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文檔簡介
1、理化分析的范疇理化分析的范疇理化分析-物理化學分析或儀器分析 儀器分析是基于物理或物理化學原理和物質的物理或物理化學性質而建立起來的分析方法.也就是以測量物質的物理性質為基礎的分析方法.所以,與化學分析法比較,也可以叫做物理分析法或物理化學分析法.這類方法通常是以測量光,電,熱,聲,磁等物理量而求得分析結果的,而測量這些物理量,一般必須使用組裝成套的儀器設備,因此稱為儀器分析. 理化分析包含:物理分析、化學分析。物理分析即機械性能及金相分析;化學分析即濕法及干法分析。機械性能主要測試的項目有:強度、塑性、硬度、疲勞、沖擊韌性。金相檢驗主要分宏觀和微觀檢驗,宏觀檢驗項目有硫印、酸蝕、斷口、塔形等
2、,微觀檢驗主要檢驗金屬中的微觀組織。物理分析物理分析機械性能分析 1 強度強度是指金屬材料在靜荷作用下抵抗破壞的性能。由于載荷的作用方式有拉伸、壓縮、彎曲、剪切等形式,所以強度也分為抗拉強度、抗壓強度、抗彎強度、抗剪強度等。各種強度間常有一定的聯(lián)系,使用中一般較多以抗拉強度作為最基本的強度指標。 2 塑性塑性1是一種在某種給定載荷下,材料產生永久變形的材料特性,對大多的工程材料來說,當其應力低于比例極限時,應力一應變關系是線性的。另外,大多數材料在其應力低于屈服點時,表現為彈性行為,也就是說,當移走載荷時,其應變也完全消失。塑性好壞可用伸長率 和斷面收縮率表示。3 硬度:硬度是衡量金屬材料軟硬
3、程度的指標。最常用的是壓入硬度法,用一定幾何形狀的壓頭一定載荷下壓入被測試金屬表面,根據壓入程度來測定其硬度值。 硬度是材料抵抗彈性變動、塑性變形或破壞的能力。有如下優(yōu)點:非破壞性、易行性、高效率、可比性。材料硬度和其他物理性能之間存在聯(lián)系常用硬度方法:布氏硬度(HB)、洛氏硬度(HRA、HRB、HRC)、維氏硬度(HV)、顯微硬度等方法。 布氏硬度布氏硬度布氏硬度的測定原理是用一定大小的試驗力F(N),把直徑為D(mm)的淬火鋼球或硬質合金球壓入被測金屬的表面(圖1),保持規(guī)定時間后卸除試驗力,用讀數顯微鏡測出壓痕平均直徑d (mm),然后按公式求出布氏硬度HB值,或者根據 d 從已備好的布
4、氏硬度表中查出HB值。由于金屬材料有硬有軟,被測工件有厚有薄,有大有小,如果只采用一種標準的試驗力F和壓頭直徑D,就會出現對某些工件和材料的不適應的現象。因此,在生產中進行布氏硬度試驗時,要求能使用不同大小的試驗力和壓頭直徑,對于同一種材料采用不同的F和D進行試驗時,能否得到同一的布氏硬度值,關鍵在于壓痕幾何形狀的相似,即可建立F和D的某種選配關系,以保證布氏硬度的不變性。國家標準(GB231-84)規(guī)定布氏硬度試驗時,常用的0.102F/D的比例為30、10、2.5三種,根據金屬材料的種類、試樣硬度范圍和厚度的不同,按下表(布氏硬度試驗規(guī)范)選擇試驗壓頭(鋼頭)的直徑D、試驗力F及保持時間。
5、洛氏硬度洛氏硬度洛氏硬度試驗采用三種試驗力,三種壓頭,它們共有9種組合,對應于洛氏硬度的9個標尺。這9個標尺的應用涵蓋了幾乎所有常用的金屬材料。最常用標尺是HRC、HRB和HRF,其中HRC標尺用于測試淬火鋼、回火鋼、調質鋼和部分不銹鋼。這是金屬加工行業(yè)應用最多的硬度試驗方法。HRB標尺用于測試各種退火鋼、正火鋼、軟鋼、部分不銹鋼及較硬的銅合金。HRF標尺用于測試純銅、較軟的銅合金和硬鋁合金。HRA標尺盡管也可用于大多數黑色金屬,但是實際應用上一般只限于測試硬質合金和薄硬鋼帶材料。表面洛氏硬度試驗采用三種試驗力,兩種壓頭,它們有6種組合,對應于表面洛氏硬度的6個標尺。表面洛氏硬度試驗是對洛氏硬
6、度試驗的一種補充,在采用洛氏硬度試驗時,當遇到材料較薄,試樣較小,表面硬化層較淺或測試表面鍍覆層時,就應改用表面洛氏硬度試驗。這時采用與洛氏硬度試驗相同的壓頭,采用只有洛氏硬度試驗幾分之一大小的試驗力,就可以在上述試樣上得到有效的硬度試驗結果。表面洛氏硬度的N標尺適用于類似洛氏硬度的HRC、HRA和HRD測試的材料;T標尺適用于類似洛氏硬度的HRB、HRF和HRG測試的材料。HRC標尺的使用范圍是2070HRC,當硬度值小于20HRC時,因為壓頭的圓錐部分壓入太多,靈敏度下降,這時應改用HRB標尺。盡管HRC標尺被規(guī)定的上限值為70HRC,但是當試樣硬度大于67HRC時,壓頭尖端承受的壓力過大
7、,金剛石容易損壞,壓頭壽命會大大縮短,因此一般應改用HRA標尺。HRA標尺的使用范圍是20-88HRA,由美國標準ASTM E140可以獲得以下?lián)Q算關系:27HRA30HRB 60HRA100HRB20HRC 85.6HRA68HRC可見,HRA標尺的測試范圍涵蓋了從軟鋼(HRB)、硬鋼(HRC)到硬質合金的硬度范圍。然而,事實上HRA標尺很少用于測試軟鋼,主要用于測試薄硬鋼板、深層滲碳鋼和硬質合金。在硬質合金方面,由于技術進步,有些材料硬度已達到93-94HRA,這已超出標準規(guī)定。工程上超出HRA高端的測量范圍已成為慣例。 HRA標尺有一個特殊用途。在使用洛氏硬度計測試鋼試樣時,如果不知試樣
8、是軟鋼還是硬鋼,可先用HRA標尺試測一下,當硬度值小于60HRA時可改用HRB標尺,當硬度值大于60HRA時可改用HRC標尺。HRB標尺的使用范圍是20100HRB,當硬度值低于20HRB時,由于鋼球的壓入深度過大,金屬蠕變加劇,試樣在試驗力作用下的變形時間延長,測試值準確度降低,此時應改用HRF標尺。當硬度值大于100HRB時,因為鋼球壓入深度過淺,靈敏度降低,精度下降,此時應改用HRC標尺。在使用HRB標尺測試鋼試樣時,一個特別值得注意的地方是:當預先不知道試樣是軟鋼還是硬鋼時,決不可使用HRB標尺做測試,因為用鋼球壓頭誤測了淬火鋼,鋼球就可能會變形,鋼球壓頭就會損壞,這是鋼球壓頭損壞的主
9、要原因。遇到這種情況時應先用金剛石壓頭,用HRA標尺測試一下,再決定是用HRB還是用HRC。HRF標尺的使用范圍是60100HRF。HRF標尺是國外使用較多的一個標尺,它是測試純銅和較軟的銅合金材料很好的檢測手段。但是在我國,也存在標準硬度塊短缺的問題,它的應用也受到了限制。HRG標尺適用于HRB值接近100的材料,對于鈹青銅、磷青銅、可鍛鑄鐵這些硬度范圍介于HRB標尺的高端和HRC標尺低端的材料,如果改用HRG標尺,就可以大大改善測試的靈敏度,提高測試精度。維氏硬度維氏硬度 維氏硬度 英文詞條名:Vickers-hardness 表示材料硬度的一種標準。由英國科學家維克斯首先提出。以49.0
10、3980.7N的負荷,將相對面夾角為136的方錐形金剛石壓入器壓材料表面,保持規(guī)定時間后,用測量壓痕對角線長度,再按公式來計算硬度的大小。它適用于較大工件和較深表面層的硬度測定。維氏硬度尚有小負荷維氏硬度,試驗負荷1.96149.03N,它適用于較薄工件、工具表面或鍍層的硬度測定;顯微維氏硬度,試驗負荷1.961N,適用于金屬箔、極薄表面層的硬度測定。HV-適用于顯微鏡分析。維氏硬度(HV) 以120kg以內的載荷和頂角為136的金剛石方形錐壓入器壓入材料表面,用材料壓痕凹坑的表面積除以載荷值,即為維氏硬度值(HV)。 維氏硬度計測量范圍寬廣,可以測量目前工業(yè)上所用到的幾乎全部金屬材料,從很軟
11、的材料(幾個維氏硬度單位)到很硬的材料(3000個維氏硬度單位)都可測量。 4 疲勞 許多機器零件都是在循環(huán)載荷下工作的,在這種條件下零件會產生疲勞,主要有拉壓、彎曲、扭轉、復合。 主要危害:不產生明顯的塑性變形, 斷裂是突然發(fā)生的。疲勞斷裂分三個階段:萌生、擴展、斷裂。斷口宏觀形貌受載荷類型、應力水平、應力集中程序及環(huán)境介質等影響。提高疲勞極限的途徑主要有:在零件結構設計中盡量避免尖角、缺口和截面突變,以免產生應力集中而由此產生疲勞裂紋;提高零件表面加工質量,減少疲勞源;采用各種表面強化處理等。 5 沖擊韌性 工程上常用一次擺錘沖擊彎曲試驗來測定材料抵抗沖擊載荷的能力,即測定沖擊載荷試樣被折
12、斷而消耗的沖擊功Ak,單位為焦耳(J)。而用試樣缺口處的截面積F去除Ak,可得到材料的沖擊韌度(沖擊值)指標,即ak=Ak/F,其單位為kJ/m2或J/cm2。因此,沖擊韌度ak表示材料在沖擊載荷作用下抵抗變形和斷裂的能力。ak值的大小表示材料的韌性好壞。一般把ak值低的材料稱為脆性材料,ak值高的材料稱為韌性材料。ak值取決于材料及其狀態(tài),同時與試樣的形狀、尺寸有很大關系。ak值對材料的內部結構缺陷、顯微組織的變化很敏感,如夾雜物、偏析、氣泡、內部裂紋、鋼的回火脆性、晶粒粗化等都會使ak值明顯降低;同種材料的試樣,缺口越深、越尖銳,缺口處應力集中程度越大,越容易變形和斷裂,沖擊功越小,材料表
13、現出來的脆性越高。因此不同類型和尺寸的試樣,其ak或Ak值不能直接比較。 沖擊韌性指標的實際意義在于揭示材料的變脆傾向。 用途:A.評價缺口敏感性B.材料質量C.材料高低溫的轉變特性金相分析金相分析1 金相顯微鏡 金相顯微鏡主要用于鑒定和分析金屬內部結構組織,它是金屬學研究金相的重要儀器,是工業(yè)部門鑒定產品質量的關鍵設備,該儀器配用攝像裝置,可攝取金相圖譜,并對圖譜進行測量分析,對圖象進行編輯、輸出、存儲、管理等功能。 金相顯微鏡是將光學顯微鏡技術、光電轉換技術、計算機圖像處理技術完美地結合在一起而開發(fā)研制成的高科技產品,可以在計算機上很方便地觀察金相圖像,從而對金相圖譜進行分析,評級等以及對
14、圖片進行輸出、打印。 眾所周知,合金的成分、熱處理工藝、冷熱加工工藝直接影響金屬材料的內部組織、結構的變化,從而使機件的機械性能發(fā)生變化。因此用金相顯微鏡來觀察檢驗分析金屬內部的組織結構是工業(yè)生產中的一種重要手段 。 金相顯微鏡主要由光學系統(tǒng)、照明系統(tǒng)、機械系統(tǒng)、附件裝置(包括攝影或其它如顯微硬度等裝置)組成。 根據金屬樣品表面上不同組織組成物的光反射特征,用顯微鏡在可見光范圍內對這些組織組成物進行光學研究并定性和定量描述。它可顯示5000.2m尺度內的金屬組織特征。早在1841年,俄國人() 就在放大鏡下研究了大馬士革鋼劍上的花紋。至1863年,英國人(H.C.Sorby)把巖相學的方法,包
15、括試樣的制備、拋光和腐刻等技術移植到鋼鐵研究,發(fā)展了金相技術,后來還拍出一批低放大倍數的和其他組織的金相照片。索比和他的同代人德國人(A.Martens)及法國人(F. Osmond)的科學實踐,為現代光學金相顯微術奠定了基礎。至20世紀初,光學金相顯微術日臻完善,并普遍推廣使用于金屬和合金的微觀分析,迄今仍然是金屬學領域中的一項基本技術。2. 金屬中的基本組織:鐵素體 、滲碳體、珠光體 。2.1鐵素體又稱純鐵體。符號 F,最大溶碳0.0218, 物理特性:抗拉強度 230MPa、屈服強度 140MPa 、延伸率 30-50 、斷面收縮率 70-80 、沖擊韌性 160200J/平方厘米、 硬
16、度HB 5080 由此可見,鐵素體的強度、硬度不高,但具有良好的塑性與韌性。 2.2滲碳體滲碳體的分子式為Fe3C,它是一種具有復雜晶格結構的間隙化合物 。含碳量為6.69硬度很高(相當于HB800),而塑性和沖擊韌性幾乎等于零,脆性極大。 2.3珠光體珠光體是鐵素體及滲碳體的機械混合物??估瓘姸?750MPa、延伸率 2025 、沖擊韌性 2432/平方厘米 、硬度HB 180 2.合金的晶體結構合金的晶體結構 工業(yè)上使用的金屬材料大多數是合金。由兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬經熔煉、燒結或其他方法組合而成并具有金屬特性的物質叫合金。 組成合金最基本的、獨立的物質稱為組元。一般說,組元就
17、是組成合金的元素或是穩(wěn)定的化合物。當不同的組元組成合金時,這些組元之間由于物理的和化學的相互作用,形成具有一定晶體結構和一定成分的相。相是指合金中結構相同、成分和性能均一,并以相界面相互分開的組成部分。由一種固相組成的合金叫單相合金,由幾種不同的相組成的合金稱為多相合金。不同的相具有不同的晶體結構,合金按相的晶體特點可分為固溶體和金屬化合物兩大類。 固溶體 合金的組元之間以不同的比例相互混合,混合后形成的固相晶體結構與組成合金的某一組元相同,這種固相就叫固溶體。這一組元稱為溶劑,而其他組元稱為溶質。固溶體有置換固溶體和間隙固溶體兩大類。 1 置換固溶體 置換固溶體是指溶質原子位于溶劑晶格的某些
18、格點位置上所形成的固溶體,猶 如這些結點上的溶劑原子被溶質原子所置換一樣, 所以叫置換固溶體。金屬元素彼此之間一般都能形成置換固溶體。 但由于固溶度的大小往往相差很大,所以有的溶質 組元在固溶體中的濃度(固溶度)有一定的限制, 這種固溶體就叫有限固溶體。有的溶質卻能以任意 比例溶人溶劑,其溶解度可達100,這種固溶體 稱無限固溶體。 2間隙固溶體 一些原子半徑很小的溶質原子 置換固溶體(a)和間隙固溶體(b) 溶入溶劑中時,不是占據溶劑晶格的正常結點位置,而是填入到溶劑晶格的間隙中,形成間隙固溶體。形成間隙固溶體的溶質元素,都是屬于半徑小于0.lnm的非金屬元素,如H、O、 N、C、B等,而溶
19、劑元素都是過渡族元素。 溶質原子溶人溶劑后,將使溶劑的晶格常數改變,并使晶格發(fā)生畸變。溶入的溶質原子越多,溶劑晶格畸變也越大。當溶質原子較小時,溶劑晶格畸變也較小。由于溶劑晶格中的間隙是有一定限度的,所以間隙固溶體都是有限固溶體?;瘜W分析化學分析1干法分析:光譜、碳硫、氮氧。2 濕法分析:原子吸收法、滴定法、分光光度法。2.1 常見的五大常規(guī)元素的性能以及分析方法2.1.1常見五大常規(guī)元素的性能1、碳(C):熔點為3500,沸點為4200,存在形式:鋼中以碳化物形式存在,對鋼的性能起決定性作用。鐵中由性能決定,以石墨或碳化物存在。如白口鐵,灰口鐵,球鐵。2、硅(Si):主要以固溶體形式存在,F
20、eSi、Fe2Si等。固溶于鐵素體及奧氏體時能顯著提高鋼的強度、硬度和彈性極限。鑄鐵中是重要的石墨化元素,細化石墨,提高石墨圓整性。3、錳(Mn):鋼鐵生產中的脫氧除硫劑,能顯著提高鐵素體的強度和硬度。4、硫(S):在鋼中是一種有害元素,能產生“熱脆”,在熱變動時產生裂縫,還能降低機械性能等。普通鋼中0.05,高級優(yōu)質鋼0.02。5、磷(P):主要以磷化鐵形式存在。是一種有害元素,造成冷脆。但可以改善切削及抗腐蝕性能。2.1.2 常見的五大常規(guī)元素的分析方法常見的五大常規(guī)元素的分析方法1、 溶樣分別稱取試樣、生鐵的標樣0.2000g, 將試樣、生鐵標樣置于100ml容量瓶中,加入硫硝混合酸35
21、ml及過硫酸銨溶液4ml,加熱至近沸的溫度使試樣溶解完全。再加入過硫酸銨溶液4ml,繼續(xù)加熱并煮沸23min,如有二氧化錳析出或溶液呈褐色,則滴加過氧化氫溶液12滴還原高價錳,使溶液清亮,繼續(xù)煮沸0.51min,冷卻至室溫,以水稀釋至刻度,搖勻,干濾。此溶液為試樣溶液可用于測定硅、錳、磷等元素。2、錳含量的測定 吸取硅中的試樣溶液20.00ml置于50ml鋼鐵量瓶中,加入硝酸銀溶液10ml,過硫酸銨溶液5ml,搖勻,放置5min后以水稀釋至刻度,搖勻。以水為參比,用1cm比色皿,于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。根據標準溶液測的吸光度與濃度作出A-C標準曲線,由未知溶液的吸光度計算出結
22、果 3、硅含量的測定吸取試樣溶液5.00ml置于100ml容量瓶中,加入硅補充酸30ml,鉬酸銨溶液5ml,室溫放置10min;加入草酸溶液10ml,立即加入硫酸亞鐵銨溶液5ml,以水稀釋至刻度,搖勻。以水為參比,用1cm比色皿于分光光度計波長660nm處測量其吸光度。根據標準溶液測的吸光度與濃度作出A-C標準曲線,由未知溶液的吸光度計算出結果。4、磷含量的測定、磷含量的測定吸取試樣溶液吸取試樣溶液20.00ml置于置于50ml鋼鐵量瓶中,加入硝酸鋼鐵量瓶中,加入硝酸1ml,亞硫酸鈉,亞硫酸鈉溶液(溶液(100g/l)1ml,加熱煮沸,加熱煮沸30s;取下立即加入鉬酸銨溶液(;取下立即加入鉬酸
23、銨溶液(50g/L)5ml,氟化鈉氟化鈉-氯化亞錫溶液氯化亞錫溶液20mL,搖勻。以水為參比,用搖勻。以水為參比,用1cm比色皿,于分光光度計波比色皿,于分光光度計波長長660nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的磷量。根據標準溶液測的吸處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的磷量。根據標準溶液測的吸光度與濃度作出光度與濃度作出A-C標準曲線,由未知溶液的吸光度計算出結果。標準曲線,由未知溶液的吸光度計算出結果。5、碳硫的測定、碳硫的測定利用利用C/S分析儀進行實驗分析儀進行實驗光譜分析光譜分析概述:概述:根據物質的光譜來鑒別物質及確定它的化學組成和相對含量的方法叫光譜分析其優(yōu)點是靈敏,迅速
24、歷史上曾通過光譜分析發(fā)現了許多新元素,如銣,銫,氦等根據分析原理光譜分析可分為發(fā)射光譜分析與吸收光譜分析二種;根據被測成分的形態(tài)可分為原子光譜分析與分子光譜分析。光譜分析的被測成分是原子的稱為原子光譜,被測成分是分子的則稱為分子光譜。 原理:原理:發(fā)射光譜分析是根據被測原子或分子在激發(fā)狀態(tài)下發(fā)射的特征光譜的強度計算其含量。吸收光譜是根據待測元素的特征光譜,通過樣品蒸汽中待測元素的基態(tài)原子吸收被測元素的光譜后被減弱的強度計算其含量。它符合郎珀-比爾定律:A= -lg I/I o= -lgT = KCL式中I為透射光強度,I0為發(fā)射光強度,T為透射比,L為光通過原子化器光程由于L是不變值所以A=K
25、C。物理原理為:任何元素的原子都是由原子核和繞核運動的電子組成的,原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級,因此,一個原子核可以具有多種能級狀態(tài)。能量最低的能級狀態(tài)稱為基態(tài)能級(E0=0),其余能級稱為激發(fā)態(tài)能級,而能最低的激發(fā)態(tài)則稱為第一激發(fā)態(tài)。正常情況下,原子處于基態(tài),核外電子在各自能量最低的軌道上運動。如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子,當外界光能量E恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級之間的能級差E時,該原子將吸收這一特征波長的光,外層電子由基態(tài)躍遷到相應的激發(fā)態(tài),而產生原子吸收光譜。電子躍遷到較高能級以后處于激發(fā)態(tài),但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的,大約經過10-8秒以后,激
26、發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級,并將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去,這個過程稱原子發(fā)射光譜??梢娫游展庾V過程吸收輻射能量,而原子發(fā)射光譜過程則釋放輻射能量。 氮氧(氮氧(N/O)分析)分析氧氮分析儀能夠在惰性氣氛下,通過脈沖加熱分解試樣,由分非分解紅外檢測器和熱導檢測器分別測定各種鋼鐵、有色金屬和新型材料中氧、氮的含量。測定范圍:氧0.1-1000ppm;氮0.1-5000ppm,分析時間:每樣3min。儀器具有大功率(8kw)惰性氣體保護電極爐,爐溫高達3500強勁的4步脫氣功能,分析精度O、N均為0.2ppm。碳硫(碳硫(C/S)分析)分析待測樣件中取的試樣在感應爐中完全燃
27、燒后,試樣中碳和硫的組分分別生成CO2和SO2氣體,隨載氣進入紅外檢測池,通過對特征波長紅外線的吸收強度的測定,計算出碳和硫的含量。 原子吸收法原子吸收法原子吸收光譜利用能發(fā)出特征譜的光源,待測元素原子化后可以吸收這一特征譜。通過測定特征輻射被吸收的大小,來求出被測元素的含量。 光譜儀主要由特征譜光源、原子化系統(tǒng)、光電檢測器、電子放大系統(tǒng)四個部分組成?;跇悠分械幕鶓B(tài)原子對該元素的特征譜線的吸收程度來測定待測元素的含量。一般情況下原子都是處于基態(tài)的。當特征輻射通過原子蒸氣時,基態(tài)原子從輻射中吸收能量,最外層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。原子對光的吸收程度取決于光程內基態(tài)原子的濃度。在一般情況下,可以
28、近似的認為所有的原子都是處于基態(tài)。因此,根據光線被吸收后的減弱程度就可以判斷樣品中待測元素的含量。這就是原子吸收光譜法定量分析的理論基礎?;驹碓游展庾V法是依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準確度高,選擇性好,分析速度快等優(yōu)點在溫度吸收光程,進樣方式等實驗條件固定時,樣品產生的待測元素相基態(tài)原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產生吸收,其吸光度(A)與樣品中該元素的濃度(C)成正比。即 A=KC 式中,K為常數。據此,通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標準溶液濃度,可作標準曲線,求得未知液中待測元素濃度。
29、該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。原子吸收光譜儀在結構上可以分為單光束型光譜儀和雙光束型光譜儀分光光度法分光光度法 分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸收度,對該物質進行定性和定量分析的方法。在分光光度計中,將不同波長的光連續(xù)地照射到一定濃度的樣品溶液時,便可得到與眾不同波長相對應的吸收強度。如以波長()為橫坐標,吸收強度(A)為縱坐標,就可繪出該物質的吸收光譜曲線。利用該曲線進行物質定性、定量的分析方法,稱為分光光度法,也稱為吸收光譜法。用紫外光源測定無色物質的方法,稱為紫外分光光度法;用可見光光源測定有色物質的方法,稱為可見光光度法。它們與比色法一樣,都以Be
30、er-Lambert定律為基礎。 上述的紫外光區(qū)與可見光區(qū)是常用的。但分光光度法的應用光區(qū)包括紫外光區(qū),可見光區(qū),紅外光區(qū)。波長范圍波長范圍(1)200400nm的紫外光區(qū),(2)400760nm的可見光區(qū), (3)2.525m(按波數計為4000cm400cm)的紅外光區(qū)。儀器儀器紫外分光光度計,可見光分光光度計(或比色計)、紅外分光光度計或原子吸收分光光度計。為保證測量的精密度和準確度,所有儀器應按照國家計量檢定規(guī)程或本附錄規(guī)定,定期進行校正檢定。 基本原理:基本原理:當一束強度為I0的單色光垂直照射某物質的溶液后,由于一部分光被體系吸收,因此透射光的強度降至I,則溶液的透光率T為:根據朗
31、伯(Lambert)-比爾(Beer)定律:令 則式中A為舛齲?il為溶液層厚度,c為溶液的濃度, 為吸光系數。其中吸光系數 與溶液的本性、溫度以及波長等因素有關。溶液中其他組分(如溶劑等)對光的吸收可用空白液扣除。由上式可知,當固定溶液層厚度l和吸光系數 時,吸光度A與溶液的濃度成線性關系。在定量分析時,首先需要測定溶液對不同波長光的吸收情況(吸收光譜),從中確定最大吸收波長 ,然后以此波長 的光為光源,測定一系列已知濃度c溶液的吸光度A,作出Ac工作曲線。在分析未知溶液時,根據測量的吸光度A,查工作曲線即可確定出相應的濃度。這便是分光光度法測量濃度的基本原理。 布氏硬度機布氏硬度機洛氏硬度
32、機洛氏硬度機維氏硬度機以49.03980.7N的負荷,將相對面夾角為136的方錐形金剛石壓入器壓材料表面,保持規(guī)定時間后,用測量壓痕對角線長度,再按公式來計算硬度的大小。它適用于較大工件和較深表面層的硬度測定。維氏硬度尚有小負荷維氏硬度,試驗負荷1.96149.03N,它適用于較薄工件、工具表面或鍍層的硬度測定;顯微維氏硬度,試驗負荷1.961N,適用于金屬箔、極薄表面層的硬度測定。 HV-適用于顯微鏡分析。維氏硬度(HV) 以120kg以內的載荷和頂角為136的金剛石方形錐壓入器壓入材料表面,用材料壓痕凹坑的表面積除以載荷值,即為維氏硬度值(HV)。 萬能實驗機(拉伸) 金相顯微鏡光電直讀光譜議 原子吸收光譜議基本原理:儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。用 途:原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點,現已廣泛用于冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測
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