煤焦油水分、密度的測(cè)定方法

1、.焦化油中水分的測(cè)定一、原理一定量的試樣與無(wú)水溶劑混合，進(jìn)行蒸餾測(cè)定其水分含量，并以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。二、試劑1甲苯：無(wú)水;2純苯：無(wú)水;三.儀器1蒸餾瓶：硬質(zhì)難熔玻璃制成，平底或圓底短頸，容積500ml，瓶頸具有2429標(biāo)準(zhǔn)磨口。2冷卻管：內(nèi)管長(zhǎng)300、外管長(zhǎng)250的直形冷卻管，下端具有直徑1926標(biāo)準(zhǔn)磨口3接受管：容積為2 ml，分刻度為0.05 ml，最大誤差為0.02 ml，如圖2所示：容積為10 ml，分刻度為0.1ml，最大誤差為0.06 ml，如圖3所示；容積為25ml，分刻度為0.2ml，最大誤差為0.1 ml，如圖4所示。每種接受管上端具有1926標(biāo)準(zhǔn)磨口，與冷卻管下端的標(biāo)準(zhǔn)磨口

2、相配，接受支管下端具有直徑2429標(biāo)準(zhǔn)磨口，與蒸餾瓶的標(biāo)準(zhǔn)磨口相配。4天平：感量0.2g5量筒：容積50 ml 、100 ml 6煤氣燈或帶無(wú)級(jí)可調(diào)電爐四、.試驗(yàn)步驟1在室溫下稱(chēng)取均勻試樣100g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.2g）和量取甲苯50 ml，置于潔凈、干燥的蒸餾瓶中，細(xì)心搖勻。2根據(jù)被測(cè)物質(zhì)中預(yù)計(jì)的水分含量，選取適當(dāng)?shù)慕邮展?，連接蒸餾瓶、接收管和冷卻管（水分測(cè)定器如圖5所示）。在冷卻管上端用少許脫棉塞住，以防空氣中水分在冷凝管內(nèi)部凝結(jié)。3加熱煮沸，使冷凝液以每秒鐘2滴5滴的速度從冷卻管末端滴下。當(dāng)接收管中水分不再增加時(shí)，再加大火焰或增加電壓，至少加熱5min后，停止蒸餾。4帶接受管里的液體溫度降到室

3、溫時(shí)，讀記水層體積。如接收管內(nèi)液體混濁時(shí)，則將接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫讀數(shù)。五、結(jié)果計(jì)算試樣水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（X1）%按式（1）計(jì)算： .（1）式中：V接收管中水分的體積，單位為毫升（mL）m試樣質(zhì)量，單位為克（g）注：假定接收管里水的密度在室溫時(shí)為1.00g/3六、結(jié)果報(bào)告1 使用2mL和10mL接收管，報(bào)告水分含量，精確到0.01%；使用25mL接收管，報(bào)告水分含量，精確到0.1%。2 取兩個(gè)水分測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值作為水分含量。七、 精密度測(cè)定結(jié)果的精密度要求見(jiàn)表1.表1焦化產(chǎn)品水分測(cè)定的精密度要求產(chǎn)品名稱(chēng)重復(fù)性（r）/%再現(xiàn)性（R）/%煤焦油 水分5% 水分5%0.20.2

4、0.50.5煤焦油密度的測(cè)定一、方法要點(diǎn)用密度計(jì)在密度量筒中測(cè)量焦化油類(lèi)產(chǎn)品，在相應(yīng)溫度下的密度，并換算成20時(shí)的密度，以符號(hào)P20表示g/3.二、儀器1密度量筒：內(nèi)徑不小于40，高不小于260。2密度計(jì)：范圍為0.8000.900，0.9001.000，1.0001.100，1.1001.200，格值不大于0.001。3溫度計(jì)：分格值不大于0.2。三、實(shí)驗(yàn)步驟1取混合均勻的試樣，試樣品的溫度與周?chē)h(huán)境的溫度相差不超過(guò)5。2 將上述試樣注入潔凈、干燥、與試樣溫度相近的密度量筒內(nèi)，所取試樣的液位高度低于密度量筒上沿3540。注入樣品時(shí)，務(wù)使不發(fā)生氣泡和泡沫，量筒壁和試樣如有氣泡可用濾紙將氣泡除去。3 待溫度穩(wěn)定后，將溫度計(jì)和密度計(jì)緩緩地插入試樣中，使密度計(jì)自由下沉，待510min，密度計(jì)穩(wěn)定后，讀取密度計(jì)和試樣相交的彎月面上緣的刻度線讀數(shù)，作為試樣在測(cè)定溫度時(shí)的密度。密度計(jì)露出液面的部位不得沾有試樣，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。 同時(shí)測(cè)量試樣的溫度，觀察溫度時(shí)，使溫度計(jì)水銀柱上端稍微露出液面，讀取其刻度值，作為測(cè)定