二元合金相圖的繪制

1、西安交通大學實驗報告課程：物理化學實驗系別： 專業(yè)班號： 組別： 實驗日期：年 月 日姓名： 學號： 交報告日期：年 月 日同組者： 實驗名稱：二元合金相圖的繪制一、實驗目的1.學習熱分析法繪制相圖的基本原理。2.加深對相變化過程的認識和理解。二、實驗原理 熱分析法是一種常用的繪制相圖方法。由于一切相變過程都伴隨著熱的吸收或放出，因此將系統(tǒng)均勻加熱或冷卻時，若不發(fā)生相變，則溫度T隨時間t變化的T-t曲線是光滑的，即溫度隨時間的變化率是連續(xù)的；當系統(tǒng)發(fā)生相變化時，其T-t曲線就會出現(xiàn)轉折點或平臺，其溫度隨時間的變化率會發(fā)生突躍。把這種溫度隨時間變化的T-t曲線稱為步冷曲線。步冷曲線上的轉折點或平

2、臺對應的溫度就是開始發(fā)生相變化的溫度。根據(jù)多個組成不同的二組分系統(tǒng)的步冷曲線即可繪制出相圖。圖2.9.1(b)就是一種常見的二組分簡單低共熔物系的相圖。所謂簡單低共熔物系是指兩種不同物質在固態(tài)互不相溶（即彼此不生成固溶體），這兩種物質也不生成化合物。Pb-Sn二元凝聚物系相圖就屬于簡單低共熔混合物系相圖。 對于純物質而言，當把它冷卻到凝固點時，其步冷曲線上會出現(xiàn)一個水平段。二組分液態(tài)混合物系的凝固過程并不是在一個溫度點上完成的。在凝固過程中，隨著某個純固體組分的析出，溶液的組成會不斷發(fā)生變化，所以它的凝固點（即二相平衡溫度）也會發(fā)生不斷變化。與此同時，由于凝固過程是放熱的，即系統(tǒng)在對外放熱的同

3、時也會得到部分熱量的補充，所以其溫度降低速度會明顯放慢，其步冷曲線上會出現(xiàn)一個拐點。步冷曲線上的拐點與相圖中的點有一一對應的關系。 在實驗過程中需要注意以下幾點： (1)因為待繪制的相圖是平衡狀態(tài)圖，故實驗過程中被測系統(tǒng)需時時處于或接近于平衡狀態(tài)。所以在系統(tǒng)冷卻時，冷卻速度應足夠緩慢。冷卻過程中應盡量保持環(huán)境狀況前后一致，不要攪拌，也不要晃動溫度探頭或樣品管。 (2)實驗過程中，待測樣品的實際組成應與標簽一致。如果實驗過程中樣品未混合均勻或部分樣品發(fā)生了氧化，則實驗結果就誤差越大。 (3)測得的溫度值必須能真正反映系統(tǒng)的溫度。為此，測溫探頭的熱容應足夠小，而且熱電偶的熱端必須深入到被測系統(tǒng)的足

4、夠深處。 另外，在實驗過程中常常會出現(xiàn)過冷現(xiàn)象，即當溫度降低到凝固點以下才能發(fā)生凝固（即）結晶，這主要與表面現(xiàn)象有關。由于液體凝固時會放出大量的熱，故凝固過程真正發(fā)生后的系統(tǒng)的溫度會從過冷回升到正常凝固點。由于過冷現(xiàn)象的發(fā)生，往往會使純物質的步冷曲線如圖2.9.2中的曲線a所示，是A、B二組分混合物系的步冷曲線如圖2.9.2中的曲線b所示。在這種情況下，對于純物質，水平線段對應的溫度就是該純物質的凝固點；對于A、B二組分混合物系，將過冷后的步冷曲線段反向延長使其與過冷前的步冷曲線段相交，該交點對應的溫度就是A、B二組分混合物系的凝固點。三、儀器和藥品 鉛粒、錫粒、活性炭（粉狀）、電子天平、KW

5、L-金屬相圖實驗裝置。四、實驗步驟 (1)在不同大試管中分別稱取總質量均為60g，Pb的質量百分比濃度分別為0%、15%、30%、50%、70%和100%的樣品。往各樣品上方加一骨勺活性炭，使其與空氣隔絕避免氧化。并給各試管貼上標簽以免混亂。 (2)把盛放樣品的大試管放入電加熱爐，并把數(shù)顯溫度計的探頭插入大試管中。 (3)打開電源給樣品加熱，關掉電源前所有樣品的溫度都不能超過328。 (4)當熔化后的樣品開始降溫時就開始每隔一段時間記錄一次溫度。對于純物質，一直記錄到步冷曲線的溫度平臺結束，并繼續(xù)記錄56個數(shù)據(jù)；對于Pb-Sn混合樣品，也一直記錄到步冷曲線的溫度平臺結束，并繼續(xù)記錄56個數(shù)據(jù)，

6、如果溫度平臺不明顯，就一直記錄到160以下。 (5)對每個樣品測讀溫度結束后，樣品已完全凝固。必須對該樣品重新加熱使其熔化，才能拿出溫度探頭。所有的樣品一般都可以反復市容，故實驗結束后不要把樣品倒掉。五、數(shù)據(jù)記錄與處理 (1)實驗數(shù)據(jù)記錄時間/s0%Pb15%Pb30%Pb50%Pb70%Pb100%Pb未知樣品0320.7 328.7 325.6 333.9 343.1 328.3 333.636318.3 327.9 324.2 332.9 340.9 328.1 333.272315.6 325.7 321.4 330.7 337.4 327.9 330.9108312.7 322.8

7、317.9 327.9 333.9 327.6 327.4144309.4 320.2 315.0 325.9 331.4 327.6 325.5180306.0 318.8 313.6 325.0 330.3 327.6 322.7216302.6 318.5 313.2 324.9 330.3 327.8 323.0252299.1 318.9 313.6 325.5 331.2 327.9 323.2288295.5 319.5 314.0 325.8 331.4 327.9 324.1324291.8 319.0 313.5 325.0 330.3 327.3 324.0360288.

8、1 317.6 312.0 323.7 328.8 328.8 322.6396284.4 316.7 311.0 322.9 327.9 327.6 321.4432280.7 316.2 310.5 322.5 327.6 327.6 320.9468277.0 316.0 310.5 322.3 327.6 327.8 320.8504273.4 316.1 310.5 322.4 327.8 327.9 321.1540269.9 316.2 310.8 322.6 328.1 327.9 321.4576266.2 316.4 311.0 322.6 328.0 327.9 321.

9、7612262.8 316.0 310.4 322.1 327.4 327.8 321.4648259.3 315.2 309.7 321.3 326.5 327.7 320.6684255.9 314.5 308.9 320.6 325.5 327.6 319.8720252.5 313.7 308.0 319.8 324.6 327.6 318.9756249.3 312.8 307.2 318.9 323.7 327.6 318.1792245.9 311.9 306.3 318.2 322.7 326.7 317.1828242.8 311.0 305.4 317.2 321.5 32

10、7.3 316.2864239.6 309.5 303.6 315.2 319.1 326.6 314.0900236.5 306.1 300.2 311.9 315.5 325.8 310.0936233.4 303.8 295.7 308.0 311.2 324.8 304.6972230.4 297.0 290.8 303.5 306.0 323.5 298.71008227.5 291.9 285.5 298.6 300.5 321.6 292.51044224.6 286.3 280.1 293.5 294.6 315.5 286.31080221.8 280.9 274.0 288

11、.0 288.8 306.1 279.91116219.0 275.2 268.6 282.6 282.9 296.5 273.61152219.6 269.5 262.9 277.0 276.9 287.4 267.21188226.9 263.7 257.2 271.5 270.8 278.6 260.91224229.0 258.0 251.4 265.8 264.8 270.4 254.91260229.6 252.3 245.5 260.3 258.8 262.3 249.31296229.7 246.7 240.2 254.9 254.8 254.6 244.51332229.7

12、241.3 234.9 249.6 251.0 248.2 239.61368229.6 236.1 229.6 244.3 247.8 241.6 235.51404229.5 230.9 224.4 239.1 245.0 235.3 231.91440229.5 226.0 219.6 234.2 241.9 229.3 227.01476229.3 221.3 214.8 229.4 238.3 223.5 222.91512229.2 216.5 210.1 225.4 234.4 218.0 218.91548229.1 211.9 205.7 221.5 230.3 212.8

13、214.81584229.0 207.4 201.3 217.8 226.0 207.7 210.51620229.0 203.1 197.1 214.4 221.3 202.9 206.41656228.8 198.9 193.2 211.0 217.0 198.3 202.31692228.7 194.7 189.5 207.5 212.4 193.8 198.21728228.5 190.8 185.7 204.0 207.7 189.4 194.11764228.4 203.4 182.1 200.6 203.2 185.1 190.01800228.1 204.7 178.8 197

14、.2 198.6 181.2 185.91836227.7 203.6 175.8 193.8 194.0 177.3 182.91872227.1 202.1 185.8 190.5 189.8 173.6 178.11908225.8 200.3 186.2 187.3 185.6 170.0 174.31944222.4 198.5 184.7 184.1 181.4 166.5 174.11980216.9 196.7 182.5 181.0 177.4 163.1 176.92016211.1 194.8 181.4 178.0 174.1 159.9 177.52052205.6

15、192.7 181.1 175.0 175.3 177.42088200.3 190.5 180.8 172.1 175.9 177.12124195.4 188.1 180.5 171.3 175.8 176.72160190.9 185.5 180.2 175.5 175.9 176.02196186.6 182.8 180.0 177.0 175.0 174.52232182.6 181.2 179.7 177.4 171.8 171.52268178.8 180.9 179.2 177.5 167.1 165.82304175.2 180.5 178.4 177.5 162.2 159.92340171.9 180.1 173.7 177.5 157.6 2376168.9 17