纖維素工藝匯總

1、叮叮小文庫羥丙基甲基纖維素（HPMC ）生產(chǎn)工藝反應(yīng)原理：羥丙基甲基纖維素的生產(chǎn)采用氯甲烷和環(huán)氧丙烷作為 醚化劑，其化學(xué)反應(yīng)方程是：Rcell - 0H （精制棉）+ NaOH（片堿、氫氧化鈉）+ CH3C1 （氯 甲烷）+ CH20CHCH環(huán)氧丙烷）Rcell - O - CH2OHCHCH3 （羥丙 基甲基纖維素）+ NaCl （氯化鈉）+ H2O （水）化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:工藝流程：精制棉粉碎-化堿-投料-堿化-醚化-溶劑回收及洗滌-離心分離-干燥-粉碎-混料-成品包裝1:生產(chǎn)羥丙基甲基纖維素的原料及輔料主要原料為精制棉，輔助材料為氫氧化鈉（片堿）、環(huán)氧丙烷、 氯甲烷、醋酸、甲苯、異丙醇、氮?dú)?/p>

2、。（精制棉粉碎的目的：通過機(jī) 械能破壞精制棉的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，以降低結(jié)晶度和聚合度，增加其表面 積。）2 :精確計量與原料質(zhì)量控制在設(shè)備一定的前提下，任何主副原材料的質(zhì)量及加入量和溶劑 的濃度比例都直接影響產(chǎn)品的各項指標(biāo)。 生產(chǎn)過程體系中含有一定量 的水，水與有機(jī)溶劑并非完全互溶，水的分散度影響堿在體系中分布。 若沒有充分?jǐn)嚢瑁瑒t對纖維素均勻堿化與醚化不利。3:攪拌與傳質(zhì)傳熱纖維素堿化、醚化都是在非均相（利用外力攪拌均勻）條件下 進(jìn)行的。水、堿、精制棉及醚化劑在溶劑體系中的分散與相互接觸是 否充分均勻，都會直接影響堿化、醚化效果。堿化過程攪拌不勻，會 在設(shè)備底部產(chǎn)生堿結(jié)晶而沉淀，上層濃度低堿化不夠

3、充分，結(jié)果是醚 化結(jié)束后體系還存在大量自由堿，但是纖維素本身堿化不夠充分，產(chǎn) 品取代不均勻，從而導(dǎo)致透明度差，游離纖維多，保水性能差，凝膠 點也低，PH值偏高。4:生產(chǎn)工藝（淤漿法生產(chǎn)過程）（1:）向化堿釜內(nèi)加入規(guī)定量的固體堿（790Kg）、水（系統(tǒng)總水 量460Kg）,攪拌升溫至80度恒溫40分鐘以上，固態(tài)堿完全溶解（2:）向反應(yīng)釜加入6500Kg的溶劑（溶劑中異丙醇與甲苯的比 值為15/85左右）；將化好的堿壓入反應(yīng)釜，壓堿后向化堿釜噴淋 200Kg溶劑以沖洗管道；反應(yīng)釜降溫至 23C，將粉碎精制棉（800Kg） 加入，精制棉加入后噴淋600Kg溶劑開始堿化反應(yīng)。粉碎精制棉加入 必須在規(guī)定

4、時間（7分鐘）內(nèi)完成（加入時間長短很重要）。精制棉 一旦與堿溶液接觸，堿化反應(yīng)就開始了。加料時間太長，會因精制棉 進(jìn)入反應(yīng)體系的時間不同而使堿化程度有差異，導(dǎo)致堿化不均勻，產(chǎn)品均勻性降低，同時會引起堿纖維素與空氣長時間接觸發(fā)生氧化降 解，導(dǎo)致產(chǎn)品粘度下降。為得到不同粘度級別的產(chǎn)品，可在堿化過程 中抽真空、充氮，也可加入一定量的抗氧劑（二氯甲烷）。堿化時間控 制在120min,溫度保持20-23 C（3:）堿化結(jié)束，加入規(guī)定量的醚化劑（氯甲烷和環(huán)氧丙烷）， 升溫至規(guī)定溫度并在規(guī)定的時間內(nèi)進(jìn)行醚化反應(yīng)。醚化條件：氯甲烷加入量950Kg,環(huán)氧丙烷加入量303Kg。加入醚化劑冷攪40分鐘后升 溫，醚化

5、一段溫度56C、恒溫時間2.5h，醚化二段溫度87C，恒溫 2.5h。羥丙基的反應(yīng)在 30 C左右即能進(jìn)行，50 C時反應(yīng)速率大大加 快，甲氧基化反應(yīng)在 60C時緩慢，50C以下更弱。氯甲烷和環(huán)氧丙 烷的量、比例和時機(jī)以及醚化過程的升溫控制，直接影響產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。由于甲苯、異丙醇和水都有一定的揮發(fā)性，氯甲烷和環(huán)氧丙烷汽化程 度更大，因此，漿料液面上方的空間有多種成分，是個混合體系，淤 漿上方即與氣相接觸，又于液漿內(nèi)部物料交換，產(chǎn)品的性能會因空間 大小不同而有差異。5:中和、溶劑回收反應(yīng)結(jié)束后將物理壓入脫溶釜，加入定量的醋酸進(jìn)行中和，降 低物料的堿性。為了減少降解，脫溶回收選擇在中和后進(jìn)行。回收雖

6、然對產(chǎn)品理化指標(biāo)無直接的影響， 但它是關(guān)鍵工序，因為回收過程的 長短及效果都會對產(chǎn)品的成本、 產(chǎn)量大小有直接的影響，中和、回收 時間控制在3小時內(nèi)。在高溫下甲苯、異丙醇與水和一些副產(chǎn)物都會 順著回收管線進(jìn)入回收設(shè)備，不斷添加高溫水（95C以上），使體系 的溶劑充分回收。回收的溶劑進(jìn)入分層器，靜止沉淀后分層（上層液 是甲苯和異丙醇，下層液主要是水和少量異丙醇、甲苯），上層液回收重復(fù)利用，下層液打入蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行精餾，得到的溶劑循環(huán)利用。 在回收過程中加入的熱水同時可以對物料進(jìn)行洗滌。在回收過程中， 應(yīng)使釜內(nèi)溫度保持緩慢上升的趨勢， 不可使其溫差太大：如溫度突然 下降會導(dǎo)致釜內(nèi)達(dá)不到溶劑蒸餾溫度，影

7、響回收速度；如溫度突然升 高會使溶劑回收速度過快，冷凝效果不好，導(dǎo)致溶劑浪費(fèi)。溫差變化 太大同時會影響溶劑中的水含量。6:離心、干燥、粉碎、過篩、混料回收好的物料由脫溶釜用螺桿泵打入緩沖罐后進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行離 心（將水與物料分離），分離后水排入下水道，物料進(jìn)入流化床進(jìn)行 干燥（操作工可根據(jù)半成品水分需要控制離心干燥速度；為保證產(chǎn)量 離心最長時間不超過3小時）；干燥后的物料進(jìn)入粉碎機(jī)進(jìn)行細(xì)粉碎， 粉碎后的物料經(jīng)振動篩篩分以達(dá)到規(guī)定的要求 （第一道振動篩網(wǎng)面為 60目，第二道振動篩網(wǎng)面為 80 目）;過篩后物料由化驗室取樣化驗 后化驗室根據(jù)銷售訂貨要求進(jìn)行配批，成品工段根據(jù)化驗室下達(dá)的配 批單進(jìn)行混

8、料，混料嚴(yán)格遵守“混料規(guī)定”，混料后經(jīng)過篩后裝入成 品袋進(jìn)行包裝后入庫。一、影響產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的重要因素根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗得知，溶劑的活性、反應(yīng)的 程度等因素直接影響產(chǎn)品的各項重要質(zhì)量指標(biāo)。(1) 溶劑是反應(yīng)過程的催化劑，溶劑的活性直接影響產(chǎn)品的粘度、 比重、PH值等重要指標(biāo)，溶劑活性低會導(dǎo)致物料反應(yīng)不徹底，粘度 比重偏低、PH值超標(biāo)等，根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗，溶 劑使用一定的時間后活性便降低，定期對系統(tǒng)補(bǔ)入少量新的溶劑以提 高溶劑的活性(試甲苯/異丙醇的比值在合適的范圍內(nèi))。(2) 反應(yīng)程度直接決定半成品的各項指標(biāo)，反應(yīng)不徹底會導(dǎo)致各項指標(biāo)有可能不合格，根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反

9、應(yīng)原理和操作經(jīng)驗， 反應(yīng)釜攪 拌頻率調(diào)整為壓堿后就增至45H Z,加大了反應(yīng)釜攪拌頻率，提高了攪 拌轉(zhuǎn)速；增大了物料的接觸速率。系統(tǒng)溶劑加入量為7300 kg，增大了物料的接觸面積，使物料更加充分的接觸反應(yīng)。二、粘度根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗得知，粘度與原料精制棉的 聚合度、反應(yīng)釜的密封程度、投料速度、抽真空速度、氮?dú)饧兌群屯?料溫度等因素有關(guān)提高粘度：(1:)采用高聚合度的纖維素原料。(2:)加入抗氧劑。(3:)加快投料速度，抽真空、排空氣、充氮?dú)獗Ｗo(hù)。降低粘度：(1:)采用低聚合度的纖維素原料。(2:)在堿化過程或醚化過程中加入氧化劑。(3:)通過輻射降粘(通過外力破壞分子結(jié)構(gòu)而降粘

10、)。三、比重根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗得知，比重與系統(tǒng)中的總水 量、片堿在系統(tǒng)中的比例、化堿程度、堿化溫度和堿化程度等因素有 關(guān)(1) 溶劑中的水分以化驗單和經(jīng)驗相結(jié)合，反應(yīng)釜操作工根據(jù)溶 劑渾濁程度決定。(2) 根據(jù)半成品質(zhì)量結(jié)果不定期對片堿的加量做調(diào)整。(3) 嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，化好片堿，控制好堿化時間和溫度(根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗，堿化溫度最佳確定為20-23度)， 使其堿化徹底。(4) 精制棉松密度低會影響精制棉與堿的接觸，導(dǎo)致堿化不徹底； 精制棉松密度150以上，以確保所使用精制棉達(dá)到工藝要求。四、PH直根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗得知，PH值與反應(yīng)程度、 中和用

11、的醋酸濃度等因素有關(guān)，(1) 堿化反應(yīng)不徹底會導(dǎo)致反應(yīng)后系統(tǒng)中仍存有殘堿，進(jìn)而導(dǎo)致 PH超標(biāo)；為避免由于反應(yīng)異常導(dǎo)致 PH值超標(biāo)，可根據(jù)經(jīng)驗對醋酸做 出相應(yīng)的調(diào)整。(2) 中和用的醋酸濃度不合格，會直接影響中和效果，導(dǎo)致PH值超標(biāo)，經(jīng)纖維素車間商議決定，醋酸濃度為 50%士 1,配料區(qū)向車 間打之前要充分打好循環(huán)。(3) 根據(jù)片堿在系統(tǒng)中的比例變化而進(jìn)行調(diào)整中和用醋酸的加 量。為降低醋酸的結(jié)晶溫度，使醋酸和混合溶劑混合使用，比例1:1 , 調(diào)PH值從混合醋酸重量上控制五、灰分根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗得知，灰分與反應(yīng)所用原 料、洗滌水的加量和硬度等因素有關(guān)，(1) 所用原料中如果雜質(zhì)含量

12、過高(如精制棉灰分偏高、片堿 碳酸鈉含量偏高等)會直接影響灰分.(2) 洗滌的用水量直接影響洗滌效果，根據(jù)生產(chǎn)需要對洗滌用水量進(jìn)行調(diào)整。洗滌用水的硬度也直接影響洗滌效果， 如洗滌用水硬 度過高，起不到洗滌的效果。六、甲氧基、羥丙基(1:改變反應(yīng)體系用堿量纖維素堿化過程用堿量會直接影響產(chǎn)品的醚化效率和集團(tuán)的含量 比例。堿液濃度高或加入固堿量增大，會增加甲氧基含量。堿液濃度低 或加入固堿量減少，在同樣的工藝條件下，可適當(dāng)提高產(chǎn)品的羥丙基 含量。羥丙基含量與堿液濃度成反比，甲氧基含量與堿液濃度成正比。(2:)調(diào)節(jié)生產(chǎn)工藝的溫度變化HPMC醚化階段，主要是甲氧基化和羥丙基化的反應(yīng)。兩種反應(yīng) 所要求的反應(yīng)條件不同，二者的正負(fù)反應(yīng)速率也有較大的差異。(3:)醚化劑的加入量在工藝條件確定的條件下，醚化劑氯甲烷和環(huán)氧丙烷與二