標(biāo)準(zhǔn)溶液制備控制程序

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備控制程序1目的：根據(jù)檢測工作需要制備、標(biāo)定準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確有效。2范圍：適用于定量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液制備、標(biāo)定及使用。3術(shù)語：無4職責(zé)：檢測室標(biāo)準(zhǔn)溶液配制人員負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、標(biāo)定、儲(chǔ)存、發(fā)放，檢測人員負(fù)責(zé) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用。5工作程序：5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備5.1.1基本要求5.1.1.1制備實(shí)驗(yàn)室用水，應(yīng)符合 GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法中三級(jí) 水的規(guī)格。5.1.1.2配制所用試劑，除特別指出外，均應(yīng)為分析純，并符合國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)或行 業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。5.1.1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，除高氯酸外，均指 20C時(shí)的濃度。在標(biāo)定、直接制備和使用時(shí) 若溫度有差異，

2、應(yīng)按 GB/T 601附錄A補(bǔ)正。5.1.1.4工作中所用的分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等，均應(yīng)定期校準(zhǔn)。 5.1.1.5溶液濃度的表示方法，采用物質(zhì)的量濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.2.1應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的類別，分別制定標(biāo)準(zhǔn)溶液配制規(guī)程，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)由一人配制，另 一人復(fù)核。5.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在專用的配制間按操作程序進(jìn)行配制和標(biāo)定。5.2.3制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的土 5%范圍以內(nèi)。524等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻 的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。5.2.5標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑、試液、指示劑、指示液及緩沖溶液的

3、配制方法和過程，應(yīng)嚴(yán)格執(zhí) 行相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)或程序 。培養(yǎng)基 （試劑）的制備、質(zhì)量控制管理具體執(zhí)行培 養(yǎng)基 （試劑） 質(zhì)量控制管理規(guī)程。5.2.6溶液配制完畢后，應(yīng)做好配制記錄，并給出配制批號(hào)。5.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及驗(yàn)證5.3.1稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量數(shù)值小于等于 0.5g時(shí)，按精確至0.01mg稱量；數(shù)值大于0.5g時(shí)，按精確至0.1mg稱量。5.3.2在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在6ml/min-8ml/min。5.3.3標(biāo)定或比較標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，須兩人進(jìn)行試驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果 極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差的相對(duì)值0.15%。兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值不

4、得大于重復(fù)性臨界極差的相對(duì)值0.18%。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。在運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。5.3.4溶液控制范圍和標(biāo)定結(jié)果，均執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)。5.3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)有逐級(jí)稀釋的記錄。5.3.6標(biāo)準(zhǔn)溶液必須按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行標(biāo)定，配制者、復(fù)核者應(yīng)詳細(xì)地做好原始記錄。5.4試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)品/對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品/對(duì)照品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)識(shí)及保存注意事項(xiàng) 5.4.1試劑標(biāo)簽應(yīng)完整，必須注明試劑名稱、試劑批號(hào)、試劑代號(hào)、接收日期、開瓶人/日期、開瓶有效期、貯存條件等。5.4.2試液標(biāo)簽、緩沖液標(biāo)簽應(yīng)完整，必須注明試液名稱、試液批號(hào)、試液濃度、介質(zhì)、 有效期、

5、貯存條件、配制人/日期、復(fù)核人/日期等。5.4.3標(biāo)準(zhǔn)品/對(duì)照品標(biāo)簽應(yīng)完整，必須注明名稱、批號(hào)、含量/效價(jià)、有效期、貯存條件、 首次開啟日期等。5.4.4標(biāo)準(zhǔn)品/對(duì)照品溶液標(biāo)簽應(yīng)完整，必須注明名稱、批號(hào)、濃度、有效期、貯存條件、 配制人/日期、復(fù)核人/日期等。5.4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽應(yīng)完整，必須注明標(biāo)準(zhǔn)溶液的名稱、標(biāo)準(zhǔn)濃度、校正因子、配制（標(biāo) 定）日期、配制人和標(biāo)定人姓名等。5.4.6除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（10C -30 E ）下保存時(shí)間一般不超過兩個(gè)月，應(yīng)存 放在干燥、避光的地方。5.4.7根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)，分別制定對(duì)應(yīng)的注意事項(xiàng)。5.4.8根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)應(yīng)分類存放。貯存容器材料不應(yīng)與溶液起理化作用，較濃的強(qiáng) 堿標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在塑料容器中，酸性介質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在玻璃容器中，見光易分 解的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在棕色玻璃容器中。5.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用5.5.1應(yīng)根據(jù)被檢驗(yàn)樣品的成分選擇和使用標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.5.2已經(jīng)倒出容器的標(biāo)準(zhǔn)溶液嚴(yán)禁重