蒸餾與分餾實驗報告

1、實驗一 蒸餾與分餾一、實驗目的1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。2. 學習安裝儀器的基本方法。3. 學會用常量法測定液態(tài)物質的沸點。二、基本原理1、蒸餾（1）什么是沸點：每種純液態(tài)有機物在一定的壓力下具有固定的沸點，當液態(tài)有機物受熱時，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時，即p蒸p外，液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。（2）液氣液的過程蒸餾就是將液態(tài)物質加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯(lián)合操作。如果將某液體混合物（內(nèi)含兩種以上的物質，這幾種物質沸點相差較大，一般大于30）進行蒸餾，那么沸點較低者先蒸出，沸點較高者后蒸出，不揮發(fā)的組分留在蒸餾瓶內(nèi)

2、，這樣就可以達到分離和提純的目的。純液態(tài)有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小（一般0.5-1.0）。根據(jù)蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度。歸納起來，蒸餾的意義有以下三個方面： 分離和提純液態(tài)有機物。 測出某純液態(tài)物質的沸程，如果該物質為未知物，那么根據(jù)所測得的沸程數(shù)據(jù)，查物理常數(shù)手冊，可以知道該未知物可能是什么物質。 根據(jù)所測定的沸程可以判斷該液態(tài)有機物的純度。2、分餾普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質，一般至少相差30以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經(jīng)多次的蒸餾可達到較好的分離效果，但操作比較麻煩，損失量也很大。在這種情況下，應采取分

3、餾法來提純該混合物。分餾的基本原理與蒸餾相類似，所不同的是在裝置上多一個分餾柱，使氣化、冷凝的過程由一次變?yōu)槎啻?。簡單地說，分餾就是多次蒸餾。分餾就是利用分餾柱來實現(xiàn)這“多次重復”的蒸餾過程。當混合物的蒸氣進入分餾柱時，由于柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多高沸點物質，而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進行熱量交換，使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來，低沸點的物質仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化，高沸點的物質仍呈液態(tài)。如此經(jīng)多次的液相與氣相的熱交換，使得低沸點的物質不斷上升最后被蒸餾出來，高沸點的物質則

4、不斷流回燒瓶中，從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。三、實驗準備儀 器：圓底燒瓶（50ml 2個），直形冷凝管（1支），接引管（又稱牛角管，1支），錐形瓶（2個），蒸餾頭（1個），溫度計套管（1個），100溫度計（1支），分餾柱（1支），量筒（50ml，1個）。 藥 品：丙酮（20ml），丙酮水溶液（v /v=11，20ml）。物理常數(shù)：化合物名稱熔點()沸點()比重 溶解度 (g/100g水)丙 酮-95.3556.20.7899四、儀器安裝要點1. 蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/32/3。加料時

5、不能直接從蒸餾頭上口倒入，應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。2. 冷凝管的選擇蒸（分）餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質的沸點低于140，使用直形冷凝管，在夾套內(nèi)通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高于140，直形冷凝管的內(nèi)管及外管接合處易發(fā)生爆裂，故應改用空氣冷凝管。3. 以熱源為基準，根據(jù)由下到上，由左到右（或由右到左）的原則，首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架臺上，然后插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶，最后插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上，安裝兩套蒸餾裝置時，必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶（頭對頭），或錐形瓶對錐形瓶（尾對尾），避免著火。4. 溫度計水銀球的正確位置是

6、：水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上，使水銀球能完全被蒸氣所包圍。5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水，上端出水，并且上端的出水口應朝上，以保證冷凝管的夾層中充滿水。 6. 儀器安裝完成后，檢查各個磨口是否緊密相連，防止漏氣。無論從正面或側面來觀察，全套儀器的軸線都應在同一平面內(nèi)，鐵架臺都應整齊地放在儀器的背部，做到美觀端正、橫平豎直。7. 常壓蒸餾必須與大氣相通，不能把整個體系密閉起來，所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時，接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶，但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。五、實驗操作1、實驗步驟：蒸餾

7、：分餾：2、操作要點（1）通冷卻水：加熱前，先通冷卻水。冷卻水不必開得太大，以免沖水并浪費水。（2）加熱： 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2顆沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。如果事先忘記加入沸石，必須等液體冷卻后補加，決不能在液體加熱到沸騰時補加，否則會產(chǎn)生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾，每次蒸餾前都要重新加入沸石。 加熱速度先快后慢，當液體開始沸騰時，可以看到蒸氣慢慢上升，同時液體回流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時，溫度急劇上升，這時更應注意控制加熱溫度，使溫度計水銀球上總是保持有液珠，此時，液體和蒸氣保持平衡，溫度計所顯示的溫度才是真正的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱，調(diào)節(jié)蒸餾速度，蒸餾時以從冷

8、凝管流出液滴的速度約12滴 / 秒為宜，而分餾時液滴的速度約1滴 / 23秒。（3）觀察沸點及餾分的收集： 蒸（分）餾過程中，在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為前餾分或餾頭。 當溫度計的讀數(shù)穩(wěn)定時，另換接收瓶截取餾分并記錄下這部分液體開始餾出時和最后一滴的溫度，即是該餾分的沸點范圍（簡稱“沸程”）。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高；若要截取餾分的沸點范圍已有規(guī)定，即可按規(guī)定截取。 蒸餾時，圓底燒瓶中的液體不許蒸干，殘留液至少0.5ml，否則易發(fā)生事故（瓶碎裂等）。（4）蒸餾結束：先停止加熱，移開熱源，待冷卻后，再停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序與裝配儀器順序相反。六、實驗提問（1）什么是沸點？測沸點有何意義？如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質？（2）什