最新化驗(yàn)室國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法資料

1、精品文檔化驗(yàn)室常用指標(biāo)分析方法精品文檔COD 快速消解光度法一、化學(xué)需氧量( Chemical Oxygen Demand, COD) 在一定條件下， 經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理， 水中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的 重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的物質(zhì)濃度， 1mol 重鉻酸鉀( 1/6K2Cr2O7) 相當(dāng)于 1mol 氧( 1/2O)。二、方法原理本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀 -硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨， 同時(shí)密封消解過(guò)程是在加壓下進(jìn)行的， 因此大大縮短了消解時(shí)間。 消解后采用光 度法測(cè)定化學(xué)需氧量。三、試劑：1. 掩蔽劑：硫酸汞溶液將10.0g硫酸汞溶解于100ml 10%硫酸溶液中。2. 催化劑

2、：硫酸銀 -硫酸溶液將8.8g硫酸銀加入到1000mL濃硫酸中，靜置12h，攪拌，使其溶解。3. 消解液(1) c(1/6K2CrO7)=0.4mol/L稱取19.6g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500ml水中， 加入200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。COD 測(cè)定范圍為 10002500mg/L。(2) c(1/6K2CrO7)=0.2mol/L稱取9.8g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500ml水中， 加入200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。COD 測(cè)定范圍為 501000

3、mg/L。(3) c(1/6K2CrO7)=0.05mol/L稱取2.45g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500ml水中， 加入200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。COD測(cè)定范圍為 050mg/L4.COD 儲(chǔ)備液稱取 0.8502g 鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）用純水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用純水稀釋標(biāo)線。此儲(chǔ)備液 COD 值為 1000mg/L。5.COD 標(biāo)準(zhǔn)使用液分別取上述儲(chǔ)備液 5mL，10 mL，20 mL，40 mL，50 mL，60 mL，80 mL 于100 mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，所得COD值分別為5

4、0mg/L, 100mg/L, 200mg/L, 400mg/L, 600mg/L, 800mg/L 及原液 1000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。四、儀器1. 消解管（帶密封蓋）2恒溫165 C加熱消解裝置3. 分光光度計(jì)（ 1cm 比色皿）五、COD測(cè)定步驟（標(biāo)準(zhǔn)曲線）：1. 打開(kāi)加熱器，預(yù)熱到設(shè)定的溫度：165C；2. 取 3mL 水樣于消解管中,然后加入 1ml 掩蔽劑, 混勻；3. 再分別移取 3mL 消解液和 5ml 催化劑于消解管中, 旋緊密封塞, 混勻；4. 將消解管放入加熱孔中，恒溫165 C時(shí)，計(jì)時(shí)加熱15mi n；5. 消解結(jié)束后,待消解管冷卻后打開(kāi)密封蓋, 加入 3ml

5、純水,蓋上密封蓋, 搖勻，冷卻；6. 在600nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度。注意： 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)， 分別取 3mLCOD 標(biāo)準(zhǔn)使用液代替水樣， 即 （50mg/L1000mg/L）7 個(gè)點(diǎn)按上述步驟完成后，求出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。NH4+-N 納氏試劑分光光度法一、氨氮（ NH3-N 和 NH 4+-N ）以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò) 合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng) 420 nm處測(cè)量吸光度。二、方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物， 此顏色在較 寬的波長(zhǎng)內(nèi)具有強(qiáng)烈吸收。測(cè)量波長(zhǎng)在 420nm。三、試劑：1. 酒石酸鉀鈉稱取

6、50g 酒石酸鉀鈉溶于 100ml 水中，加熱煮沸以去除氮，放冷，定容至 100ml。2. 納氏試劑稱取 16g 氫氧化鈉，溶于 50ml 水中，充分冷卻至室溫。另取 7g 碘化鉀和 10g 碘化汞（ HgI 2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中， 用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密封保存。靜置過(guò)夜，使用時(shí)取上清液。3. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取3.819g經(jīng)100C干燥過(guò)的氯化銨溶于水中，移入 1000ml容量瓶中，稀 釋至標(biāo)線 。4. 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移取 5.00ml 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線 ,濃度為 10mg/L。四、儀器1. 50ml 具

7、塞比色管2. 分光光度計(jì)（ 10mm 比色皿）五、標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定步驟：1. 吸取 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.0ml 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于 50ml 比 色管中，加水至標(biāo)線；2. 加 1.0ml 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1 . 5 m l 納氏試劑，混勻。放置 10min；3. 在波長(zhǎng)420nm處，用光程1cm比色皿（G）,以無(wú)氨水為參比，測(cè)量吸 光度；4. 由測(cè)得的吸光度，減去參比水樣的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。六、試樣測(cè)定步驟：1. 分取適量經(jīng)過(guò)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣 （通常原水取1ml，出水取5ml）， 于 50ml

8、 比色管中，加水至標(biāo)線；2. 加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min；3. 在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm比色皿（G），以無(wú)氨水為參比，測(cè)量 吸光度；4. 由測(cè)得的吸光度，減去參比水樣的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以 氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。七、注意事項(xiàng)1、氨氮取樣后應(yīng)盡快檢測(cè)，否則應(yīng)酸化到PH V 2,并在25C下進(jìn)行保存， 保存期不超過(guò) 24h 為宜；2、測(cè)定中必須加酒石酸鉀鈉對(duì)水中的鈣、鎂離子進(jìn)行掩蔽；3、NH3-N加納氏試劑反應(yīng)10min后應(yīng)盡快測(cè)定，60min以上數(shù)值有較大波 動(dòng)， 120min 后一般會(huì)有一定量 Hg 析出

9、。TN 堿性過(guò)硫酸鉀消解分光光度法一、總氮( Total Nitrogen, TN) 能夠測(cè)定樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和， 包括亞硝酸鹽氮、 硝酸鹽氮、 無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。在120124C下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽， 采用紫外分光光度法于波長(zhǎng) 220nm和275nm處，分別測(cè)定吸光度 A220和A275, 按照校正吸光度A= A220-2 A275，與總氮含量成正比。測(cè)定范圍： 0.05-4mg/L二、試劑：1.無(wú)氨水2.20%NaOH3. 堿性過(guò)硫酸鉀溶液：40g過(guò)硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水，稀釋至1000ml。存放在聚

10、乙烯瓶，可貯存 1 周。4. (1+9)鹽酸5. 硝酸鉀標(biāo)貯備液：0.7218g經(jīng)105-110C烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于無(wú)氨水中，定容 1000ml容量瓶中。此溶液每毫升含100g硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，可 使用 6 個(gè)月。6. 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10硝酸鹽氮。三、儀器：1. 紫外分光光度計(jì)2. 壓力鍋，壓力 1.1-1.3kg/cm2，溫度 120-124C。3.25ml比色管四、測(cè)定步驟：1、標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定(1) 分別吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用 液于25ml比色管，

11、用無(wú)氨水稀釋至10ml。(2) 加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，纏好紗布，防止濺出。(3) 將比色管放入壓力鍋中，使比色管在水蒸氣中加熱0.5h，溫度120-124C。(4) 自然冷卻，將比色管拿出冷卻至室溫。(5) 加入(1+9)鹽酸1ml，用無(wú)氨水稀釋至25ml標(biāo)線。(6) 以無(wú)氨水坐參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè) 定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、試樣測(cè)定步驟取10ml水樣，或取適量水樣(使含氮量在20pg-80馮)，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線-操作。根據(jù)吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查對(duì)應(yīng)氮含量。TN(mg/L)=產(chǎn)式中：m標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的氮含量V所取水樣體積五、注意事項(xiàng)1、

12、吸光度比值A(chǔ)275/A22020%時(shí)，應(yīng)與鑒別。2、壓力鍋放氣要緩慢，防止比色管塞蹦出。3、玻璃器皿可用10%的鹽酸浸洗，再用蒸餾水洗，后用無(wú)氨水清洗。4、過(guò)硫酸鉀氧化后出現(xiàn)沉淀時(shí)，可取上清液測(cè)吸光值。TP 快速消解分光光度測(cè)定方法一、總磷（ Total Phosphorus, TP） 在中性條件下用過(guò)硫酸鉀將試樣所含磷氧化為正磷酸鹽， 在酸性介質(zhì)中， 與 鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸后，被抗壞血酸還原生成藍(lán)色絡(luò)合物。二、試劑：1. 5%過(guò)硫酸鉀溶解 5g 過(guò)硫酸鉀于水中，并稀釋至 100mL。2. 10%抗壞血酸溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至 100mL該溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中， 在約4C保

13、存。3. 鉬酸鹽溶液溶解13g鉬酸銨于100mL水中，溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不 斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加入到 300mL（ 1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀 溶液并且混合均勻，儲(chǔ)存至棕色的試劑瓶中于約 4C保存。4. 磷酸鹽儲(chǔ)備溶液將磷酸二氫鉀于110C干燥2h，在干燥器放冷。稱取0.2197g溶于水，移入1000mL 容量瓶中。此溶液為 50mg/L；5. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，可取此儲(chǔ)備液10mL于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。 此時(shí)溶液濃度為2mg/L?，F(xiàn)用現(xiàn)配即可。三、儀器1. 消解管（帶密封蓋） 2恒溫150C加熱消解裝置3. 50ml 具塞比

14、色管4. 分光光度計(jì)（ 1cm 比色皿）四、測(cè)定步驟（標(biāo)準(zhǔn)曲線） ：1. 打開(kāi)加熱器，預(yù)熱到設(shè)定的溫度：150C；2. 取 2mL 水樣于消解管中，然后加入 4mL 5%過(guò)硫酸鉀， 混勻；3. 將消解管放入加熱孔中，恒溫150C時(shí)，計(jì)時(shí)加熱30min；（標(biāo)線測(cè)定可 不用消解）4. 消解結(jié)束后，待消解管冷卻后移至比色管，定容 50ml；5. 向比色管中加入1mL10%抗壞血酸溶液，混勻。30s后加入2mL鉬酸鹽 溶液充分混合，放置 15min。6. 在700nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度。注意：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，分別取 0ml， 0.05ml， 0.1ml， 0.2ml， 0.5ml， 1ml 和 2ml 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液代替水樣，不足 2ml 的補(bǔ)充純水至 2ml, 7 個(gè)點(diǎn)按上述步驟完 成后，求出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。SS重量測(cè)定法SS懸浮物SS是指不能通過(guò)孔徑0.45卩m濾膜的固體物。用0.45卩m濾膜過(guò)濾 水樣，經(jīng)103-105 C烘干后得到的即為懸浮物的含量。三、四、儀器：1. 有機(jī)玻璃微孔濾膜過(guò)濾器2.2. 濾膜，孔徑0.45卩m,直徑4560mm3. 抽濾瓶，真空泵5.4. 鑷子7.8. 稱量瓶，內(nèi)徑 3050mm三、步驟1.濾膜準(zhǔn)備用鑷子夾取