室內空氣中甲醛的測定酚試劑分光光度法

1、實 驗 項 目 指 導 書實驗課題能力訓練項目5：室內空氣中甲醛的測定-酚試劑分光光度法實驗任務和目的理解酚試劑分光光度法測定甲醛的原理；掌握酚試劑分光光度法測定室內空氣中甲醛的濃度；進一步鞏固分光光度計的使用和操作。實驗設備和工具1. 大型氣泡吸收管：出氣口內徑為1mm,出氣口至管底距離等于或小于5mm，有10ml刻度線。2. 恒流采樣器：流量范圍01l/min。流量穩(wěn)定可調，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應用皂沫流量計校準采樣系列流量，誤差小于5%。3. 具塞比色管：10ml。4. 分光光度計：在630nm測定吸光度。實驗內容1溶液的配制和甲醛標準貯備溶液的標定；2. 用裝有氣泡吸收管的

2、大氣采樣器采樣，并用酚試劑分光光度法測定甲醛濃度。實 驗 步 驟、方 法1. 甲醛標準貯備溶液的標定和甲醛標準溶液的配制同ahmt法2. 采樣：用一個內裝5m l吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5 l/min流量，采氣10l 。并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。填寫室內空氣采樣記錄表。3. 分析步驟標準曲線的繪制：取9支10m l具塞比色管，按下表制備標準系列：表3-2 甲醛標準色列管管號012345678標準溶液/ml0.000.100.200.400.600.801.001.502.00吸收溶液/ml5.004.904.804.604.404.204.003.

3、503.00甲醛含量/g0.000.100.200.400.600.801.001.502.00各管加入0.4 ml 1%硫酸鐵銨溶液，搖勻放置15min。用10mm比色皿，在波長630 nm下，以水作參比，測定各管吸光度。以甲醛含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并計算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)作為樣品測定計算因子bs（g/吸光度）。樣品測定采樣后，將樣品溶液全部轉入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使其總體積為5ml。按制作標準曲線的操作步驟測定吸光度。在每批樣品測定的同時，用5ml未采樣的吸收液，按相同步驟作試劑空白值測定。實 驗 步 驟、方 法4. 結果計算將采樣體積換算成標

4、準狀態(tài)下的采樣體積：式中：v0 換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，l；v 采樣體積，l；t0 標準狀態(tài)的絕對溫度，273k；t 采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度（t）與標準狀態(tài)的絕對溫度之和，（t + 273）k； p0 標準狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kpa；p 采樣時采樣點的大氣壓力，kpa?？諝庵屑兹舛劝聪旅婀接嬎闶街校篶空氣中甲醛濃度，mg/m3； a樣品溶液的吸光度；a0 試劑空白溶液的吸光度；bs 用標準溶液繪制標準曲線得到的計算因子，g/吸光度；v0 標準狀況下的采樣體積，l。5. 根據(jù)國家標準gb/t 18883中甲醛濃度限量，對室內環(huán)境進行評價?？己宿k法課堂考核學生掌握實驗技能的程度（見

5、附表3），學生應撰寫實驗報告編制人：賀小鳳 編制時間：2009年9月2日附表1 酚試劑分光光度法測定室內空氣中甲醛標準曲線記錄表標準曲線名稱： 標準溶液來源： 適用項目： 方法依據(jù)： 曲線編號：測定波長： 參比溶液： 比色皿厚度：儀器型號： 儀器編號： 繪制日期：管號012345678標準溶液/ml0.000.1000.200.400.600.801.001.502.00吸收溶液/ml5.004.904.804.604.404.204.003.503.00甲醛含量/g0.000.100.200.400.600.801.001.502.00吸光度a標準曲線以甲醛含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制

6、標準曲線線性回歸方程y = a + bx g = 計算因子bs =填表人： 校核人： 審核人：附表2 酚試劑分光光度法測定室內空氣中甲醛數(shù)據(jù)記錄表樣品名稱： 方法依據(jù)： 采樣日期：儀器型號： 儀器編號： 分析日期：測定波長： 參比溶液： 比色皿厚度：計算公式：樣品測定次數(shù)123平均值樣品吸光度a空白吸光度a0a- a0樣品的濃度/ (mg/m3)填表人： 校核人： 審核人：附表3 酚試劑分光光度法測定室內空氣中甲醛技能考核標準序號內容操作評分分值得分1儀器和設備的準備1.氣泡吸收管322.空氣采樣器333.具塞比色管344.比色皿35試劑和材料的準備1. 酚試劑吸收原液的配制462.酚試劑吸收液的配制473.1%硫酸鐵銨溶液的配制484. 硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定895.甲醛標準溶液的配制和標定810采樣1.布點4112.大氣采樣器的使用和操作4123.采樣流量控制4134.采樣環(huán)境記錄414繪制標準曲線1.制備標準色列管8152.分光光度計的使用和操作、比色測定10163.繪制標準曲線617樣品測定1.取樣5182.樣品測定、試劑空白值測定519計算1.計算因子3202.甲醛濃度4213.測定結果的精密度3總得