護柱色譜柱色譜柱柱后反響器柱后反響器柱溫箱柱溫箱檢測器檢測器餾分搜集器餾分搜集器積分儀積分儀任務(wù)站任務(wù)站計算機計算機接口接口溫度控制單元溫度控制單元樣品制備單元樣品制備單元液相色譜儀器構(gòu)造組成表示圖 CONFIDENTIAL 溶劑傳輸泵溶劑傳輸泵溶劑傳輸泵的要求能在高壓下延續(xù)任務(wù) 較寬的可程序控制的流速范圍 耐化學(xué)腐蝕 無脈動輸出 輸出流量穩(wěn)定、反復(fù)性好 易安裝維護CONFIDENTIA
2、L步進電機步進電機齒輪變速箱齒輪變速箱活塞活塞液體液體到色譜柱到色譜柱密閉輸液系統(tǒng)密閉輸液系統(tǒng) 任務(wù)過程:步進馬達(dá)帶動活塞輸液任務(wù)過程:步進馬達(dá)帶動活塞輸液優(yōu)點:流速恒定,無脈沖優(yōu)點:流速恒定,無脈沖缺陷:輸液泵缸溶劑有限缺陷:輸液泵缸溶劑有限 活塞與液缸間密封要求高,改換溶劑不方便活塞與液缸間密封要求高,改換溶劑不方便 造價高造價高 溶劑輸出泵溶劑輸出泵柱塞泵柱塞泵CONFIDENTIAL任務(wù)過程:電機帶動偏心輪,驅(qū)動活塞往復(fù)運動任務(wù)過程:電機帶動偏心輪,驅(qū)動活塞往復(fù)運動 在高壓下延續(xù)以恒定的流量保送液體在高壓下延續(xù)以恒定的流量保送液體優(yōu)點:溶劑不受限制優(yōu)點:溶劑不受限制 死體積小死體積小
3、溶劑混合均勻溶劑混合均勻缺陷:會產(chǎn)生脈沖缺陷:會產(chǎn)生脈沖 需添加脈沖阻尼器需添加脈沖阻尼器 溶劑輸出泵溶劑輸出泵往復(fù)泵往復(fù)泵CONFIDENTIAL溶劑進入:溶劑進入: 活塞收回、腔內(nèi)構(gòu)成低壓活塞收回、腔內(nèi)構(gòu)成低壓 入口閥翻開,出口閥感應(yīng)壓差而閉合入口閥翻開,出口閥感應(yīng)壓差而閉合溶劑輸出:溶劑輸出: 活塞推出、腔內(nèi)壓力添加活塞推出、腔內(nèi)壓力添加 出口閥翻開,入口閥感應(yīng)壓差而閉合出口閥翻開,入口閥感應(yīng)壓差而閉合單向閥的特點:單向閥的特點: 密封性能相當(dāng)好密封性能相當(dāng)好 可以非常敏感地感應(yīng)壓差而迅速閉合可以非常敏感地感應(yīng)壓差而迅速閉合 往復(fù)泵的任務(wù)原理往復(fù)泵的任務(wù)原理CONFIDENTIAL并聯(lián)往
4、復(fù)泵的任務(wù)原理CONFIDENTIAL進樣閥六通閥設(shè)計六通閥設(shè)計 耐高壓,低死體積耐高壓,低死體積 可以手動或自動旋轉(zhuǎn)進樣閥可以手動或自動旋轉(zhuǎn)進樣閥 自動進樣的反復(fù)性優(yōu)于手動進自動進樣的反復(fù)性優(yōu)于手動進樣樣上樣(load)形狀進樣(inject)形狀CONFIDENTIAL手動進樣閥的進樣留意:一定運用平頭微量進樣針CONFIDENTIAL進 樣層 流 效 應(yīng)當(dāng)樣品注入定量環(huán)時,環(huán)中的流動相將被取代樣品于流動相之間的界面呈拋物線狀,稱為層流效應(yīng)全定量環(huán)進樣時,必需思索層流效應(yīng)的影響CONFIDENTIAL進 樣層 流 效 應(yīng)以定量環(huán)的體積定量 對普通樣品而言,進樣體積需大于定量環(huán)的2.5倍 4
5、 倍那么更加保險倍數(shù)CONFIDENTIAL進 樣進 樣 量全定量環(huán)進樣全定量環(huán)進樣準(zhǔn)確,但浪費樣品準(zhǔn)確,但浪費樣品至少需求至少需求2.5倍進樣體積的樣品倍進樣體積的樣品部分定量環(huán)進樣部分定量環(huán)進樣進樣量進樣量 進樣環(huán)體積的一半進樣環(huán)體積的一半無層流效應(yīng)的影響無層流效應(yīng)的影響誤差來源于進樣針及操作人員誤差來源于進樣針及操作人員運用內(nèi)標(biāo)法將可以提高進樣的準(zhǔn)確度運用內(nèi)標(biāo)法將可以提高進樣的準(zhǔn)確度CONFIDENTIAL檢 測 器 作用:檢測色譜柱流出物組份濃度的變化作用:檢測色譜柱流出物組份濃度的變化理想的檢測器:理想的檢測器: 靈敏度高靈敏度高 對一切溶質(zhì)都有快速的相應(yīng)對一切溶質(zhì)都有快速的相應(yīng) 不
6、引起柱外譜帶擴展不引起柱外譜帶擴展 線性范圍寬線性范圍寬 對樣品無破壞性對樣品無破壞性 檢測器呼應(yīng)對流量及溫度變化不敏感檢測器呼應(yīng)對流量及溫度變化不敏感CONFIDENTIAL檢 測 器 分 類按檢測對象分類按檢測對象分類 整體性檢測器:檢測流動相的總體物理性質(zhì)整體性檢測器:檢測流動相的總體物理性質(zhì) 如:示差折光檢測器、電導(dǎo)檢測器如:示差折光檢測器、電導(dǎo)檢測器 靈敏度低、易受溫度影響的動搖、不適宜梯度洗脫靈敏度低、易受溫度影響的動搖、不適宜梯度洗脫 溶質(zhì)性檢測器:丈量溶質(zhì)的某種特性或物化性質(zhì)的變化溶質(zhì)性檢測器:丈量溶質(zhì)的某種特性或物化性質(zhì)的變化 如:紫外檢測器、熒光檢測器如:紫外檢測器、熒光檢
7、測器 流動相不能有紫外吸收流動相不能有紫外吸收按選擇性分類按選擇性分類 選擇性檢測器:紫外檢測器、熒光檢測器、電導(dǎo)檢測器選擇性檢測器:紫外檢測器、熒光檢測器、電導(dǎo)檢測器 通用性檢測器:示差折光檢測器通用性檢測器:示差折光檢測器CONFIDENTIAL檢測器的噪音和漂移 噪音和漂移反響了檢測器的穩(wěn)定性噪音和漂移反響了檢測器的穩(wěn)定性 噪音噪音 無溶劑經(jīng)過檢測器時,輸出信號的變化無溶劑經(jīng)過檢測器時,輸出信號的變化 電路及泵的脈沖引起短噪音,不影響色譜電路及泵的脈沖引起短噪音,不影響色譜 峰的分辨率,但影響檢測限峰的分辨率,但影響檢測限 長噪音來自檢測器本身、或流動池有氣泡長噪音來自檢測器本身、或流動
8、池有氣泡,溫度及流量的變化也會引起長噪音,溫度及流量的變化也會引起長噪音 漂移漂移 基線隨時間添加朝單一方向偏移基線隨時間添加朝單一方向偏移 電源電壓不穩(wěn)、溫度及流動相發(fā)生緩慢變電源電壓不穩(wěn)、溫度及流動相發(fā)生緩慢變化化 對分析誤差及檢測才干有影響對分析誤差及檢測才干有影響CONFIDENTIAL檢測器的技術(shù)目的靈敏度靈敏度 檢測器的主要性能目的,樣品進入檢測器的呼應(yīng)信號檢測器的主要性能目的,樣品進入檢測器的呼應(yīng)信號 靈敏度越高檢測限越低靈敏度越高檢測限越低檢測限檢測限 兩倍噪音時所需求的樣品量兩倍噪音時所需求的樣品量 檢測限低、檢測性能強、檢測時所需求的樣品少檢測限低、檢測性能強、檢測時所需求
9、的樣品少線性范圍線性范圍 檢測信號與被檢測物呈線性關(guān)系的范圍檢測信號與被檢測物呈線性關(guān)系的范圍 下限定義為兩倍噪音下限定義為兩倍噪音CONFIDENTIAL紫外-可見波長檢測器運用范圍最廣泛的檢測器運用范圍最廣泛的檢測器 大約占運用的大約占運用的70% 紫外光區(qū):紫外光區(qū):190370nm特點特點 靈敏度高、噪音低、線性范圍寬靈敏度高、噪音低、線性范圍寬 為溶質(zhì)型檢測器、對流速和溫度的變化不敏感為溶質(zhì)型檢測器、對流速和溫度的變化不敏感 為選擇性檢測器,必需運用無紫外吸收的溶劑作流動相為選擇性檢測器,必需運用無紫外吸收的溶劑作流動相為濃度型檢測器為濃度型檢測器 為非破壞性檢測器,可與制備色譜或其
10、他設(shè)備串聯(lián)為非破壞性檢測器,可與制備色譜或其他設(shè)備串聯(lián) 構(gòu)造簡單、維護方便構(gòu)造簡單、維護方便CONFIDENTIALI0IAbsorbedradiationTransmitted radiationIncident radiationReflectionb A = log ( ) = a b cIoI紫外-可見波長檢測器任務(wù)原理朗伯朗伯- -比爾定律:比爾定律:吸光度與化合物的濃度成正比CONFIDENTIAL實際檢測限估算摩爾吸光系數(shù)A =b c紫外檢測器靈敏度很大程度取決于樣品的 值 與物質(zhì)分子構(gòu)造有關(guān) 估算最低檢測濃度 CminCmin=3ND/bND噪聲摩爾吸光系數(shù)影響檢測靈敏度 估算
11、最小檢丈量 MminMmin = Cmin x進樣體積CONFIDENTIAL 紫外紫外-可見波長檢測器的光學(xué)系可見波長檢測器的光學(xué)系統(tǒng)統(tǒng)CONFIDENTIAL二極管陣列檢測器 光學(xué)特性光電二極管陣列 汞燈波長校正 棱鏡分光系統(tǒng) CONFIDENTIAL二極管陣列檢測器的數(shù)據(jù)分析功能CONFIDENTIAL熒光檢測器原理物質(zhì)吸收特征頻率的輻射,躍遷到高能級 從高能級形狀向低能級,發(fā)射出比吸收波 長更長的特征輻射 CONFIDENTIAL 熒光檢測器光學(xué)系統(tǒng)熒光檢測器光學(xué)系統(tǒng) ProStar 363 熒光檢測器CONFIDENTIAL示差折光檢測器 通用型檢測器 溶劑選擇適宜幾乎可測一切的物質(zhì)
12、 原理折射率:光在真空的速度和在某介 質(zhì)中的速度之比光 光由一種介質(zhì)進入另一種介質(zhì)時發(fā) 生折射景象 折射率隨溫度升高而降低 同一介質(zhì)對不同波長的光有不同折射率 CONFIDENTIAL示差折光檢測器光學(xué)系統(tǒng)CONFIDENTIAL溫度控制維持參比、樣品池溫差最小 采用熱交換器、利用熱平衡控制溫度 防止室溫變化的影響 CONFIDENTIAL 示差折光檢測器的特點示差折光檢測器的特點 屬通用型檢測器呼應(yīng)值取決于柱后流出液折射率變化 適宜檢測 無紫外吸收的物質(zhì) 流動相溶劑具有高紫外吸收 濃度敏感型檢測器 呼應(yīng)信號與溶質(zhì)濃度成正比 中等靈敏度檢測器 不適宜痕量分析 CONFIDENTIAL示差折光檢
13、測器的特點續(xù)對壓力、溫度變化相當(dāng)敏感 需配置柱溫箱 最常用的溶劑是水 不適宜梯度洗脫 檢測要求 流動相組成須恒定 控制恒溫 控制壓力恒定 出口處不可以加限流 安裝 檢測器串聯(lián)時,RI應(yīng) 放在最后 水甲醇和水水甲醇和水CH3CN混合物折射率混合物折射率CONFIDENTIAL蒸發(fā)光散射檢測器蒸發(fā)光散射檢測器Evaporative Light-scattering Detector是通用型檢測器,可以檢測沒有紫外吸收的有機物質(zhì),如如人參皂苷、黃芪甲苷等。1993才由Alltech公司商業(yè)化消費。ELSD任務(wù)原理 恒定流速的色譜儀洗脫液進入檢測器后,首先被高壓氣流霧化,霧化構(gòu)成的小液滴進入蒸發(fā)室,流動相及低沸點的組分被蒸發(fā),剩下高沸點組分的小液滴進入散射池,光束穿
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