實驗十高錳酸鹽指數(shù)的測定

1、實驗十高銃酸鹽指數(shù)的測定集團標準化工作小組 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#環(huán)保環(huán)境監(jiān)測實訓實驗八地下水高鎰酸鹽指數(shù)的測定一、實驗目的1、初步學會水樣的采集和保存方法2、理解高鎰酸鹽指數(shù)與水體污染的關(guān)系3、掌握用高鎰酸鉀法測定高鎰酸鹽指數(shù)的原理、方法及其條件的控制 二、實驗原理水樣加H2s。4呈酸性后，加入一定量的KMnO4溶液，在沸水浴中加熱一段時間，使 其中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的KMnO4用一定量過量的Na2c2。4還原，再以心人。4回滴 過量的Na2c2。4,通過計算求出高鎰酸鹽指數(shù)值。三、儀器水浴和相當?shù)募訜嵫b置，酸式棕色滴定管，250mL錐形瓶、移液管

2、若干支等。四、試劑1,無有機物水（即不含還原性物質(zhì)的水）：將1000mL去離子水置于全玻璃蒸假器中， 加入10mLH2s和KMn04 左、L）蒸偏。棄去100ml初循液，余下做出液貯于具塞的 細口瓶中，以下試劑均由此水配制。2, （1+3） H2s04 溶液。3,草酸鈉標準貯備液（l/2Na2C204=L）:稱取0. 6705g （經(jīng)120C。烘干2h后放于干燥 器）Na2c2。4溶于去離子水中，轉(zhuǎn)于至100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，置 4C。保存。4,草酸鈉標準溶液（l/2Na2C204=L）:吸取上述草酸鈉貯備液于100mL容量瓶中，加 水稀釋至標線，混勻。5,高鎰酸鉀標準貯備液

3、（1/gL）:稱取溶于水并稀釋至1050mL。于90 95co水浴加熱 2h,冷卻定容至1000mL。存放兩天，過濾或傾出清液，貯于棕色瓶中。6,高鎰酸鉀標準溶液（l/5KMnO4=L）：吸取上述KM11O4貯備液100mL于1000mL容量瓶 中,用水稀釋至刻線，混勻。此溶液在暗處可保存幾個月，使用時當天標定其濃度。 四、步驟1、吸取經(jīng)充分搖勻的水樣（或取適量水樣，稀釋至100mL）,置于250mL錐形瓶中，加 入5mL （1+3） H2sO4,加入標準溶液（L）,搖勻。將錐形瓶置于沸水浴中加熱30min（水浴沸騰開始記時）或明火加熱10分鐘（從出現(xiàn)第一氣泡始記時）。2、取出后趁熱(即60至

4、80度)加入2c標準溶液至溶液變?yōu)闊o色。趁熱用LKMnO4標 準溶液滴定到剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不褪色。記錄消耗的KMn04溶液的體積丫1。3、空白試驗：用水代替水樣，按上述步驟測定，記錄回滴的KMn04溶液的體積Vo4、校正系數(shù)K值實驗(即標定高鎰酸鉀標準溶液)：吸取上述空白試驗滴定終點后的 溶液置于250mL錐形瓶中，加入2c標準溶液，將溶液加熱至60 C至80C。，用LKMiOj 滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不褪。記錄消耗的KMn04溶液的體積丫2。即：HlO/匕 表示每毫升LKMM)4相當于LNa2c2。4的毫升數(shù)。五、計算(10 + Vi) 10xcx8xl0001、不經(jīng)稀釋的水樣：0C (02)mg/L)=J 式中,V1滴定水樣時消耗高鎰酸鉀標準溶液時的體積，mL ； 丫2標定高鎰酸鉀標準溶 液時所消耗的高鎰酸鉀標準溶液的體積，mL ； c草酸標準溶液的濃度，L。2、如樣品經(jīng)稀釋后測定，按下式計算：(10 + V) -10-(10 + V() -10x/)xcx8xl000oc二式中，Vo空白試驗時，消耗的高鎰酸鉀標準溶液時的體積，mL；V所取水樣的體 積，mL ； f稀釋水樣時，去離子水在100mL測定用體積內(nèi)所占比例(如：取10mL水樣 用去離子水稀釋至100mL, f二) 六、實驗記錄Na2c2。4 濃度，C mol/L測定時消耗KM