纖維素工藝匯總

1、叮叮小文庫羥丙基甲基纖維素（HPMC ）生產(chǎn)工藝反應(yīng)原理：羥丙基甲基纖維素的生產(chǎn)采用氯甲烷和環(huán)氧丙烷作為 醚化劑，其化學(xué)反應(yīng)方程是：Rcell - 0H （精制棉）+ NaOH（片堿、氫氧化鈉）+ CH3C1 （氯 甲烷）+ CH20CHCH環(huán)氧丙烷）Rcell - O - CH2OHCHCH3 （羥丙 基甲基纖維素）+ NaCl （氯化鈉）+ H2O （水）化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:工藝流程：精制棉粉碎-化堿-投料-堿化-醚化-溶劑回收及洗滌-離心分離-干燥-粉碎-混料-成品包裝1:生產(chǎn)羥丙基甲基纖維素的原料及輔料主要原料為精制棉，輔助材料為氫氧化鈉（片堿）、環(huán)氧丙烷、 氯甲烷、醋酸、甲苯、異丙醇、氮氣

2、。（精制棉粉碎的目的：通過機 械能破壞精制棉的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，以降低結(jié)晶度和聚合度，增加其表面 積。）2 :精確計量與原料質(zhì)量控制在設(shè)備一定的前提下，任何主副原材料的質(zhì)量及加入量和溶劑 的濃度比例都直接影響產(chǎn)品的各項指標。 生產(chǎn)過程體系中含有一定量 的水，水與有機溶劑并非完全互溶，水的分散度影響堿在體系中分布。 若沒有充分攪拌，則對纖維素均勻堿化與醚化不利。3:攪拌與傳質(zhì)傳熱纖維素堿化、醚化都是在非均相（利用外力攪拌均勻）條件下 進行的。水、堿、精制棉及醚化劑在溶劑體系中的分散與相互接觸是 否充分均勻，都會直接影響堿化、醚化效果。堿化過程攪拌不勻，會 在設(shè)備底部產(chǎn)生堿結(jié)晶而沉淀，上層濃度低堿化不夠

3、充分，結(jié)果是醚 化結(jié)束后體系還存在大量自由堿，但是纖維素本身堿化不夠充分，產(chǎn) 品取代不均勻，從而導(dǎo)致透明度差，游離纖維多，保水性能差，凝膠 點也低，PH值偏高。4:生產(chǎn)工藝（淤漿法生產(chǎn)過程）（1:）向化堿釜內(nèi)加入規(guī)定量的固體堿（790Kg）、水（系統(tǒng)總水 量460Kg）,攪拌升溫至80度恒溫40分鐘以上，固態(tài)堿完全溶解（2:）向反應(yīng)釜加入6500Kg的溶劑（溶劑中異丙醇與甲苯的比 值為15/85左右）；將化好的堿壓入反應(yīng)釜，壓堿后向化堿釜噴淋 200Kg溶劑以沖洗管道；反應(yīng)釜降溫至 23C，將粉碎精制棉（800Kg） 加入，精制棉加入后噴淋600Kg溶劑開始堿化反應(yīng)。粉碎精制棉加入 必須在規(guī)定

4、時間（7分鐘）內(nèi)完成（加入時間長短很重要）。精制棉 一旦與堿溶液接觸，堿化反應(yīng)就開始了。加料時間太長，會因精制棉 進入反應(yīng)體系的時間不同而使堿化程度有差異，導(dǎo)致堿化不均勻，產(chǎn)品均勻性降低，同時會引起堿纖維素與空氣長時間接觸發(fā)生氧化降 解，導(dǎo)致產(chǎn)品粘度下降。為得到不同粘度級別的產(chǎn)品，可在堿化過程 中抽真空、充氮，也可加入一定量的抗氧劑（二氯甲烷）。堿化時間控 制在120min,溫度保持20-23 C（3:）堿化結(jié)束，加入規(guī)定量的醚化劑（氯甲烷和環(huán)氧丙烷）， 升溫至規(guī)定溫度并在規(guī)定的時間內(nèi)進行醚化反應(yīng)。醚化條件：氯甲烷加入量950Kg,環(huán)氧丙烷加入量303Kg。加入醚化劑冷攪40分鐘后升 溫，醚化

5、一段溫度56C、恒溫時間2.5h，醚化二段溫度87C，恒溫 2.5h。羥丙基的反應(yīng)在 30 C左右即能進行，50 C時反應(yīng)速率大大加 快，甲氧基化反應(yīng)在 60C時緩慢，50C以下更弱。氯甲烷和環(huán)氧丙 烷的量、比例和時機以及醚化過程的升溫控制，直接影響產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。由于甲苯、異丙醇和水都有一定的揮發(fā)性，氯甲烷和環(huán)氧丙烷汽化程 度更大，因此，漿料液面上方的空間有多種成分，是個混合體系，淤 漿上方即與氣相接觸，又于液漿內(nèi)部物料交換，產(chǎn)品的性能會因空間 大小不同而有差異。5:中和、溶劑回收反應(yīng)結(jié)束后將物理壓入脫溶釜，加入定量的醋酸進行中和，降 低物料的堿性。為了減少降解，脫溶回收選擇在中和后進行?；厥针m

6、然對產(chǎn)品理化指標無直接的影響， 但它是關(guān)鍵工序，因為回收過程的 長短及效果都會對產(chǎn)品的成本、 產(chǎn)量大小有直接的影響，中和、回收 時間控制在3小時內(nèi)。在高溫下甲苯、異丙醇與水和一些副產(chǎn)物都會 順著回收管線進入回收設(shè)備，不斷添加高溫水（95C以上），使體系 的溶劑充分回收?；厥盏娜軇┻M入分層器，靜止沉淀后分層（上層液 是甲苯和異丙醇，下層液主要是水和少量異丙醇、甲苯），上層液回收重復(fù)利用，下層液打入蒸餾系統(tǒng)進行精餾，得到的溶劑循環(huán)利用。 在回收過程中加入的熱水同時可以對物料進行洗滌。在回收過程中， 應(yīng)使釜內(nèi)溫度保持緩慢上升的趨勢， 不可使其溫差太大：如溫度突然 下降會導(dǎo)致釜內(nèi)達不到溶劑蒸餾溫度，影

7、響回收速度；如溫度突然升 高會使溶劑回收速度過快，冷凝效果不好，導(dǎo)致溶劑浪費。溫差變化 太大同時會影響溶劑中的水含量。6:離心、干燥、粉碎、過篩、混料回收好的物料由脫溶釜用螺桿泵打入緩沖罐后進入離心機進行離 心（將水與物料分離），分離后水排入下水道，物料進入流化床進行 干燥（操作工可根據(jù)半成品水分需要控制離心干燥速度；為保證產(chǎn)量 離心最長時間不超過3小時）；干燥后的物料進入粉碎機進行細粉碎， 粉碎后的物料經(jīng)振動篩篩分以達到規(guī)定的要求 （第一道振動篩網(wǎng)面為 60目，第二道振動篩網(wǎng)面為 80 目）;過篩后物料由化驗室取樣化驗 后化驗室根據(jù)銷售訂貨要求進行配批，成品工段根據(jù)化驗室下達的配 批單進行混

8、料，混料嚴格遵守“混料規(guī)定”，混料后經(jīng)過篩后裝入成 品袋進行包裝后入庫。一、影響產(chǎn)品質(zhì)量指標的重要因素根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗得知，溶劑的活性、反應(yīng)的 程度等因素直接影響產(chǎn)品的各項重要質(zhì)量指標。(1) 溶劑是反應(yīng)過程的催化劑，溶劑的活性直接影響產(chǎn)品的粘度、 比重、PH值等重要指標，溶劑活性低會導(dǎo)致物料反應(yīng)不徹底，粘度 比重偏低、PH值超標等，根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗，溶 劑使用一定的時間后活性便降低，定期對系統(tǒng)補入少量新的溶劑以提 高溶劑的活性(試甲苯/異丙醇的比值在合適的范圍內(nèi))。(2) 反應(yīng)程度直接決定半成品的各項指標，反應(yīng)不徹底會導(dǎo)致各項指標有可能不合格，根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反

9、應(yīng)原理和操作經(jīng)驗， 反應(yīng)釜攪 拌頻率調(diào)整為壓堿后就增至45H Z,加大了反應(yīng)釜攪拌頻率，提高了攪 拌轉(zhuǎn)速；增大了物料的接觸速率。系統(tǒng)溶劑加入量為7300 kg，增大了物料的接觸面積，使物料更加充分的接觸反應(yīng)。二、粘度根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗得知，粘度與原料精制棉的 聚合度、反應(yīng)釜的密封程度、投料速度、抽真空速度、氮氣純度和投 料溫度等因素有關(guān)提高粘度：(1:)采用高聚合度的纖維素原料。(2:)加入抗氧劑。(3:)加快投料速度，抽真空、排空氣、充氮氣保護。降低粘度：(1:)采用低聚合度的纖維素原料。(2:)在堿化過程或醚化過程中加入氧化劑。(3:)通過輻射降粘(通過外力破壞分子結(jié)構(gòu)而降粘

10、)。三、比重根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗得知，比重與系統(tǒng)中的總水 量、片堿在系統(tǒng)中的比例、化堿程度、堿化溫度和堿化程度等因素有 關(guān)(1) 溶劑中的水分以化驗單和經(jīng)驗相結(jié)合，反應(yīng)釜操作工根據(jù)溶 劑渾濁程度決定。(2) 根據(jù)半成品質(zhì)量結(jié)果不定期對片堿的加量做調(diào)整。(3) 嚴格遵守操作規(guī)程，化好片堿，控制好堿化時間和溫度(根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗，堿化溫度最佳確定為20-23度)， 使其堿化徹底。(4) 精制棉松密度低會影響精制棉與堿的接觸，導(dǎo)致堿化不徹底； 精制棉松密度150以上，以確保所使用精制棉達到工藝要求。四、PH直根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗得知，PH值與反應(yīng)程度、 中和用

11、的醋酸濃度等因素有關(guān)，(1) 堿化反應(yīng)不徹底會導(dǎo)致反應(yīng)后系統(tǒng)中仍存有殘堿，進而導(dǎo)致 PH超標；為避免由于反應(yīng)異常導(dǎo)致 PH值超標，可根據(jù)經(jīng)驗對醋酸做 出相應(yīng)的調(diào)整。(2) 中和用的醋酸濃度不合格，會直接影響中和效果，導(dǎo)致PH值超標，經(jīng)纖維素車間商議決定，醋酸濃度為 50%士 1,配料區(qū)向車 間打之前要充分打好循環(huán)。(3) 根據(jù)片堿在系統(tǒng)中的比例變化而進行調(diào)整中和用醋酸的加 量。為降低醋酸的結(jié)晶溫度，使醋酸和混合溶劑混合使用，比例1:1 , 調(diào)PH值從混合醋酸重量上控制五、灰分根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗得知，灰分與反應(yīng)所用原 料、洗滌水的加量和硬度等因素有關(guān)，(1) 所用原料中如果雜質(zhì)含量

12、過高(如精制棉灰分偏高、片堿 碳酸鈉含量偏高等)會直接影響灰分.(2) 洗滌的用水量直接影響洗滌效果，根據(jù)生產(chǎn)需要對洗滌用水量進行調(diào)整。洗滌用水的硬度也直接影響洗滌效果， 如洗滌用水硬 度過高，起不到洗滌的效果。六、甲氧基、羥丙基(1:改變反應(yīng)體系用堿量纖維素堿化過程用堿量會直接影響產(chǎn)品的醚化效率和集團的含量 比例。堿液濃度高或加入固堿量增大，會增加甲氧基含量。堿液濃度低 或加入固堿量減少，在同樣的工藝條件下，可適當(dāng)提高產(chǎn)品的羥丙基 含量。羥丙基含量與堿液濃度成反比，甲氧基含量與堿液濃度成正比。(2:)調(diào)節(jié)生產(chǎn)工藝的溫度變化HPMC醚化階段，主要是甲氧基化和羥丙基化的反應(yīng)。兩種反應(yīng) 所要求的反應(yīng)條件不同，二者的正負反應(yīng)速率也有較大的差異。(3:)醚化劑的加入量在工藝條件確定的條件下，醚化劑氯甲烷和環(huán)氧丙烷與二