污水廠水質(zhì)分析化驗(yàn)規(guī)程20160921

1、污水廠水質(zhì)分析化驗(yàn)規(guī)程主 講： 目 錄l序言l一、儀器的使用方法l二、水樣采集方法及樣品保存l三、分析方法和檢測頻次的控制l四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法l五、化驗(yàn)室配置要求l六、污水處理廠化驗(yàn)室管理l七、化驗(yàn)室操作注意事項(xiàng) 序 言l污水廠運(yùn)行人員需根據(jù)日常的水質(zhì)檢測結(jié)果，來判斷整體處理系統(tǒng)的運(yùn)行效果及狀況，并以此為依據(jù)進(jìn)行處理系統(tǒng)的調(diào)控，確保污水處理廠的良好運(yùn)行。 l處理過程必須有以下指標(biāo)控制：SS、BOD5、CODCr、TN、NH3-N、TP、溶解氧，pH值，溫度，流量（瞬時(shí)流量、累積流量、每日平均流量），沉降試驗(yàn)數(shù)據(jù)，污泥停留時(shí)間等。通過指標(biāo)的測量，可推測處理階段的處理效率及運(yùn)行是否正常。同時(shí)

2、要做好化驗(yàn)室化學(xué)藥品的管理工作。一、儀器的使用方法1、玻璃器皿的洗滌 先用自來水沖洗1-2遍除去灰塵后，用毛篩蘸取去污粉（熱肥皂液或洗滌劑）仔細(xì)篩凈內(nèi)外表面，尤其注意容器磨砂部分。然后用水沖，邊篩洗至看不出有肥皂液時(shí)，用自來水沖洗3-5次，再用蒸餾水沖洗3次。洗凈時(shí)應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。不便用毛篩篩洗的儀器（容量瓶、凱氏燒瓶、移液管、滴定管等）可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液進(jìn)行浸泡，共煮，再按常法用水沖凈。 2、玻璃儀器的干燥和保存l干燥：將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或?qū)Ｓ霉駜?nèi)控水晾干。l保存：將干凈的玻璃儀器倒置于專用柜內(nèi)，柜的隔板上襯墊清潔濾紙，也可在玻璃

3、儀器上覆蓋清潔紗布，關(guān)閉柜門防止落塵。一、儀器的使用方法3、干燥器的使用方法l干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿，常用以保存坩堝、稱量瓶、試樣等物。它的磨口邊緣涂一薄層凡士林，使之能與蓋子密合。l干燥器底部盛放干燥劑，最常用的干燥劑是變色硅膠和無水氯化鈣，其上擱置潔凈的帶孔瓷板。坩堝等即可放在瓷板孔內(nèi)。4、容量瓶的使用常識(shí) l容量瓶常用來把某一數(shù)量的濃溶液稀釋到一定體積，或?qū)⒁欢康墓腆w物質(zhì)配成一定體積的溶液。 l試漏 洗滌 轉(zhuǎn)移 稀釋 搖勻 l不要用容量瓶長期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要長期存放，應(yīng)轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。容量瓶長期不用時(shí)，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時(shí)間久后，

4、塞子打不開。 一、儀器的使用方法5、滴定管的使用常識(shí)l滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種，在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管；帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管。l酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。與膠管起作用的溶液（如KmnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。l用畢滴定管后，到去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。酸式滴定管長期不用時(shí)，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則，時(shí)間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。

5、 一、儀器的使用方法6、移液管和吸量管的使用常識(shí)（通稱吸管）l移液管又稱無分度吸管，是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，球的上部和下部均為較細(xì)窄的管頸，出口縮至很小，以防過快流出溶液而引起誤差。管頸上部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示在一定溫度（一般為20）下移出的體積。吸量管又稱分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，兩頭直徑小，中間管身直徑相同，可以轉(zhuǎn)移不同體積的液體。l吸管洗滌 吸取溶液 調(diào)節(jié)液面 放出溶液 l為了減少測量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn)，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。 二、水樣采集及樣品保存 2.1 水樣的采集水樣的采集（1）水樣容器必須清洗干凈，清洗后應(yīng)

6、作清洗質(zhì)量檢驗(yàn)。 檢驗(yàn)方法：往洗凈的采樣器中注滿純水，經(jīng)放置24小時(shí)后，將純水作為水樣進(jìn) 行檢測，若有待測物質(zhì)檢出時(shí)，容器應(yīng)重新洗滌。采樣時(shí)，先用采樣點(diǎn)的水沖洗容器2-3次，然后裝入水樣，并按要求加入相應(yīng)的固定劑。每日水樣必須即時(shí)分析，需要存放的須按不同分析項(xiàng)目，加入一定的保存劑，并于特定的地方、特定的溫度下進(jìn)行保存。除每日分析所需的水樣外，其余水樣必須作封存，以備分析出現(xiàn)問題時(shí)，重新操作時(shí)使用。 （2）采樣點(diǎn) 氧化溝沉降比在曝氣轉(zhuǎn)刷后，溶解氧在曝氣前后取、進(jìn)水在細(xì)格柵前，出水在出水口。二、水樣采集及樣品保存（3）采樣容器 無機(jī)物無機(jī)物：多采用由聚乙烯、氟塑料和碳酸脂制成的容器。常用的高密度聚

7、乙烯，適合于水中二氧化硅鈉、總堿度、氯化物、比電導(dǎo)率、pH和硬度的分析。光敏物質(zhì)：可使用棕色玻璃瓶。不銹鋼可用于高溫或高壓的樣品，或用于微量有機(jī)物的樣品。有機(jī)物和生物：玻璃瓶。放射性核素和含屬于玻璃元素水樣：塑料容器。二、水樣采集及樣品保存2.2、水樣的保存 1、廢水樣品的保存目的是存放期間（由采樣到化驗(yàn)的時(shí)間間隔）盡量減少樣品組成變化所引起的損失。至今還沒有一個(gè)理想的保存方法能完全制止廢水理化性質(zhì)的變化。因此，樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，以減緩水樣的變化。不能及時(shí)分析的樣品，按地表水和污水檢測技術(shù)規(guī)范（HJ/T91-2002）保存，見表1-1所示。 2、 樣品管理：對(duì)采集到的每一個(gè)水樣都要做好

8、記錄，并在每一個(gè)瓶子上做上相應(yīng)的標(biāo)記（記錄樣品編號(hào)、采集者姓名、氣候條件等） 3、采樣時(shí)應(yīng)注意下述危險(xiǎn)：污水管道系統(tǒng)中爆炸性氣體混合可能爆炸的危險(xiǎn)有毒性氣體，如硫化氫、一氧化碳等引起的中毒危險(xiǎn)缺氧引起的窒息危險(xiǎn)致病生物引起的染病危險(xiǎn) 說明： 本廠水樣即采即分析，水樣不保存。采樣容器采樣前必須充分清洗，清洗時(shí)應(yīng)注意聚乙烯瓶易吸附油分、沉淀物及有機(jī)物，難以除掉。并應(yīng)設(shè)法防止瓶口受到污染，分析量取時(shí)應(yīng)充分搖勻水樣二、水樣采集及樣品保存三、分析方法和檢測頻次的控制3.1 分析方法 1、選擇分析方法的原則 (1) 首先選用國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，統(tǒng)一分析方法或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。 (2) 當(dāng)實(shí)驗(yàn)室不具備使用標(biāo)準(zhǔn)分析

9、方法時(shí)，也可采用原國家環(huán)境保護(hù)局監(jiān)督管理司環(huán)監(jiān)1994017號(hào)文和環(huán)監(jiān)1995號(hào)文公布的方法體系。 (3) 在某些項(xiàng)目的檢測中，尚無“標(biāo)準(zhǔn)”和“統(tǒng)一”分析方法時(shí)，可采用ISO、美國EPA和日本JIS方法體系等其它等效分析方法，但應(yīng)經(jīng)過驗(yàn)證合格，其檢出限、準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)能達(dá)到質(zhì)控要求。 （4）當(dāng)規(guī)定的分析方法應(yīng)用于污水、底質(zhì)和污泥樣品分析時(shí)，必要時(shí)要注意增加消除基體干擾的凈化步驟，并進(jìn)行可適用性檢驗(yàn)。三、分析方法和檢測頻次的控制3.2 化驗(yàn)室常規(guī)指標(biāo)類型和測定方法三、分析方法和檢測頻次的控制3.3 檢測頻次規(guī)定 城市污水處理廠污水、污泥處理正常運(yùn)行檢測的項(xiàng)目與周期，應(yīng)符合城市污水處理廠運(yùn)行、維

10、護(hù)及安全技術(shù)規(guī)程CJJ60-1994的要求，即下表的規(guī)定。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（pH）4.1 pH pH值測定是水化學(xué)中最重要、最經(jīng)常的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。定義為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)，pH= lgH+。水體的pH值受水溫的影響，測定時(shí)在確定的溫度下進(jìn)行或進(jìn)行溫度校正。 玻璃電極法測定pH值基本上不受水體的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑和還原劑以及高含鹽量的干擾。但當(dāng)水體堿性較強(qiáng)時(shí)，pH在10以上，會(huì)產(chǎn)生“鈉差”，使pH計(jì)讀數(shù)偏低。需選用特制的“低鈉差”玻璃電極，或使用與水樣的pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。同時(shí)許多pH計(jì)上有溫度補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至0

11、.1pH單位。 比色法受水體中各種因素的干擾，測量誤差較大，因此在本標(biāo)準(zhǔn)中不做推薦。 四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（溫度）4.2 水溫 水溫是重要的水質(zhì)物理參數(shù)。水中可溶性氣體和鹽類的溶解度、水體的pH值、微生物活動(dòng)以及水體的自凈能力等，都受到溫度的影響，因此，水溫與水的物理化學(xué)性質(zhì)有著密切的關(guān)系。 水溫是現(xiàn)場觀測項(xiàng)目，分為n表層水溫觀測：儀器為分度值0.2，溫度范圍-6+40的專用水銀 溫度計(jì)。將水溫計(jì)插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并讀取溫度值。 n深層水溫觀測：儀器有深水溫度計(jì)、顛倒溫度計(jì)。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（COD)4.34.3 化學(xué)需氧量化學(xué)需氧量CODcrCODc

12、r CODcr CODcr（化學(xué)需氧量）：用（化學(xué)需氧量）：用化學(xué)氧化劑氧化水中有機(jī)物時(shí)所消耗的氧化劑量，單位化學(xué)氧化劑氧化水中有機(jī)物時(shí)所消耗的氧化劑量，單位為為mg/Lmg/L。我廠測定。我廠測定CODCOD一般采用的強(qiáng)氧化劑為重鉻酸鉀。一般采用的強(qiáng)氧化劑為重鉻酸鉀。4.3.1 COD（化學(xué)需氧量）（化學(xué)需氧量）重鉻酸鉀法重鉻酸鉀法l（1） 方法原理：在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。l（2）適用范圍：用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的

13、COD值，未經(jīng)稀釋水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定550mg/L的COD值，但低于10mg/L時(shí)測量準(zhǔn)確度較差。l（3）儀器lCOD恒溫加熱器（配套恒溫加熱管12根）、電熱恒溫干燥箱l1000ml容量瓶、50ml酸式滴定管、250ml錐形瓶四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（COD)l (4)試劑l 重鉻酸鉀、鄰菲啰啉、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨、濃硫酸、硫酸銀、硫酸汞l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）：稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。l試亞鐵靈指示劑：稱

14、取1.458g鄰菲啰啉（C12H8N2H20），0.695g硫酸亞鐵（FeSO47H2O）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。l硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。l標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

15、l硫酸硫酸銀溶液：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置12d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。l硫酸汞：結(jié)晶或粉末。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（COD)l (5)步驟步驟l取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置于恒溫加熱管中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再緩慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)恒溫加熱管使溶液混勻，連接磨口冷凝管，加熱回流2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。l注：對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15mm150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止，

16、從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次逐級(jí)稀釋。l廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入恒溫加熱管中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml）、搖勻。以下操作同上。l冷卻后，將磨口冷凝管從恒溫加熱管上取下，再將恒溫加熱管中溶液全部轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶中（用90ml蒸餾水少量多次沖洗管壁，至少3次以上，使溶液全部轉(zhuǎn)移至錐形瓶中），保證溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。l溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色

17、即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。l測定水樣的同時(shí)，以20.00ml蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（COD)l(6)計(jì)算式： 公式中：c 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； V 水樣的體積（ml）； 8 氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。 四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（COD)l(7)注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)l使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的

18、水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子=10:1。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。l水樣取用體積可在10.0050.00ml范圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，才可得到滿意的結(jié)果。l對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。l水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)是加入量的1/54/5為宜。lCODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。l每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。標(biāo)定方法亦可采用如下操作：于空白試驗(yàn)滴定結(jié)束后的溶液中，準(zhǔn)

19、確加入10.00ml、0.2500mol/L重鉻酸鉀溶液，混勻，然后用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。l用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感，否則測定結(jié)果偏低。l滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶，瓶內(nèi)試液不能濺出水花，否則影響測定結(jié)果。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（CODMn)l4.3.2高錳酸鉀法 （CODMn） 酸性法：水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計(jì)算求出高錳酸鉀指數(shù)數(shù)值。堿性法：在堿性溶液中，加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中，加熱一定時(shí)間以氧化水中的還原性無機(jī)勿和部分有機(jī)物。加酸酸化后

20、，用草酸鈉溶液還原剩余的高錳酸鉀并加入過量，再以高錳酸鉀溶液滴定至微紅色。 四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ BOD5)4.4 BOD5 5 BODBOD5 5（生化需氧量）：（生化需氧量）：在有氧條件下，好氧微生物氧化分解單位體積水中有機(jī)物在有氧條件下，好氧微生物氧化分解單位體積水中有機(jī)物所消耗游離氧的數(shù)量所消耗游離氧的數(shù)量 ，一般單位為，一般單位為mg/Lmg/L。4.4.1 BOD5（生化需氧量）（生化需氧量）稀釋接種稀釋接種碘量法碘量法 (1)方法原理：生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過程進(jìn)行的時(shí)間

21、很長，如在20培養(yǎng)時(shí)，完成此過程需100多天。目前國內(nèi)外普遍規(guī)定201培養(yǎng)5d，分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升表示。 (2)適用范圍：本方法適用于測定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過6000mg/L的水樣。當(dāng)水樣大于6000mg/L，會(huì)因稀釋帶來一定的誤差。 (3)儀器儀器: BOD恒溫培養(yǎng)箱（201） 520L細(xì)口玻璃瓶 10002000ml量筒 玻璃攪棒：棒的長度應(yīng)比所用量筒高度長200mm。 溶解氧瓶：250300ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ BOD5)l (4

22、) 試劑試劑l磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、七水合磷酸氫二鈉、氯化銨、七水合硫酸鎂、無水氯化鈣、六水合氯化鐵、鹽酸、氫氧化鈉、亞硫酸鈉、葡萄糖、谷氨酸l磷酸鹽緩沖溶液：將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4)，21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4)，33.4g七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO47H2O)和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的pH應(yīng)為7.2。l硫酸鎂溶液：將22.5g七水合硫酸鎂(MgSO47H2O)溶于水中，稀釋至1000ml。l氯化鈣溶液：將27.5g無水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000ml。l氯化鐵溶液：將0.25g六水合氯化鐵(FeCl36H2O)溶于水，

23、稀釋至1000ml。l鹽酸溶液(0.5mol/L)：將40ml(=1.18g/ml)鹽酸溶于水，稀釋至1000ml。l氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml。l亞硫酸鈉溶液(1/2Na2SO3=0.025mol/L)：將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。l葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-lCHNH2-COOH)在103干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。l稀釋水：在520L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的

24、水，控制水溫在20左右。然后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將吸入的空氣先后經(jīng)活性炭吸附管及水洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣28h，使稀釋水中的溶解氧接近于飽和。曝氣亦可導(dǎo)入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1ml，并混合均勻。l稀釋水的pH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ BOD5)l (5)步驟步驟l A 水樣的預(yù)處理l水樣的pH若超出6.57.5范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)pH近于7，但用量不要超過水樣體積的0.5

25、%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。l水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。l含有少量游離氯的水樣，一般放置12h，游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液除去。其加入量由下述方法決定。l取已中和好的水樣100ml，加入（1+1）乙酸10ml，10%碘化鉀溶液1ml，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計(jì)算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉溶液的量。l從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化地湖泊中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將

26、水樣迅速升溫至20左右，在不使?jié)M瓶的情況下，充分振搖，并時(shí)時(shí)開塞放氣，以趕出過飽和的溶解氧。l從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。l B/不經(jīng)稀釋水樣的測定l溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地表水，可不經(jīng)稀釋而直接以虹吸法將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞，瓶內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ BOD5)l其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入BOD培養(yǎng)箱中，在201培養(yǎng)5d。在培養(yǎng)過程中注意添加封口水。l從開始放入培

27、養(yǎng)箱算起，經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。lC/需經(jīng)稀釋水樣的測定l稀釋操作：l一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿桶壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再加入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml，用帶膠板的波棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。l按不經(jīng)稀釋水樣的測定相同操作步驟進(jìn)行裝瓶，測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧。l另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白試驗(yàn)，測定5d前后的溶解氧。l直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋，在已知兩個(gè)容積相同（其差1ml）的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法

28、加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述一般稀釋法相同。lBOD5測定時(shí)，一般采用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其他測定法。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ BOD5)l（6）計(jì)算步驟）計(jì)算步驟l不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣l式中，c1-水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；l c2-水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。l經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣l式中，B1-稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）；l B2-稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/

29、L）；l f1-稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；l f2-水樣在培養(yǎng)液中所占比例。l 注：f1 、f2的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.03。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ BOD5)l（7）注意事項(xiàng)）注意事項(xiàng)l 水中有機(jī)物的生物氧化過程，可分為兩個(gè)階段。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。完成碳化階段在20大約需20d。第二階段為含碳物質(zhì)及部分氨，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱為硝化階段。完成硝化階段在20時(shí)需要約100d。l玻璃器皿應(yīng)徹底洗凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水、蒸

30、餾水洗凈。l在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L,甚至為零時(shí)，應(yīng)加大稀釋比。溶解氧消耗量小于2mg/L，有兩種可能，一是稀釋倍數(shù)過大；另一種可能是微生物菌種不適應(yīng)，活性差，或含毒物質(zhì)濃度過大。這時(shí)可能出現(xiàn)在幾個(gè)稀釋比中，稀釋倍數(shù)較大的消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。l為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將20ml葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，按測定BOD5的步驟操作。測得BOD5的值應(yīng)在180230mg/L之間，否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在

31、問題。l水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 氨氮）4.4 NH3-N NH3-N（氨氮）：氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮，一般單位為mg/L。 4.4.1 NH3-N（氨氮）（氨氮）絮凝沉淀絮凝沉淀納氏試劑光度法納氏試劑光度法 (1)方法原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測量波長為410425nm。 (2)適用范圍：本法最低檢出濃度為0.025mg/L，測定上限為2mg/L（倘若氨氮濃度太倘若氨氮濃度太高，可以根據(jù)各污水廠

32、來水氨氮濃度適當(dāng)減少水樣取量高，可以根據(jù)各污水廠來水氨氮濃度適當(dāng)減少水樣取量）。 (3)水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理（絮凝沉淀法絮凝沉淀法） 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH2，于25下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而沾污。 水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定。為此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法；對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 氨氮）l絮凝沉淀法絮凝沉淀法l 加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。l儀器儀器l1

33、00ml具塞筒或比色管l試劑試劑l硫酸鋅、氫氧化鈉、硫酸l10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。l25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。l硫酸，=1.84。l原理及適用范圍原理及適用范圍l 取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 氨氮）l納氏試劑光度法納氏試劑光度法l 加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除

34、去顏色和渾濁等。l儀器儀器l100ml具塞筒或比色管l試劑試劑l硫酸鋅、氫氧化鈉、硫酸l10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。l25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。l硫酸，=1.84。l原理及適用范圍原理及適用范圍l 取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 氨氮）l（3）試劑試劑l氫氧化鈉、碘化鉀、碘化汞、酒石酸鉀鈉、優(yōu)級(jí)純氯化銨l配制試劑

35、用水均應(yīng)為無氨水。l1）納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。l另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。l2）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。l3）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。l4）銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用

36、水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 氨氮）l（4）步驟步驟lA校準(zhǔn)曲線的繪制校準(zhǔn)曲線的繪制l吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。l由測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。lB水樣的測定l分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中

37、，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。以下同校準(zhǔn)曲線的繪制。（適用于絮凝沉淀預(yù)處理）l分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。（適用于蒸餾預(yù)處理）l（3）空白試驗(yàn)l以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 總氮）（5）計(jì)算）計(jì)算 本法最低檢出濃度為0.025mol/L（光度法），測定上限為2mg/L。 由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。l 式中，m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）；l

38、 V水樣體積（ml）。（6）注意事項(xiàng)：l納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。l濾紙中常含有痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 總氮）4.6 總氮(TN) 總氮(TN):水中有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的總和?？偟康脑黾?，主要導(dǎo)致微生物和藻類等水生生物大量繁殖，造成水體富營養(yǎng)化。一般單位為mg/L。4.6.1 堿性過硫酸鉀氧化堿性過硫酸鉀氧化紫外分光光度法紫外分光光度法 （1）原理及適用范圍原理及適用范圍 總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}

39、后，再以紫外法進(jìn)行測定。 在120124的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度計(jì)分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按A=A220-2A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47103L/(molcm)。 該法檢測下限為0.05mg/L；測定上限為4mg/L。 （2）儀器儀器紫外分光光度計(jì)。壓力蒸汽消毒器，壓力為1.11.3kg/cm2，相應(yīng)溫度為120124。25ml具塞玻璃磨口比色管。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 總氮）（3）試劑試劑 濃硫酸

40、、氫氧化鈉、過硫酸鉀、鹽酸、硝酸鉀 A. 無氨水：每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中。（污水廠實(shí)驗(yàn)室無氨水可以用蒸餾水代替） B.20%氫氧化鈉溶液：迅速迅速稱取20g氫氧化鈉，溶于裝有一定量無氨水（蒸餾水）的100mL燒杯中，稀釋定容至100ml。 C 堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），15g氫氧化鈉，溶于無氨水（蒸餾水）中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周。注：實(shí)驗(yàn)室分析純過硫酸鉀純度不夠，需要提純。過硫酸鉀（注：實(shí)驗(yàn)室分析純過硫酸鉀純度不夠，需要提純。過硫酸鉀（K2S2O8）重結(jié)晶方法：在）重結(jié)晶方法：在1L廣口瓶加入廣口瓶

41、加入約約800mL水，水，30水浴鍋加熱，然后逐漸加入過硫酸鉀，直至不能溶解為止，該過程較為漫長。水浴鍋加熱，然后逐漸加入過硫酸鉀，直至不能溶解為止，該過程較為漫長。然后把完全溶解的飽和溶液放在室溫下自然冷卻（廣口瓶須用蓋蓋嚴(yán)，避免引入其他污染），然后把完全溶解的飽和溶液放在室溫下自然冷卻（廣口瓶須用蓋蓋嚴(yán)，避免引入其他污染），再放入再放入4冰箱中重結(jié)晶。建議同時(shí)用另一個(gè)廣口瓶冰一瓶去離子水。重結(jié)晶一夜后倒掉上清液，冰箱中重結(jié)晶。建議同時(shí)用另一個(gè)廣口瓶冰一瓶去離子水。重結(jié)晶一夜后倒掉上清液，再用冰好的去離子水清洗幾遍（重結(jié)晶后的晶體會(huì)結(jié)成一塊沉在瓶底，但其結(jié)構(gòu)很松散，可用再用冰好的去離子水清洗

42、幾遍（重結(jié)晶后的晶體會(huì)結(jié)成一塊沉在瓶底，但其結(jié)構(gòu)很松散，可用玻棒戳散后再清洗），這樣效果會(huì)更好。一般重結(jié)晶兩次。重結(jié)晶結(jié)束后，將上清液倒掉，再玻棒戳散后再清洗），這樣效果會(huì)更好。一般重結(jié)晶兩次。重結(jié)晶結(jié)束后，將上清液倒掉，再放入放入30烘箱烘干即可（用廣口瓶烘干比較慢，可轉(zhuǎn)移至燒杯）。烘箱烘干即可（用廣口瓶烘干比較慢，可轉(zhuǎn)移至燒杯）。 D.（1+9）鹽酸。 E. 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105110烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀（KNO3）溶于無氨水（蒸餾水）中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100g硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。 F

43、/硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10g硝酸鹽氮四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 總氮）（4）步驟步驟 A/校準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標(biāo)線。加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出。將比色管置于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120124開始計(jì)時(shí)，使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。加入（1+9）鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25

44、ml標(biāo)線。在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。 B/樣品測定步驟 取適量水樣（使氮含量為2080g）（污水廠進(jìn)水取樣量?。ㄎ鬯畯S進(jìn)水取樣量取0.51mL，出水取樣量取，出水取樣量取35mL）。按校準(zhǔn)曲線繪制步驟至操作。然后按校正吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計(jì)算總氮含量。 式中：m從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（g）； V所取水樣體積（ml）。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 總磷）4.7 總磷（TP) 總磷總磷(TP):(TP):是水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果，以每是

45、水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果，以每升水樣含磷毫克數(shù)計(jì)量。升水樣含磷毫克數(shù)計(jì)量。一般單位為一般單位為mg/Lmg/L。 水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理（過硫酸鉀消解法過硫酸鉀消解法） 取污水處理廠水樣（包括懸浮物），經(jīng)強(qiáng)氧化劑（過硫酸鉀或硝酸硫酸）分解，再經(jīng)鉬銻抗分光光度法即可測得水中總磷含量。 過硫酸鉀消解法過硫酸鉀消解法（1）儀器：手提式壓力蒸汽滅菌器、電子天平、燒杯、玻璃棒、100mL容量瓶、移液管、50mL具塞比色管、紗布（2）試劑：5%過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于水中，并稀釋至100mL。（3）步驟：吸取20.00mL混勻水樣（必要時(shí)，酌情少取水樣，并加水至25m

46、L，使含磷量不超過25g）于50mL具塞比色管中，加過硫酸鉀溶液4mL，加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊，以免加熱時(shí)玻璃塞沖出，將比色管放入大燒杯中，置于蒸汽滅菌器中加熱，待壓力達(dá)到0.1MPa（相應(yīng)溫度為120）開始計(jì)時(shí)，30min后停止加熱，待壓力表指針將至零后，取出放冷。如溶液渾濁，則用濾紙過濾，洗滌后定容?？瞻自噭ㄈ?5ml蒸餾水做中同樣操作）和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 總磷）鉬銻抗分光光度法鉬銻抗分光光度法 原理及適用范圍原理及適用范圍在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱

47、磷鉬藍(lán)。本方法最低檢出濃度為0.01mg/L（吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度）：測定上限為0.6mg/L。 儀器儀器分光光度計(jì) 試劑試劑硫酸、抗壞血酸、鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀、優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（1+1）硫酸10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O244H2O）于100ml水中（用100ml量筒量取，倒入250ml燒杯）。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀(K(SbO)C4H4O61/2H2O)于100ml水中（用100ml量筒量取，倒入250ml燒杯）。 在不斷

48、攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻，貯存在棕色的玻璃瓶中于約4保存。至少穩(wěn)定兩個(gè)月。濁度色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.2197g溶于水（100mL燒杯中），移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50.0g磷（以P計(jì)）。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00g磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。四、水質(zhì)重要指

49、標(biāo)分析方法（ 總磷）鉬銻抗分光光度法鉬銻抗分光光度法 步驟步驟（1）校準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。顯色：向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液，混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。測量：用10mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。（2）樣品測定分取適量經(jīng)消解的水樣（使含磷量不超過30g）（污水廠進(jìn)水取樣量?。ㄎ鬯畯S進(jìn)水取樣量取510mL，出水取，出水取樣量取樣量取2030mL）加入50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。以下按繪制校準(zhǔn)

50、曲線的步驟進(jìn)行顯色和測量。減去空白試驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。 計(jì)算計(jì)算式中：m由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（g）； V水樣體積（ml）。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 總磷）鉬銻抗分光光度法鉬銻抗分光光度法注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)如試樣中色度影響測量吸光度時(shí)，需做補(bǔ)償校正。在50ml比色管中，分取與樣品測定相同量的水樣，定容后加入3ml濁度補(bǔ)償液，測量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。室溫低于13時(shí)，可在2030水浴中顯色15min。操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）鹽酸浸泡2h，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)有色物。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分

51、析方法（ 懸浮物）4.8 懸浮物（懸浮物（SSSS） SS SS（懸浮物）：（懸浮物）：懸浮在水中的固體物質(zhì)，包括不溶于水中的無機(jī)物、有機(jī)物及泥懸浮在水中的固體物質(zhì)，包括不溶于水中的無機(jī)物、有機(jī)物及泥砂、黏土、微生物等，單位為砂、黏土、微生物等，單位為mg/Lmg/L。懸浮物是造成水渾濁的主要原因。懸浮物是造成水渾濁的主要原因。4.8.1 SS（懸浮物）重量法1. 實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理： 用濾紙過濾水樣，經(jīng)103105烘干后得到總不可濾殘?jiān)考礊閼腋∥锖俊?. 實(shí)驗(yàn)儀器：實(shí)驗(yàn)儀器：定量濾紙、鑷子、量筒、燒杯、錐形瓶、漏斗、電熱恒溫干燥箱、電子天平 3. 實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟： 用鑷子夾取定量濾

52、紙將其放在105烘箱中干燥兩個(gè)小時(shí)，快速將濾紙從烘箱中取出來放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，天平第一個(gè)穩(wěn)定的讀數(shù)即是濾紙的重量，記為（W1）。將該濾紙疊成圓錐形放入漏斗中（一面為一層，一面為三層）。 將水樣混勻后倒入100mL量筒內(nèi)（廢水粘度高時(shí)，可加2-4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。），再緩慢倒入漏斗（注意液位不要高于濾紙上部，以免懸浮物沿漏斗與濾紙縫隙流入），過濾（用水沖洗量筒三次，并將水也倒入漏斗），濾液用錐形瓶收集。 將載有懸浮物的濾紙放到坩堝中并移入烘箱（105）干燥兩個(gè)小時(shí)，稱量并記錄（W2）。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 懸浮物）4. 計(jì)算計(jì)算 總不可濾殘?jiān)? 式中：W1

53、濾紙的凈重，g； W2濾紙及截留懸浮物固體的質(zhì)量之和，g； V水樣體積，L。5. 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理 四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 溶解氧）4. 9 溶解氧 溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。清潔地面水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長，溶解氧可能過飽和。水體受有機(jī)、無機(jī)還原性物質(zhì)污染，使溶解氧降低。大部分受污染的地表水和工業(yè)廢水，必須采用修正的碘量法和膜電極法測定。 用碘量法測定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時(shí)，要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中。水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷暗處，同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。 膜電極法是根據(jù)分子氧透過薄膜的擴(kuò)散速率

54、來測定水中溶解氧。方法簡便、快速，干擾少，可用于現(xiàn)場測定。 四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 鏡檢）4. 10 活性污泥生物相觀察 活性污泥和生物膜是生物法處理廢水的主體，污泥中微生物生長、繁殖和代謝活動(dòng)，以及它們之間的演替情況，往往直接反映了處理的狀況。所以，在操作管理中，除了利用物理、化學(xué)手段來測定活性污泥的性質(zhì)外，還可借助于顯微鏡觀察微生物的狀態(tài)來監(jiān)測廢水處理的運(yùn)行狀況，以便及早發(fā)現(xiàn)異常情況，及時(shí)采取適當(dāng)?shù)膶?duì)策，保證穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)，提高處理效果。為了判斷微型動(dòng)物演替變化狀況，還需要定時(shí)進(jìn)行計(jì)數(shù)。設(shè)備和材料設(shè)備和材料 顯微鏡、載玻片、蓋玻片、微型動(dòng)物計(jì)數(shù)板、活性污泥（或）生物膜樣品實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟壓片

55、標(biāo)本的制備取活性污泥法曝氣池混合液一小滴，放在潔凈的載玻片中央（如混合液中污泥較少，可待其沉淀后，取沉淀的活性污泥一小滴加到載玻片上，如混合液中污泥較多，則應(yīng)稀釋后進(jìn)行觀察）。蓋上蓋玻片，即制成活性污泥壓片標(biāo)本。在加蓋玻片時(shí)要先使蓋玻片的一邊接觸水滴，然后輕輕放下，否則會(huì)形成氣泡，影響觀察。在制作生物膜標(biāo)本時(shí)，可用鑷子從填料上刮取一小塊生物膜，用蒸餾水稀釋，制成菌液。以下步驟與活性污泥標(biāo)本的制備方法相同。 四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 鏡檢）顯微鏡觀察 低倍鏡觀察 觀察生物相的全貌，要注意觀察污泥絮粒的大小，污泥結(jié)構(gòu)的松緊程度、菌膠團(tuán)和絲狀菌的比例及其生長狀況，加以記錄和作必要的描述。觀察微型動(dòng)

56、物的種類、活動(dòng)狀況，對(duì)主要種類進(jìn)行計(jì)數(shù)。 高倍鏡觀察 用高倍鏡觀察，可進(jìn)一步看清微型動(dòng)物的結(jié)構(gòu)特征，要注意原生動(dòng)物的外形和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，如鐘蟲體內(nèi)是否存在食物胞、纖毛環(huán)的擺動(dòng)情況等。觀察菌膠團(tuán)時(shí)，則應(yīng)注意膠質(zhì)的厚薄和色澤，以及新生菌膠團(tuán)出現(xiàn)的比例。觀察絲狀菌菌體內(nèi)是否有類脂類物質(zhì)和硫粒積累，以及絲狀菌生長、細(xì)胞的排列和運(yùn)動(dòng)特征，以判斷絲狀菌的種類，并進(jìn)行記錄。 油鏡觀察 觀察染色的涂片，以分辨細(xì)菌的種類，鑒別絲狀菌的特征則需要使用油鏡。這時(shí)，可注意觀察絲狀菌是否存在假分支和衣鞘、菌體在衣鞘內(nèi)的空缺情況，菌體內(nèi)有無貯藏物質(zhì)的積累和貯藏物質(zhì)的種類等，并進(jìn)行記錄。微型動(dòng)物的計(jì)數(shù) 取活性污泥法曝氣池混合液

57、于燒杯內(nèi)，用玻璃棒輕輕攪勻。如混合液較濃，則可稀釋成1:1的液體，以便于觀察。 取洗凈的滴管一支（滴管每滴水的體積應(yīng)預(yù)先標(biāo)定，一般每滴水的體積約為0.05ml），吸取攪勻的混合液，加一滴到計(jì)數(shù)板的中央方格內(nèi)，然后加上一塊潔凈的大號(hào)蓋玻片使其四周正好擱在計(jì)數(shù)板四周凸起的邊框上。 用低倍鏡進(jìn)行計(jì)數(shù) 注意所滴加的液體不一定布滿整個(gè)100格小方格，在顯微鏡下計(jì)數(shù)時(shí)，只要把充有污泥混合液的小方格依著次序依次計(jì)數(shù)即可。同時(shí)需記錄各種動(dòng)物的活動(dòng)能力、狀態(tài)等。若是群體，則需將群體上的個(gè)體分別計(jì)數(shù)。 計(jì)算計(jì)算 設(shè)在一滴水中測得鐘蟲設(shè)在一滴水中測得鐘蟲50只，只， 每滴樣品的體積經(jīng)每滴樣品的體積經(jīng)1:1稀釋，則每

58、毫升混合液中含稀釋，則每毫升混合液中含鐘蟲數(shù)應(yīng)為：鐘蟲數(shù)應(yīng)為：50202=2000只。只。 四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 鏡檢） 結(jié)果結(jié)果污泥絮體的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及生物相概貌，包括絮粒形狀、絮粒大小、結(jié)構(gòu)松緊、菌膠團(tuán)與絲狀菌多少，游離細(xì)菌多少、微型動(dòng)物主要類群及多少。畫出草圖。微型動(dòng)物計(jì)數(shù)結(jié)果污泥絮體圖片 四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 鏡檢）污水中指示性微生物圖片污水中指示性微生物圖片（1）原生動(dòng)物）原生動(dòng)物鞭毛蟲在自然水體中，鞭毛蟲喜在多污帶和-中污帶生活。在污水生物處理系統(tǒng)中，活性污泥培養(yǎng)初期或在處理效果較差時(shí)鞭毛蟲大量出現(xiàn)，可作為污水處理的指示生物。變形蟲變形蟲喜在自然水體-中污帶或-中污帶中生

59、活。在污水生物處理系統(tǒng)中，則在活性污泥培養(yǎng)中期出現(xiàn)。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 鏡檢）游泳型纖毛蟲多數(shù)游泳型纖毛蟲生活在-中污帶或-中污帶，少數(shù)出現(xiàn)在寡污帶中。在污水生物處理中，當(dāng)活性污泥培養(yǎng)中期或在處理效果較差時(shí)出現(xiàn)。固著型纖毛蟲固著型纖毛蟲，尤其是鐘蟲，喜在寡污帶中生活，是水體自凈程度高、污水生物處理效果好的指示生物。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 鏡檢）吸管蟲多數(shù)吸管蟲出現(xiàn)在-中污帶，少數(shù)出現(xiàn)在-中污帶和多污帶。污水生物處理效果一般時(shí)，易出現(xiàn)吸管蟲。（2）后生動(dòng)物）后生動(dòng)物輪蟲輪蟲對(duì)溶解氧的要求較高，是水體寡污帶和污水生物處理效果優(yōu)良的指示生物。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ 鏡檢）線蟲線蟲有好

60、養(yǎng)性和兼性厭氧線蟲。在缺氧時(shí)，兼性厭氧線蟲大量繁殖。線蟲是污水凈化程度差的指示生物。水蚤水蚤的血液中含血紅素，血紅素的含量隨環(huán)境中溶解氧的高低而變化。水體中含氧量低，水蚤中的血紅素含量高；水體中含氧量高，水蚤中的血紅素含量低。由于在污染水體中溶解氧含量低，清水中溶解氧含量高，所以為適應(yīng)不同的環(huán)境，水蚤常呈現(xiàn)不同的顏色，在污染水體中水蚤顏色比在清水中紅一些，由此可判斷水體的清潔程度。四、水質(zhì)重要指標(biāo)分析方法（ SV/SVI/MLSS） 4.11活性污泥性質(zhì)測定1.原理原理污泥沉降比（污泥沉降比（SV）：）：是指曝氣池混合液在100ml量筒中，靜止沉淀30min后，沉淀污泥與混合液之體積比（%）。