理化分析-文字詳細(xì)說(shuō)明教程講義

1、理化分析的范疇理化分析的范疇理化分析-物理化學(xué)分析或儀器分析 儀器分析是基于物理或物理化學(xué)原理和物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)而建立起來(lái)的分析方法.也就是以測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法.所以,與化學(xué)分析法比較,也可以叫做物理分析法或物理化學(xué)分析法.這類方法通常是以測(cè)量光,電,熱,聲,磁等物理量而求得分析結(jié)果的,而測(cè)量這些物理量,一般必須使用組裝成套的儀器設(shè)備,因此稱為儀器分析. 理化分析包含：物理分析、化學(xué)分析。物理分析即機(jī)械性能及金相分析；化學(xué)分析即濕法及干法分析。機(jī)械性能主要測(cè)試的項(xiàng)目有：強(qiáng)度、塑性、硬度、疲勞、沖擊韌性。金相檢驗(yàn)主要分宏觀和微觀檢驗(yàn)，宏觀檢驗(yàn)項(xiàng)目有硫印、酸蝕、斷口、塔形等

2、，微觀檢驗(yàn)主要檢驗(yàn)金屬中的微觀組織。物理分析物理分析機(jī)械性能分析 1 強(qiáng)度強(qiáng)度是指金屬材料在靜荷作用下抵抗破壞的性能。由于載荷的作用方式有拉伸、壓縮、彎曲、剪切等形式，所以強(qiáng)度也分為抗拉強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度、抗剪強(qiáng)度等。各種強(qiáng)度間常有一定的聯(lián)系，使用中一般較多以抗拉強(qiáng)度作為最基本的強(qiáng)度指標(biāo)。 2 塑性塑性1是一種在某種給定載荷下,材料產(chǎn)生永久變形的材料特性,對(duì)大多的工程材料來(lái)說(shuō),當(dāng)其應(yīng)力低于比例極限時(shí),應(yīng)力一應(yīng)變關(guān)系是線性的。另外,大多數(shù)材料在其應(yīng)力低于屈服點(diǎn)時(shí)，表現(xiàn)為彈性行為，也就是說(shuō)，當(dāng)移走載荷時(shí)，其應(yīng)變也完全消失。塑性好壞可用伸長(zhǎng)率 和斷面收縮率表示。3 硬度：硬度是衡量金屬材料軟硬

3、程度的指標(biāo)。最常用的是壓入硬度法，用一定幾何形狀的壓頭一定載荷下壓入被測(cè)試金屬表面，根據(jù)壓入程度來(lái)測(cè)定其硬度值。 硬度是材料抵抗彈性變動(dòng)、塑性變形或破壞的能力。有如下優(yōu)點(diǎn)：非破壞性、易行性、高效率、可比性。材料硬度和其他物理性能之間存在聯(lián)系常用硬度方法：布氏硬度（HB）、洛氏硬度（HRA、HRB、HRC）、維氏硬度（HV）、顯微硬度等方法。 布氏硬度布氏硬度布氏硬度的測(cè)定原理是用一定大小的試驗(yàn)力F(N),把直徑為D（mm）的淬火鋼球或硬質(zhì)合金球壓入被測(cè)金屬的表面（圖1），保持規(guī)定時(shí)間后卸除試驗(yàn)力，用讀數(shù)顯微鏡測(cè)出壓痕平均直徑d (mm)，然后按公式求出布氏硬度HB值，或者根據(jù) d 從已備好的布

4、氏硬度表中查出HB值。由于金屬材料有硬有軟，被測(cè)工件有厚有薄，有大有小，如果只采用一種標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)力F和壓頭直徑D，就會(huì)出現(xiàn)對(duì)某些工件和材料的不適應(yīng)的現(xiàn)象。因此，在生產(chǎn)中進(jìn)行布氏硬度試驗(yàn)時(shí)，要求能使用不同大小的試驗(yàn)力和壓頭直徑，對(duì)于同一種材料采用不同的F和D進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，能否得到同一的布氏硬度值，關(guān)鍵在于壓痕幾何形狀的相似，即可建立F和D的某種選配關(guān)系，以保證布氏硬度的不變性。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB231-84)規(guī)定布氏硬度試驗(yàn)時(shí)，常用的0.102F/D的比例為30、10、2.5三種，根據(jù)金屬材料的種類、試樣硬度范圍和厚度的不同，按下表（布氏硬度試驗(yàn)規(guī)范）選擇試驗(yàn)壓頭（鋼頭）的直徑D、試驗(yàn)力F及保持時(shí)間。

5、洛氏硬度洛氏硬度洛氏硬度試驗(yàn)采用三種試驗(yàn)力，三種壓頭，它們共有9種組合，對(duì)應(yīng)于洛氏硬度的9個(gè)標(biāo)尺。這9個(gè)標(biāo)尺的應(yīng)用涵蓋了幾乎所有常用的金屬材料。最常用標(biāo)尺是HRC、HRB和HRF，其中HRC標(biāo)尺用于測(cè)試淬火鋼、回火鋼、調(diào)質(zhì)鋼和部分不銹鋼。這是金屬加工行業(yè)應(yīng)用最多的硬度試驗(yàn)方法。HRB標(biāo)尺用于測(cè)試各種退火鋼、正火鋼、軟鋼、部分不銹鋼及較硬的銅合金。HRF標(biāo)尺用于測(cè)試純銅、較軟的銅合金和硬鋁合金。HRA標(biāo)尺盡管也可用于大多數(shù)黑色金屬，但是實(shí)際應(yīng)用上一般只限于測(cè)試硬質(zhì)合金和薄硬鋼帶材料。表面洛氏硬度試驗(yàn)采用三種試驗(yàn)力，兩種壓頭，它們有6種組合，對(duì)應(yīng)于表面洛氏硬度的6個(gè)標(biāo)尺。表面洛氏硬度試驗(yàn)是對(duì)洛氏硬

6、度試驗(yàn)的一種補(bǔ)充，在采用洛氏硬度試驗(yàn)時(shí)，當(dāng)遇到材料較薄，試樣較小，表面硬化層較淺或測(cè)試表面鍍覆層時(shí)，就應(yīng)改用表面洛氏硬度試驗(yàn)。這時(shí)采用與洛氏硬度試驗(yàn)相同的壓頭，采用只有洛氏硬度試驗(yàn)幾分之一大小的試驗(yàn)力，就可以在上述試樣上得到有效的硬度試驗(yàn)結(jié)果。表面洛氏硬度的N標(biāo)尺適用于類似洛氏硬度的HRC、HRA和HRD測(cè)試的材料；T標(biāo)尺適用于類似洛氏硬度的HRB、HRF和HRG測(cè)試的材料。HRC標(biāo)尺的使用范圍是2070HRC，當(dāng)硬度值小于20HRC時(shí)，因?yàn)閴侯^的圓錐部分壓入太多，靈敏度下降，這時(shí)應(yīng)改用HRB標(biāo)尺。盡管HRC標(biāo)尺被規(guī)定的上限值為70HRC，但是當(dāng)試樣硬度大于67HRC時(shí)，壓頭尖端承受的壓力過(guò)大

7、，金剛石容易損壞，壓頭壽命會(huì)大大縮短，因此一般應(yīng)改用HRA標(biāo)尺。HRA標(biāo)尺的使用范圍是20-88HRA，由美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)ASTM E140可以獲得以下?lián)Q算關(guān)系：27HRA30HRB 60HRA100HRB20HRC 85.6HRA68HRC可見(jiàn)，HRA標(biāo)尺的測(cè)試范圍涵蓋了從軟鋼（HRB）、硬鋼（HRC）到硬質(zhì)合金的硬度范圍。然而，事實(shí)上HRA標(biāo)尺很少用于測(cè)試軟鋼，主要用于測(cè)試薄硬鋼板、深層滲碳鋼和硬質(zhì)合金。在硬質(zhì)合金方面，由于技術(shù)進(jìn)步，有些材料硬度已達(dá)到93-94HRA，這已超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。工程上超出HRA高端的測(cè)量范圍已成為慣例。 HRA標(biāo)尺有一個(gè)特殊用途。在使用洛氏硬度計(jì)測(cè)試鋼試樣時(shí)，如果不知試樣

8、是軟鋼還是硬鋼，可先用HRA標(biāo)尺試測(cè)一下，當(dāng)硬度值小于60HRA時(shí)可改用HRB標(biāo)尺，當(dāng)硬度值大于60HRA時(shí)可改用HRC標(biāo)尺。HRB標(biāo)尺的使用范圍是20100HRB，當(dāng)硬度值低于20HRB時(shí)，由于鋼球的壓入深度過(guò)大，金屬蠕變加劇，試樣在試驗(yàn)力作用下的變形時(shí)間延長(zhǎng)，測(cè)試值準(zhǔn)確度降低，此時(shí)應(yīng)改用HRF標(biāo)尺。當(dāng)硬度值大于100HRB時(shí)，因?yàn)殇撉驂喝肷疃冗^(guò)淺，靈敏度降低，精度下降，此時(shí)應(yīng)改用HRC標(biāo)尺。在使用HRB標(biāo)尺測(cè)試鋼試樣時(shí)，一個(gè)特別值得注意的地方是：當(dāng)預(yù)先不知道試樣是軟鋼還是硬鋼時(shí)，決不可使用HRB標(biāo)尺做測(cè)試，因?yàn)橛娩撉驂侯^誤測(cè)了淬火鋼，鋼球就可能會(huì)變形，鋼球壓頭就會(huì)損壞，這是鋼球壓頭損壞的主

9、要原因。遇到這種情況時(shí)應(yīng)先用金剛石壓頭，用HRA標(biāo)尺測(cè)試一下，再?zèng)Q定是用HRB還是用HRC。HRF標(biāo)尺的使用范圍是60100HRF。HRF標(biāo)尺是國(guó)外使用較多的一個(gè)標(biāo)尺，它是測(cè)試純銅和較軟的銅合金材料很好的檢測(cè)手段。但是在我國(guó)，也存在標(biāo)準(zhǔn)硬度塊短缺的問(wèn)題，它的應(yīng)用也受到了限制。HRG標(biāo)尺適用于HRB值接近100的材料，對(duì)于鈹青銅、磷青銅、可鍛鑄鐵這些硬度范圍介于HRB標(biāo)尺的高端和HRC標(biāo)尺低端的材料，如果改用HRG標(biāo)尺，就可以大大改善測(cè)試的靈敏度，提高測(cè)試精度。維氏硬度維氏硬度 維氏硬度 英文詞條名：Vickers-hardness 表示材料硬度的一種標(biāo)準(zhǔn)。由英國(guó)科學(xué)家維克斯首先提出。以49.0

10、3980.7N的負(fù)荷,將相對(duì)面夾角為136的方錐形金剛石壓入器壓材料表面,保持規(guī)定時(shí)間后，用測(cè)量壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度，再按公式來(lái)計(jì)算硬度的大小。它適用于較大工件和較深表面層的硬度測(cè)定。維氏硬度尚有小負(fù)荷維氏硬度，試驗(yàn)負(fù)荷1.96149.03N，它適用于較薄工件、工具表面或鍍層的硬度測(cè)定；顯微維氏硬度，試驗(yàn)負(fù)荷1.961N，適用于金屬箔、極薄表面層的硬度測(cè)定。HV-適用于顯微鏡分析。維氏硬度(HV) 以120kg以內(nèi)的載荷和頂角為136的金剛石方形錐壓入器壓入材料表面，用材料壓痕凹坑的表面積除以載荷值，即為維氏硬度值(HV)。 維氏硬度計(jì)測(cè)量范圍寬廣，可以測(cè)量目前工業(yè)上所用到的幾乎全部金屬材料，從很軟

11、的材料（幾個(gè)維氏硬度單位）到很硬的材料（3000個(gè)維氏硬度單位）都可測(cè)量。 4 疲勞 許多機(jī)器零件都是在循環(huán)載荷下工作的，在這種條件下零件會(huì)產(chǎn)生疲勞，主要有拉壓、彎曲、扭轉(zhuǎn)、復(fù)合。 主要危害：不產(chǎn)生明顯的塑性變形， 斷裂是突然發(fā)生的。疲勞斷裂分三個(gè)階段：萌生、擴(kuò)展、斷裂。斷口宏觀形貌受載荷類型、應(yīng)力水平、應(yīng)力集中程序及環(huán)境介質(zhì)等影響。提高疲勞極限的途徑主要有：在零件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)中盡量避免尖角、缺口和截面突變，以免產(chǎn)生應(yīng)力集中而由此產(chǎn)生疲勞裂紋；提高零件表面加工質(zhì)量，減少疲勞源；采用各種表面強(qiáng)化處理等。 5 沖擊韌性 工程上常用一次擺錘沖擊彎曲試驗(yàn)來(lái)測(cè)定材料抵抗沖擊載荷的能力，即測(cè)定沖擊載荷試樣被折

12、斷而消耗的沖擊功Ak，單位為焦耳（J）。而用試樣缺口處的截面積F去除Ak，可得到材料的沖擊韌度（沖擊值）指標(biāo)，即ak=Ak/F，其單位為kJ/m2或J/cm2。因此，沖擊韌度ak表示材料在沖擊載荷作用下抵抗變形和斷裂的能力。ak值的大小表示材料的韌性好壞。一般把a(bǔ)k值低的材料稱為脆性材料，ak值高的材料稱為韌性材料。ak值取決于材料及其狀態(tài)，同時(shí)與試樣的形狀、尺寸有很大關(guān)系。ak值對(duì)材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)缺陷、顯微組織的變化很敏感，如夾雜物、偏析、氣泡、內(nèi)部裂紋、鋼的回火脆性、晶粒粗化等都會(huì)使ak值明顯降低；同種材料的試樣，缺口越深、越尖銳，缺口處應(yīng)力集中程度越大，越容易變形和斷裂，沖擊功越小，材料表

13、現(xiàn)出來(lái)的脆性越高。因此不同類型和尺寸的試樣，其ak或Ak值不能直接比較。 沖擊韌性指標(biāo)的實(shí)際意義在于揭示材料的變脆傾向。 用途：A.評(píng)價(jià)缺口敏感性B.材料質(zhì)量C.材料高低溫的轉(zhuǎn)變特性金相分析金相分析1 金相顯微鏡 金相顯微鏡主要用于鑒定和分析金屬內(nèi)部結(jié)構(gòu)組織，它是金屬學(xué)研究金相的重要儀器，是工業(yè)部門鑒定產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵設(shè)備，該儀器配用攝像裝置，可攝取金相圖譜，并對(duì)圖譜進(jìn)行測(cè)量分析，對(duì)圖象進(jìn)行編輯、輸出、存儲(chǔ)、管理等功能。 金相顯微鏡是將光學(xué)顯微鏡技術(shù)、光電轉(zhuǎn)換技術(shù)、計(jì)算機(jī)圖像處理技術(shù)完美地結(jié)合在一起而開(kāi)發(fā)研制成的高科技產(chǎn)品，可以在計(jì)算機(jī)上很方便地觀察金相圖像，從而對(duì)金相圖譜進(jìn)行分析，評(píng)級(jí)等以及對(duì)

14、圖片進(jìn)行輸出、打印。 眾所周知，合金的成分、熱處理工藝、冷熱加工工藝直接影響金屬材料的內(nèi)部組織、結(jié)構(gòu)的變化，從而使機(jī)件的機(jī)械性能發(fā)生變化。因此用金相顯微鏡來(lái)觀察檢驗(yàn)分析金屬內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)是工業(yè)生產(chǎn)中的一種重要手段 。 金相顯微鏡主要由光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)、附件裝置(包括攝影或其它如顯微硬度等裝置)組成。 根據(jù)金屬樣品表面上不同組織組成物的光反射特征，用顯微鏡在可見(jiàn)光范圍內(nèi)對(duì)這些組織組成物進(jìn)行光學(xué)研究并定性和定量描述。它可顯示5000.2m尺度內(nèi)的金屬組織特征。早在1841年，俄國(guó)人() 就在放大鏡下研究了大馬士革鋼劍上的花紋。至1863年,英國(guó)人(H.C.Sorby)把巖相學(xué)的方法，包

15、括試樣的制備、拋光和腐刻等技術(shù)移植到鋼鐵研究，發(fā)展了金相技術(shù)，后來(lái)還拍出一批低放大倍數(shù)的和其他組織的金相照片。索比和他的同代人德國(guó)人(A.Martens)及法國(guó)人(F. Osmond)的科學(xué)實(shí)踐，為現(xiàn)代光學(xué)金相顯微術(shù)奠定了基礎(chǔ)。至20世紀(jì)初，光學(xué)金相顯微術(shù)日臻完善，并普遍推廣使用于金屬和合金的微觀分析，迄今仍然是金屬學(xué)領(lǐng)域中的一項(xiàng)基本技術(shù)。2. 金屬中的基本組織：鐵素體 、滲碳體、珠光體 。2.1鐵素體又稱純鐵體。符號(hào) F，最大溶碳0.0218, 物理特性：抗拉強(qiáng)度 230MPa、屈服強(qiáng)度 140MPa 、延伸率 30-50 、斷面收縮率 70-80 、沖擊韌性 160200J/平方厘米、 硬

16、度HB 5080 由此可見(jiàn)，鐵素體的強(qiáng)度、硬度不高，但具有良好的塑性與韌性。 2.2滲碳體滲碳體的分子式為Fe3C，它是一種具有復(fù)雜晶格結(jié)構(gòu)的間隙化合物 。含碳量為6.69硬度很高（相當(dāng)于HB800），而塑性和沖擊韌性幾乎等于零，脆性極大。 2.3珠光體珠光體是鐵素體及滲碳體的機(jī)械混合物。抗拉強(qiáng)度 750MPa、延伸率 2025 、沖擊韌性 2432/平方厘米 、硬度HB 180 2.合金的晶體結(jié)構(gòu)合金的晶體結(jié)構(gòu) 工業(yè)上使用的金屬材料大多數(shù)是合金。由兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬經(jīng)熔煉、燒結(jié)或其他方法組合而成并具有金屬特性的物質(zhì)叫合金。 組成合金最基本的、獨(dú)立的物質(zhì)稱為組元。一般說(shuō)，組元就

17、是組成合金的元素或是穩(wěn)定的化合物。當(dāng)不同的組元組成合金時(shí)，這些組元之間由于物理的和化學(xué)的相互作用，形成具有一定晶體結(jié)構(gòu)和一定成分的相。相是指合金中結(jié)構(gòu)相同、成分和性能均一，并以相界面相互分開(kāi)的組成部分。由一種固相組成的合金叫單相合金，由幾種不同的相組成的合金稱為多相合金。不同的相具有不同的晶體結(jié)構(gòu)，合金按相的晶體特點(diǎn)可分為固溶體和金屬化合物兩大類。 固溶體 合金的組元之間以不同的比例相互混合，混合后形成的固相晶體結(jié)構(gòu)與組成合金的某一組元相同，這種固相就叫固溶體。這一組元稱為溶劑，而其他組元稱為溶質(zhì)。固溶體有置換固溶體和間隙固溶體兩大類。 1 置換固溶體 置換固溶體是指溶質(zhì)原子位于溶劑晶格的某些

18、格點(diǎn)位置上所形成的固溶體，猶 如這些結(jié)點(diǎn)上的溶劑原子被溶質(zhì)原子所置換一樣， 所以叫置換固溶體。金屬元素彼此之間一般都能形成置換固溶體。 但由于固溶度的大小往往相差很大，所以有的溶質(zhì) 組元在固溶體中的濃度（固溶度）有一定的限制， 這種固溶體就叫有限固溶體。有的溶質(zhì)卻能以任意 比例溶人溶劑，其溶解度可達(dá)100，這種固溶體 稱無(wú)限固溶體。 2間隙固溶體 一些原子半徑很小的溶質(zhì)原子 置換固溶體(a)和間隙固溶體(b) 溶入溶劑中時(shí)，不是占據(jù)溶劑晶格的正常結(jié)點(diǎn)位置，而是填入到溶劑晶格的間隙中，形成間隙固溶體。形成間隙固溶體的溶質(zhì)元素，都是屬于半徑小于0.lnm的非金屬元素，如H、O、 N、C、B等，而溶

19、劑元素都是過(guò)渡族元素。 溶質(zhì)原子溶人溶劑后，將使溶劑的晶格常數(shù)改變，并使晶格發(fā)生畸變。溶入的溶質(zhì)原子越多，溶劑晶格畸變也越大。當(dāng)溶質(zhì)原子較小時(shí)，溶劑晶格畸變也較小。由于溶劑晶格中的間隙是有一定限度的，所以間隙固溶體都是有限固溶體?；瘜W(xué)分析化學(xué)分析1干法分析：光譜、碳硫、氮氧。2 濕法分析：原子吸收法、滴定法、分光光度法。2.1 常見(jiàn)的五大常規(guī)元素的性能以及分析方法2.1.1常見(jiàn)五大常規(guī)元素的性能1、碳（C）：熔點(diǎn)為3500，沸點(diǎn)為4200，存在形式：鋼中以碳化物形式存在，對(duì)鋼的性能起決定性作用。鐵中由性能決定，以石墨或碳化物存在。如白口鐵，灰口鐵，球鐵。2、硅（Si）：主要以固溶體形式存在，F(xiàn)

20、eSi、Fe2Si等。固溶于鐵素體及奧氏體時(shí)能顯著提高鋼的強(qiáng)度、硬度和彈性極限。鑄鐵中是重要的石墨化元素，細(xì)化石墨，提高石墨圓整性。3、錳（Mn）：鋼鐵生產(chǎn)中的脫氧除硫劑，能顯著提高鐵素體的強(qiáng)度和硬度。4、硫（S）：在鋼中是一種有害元素，能產(chǎn)生“熱脆”，在熱變動(dòng)時(shí)產(chǎn)生裂縫，還能降低機(jī)械性能等。普通鋼中0.05，高級(jí)優(yōu)質(zhì)鋼0.02。5、磷（P）：主要以磷化鐵形式存在。是一種有害元素，造成冷脆。但可以改善切削及抗腐蝕性能。2.1.2 常見(jiàn)的五大常規(guī)元素的分析方法常見(jiàn)的五大常規(guī)元素的分析方法1、 溶樣分別稱取試樣、生鐵的標(biāo)樣0.2000g, 將試樣、生鐵標(biāo)樣置于100ml容量瓶中，加入硫硝混合酸35

21、ml及過(guò)硫酸銨溶液4ml，加熱至近沸的溫度使試樣溶解完全。再加入過(guò)硫酸銨溶液4ml，繼續(xù)加熱并煮沸23min，如有二氧化錳析出或溶液呈褐色，則滴加過(guò)氧化氫溶液12滴還原高價(jià)錳，使溶液清亮，繼續(xù)煮沸0.51min，冷卻至室溫，以水稀釋至刻度，搖勻，干濾。此溶液為試樣溶液可用于測(cè)定硅、錳、磷等元素。2、錳含量的測(cè)定 吸取硅中的試樣溶液20.00ml置于50ml鋼鐵量瓶中，加入硝酸銀溶液10ml，過(guò)硫酸銨溶液5ml，搖勻，放置5min后以水稀釋至刻度，搖勻。以水為參比，用1cm比色皿，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)530nm處測(cè)量其吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)的吸光度與濃度作出A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線，由未知溶液的吸光度計(jì)算出結(jié)

22、果 3、硅含量的測(cè)定吸取試樣溶液5.00ml置于100ml容量瓶中，加入硅補(bǔ)充酸30ml，鉬酸銨溶液5ml，室溫放置10min；加入草酸溶液10ml，立即加入硫酸亞鐵銨溶液5ml，以水稀釋至刻度，搖勻。以水為參比，用1cm比色皿于分光光度計(jì)波長(zhǎng)660nm處測(cè)量其吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)的吸光度與濃度作出A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線，由未知溶液的吸光度計(jì)算出結(jié)果。4、磷含量的測(cè)定、磷含量的測(cè)定吸取試樣溶液吸取試樣溶液20.00ml置于置于50ml鋼鐵量瓶中，加入硝酸鋼鐵量瓶中，加入硝酸1ml，亞硫酸鈉，亞硫酸鈉溶液（溶液（100g/l）1ml，加熱煮沸，加熱煮沸30s；取下立即加入鉬酸銨溶液（；取下立即加入鉬酸

23、銨溶液（50g/L）5ml，氟化鈉氟化鈉-氯化亞錫溶液氯化亞錫溶液20mL,搖勻。以水為參比，用搖勻。以水為參比，用1cm比色皿，于分光光度計(jì)波比色皿，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)長(zhǎng)660nm處測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的磷量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)的吸處測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的磷量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)的吸光度與濃度作出光度與濃度作出A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線，由未知溶液的吸光度計(jì)算出結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)曲線，由未知溶液的吸光度計(jì)算出結(jié)果。5、碳硫的測(cè)定、碳硫的測(cè)定利用利用C/S分析儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)光譜分析光譜分析概述：概述：根據(jù)物質(zhì)的光譜來(lái)鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成和相對(duì)含量的方法叫光譜分析其優(yōu)點(diǎn)是靈敏，迅速

24、歷史上曾通過(guò)光譜分析發(fā)現(xiàn)了許多新元素，如銣，銫，氦等根據(jù)分析原理光譜分析可分為發(fā)射光譜分析與吸收光譜分析二種;根據(jù)被測(cè)成分的形態(tài)可分為原子光譜分析與分子光譜分析。光譜分析的被測(cè)成分是原子的稱為原子光譜,被測(cè)成分是分子的則稱為分子光譜。 原理：原理：發(fā)射光譜分析是根據(jù)被測(cè)原子或分子在激發(fā)狀態(tài)下發(fā)射的特征光譜的強(qiáng)度計(jì)算其含量。吸收光譜是根據(jù)待測(cè)元素的特征光譜,通過(guò)樣品蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收被測(cè)元素的光譜后被減弱的強(qiáng)度計(jì)算其含量。它符合郎珀-比爾定律:A= -lg I/I o= -lgT = KCL式中I為透射光強(qiáng)度，I0為發(fā)射光強(qiáng)度，T為透射比，L為光通過(guò)原子化器光程由于L是不變值所以A=K

25、C。物理原理為：任何元素的原子都是由原子核和繞核運(yùn)動(dòng)的電子組成的，原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級(jí)，因此，一個(gè)原子核可以具有多種能級(jí)狀態(tài)。能量最低的能級(jí)狀態(tài)稱為基態(tài)能級(jí)（E0=0），其余能級(jí)稱為激發(fā)態(tài)能級(jí)，而能最低的激發(fā)態(tài)則稱為第一激發(fā)態(tài)。正常情況下，原子處于基態(tài)，核外電子在各自能量最低的軌道上運(yùn)動(dòng)。如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子，當(dāng)外界光能量E恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級(jí)之間的能級(jí)差E時(shí)，該原子將吸收這一特征波長(zhǎng)的光，外層電子由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài)，而產(chǎn)生原子吸收光譜。電子躍遷到較高能級(jí)以后處于激發(fā)態(tài)，但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的，大約經(jīng)過(guò)10-8秒以后，激

26、發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級(jí)，并將電子躍遷時(shí)所吸收的能量以光的形式釋放出去，這個(gè)過(guò)程稱原子發(fā)射光譜。可見(jiàn)原子吸收光譜過(guò)程吸收輻射能量，而原子發(fā)射光譜過(guò)程則釋放輻射能量。 氮氧（氮氧（N/O）分析）分析氧氮分析儀能夠在惰性氣氛下，通過(guò)脈沖加熱分解試樣，由分非分解紅外檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器分別測(cè)定各種鋼鐵、有色金屬和新型材料中氧、氮的含量。測(cè)定范圍：氧0.1-1000ppm；氮0.1-5000ppm，分析時(shí)間：每樣3min。儀器具有大功率（8kw）惰性氣體保護(hù)電極爐，爐溫高達(dá)3500強(qiáng)勁的4步脫氣功能，分析精度O、N均為0.2ppm。碳硫（碳硫（C/S）分析）分析待測(cè)樣件中取的試樣在感應(yīng)爐中完全燃

27、燒后，試樣中碳和硫的組分分別生成CO2和SO2氣體，隨載氣進(jìn)入紅外檢測(cè)池，通過(guò)對(duì)特征波長(zhǎng)紅外線的吸收強(qiáng)度的測(cè)定，計(jì)算出碳和硫的含量。 原子吸收法原子吸收法原子吸收光譜利用能發(fā)出特征譜的光源，待測(cè)元素原子化后可以吸收這一特征譜。通過(guò)測(cè)定特征輻射被吸收的大小，來(lái)求出被測(cè)元素的含量。 光譜儀主要由特征譜光源、原子化系統(tǒng)、光電檢測(cè)器、電子放大系統(tǒng)四個(gè)部分組成?；跇悠分械幕鶓B(tài)原子對(duì)該元素的特征譜線的吸收程度來(lái)測(cè)定待測(cè)元素的含量。一般情況下原子都是處于基態(tài)的。當(dāng)特征輻射通過(guò)原子蒸氣時(shí)，基態(tài)原子從輻射中吸收能量，最外層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。原子對(duì)光的吸收程度取決于光程內(nèi)基態(tài)原子的濃度。在一般情況下，可以

28、近似的認(rèn)為所有的原子都是處于基態(tài)。因此，根據(jù)光線被吸收后的減弱程度就可以判斷樣品中待測(cè)元素的含量。這就是原子吸收光譜法定量分析的理論基礎(chǔ)?；驹碓游展庾V法是依椐處于氣態(tài)的被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準(zhǔn)確度高，選擇性好,分析速度快等優(yōu)點(diǎn)在溫度吸收光程，進(jìn)樣方式等實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)，樣品產(chǎn)生的待測(cè)元素相基態(tài)原子對(duì)作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收，其吸光度（A）與樣品中該元素的濃度（C）成正比。即 A=KC 式中，K為常數(shù)。據(jù)此，通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知溶液的吸光度，又巳知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，可作標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得未知液中待測(cè)元素濃度。

29、該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。原子吸收光譜儀在結(jié)構(gòu)上可以分為單光束型光譜儀和雙光束型光譜儀分光光度法分光光度法 分光光度法是通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。在分光光度計(jì)中，將不同波長(zhǎng)的光連續(xù)地照射到一定濃度的樣品溶液時(shí)，便可得到與眾不同波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度。如以波長(zhǎng)（）為橫坐標(biāo)，吸收強(qiáng)度（A）為縱坐標(biāo)，就可繪出該物質(zhì)的吸收光譜曲線。利用該曲線進(jìn)行物質(zhì)定性、定量的分析方法，稱為分光光度法，也稱為吸收光譜法。用紫外光源測(cè)定無(wú)色物質(zhì)的方法，稱為紫外分光光度法；用可見(jiàn)光光源測(cè)定有色物質(zhì)的方法，稱為可見(jiàn)光光度法。它們與比色法一樣，都以Be

30、er-Lambert定律為基礎(chǔ)。 上述的紫外光區(qū)與可見(jiàn)光區(qū)是常用的。但分光光度法的應(yīng)用光區(qū)包括紫外光區(qū)，可見(jiàn)光區(qū)，紅外光區(qū)。波長(zhǎng)范圍波長(zhǎng)范圍(1)200400nm的紫外光區(qū)，(2)400760nm的可見(jiàn)光區(qū)， (3)2.525m(按波數(shù)計(jì)為4000cm400cm)的紅外光區(qū)。儀器儀器紫外分光光度計(jì)，可見(jiàn)光分光光度計(jì)（或比色計(jì)）、紅外分光光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)。為保證測(cè)量的精密度和準(zhǔn)確度，所有儀器應(yīng)按照國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程或本附錄規(guī)定，定期進(jìn)行校正檢定。 基本原理：基本原理：當(dāng)一束強(qiáng)度為I0的單色光垂直照射某物質(zhì)的溶液后,由于一部分光被體系吸收,因此透射光的強(qiáng)度降至I,則溶液的透光率T為:根據(jù)朗

31、伯(Lambert)-比爾(Beer)定律:令 則式中A為舛齲?il為溶液層厚度，c為溶液的濃度， 為吸光系數(shù)。其中吸光系數(shù) 與溶液的本性、溫度以及波長(zhǎng)等因素有關(guān)。溶液中其他組分（如溶劑等）對(duì)光的吸收可用空白液扣除。由上式可知，當(dāng)固定溶液層厚度l和吸光系數(shù) 時(shí)，吸光度A與溶液的濃度成線性關(guān)系。在定量分析時(shí)，首先需要測(cè)定溶液對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸收情況（吸收光譜），從中確定最大吸收波長(zhǎng) ，然后以此波長(zhǎng) 的光為光源，測(cè)定一系列已知濃度c溶液的吸光度A，作出Ac工作曲線。在分析未知溶液時(shí)，根據(jù)測(cè)量的吸光度A，查工作曲線即可確定出相應(yīng)的濃度。這便是分光光度法測(cè)量濃度的基本原理。 布氏硬度機(jī)布氏硬度機(jī)洛氏硬度

32、機(jī)洛氏硬度機(jī)維氏硬度機(jī)以49.03980.7N的負(fù)荷,將相對(duì)面夾角為136的方錐形金剛石壓入器壓材料表面,保持規(guī)定時(shí)間后，用測(cè)量壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度，再按公式來(lái)計(jì)算硬度的大小。它適用于較大工件和較深表面層的硬度測(cè)定。維氏硬度尚有小負(fù)荷維氏硬度，試驗(yàn)負(fù)荷1.96149.03N，它適用于較薄工件、工具表面或鍍層的硬度測(cè)定；顯微維氏硬度，試驗(yàn)負(fù)荷1.961N，適用于金屬箔、極薄表面層的硬度測(cè)定。 HV-適用于顯微鏡分析。維氏硬度(HV) 以120kg以內(nèi)的載荷和頂角為136的金剛石方形錐壓入器壓入材料表面，用材料壓痕凹坑的表面積除以載荷值，即為維氏硬度值(HV)。 萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)（拉伸） 金相顯微鏡光電直讀光譜議 原子吸收光譜議基本原理：儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。用 途：原子吸收光譜儀可測(cè)定多種元素，火焰原子吸收光譜法可測(cè)到10-9g/mL數(shù)量級(jí)，石墨爐原子吸收法可測(cè)到10-13g/mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測(cè)定。因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)