無機(jī)及化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、湖北大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院湖北大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院三樓實(shí)驗(yàn)室三樓實(shí)驗(yàn)室任課老師：宋慧婷、陳紅兵任課老師：宋慧婷、陳紅兵無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 一門相對獨(dú)立的專業(yè)基礎(chǔ)課一門相對獨(dú)立的專業(yè)基礎(chǔ)課一、課程簡介一、課程簡介二、教學(xué)方式二、教學(xué)方式三、誤差和有效數(shù)字三、誤差和有效數(shù)字一、課程簡介一、課程簡介課程類型：環(huán)境類專業(yè)必修課程類型：環(huán)境類專業(yè)必修學(xué)時(shí)學(xué)分：每周學(xué)時(shí)學(xué)分：每周4學(xué)時(shí)學(xué)時(shí)8個(gè)實(shí)驗(yàn)個(gè)實(shí)驗(yàn)共共32學(xué)時(shí)學(xué)時(shí)2學(xué)分學(xué)分教材和參考書教材和參考書1.無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第四版第四版)，南京大學(xué)編寫組編著，南京大學(xué)編寫組編著，高等教育出版社

2、，高等教育出版社，2006.2.無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第二版第二版)，北京師范大學(xué)無機(jī)化學(xué)教研室，北京師范大學(xué)無機(jī)化學(xué)教研室編，高等教育出版社，編，高等教育出版社，2000.3.無機(jī)化學(xué)無機(jī)化學(xué) (第三版第三版)，武漢大學(xué)、吉林大學(xué)編，高等教育，武漢大學(xué)、吉林大學(xué)編，高等教育出版社，出版社，1994.課程目的課程目的培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和良好的實(shí)驗(yàn)作風(fēng)。培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和良好的實(shí)驗(yàn)作風(fēng)。訓(xùn)練學(xué)生正確掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法和技能。訓(xùn)練學(xué)生正確掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法和技能。引導(dǎo)學(xué)生仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，熟悉元素和化合引導(dǎo)學(xué)生仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，熟悉元素和化合物的基本性質(zhì)，將感性認(rèn)識與理論知識

3、進(jìn)行關(guān)物的基本性質(zhì)，將感性認(rèn)識與理論知識進(jìn)行關(guān)聯(lián)，培養(yǎng)獨(dú)立分析問題及解決問題的能力。聯(lián)，培養(yǎng)獨(dú)立分析問題及解決問題的能力。培養(yǎng)學(xué)生對化學(xué)的興趣培養(yǎng)學(xué)生對化學(xué)的興趣實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容基本操作訓(xùn)練基本操作訓(xùn)練主要任務(wù)，貫穿整個(gè)實(shí)驗(yàn)主要任務(wù)，貫穿整個(gè)實(shí)驗(yàn)l樹立正確的實(shí)驗(yàn)態(tài)度樹立正確的實(shí)驗(yàn)態(tài)度l具備良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)具備良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)l掌握合理規(guī)范的基本實(shí)驗(yàn)技能掌握合理規(guī)范的基本實(shí)驗(yàn)技能正確把握實(shí)驗(yàn)的三個(gè)環(huán)節(jié)正確把握實(shí)驗(yàn)的三個(gè)環(huán)節(jié)要求要求預(yù)習(xí)預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)過程實(shí)驗(yàn)過程實(shí)驗(yàn)報(bào)告查、看、寫查、看、寫觀察、記錄、思考觀察、記錄、思考數(shù)據(jù)處理、現(xiàn)象解釋數(shù)據(jù)處理、現(xiàn)象解釋給出實(shí)驗(yàn)結(jié)果給出實(shí)驗(yàn)結(jié)果 提出問題并討論提出問題并討

4、論預(yù)習(xí)報(bào)告、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告預(yù)習(xí)報(bào)告、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告預(yù)習(xí)報(bào)告預(yù)習(xí)報(bào)告l實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理?shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理l對制備實(shí)驗(yàn)寫出實(shí)驗(yàn)內(nèi)容對制備實(shí)驗(yàn)寫出實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(步驟步驟)，設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)好數(shù)據(jù)記錄表格好數(shù)據(jù)記錄表格l對元素性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，設(shè)計(jì)包括實(shí)驗(yàn)步驟、對元素性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，設(shè)計(jì)包括實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)象、反應(yīng)方程式、解釋、備注等項(xiàng)目現(xiàn)象、反應(yīng)方程式、解釋、備注等項(xiàng)目在內(nèi)的表格在內(nèi)的表格實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)記錄l邊觀察、邊記錄邊觀察、邊記錄l尊重實(shí)驗(yàn)事實(shí)，如實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù)尊重實(shí)驗(yàn)事實(shí)，如實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù)l不要用鉛筆記錄不要用鉛筆記錄l不得涂改實(shí)驗(yàn)記錄，筆誤可劃掉重記不得涂改實(shí)驗(yàn)記錄，筆誤可劃掉重記實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告l進(jìn)行數(shù)

5、據(jù)處理進(jìn)行數(shù)據(jù)處理l根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象寫出反應(yīng)方程式并加以解釋根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象寫出反應(yīng)方程式并加以解釋l給出實(shí)驗(yàn)結(jié)果給出實(shí)驗(yàn)結(jié)果l提出問題并討論提出問題并討論l回答課后問題回答課后問題要求要求l買規(guī)定的實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)報(bào)告本，交替使用買規(guī)定的實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)報(bào)告本，交替使用評分標(biāo)準(zhǔn)評分標(biāo)準(zhǔn)學(xué)習(xí)成績由平時(shí)成績與考試成績組成?？荚嚦蓪W(xué)習(xí)成績由平時(shí)成績與考試成績組成?？荚嚦煽儾僮鞑糠帧Ｆ綍r(shí)成績分為以下幾個(gè)部分：績操作部分。平時(shí)成績分為以下幾個(gè)部分： 預(yù)習(xí)預(yù)習(xí) 實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)操作 實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果 紀(jì)律衛(wèi)生紀(jì)律衛(wèi)生二、教學(xué)方式二、教學(xué)方式學(xué)生操作，教師輔導(dǎo)學(xué)生操作，教師輔導(dǎo)每班每班30人左右，兩位教

6、師人左右，兩位教師每人一套儀器每人一套儀器任課教師：任課教師：宋慧婷、陳紅兵宋慧婷、陳紅兵三、誤差與有效數(shù)字三、誤差與有效數(shù)字誤差誤差1.1.準(zhǔn)確度、精密度、誤差的概念準(zhǔn)確度、精密度、誤差的概念準(zhǔn)確度：實(shí)驗(yàn)結(jié)果與真實(shí)值準(zhǔn)確度：實(shí)驗(yàn)結(jié)果與真實(shí)值( (“標(biāo)準(zhǔn)值標(biāo)準(zhǔn)值”或或“最佳值最佳值”) )接近的程度接近的程度精密度：幾次平行測定結(jié)果相互接近的精密度：幾次平行測定結(jié)果相互接近的程度程度誤誤 差：表示準(zhǔn)確度的高低差：表示準(zhǔn)確度的高低絕對誤差和相對誤差絕對誤差和相對誤差2. 2. 誤差產(chǎn)生的原因誤差產(chǎn)生的原因系統(tǒng)誤差：方法、儀器和試劑、操作造成系統(tǒng)誤差：方法、儀器和試劑、操作造成大小、正負(fù)有一定規(guī)律

7、大小、正負(fù)有一定規(guī)律重復(fù)測定時(shí)重復(fù)出現(xiàn)重復(fù)測定時(shí)重復(fù)出現(xiàn)無法互相抵消無法互相抵消可以被發(fā)現(xiàn)并克服可以被發(fā)現(xiàn)并克服偶然誤差：偶然因素造成偶然誤差：偶然因素造成采取多次測量，取平均值的辦采取多次測量，取平均值的辦法來減小和消除法來減小和消除有效數(shù)字有效數(shù)字1. 1. 概念概念 不僅表示量的大小，每位數(shù)都不僅表示量的大小，每位數(shù)都有實(shí)際意義，位數(shù)表明測量精度，有實(shí)際意義，位數(shù)表明測量精度，由可靠的幾位數(shù)字和可疑的最后一由可靠的幾位數(shù)字和可疑的最后一位數(shù)字組成。位數(shù)字組成。 “0”的含意的含意2. 2. 有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則加法和減法加法和減法比較絕對誤差比較絕對誤差乘法和除法乘法和除

8、法比較相對誤差比較相對誤差對數(shù)對數(shù)對數(shù)的有效數(shù)字只由尾數(shù)部分決定對數(shù)的有效數(shù)字只由尾數(shù)部分決定其它其它第一位數(shù)第一位數(shù) 8 8，有效數(shù)字可多算一位，有效數(shù)字可多算一位3. 3. 有效數(shù)字的修約規(guī)則有效數(shù)字的修約規(guī)則四舍六入五取偶四舍六入五取偶不得多次修約不得多次修約舉例：舉例：2.0502 2.12.0502 2.10.1500 0.20.1500 0.20.6500 0.60.6500 0.61.0500 1.01.0500 1.0實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 基本操作練習(xí)及氫氧化基本操作練習(xí)及氫氧化鈉溶液的配制與標(biāo)定鈉溶液的配制與標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笠弧?shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵? 1、練習(xí)移液管、滴定管的使用；、

9、練習(xí)移液管、滴定管的使用；2 2、掌握各項(xiàng)基本操作的實(shí)驗(yàn)技能；、掌握各項(xiàng)基本操作的實(shí)驗(yàn)技能；3 3、學(xué)會(huì)配制氫氧化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液和用基學(xué)會(huì)配制氫氧化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液和用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定溶液。準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定溶液。4 4、學(xué)會(huì)正確判斷終點(diǎn)。、學(xué)會(huì)正確判斷終點(diǎn)。預(yù)習(xí)內(nèi)容預(yù)習(xí)內(nèi)容1、氫氧化鈉溶液的配制；、氫氧化鈉溶液的配制；2、氫氧化鈉溶液的標(biāo)定；、氫氧化鈉溶液的標(biāo)定；3、移液管的規(guī)格、使用；、移液管的規(guī)格、使用；4、滴定管的規(guī)格、洗滌、涂油、潤洗等操作、滴定管的規(guī)格、洗滌、涂油、潤洗等操作步驟。步驟。二、儀器與試劑二、儀器與試劑試劑：試劑：實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為分析純。1）鄰苯二甲酸氫鉀

10、）鄰苯二甲酸氫鉀 用前在烘箱內(nèi)（用前在烘箱內(nèi)（105110）烘干至恒重，）烘干至恒重，取出后，置于干燥器內(nèi)保存（注意烘干溫度不取出后，置于干燥器內(nèi)保存（注意烘干溫度不要超過要超過125）。）。2）0.1mol/L的的NaOH溶液溶液3）酚酞指示劑（）酚酞指示劑（w為為0.01）儀器：儀器：錐形瓶錐形瓶250mL、滴定管、滴定管50mL、膠頭滴管、電、膠頭滴管、電子天平、燒杯等。子天平、燒杯等。 三、原理三、原理標(biāo)定標(biāo)定NaOH溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用鄰苯二甲酸氫鉀。溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用鄰苯二甲酸氫鉀。由于氫氧化鈉易吸收空氣中的水份和二氧化由于氫氧化鈉易吸收空氣中的水份和二氧化碳，因此不能直接法配制標(biāo)準(zhǔn)

11、溶液，必需用碳，因此不能直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，必需用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定?；鶞?zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。COOHCOOK+NaOH=COONaCOOK+H2O滴定產(chǎn)物是滴定產(chǎn)物是KNaC8H4O4，溶液呈弱堿性。，溶液呈弱堿性。 故選用酚故選用酚酞作指示劑。酞作指示劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟與操作要點(diǎn)四、實(shí)驗(yàn)步驟與操作要點(diǎn)2. 標(biāo)定標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.40.5g三份，各置于三份，各置于250mL的錐形瓶中，每份加入的錐形瓶中，每份加入50mL剛煮沸并已放剛煮沸并已放冷的水使其溶解，再加入冷的水使其溶解，再加入12滴酚酞指示劑，用待滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的標(biāo)定的NaOH溶液滴定至微紅色半分

12、鐘不褪為終點(diǎn)。溶液滴定至微紅色半分鐘不褪為終點(diǎn)。 計(jì)算出計(jì)算出NaOH溶液的濃度溶液的濃度c（ NaOH ）。）。10.1molL-1NaOH溶液的配制：溶液的配制：在臺秤上用表面皿稱取固體在臺秤上用表面皿稱取固體NaOH1.8g2.0g于燒杯于燒杯中，加水中，加水50mL，攪拌使之溶解，再加水，攪拌使之溶解，再加水400mL，攪拌，攪拌均勻備用。均勻備用。 3、基本操作、基本操作移液管的使用移液管的使用（1）定義）定義移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。（2）潤洗）潤洗使用前用吸水紙將尖端內(nèi)外的水除去，然后用待吸液潤洗使用前用吸

13、水紙將尖端內(nèi)外的水除去，然后用待吸液潤洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住標(biāo)線以上部分，三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住標(biāo)線以上部分，將移液管管尖插入約溶液將移液管管尖插入約溶液12cm，將待吸液吸至球部，將待吸液吸至球部1/4處，處，移出，蕩洗，棄去（切記從尖口放出，應(yīng)保持上管口和食移出，蕩洗，棄去（切記從尖口放出，應(yīng)保持上管口和食指干燥）。指干燥）。（3）移液）移液左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住標(biāo)線以上部分，將移液左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住標(biāo)線以上部分，將移液管管尖插入約溶液管管尖插入約溶液12cm，將待吸液吸至標(biāo)線以上，迅速移，將待吸液吸至標(biāo)線以上，迅速移去洗耳球，同時(shí)

14、用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容去洗耳球，同時(shí)用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，將移液管往上提起，使之離開液面，并將原深入溶器。然后，將移液管往上提起，使之離開液面，并將原深入溶液部分沿容器內(nèi)部輕轉(zhuǎn)兩圈，以除去管壁上的溶液。使容器傾液部分沿容器內(nèi)部輕轉(zhuǎn)兩圈，以除去管壁上的溶液。使容器傾斜斜30度，其內(nèi)壁與移液管尖緊貼，同時(shí)右手食指微微松動(dòng)，使度，其內(nèi)壁與移液管尖緊貼，同時(shí)右手食指微微松動(dòng)，使液面緩慢下降，直到管內(nèi)溶液的彎月面與標(biāo)線相切，這時(shí)應(yīng)立液面緩慢下降，直到管內(nèi)溶液的彎月面與標(biāo)線相切，這時(shí)應(yīng)立即用食指按緊管口，移開待吸液容器，左手改拿接受溶液的容即用食指按緊管口，移

15、開待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并將接受容器傾斜，使內(nèi)壁緊貼移液管尖，成器，并將接受容器傾斜，使內(nèi)壁緊貼移液管尖，成30度左右，度左右，然后放松右手食指，使溶液自然順壁流下，待液面下降到管尖然后放松右手食指，使溶液自然順壁流下，待液面下降到管尖后，等后，等15秒左右，移出移液管。（除特別注明，管尖殘留溶液秒左右，移出移液管。（除特別注明，管尖殘留溶液不吹入接受容器中）。不吹入接受容器中）。用移液管吸取溶液用移液管吸取溶液 從移液管放出溶液從移液管放出溶液 滴定管的使用滴定管的使用（1）定義）定義滴定管是可準(zhǔn)確測量滴定劑體積的玻璃量器。滴定管是可準(zhǔn)確測量滴定劑體積的玻璃量器。（2）類別）類

16、別酸式滴定管：（特征酸式滴定管：（特征玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。中性溶液和氧化性溶液。堿式滴定管：（特征堿式滴定管：（特征橡皮管橡皮管+玻璃珠）用于盛放堿性玻璃珠）用于盛放堿性和無氧化性溶液。和無氧化性溶液。 活塞涂凡士林活塞涂凡士林 堿式滴定管趕去氣泡的方法堿式滴定管趕去氣泡的方法 （3）滴定管的準(zhǔn)備）滴定管的準(zhǔn)備a、用前檢查：檢查是否漏水，旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活；酸、用前檢查：檢查是否漏水，旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活；酸式管涂凡士林；堿式管更換膠皮管或玻璃球。式管涂凡士林；堿式管更換膠皮管或玻璃球。b、洗滌：要求管壁濕潤潔凈，不掛水珠。、洗滌：要求管壁濕

17、潤潔凈，不掛水珠。（4）溶液的裝入）溶液的裝入a、用待裝液潤洗、用待裝液潤洗23次，每次約次，每次約10mL；b、裝液至、裝液至0.00刻度以上；刻度以上；c、排氣泡；、排氣泡；d、調(diào)節(jié)初讀數(shù)為、調(diào)節(jié)初讀數(shù)為0.00，或近，或近0的任一刻度，以減小體積的任一刻度，以減小體積誤差。誤差。（5）滴定操作）滴定操作a、酸式滴定管：左手無名指和小指向手心彎曲，其余三指，、酸式滴定管：左手無名指和小指向手心彎曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，輕扣旋塞，轉(zhuǎn)動(dòng)。拇指在前，食指、中指在后，輕扣旋塞，轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管：左手無名指及小指夾住尖嘴管，拇指與食指捏堿式滴定管：左手無名指及小指夾住尖嘴管，拇指與食

18、指捏乳膠管，使玻璃球向手心移動(dòng)，停止時(shí)，先松拇指和食指。乳膠管，使玻璃球向手心移動(dòng)，停止時(shí)，先松拇指和食指。b、滴加方法：逐滴連續(xù)滴加；加一滴；使液滴懸而未落，、滴加方法：逐滴連續(xù)滴加；加一滴；使液滴懸而未落，即加半滴于錐形瓶壁（或用蒸餾水沖下或用溶液涮下）。即加半滴于錐形瓶壁（或用蒸餾水沖下或用溶液涮下）。c、錐形瓶：右手三指拿住瓶頸，瓶底離臺約、錐形瓶：右手三指拿住瓶頸，瓶底離臺約23cm，滴，滴定管下端深入瓶口約定管下端深入瓶口約1cm，同一方向圓周運(yùn)動(dòng)，邊滴邊搖動(dòng)。，同一方向圓周運(yùn)動(dòng)，邊滴邊搖動(dòng)。d、注意事項(xiàng)：滴定時(shí)，左手不能離開旋塞任其自流；眼睛、注意事項(xiàng)：滴定時(shí)，左手不能離開旋塞任

19、其自流；眼睛注意落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化；開始時(shí)可稍快，最后加半滴。注意落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化；開始時(shí)可稍快，最后加半滴。左手操作活塞左手操作活塞 酸管滴定操作酸管滴定操作 堿管滴定操作堿管滴定操作（6）讀數(shù)）讀數(shù)a、裝滿或滴定完后，等、裝滿或滴定完后，等12分鐘再讀數(shù)；若滴定速度較分鐘再讀數(shù)；若滴定速度較慢可等慢可等0.51分鐘。分鐘。b、將滴定管從架上取下，用右手大拇指和食指捏住無刻、將滴定管從架上取下，用右手大拇指和食指捏住無刻度處，其他手指輔助，保持垂直，視線與凹液底部平行度處，其他手指輔助，保持垂直，視線與凹液底部平行（深色溶液讀兩側(cè)最高點(diǎn)）；讀取的數(shù)值必須記錄至小數(shù)（深色溶液讀兩側(cè)最

20、高點(diǎn)）；讀取的數(shù)值必須記錄至小數(shù)點(diǎn)后二位。點(diǎn)后二位。（7）滴定結(jié)束）滴定結(jié)束滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去，洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿，滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去，洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿，夾在夾上備用。夾在夾上備用。容量瓶是細(xì)頸、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或容量瓶是細(xì)頸、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液。塑料塞。容量瓶常用于配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液。什么是容量瓶？什么是容量瓶？容量瓶上標(biāo)有溫度和容積，表示容量瓶上標(biāo)有溫度和容積，表示在所指溫度下，液體的凹液面與在所指溫度下，液體的凹液面與容量瓶頸部的刻度線相切時(shí)，溶容量瓶頸部的刻度線相切時(shí)

21、，溶液體積恰好與瓶上標(biāo)注的體積相液體積恰好與瓶上標(biāo)注的體積相等。常用的容量瓶有等。常用的容量瓶有100mL、250 mL、 1 000 mL等多種。等多種。容量瓶瓶塞須用結(jié)實(shí)的細(xì)繩系容量瓶瓶塞須用結(jié)實(shí)的細(xì)繩系在瓶頸上，以防止損壞或丟失。在瓶頸上，以防止損壞或丟失。 細(xì)繩細(xì)繩容量瓶瓶口內(nèi)壁與瓶塞的質(zhì)地都容量瓶瓶口內(nèi)壁與瓶塞的質(zhì)地都是磨口的。使用時(shí)，塞子塞入瓶是磨口的。使用時(shí)，塞子塞入瓶口后，輕輕一旋，即能起到很好口后，輕輕一旋，即能起到很好的密封效果的密封效果磨口磨口容量瓶使用前應(yīng)先檢查：容量瓶使用前應(yīng)先檢查： 瓶塞是否漏水；瓶塞是否漏水； 標(biāo)線位置距離瓶口是否太近。標(biāo)線位置距離瓶口是否太近。如

22、果漏水或標(biāo)線距離瓶口太近，則不宜使用。如果漏水或標(biāo)線距離瓶口太近，則不宜使用。 檢查的方法是：加自來水至標(biāo)線附近，蓋好瓶檢查的方法是：加自來水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，另一手用指尖托住瓶底邊緣頸標(biāo)線以上部分，另一手用指尖托住瓶底邊緣（圖（圖1），倒立兩分鐘。如不漏水，將瓶直立，），倒立兩分鐘。如不漏水，將瓶直立，將瓶塞旋轉(zhuǎn)將瓶塞旋轉(zhuǎn)180后，再倒過來試一次。在使用后，再倒過來試一次。在使用中，不可將扁頭的玻璃磨口塞放在桌面上，以中，不可將扁頭的玻璃磨口塞放在桌面上，以免沾污和搞錯(cuò)。免沾污和搞錯(cuò)。操作時(shí)，可用

23、一手的食指及中指（或中指及無操作時(shí)，可用一手的食指及中指（或中指及無名指）夾住瓶塞的扁頭（圖名指）夾住瓶塞的扁頭（圖2），當(dāng)操作結(jié)束時(shí)，），當(dāng)操作結(jié)束時(shí)，隨手將瓶蓋蓋上。也可用橡皮圈或細(xì)繩將瓶塞隨手將瓶蓋蓋上。也可用橡皮圈或細(xì)繩將瓶塞系在瓶頸上，細(xì)繩應(yīng)稍短于瓶頸。操作時(shí)，瓶系在瓶頸上，細(xì)繩應(yīng)稍短于瓶頸。操作時(shí)，瓶塞系在瓶頸上，盡量不要碰到瓶頸，操作結(jié)束塞系在瓶頸上，盡量不要碰到瓶頸，操作結(jié)束后立即將瓶塞蓋好。后立即將瓶塞蓋好。圖圖 1圖圖 2容量瓶的使用容量瓶的使用1、配制溶液、配制溶液（1）稱量）稱量A.A.如果是固體試劑，如果是固體試劑，應(yīng)先在臺秤上稱出所應(yīng)先在臺秤上稱出所需質(zhì)量的試劑。并

24、轉(zhuǎn)需質(zhì)量的試劑。并轉(zhuǎn)移至燒杯中，加少量移至燒杯中，加少量蒸餾水溶解蒸餾水溶解B.B.如果是液體試劑，如果是液體試劑，應(yīng)用量筒量出所需體應(yīng)用量筒量出所需體積的液體先移入燒杯積的液體先移入燒杯中，加入適量蒸餾水中，加入適量蒸餾水稀釋稀釋（2）.溶解溶解注意，攪拌時(shí)玻璃棒不要與燒杯碰撞注意，攪拌時(shí)玻璃棒不要與燒杯碰撞用用玻璃棒緩緩攪拌，加速溶解玻璃棒緩緩攪拌，加速溶解2.轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)移用玻璃棒引流用玻璃棒引流 A.引流時(shí)玻璃棒伸引流時(shí)玻璃棒伸入容量瓶內(nèi)的一端緊靠入容量瓶內(nèi)的一端緊靠容量瓶內(nèi)壁容量瓶內(nèi)壁 B.燒杯口緊靠玻璃燒杯口緊靠玻璃棒傾倒。注意離容量瓶棒傾倒。注意離容量瓶口不能太遠(yuǎn)口不能太遠(yuǎn)3.洗滌洗滌

25、蒸餾水蒸餾水用蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁及玻璃棒2-3遍，并將洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中4.定容定容繼續(xù)向容量瓶中加蒸餾水繼續(xù)向容量瓶中加蒸餾水到刻度線以下到刻度線以下1 cm2 cm處，改用滴管滴加水到刻處，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過度（小心操作，切勿超過刻度）。刻度）。 5.搖勻搖勻（1 1）塞好瓶塞，用食指摁?。┤闷咳?，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底瓶塞，用另一只手托住瓶底（2 2）把容量瓶反復(fù)倒轉(zhuǎn)（約）把容量瓶反復(fù)倒轉(zhuǎn)（約1010次），使溶液混合均勻次），使溶液混合均勻 （1）先用自來水洗幾次，倒出水后，內(nèi)壁如不掛水珠，即）先用自來水洗幾次，倒出水后，內(nèi)壁如不掛水珠，即可用蒸餾水

26、洗好備用。否則就必須用洗液洗滌?？捎谜麴s水洗好備用。否則就必須用洗液洗滌。 （2）先盡量倒去瓶內(nèi)殘留的水，再倒入適量洗液，傾斜轉(zhuǎn)）先盡量倒去瓶內(nèi)殘留的水，再倒入適量洗液，傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶，使洗液布滿內(nèi)壁，同時(shí)將洗液慢慢倒回原瓶。動(dòng)容量瓶，使洗液布滿內(nèi)壁，同時(shí)將洗液慢慢倒回原瓶。然后用自來水充分洗滌容量瓶及瓶塞，每次洗滌應(yīng)充分振然后用自來水充分洗滌容量瓶及瓶塞，每次洗滌應(yīng)充分振蕩，并盡量使殘留的水流盡。最后用蒸餾水洗三次。應(yīng)根蕩，并盡量使殘留的水流盡。最后用蒸餾水洗三次。應(yīng)根據(jù)容量瓶的大小決定用水量，如據(jù)容量瓶的大小決定用水量，如250mL容量瓶，第一次約容量瓶，第一次約用用30mL，第二、第三次

27、約用第二、第三次約用20mL蒸餾水。蒸餾水。容量瓶的洗滌容量瓶的洗滌記錄項(xiàng)目 1 2 3KHC8H4O4質(zhì)量/gNaOH凈用量V/mLC(NaOH)/mol/L平 均 值相對平均偏差五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與記錄六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 酸堿滴定時(shí)，若用甲基橙作指示劑，在酸堿滴定時(shí)，若用甲基橙作指示劑，在CO2 存存在下，終點(diǎn)變色不敏銳，可在滴定進(jìn)行至近終點(diǎn)時(shí)，在下，終點(diǎn)變色不敏銳，可在滴定進(jìn)行至近終點(diǎn)時(shí)，將溶液加熱煮沸以除去將溶液加熱煮沸以除去CO2 ，冷，冷 卻后繼續(xù)滴定，此卻后繼續(xù)滴定，此時(shí)終點(diǎn)由黃色變?yōu)槌壬置黠@。時(shí)終點(diǎn)由黃色變?yōu)槌壬置黠@。 酸堿滴定時(shí)，若用酚酞作指示劑，當(dāng)溶液由無酸堿滴

28、定時(shí)，若用酚酞作指示劑，當(dāng)溶液由無色變?yōu)榉奂t色，搖色變?yōu)榉奂t色，搖 動(dòng)后半分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。動(dòng)后半分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。七、問題及討論七、問題及討論1為什么為什么NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后需用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后需用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定？標(biāo)定用的基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備哪些條件？定？標(biāo)定用的基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備哪些條件？2滴定分析中，滴定管與移液管使用前需用所裝的滴定分析中，滴定管與移液管使用前需用所裝的溶液進(jìn)行潤洗，那么所用的燒杯或錐形瓶是否也要用溶液進(jìn)行潤洗，那么所用的燒杯或錐形瓶是否也要用所裝的溶液進(jìn)行潤洗？為什么？所裝的溶液進(jìn)行潤洗？為什么？3進(jìn)行滴定時(shí)，滴定管讀數(shù)為什么應(yīng)從進(jìn)行滴定時(shí)，滴定管讀數(shù)為什

29、么應(yīng)從“0.00”開始？開始？4用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH時(shí)，為什么選用酚酞時(shí)，為什么選用酚酞作指示劑？用甲基橙或甲基紅作指示劑是否可行？作指示劑？用甲基橙或甲基紅作指示劑是否可行？實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 氨鹽中氮的測定氨鹽中氮的測定一、目的要求及要求一、目的要求及要求1.學(xué)會(huì)用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法。學(xué)會(huì)用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法。2.學(xué)會(huì)堿式滴定管的使用方法。學(xué)會(huì)堿式滴定管的使用方法。3.了解甲醛法測定氮的原理。了解甲醛法測定氮的原理。4.了解甲醛法在測定硫酸銨等氮肥中含氮肥量的應(yīng)用。了解甲醛法在測定硫酸銨等氮肥中含氮肥量的應(yīng)用?，F(xiàn)代農(nóng)業(yè)常用氮肥有NH4Cl、(N

30、H4)2SO4、NH4HCO3和尿素等，測定其中的含氮量主要利用的性質(zhì)，但由于NH4+為弱酸（ka = 5.610-10），因此不能采用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。通常含氮量的測定主要采用強(qiáng)強(qiáng)堿蒸氨堿蒸氨再用酸吸收酸吸收后返滴定返滴定及加入甲醛后使NH4+酸性強(qiáng)化后直接用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的方法。 本實(shí)驗(yàn)采用甲醛法甲醛法測定未知銨鹽中含氮量。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 硫酸銨的測定常用甲醛法。硫酸銨的測定常用甲醛法。 銨離子與甲醛可迅速化合而放出相當(dāng)量的銨離子與甲醛可迅速化合而放出相當(dāng)量的算算,其反應(yīng)如下：其反應(yīng)如下： 4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2O 生成的酸可用酚酞作

31、指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)生成的酸可用酚酞作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定。溶液滴定。 銨鹽中NH4+的酸性太弱，Ka=5.610-10，不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，但甲醛與NH4+作用，生成一定量的酸和六次甲基四胺鹽(CH2)6N4H+（ka為7.110-6），所以生成的H+和(CH2)6N4H+可直接用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定。 4NH4+6HCHO(CH2)6N4H+3H+6H2O三、實(shí)驗(yàn)試劑三、實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為分析純。1）鄰苯二甲酸氫鉀）鄰苯二甲酸氫鉀用前在烘箱內(nèi)（用前在烘箱內(nèi)（105110 ）烘干恒重，取出后，置于干燥器）烘干恒重，取出后，置于干燥器內(nèi)保存（注

32、意烘干溫度不要超過內(nèi)保存（注意烘干溫度不要超過125）。）。2）0.1mol/L的的NaOH溶液溶液3）酚酞指示劑（）酚酞指示劑（w為為0.01）4）(NH4)2SO4試樣（試樣（s）5)甲醛中性水溶液（甲醛中性水溶液（w為為0.40）0.2% p.p0.2% m.o甲醛甲醛（40）銨鹽銨鹽實(shí)驗(yàn)所需主要儀器： 分析天平，準(zhǔn)確度：分析天平，準(zhǔn)確度：0.0001g 堿式滴定管，堿式滴定管，50ml。 錐形瓶，錐形瓶，250ml。四、測定方法四、測定方法1. 0.1mol/L的的NaOH溶液的配制和標(biāo)定溶液的配制和標(biāo)定2.樣品的測定樣品的測定 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取0.18g左右的左右的(NH4)2SO4

33、試樣三份，分試樣三份，分別置于別置于250mL錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入50mL蒸餾水使其溶蒸餾水使其溶解，再加解，再加5mLw為為0.40的甲醛中性水溶液，的甲醛中性水溶液，1滴酚滴酚酞指示劑，充分搖勻后靜置酞指示劑，充分搖勻后靜置1min，使反應(yīng)完全，使反應(yīng)完全，最后用最后用0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色。標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色。 準(zhǔn)確稱取0.20.3g的銨鹽樣品三份分別置于錐形瓶中，加20 30ml水溶解，加入1 2滴甲基紅指示劑，用0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紅色剛轉(zhuǎn)變成黃色黃色，（去除銨鹽樣品中可能含有的游離酸）。加入10ml 20甲醛溶液，充分搖勻后

34、放置1 2分鐘，再加上 1 2滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈淡紅色并持續(xù)30秒不褪，即為終點(diǎn)。根據(jù)NaOH溶液的體積計(jì)算試樣的含氮量。平行測定三份。記錄項(xiàng)目記錄項(xiàng)目 1 2 3試樣質(zhì)量試樣質(zhì)量/gNaOH凈用量凈用量V/mLN的含量的含量平平 均均 值值相對平均偏差相對平均偏差五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與記錄六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)： 采用甲醛強(qiáng)化NH4+酸性時(shí)，一定要使NH4+完全轉(zhuǎn)化成六次甲基四胺鹽，因此必須要使溶液充分要?jiǎng)虿⒎胖靡欢螘r(shí)間，以使反應(yīng)完全。 甲醛溶液對眼睛有很大的刺激，實(shí)驗(yàn)中要注意通風(fēng)。 終點(diǎn)時(shí)與采用鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定NaOH溶液時(shí)的情況進(jìn)行比較。七、實(shí)驗(yàn)思考題七、

35、實(shí)驗(yàn)思考題 銨鹽中的含氮量的測定為什么不能用銨鹽中的含氮量的測定為什么不能用NaOH溶液直接滴定？溶液直接滴定？ 本法中加入甲醛的作用是什么？本法中加入甲醛的作用是什么？ 能否用甲醛法來測定NH4NO3 、NH4Cl、NH4HCO3中的含氮量？ 測定測定(NH4)2 SO4或或NH4Cl中含氮量與測定尿素中的氮含量的中含氮量與測定尿素中的氮含量的實(shí)驗(yàn)步驟有哪些不同，為什么？實(shí)驗(yàn)步驟有哪些不同，為什么？ 為什么中和甲醛試劑中的游離酸可以酚酞為指示劑；而中和為什么中和甲醛試劑中的游離酸可以酚酞為指示劑；而中和銨鹽中的游離酸卻要采用甲基紅做指示劑？銨鹽中的游離酸卻要采用甲基紅做指示劑？ 在本方法的最

36、后測定中為什么用酚酞做指示劑？是否可以采在本方法的最后測定中為什么用酚酞做指示劑？是否可以采用甲基紅做指示劑？為什么？用甲基紅做指示劑？為什么？實(shí)驗(yàn)三、實(shí)驗(yàn)三、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笠弧?shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?.掌握掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。2.掌握絡(luò)合滴定的原理，了解絡(luò)合滴定的特點(diǎn)。掌握絡(luò)合滴定的原理，了解絡(luò)合滴定的特點(diǎn)。3.熟悉指示劑的使用，學(xué)會(huì)判斷配位滴定的終點(diǎn)。熟悉指示劑的使用，學(xué)會(huì)判斷配位滴定的終點(diǎn)。4.了解緩沖溶液的應(yīng)用。了解緩沖溶液的應(yīng)用。 EDTA相當(dāng)于六元酸，在水中有六級平衡，與金相當(dāng)于六元酸，在水中有

37、六級平衡，與金屬離子形成配合物時(shí)，配位比為屬離子形成配合物時(shí)，配位比為1:1。EDTA能與大多能與大多數(shù)金屬離子形成數(shù)金屬離子形成1：1的穩(wěn)定配合物，因此可以用含有的穩(wěn)定配合物，因此可以用含有這些金屬離子的基準(zhǔn)物，在一定酸度下，選擇適當(dāng)?shù)倪@些金屬離子的基準(zhǔn)物，在一定酸度下，選擇適當(dāng)?shù)闹甘緞﹣順?biāo)定指示劑來標(biāo)定EDTA的濃度。的濃度。 EDTA因常吸附因常吸附0.3%的水分且其中含有少量雜質(zhì)的水分且其中含有少量雜質(zhì)而不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，通常采用標(biāo)定法制備而不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，通常采用標(biāo)定法制備EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 Zn2+In=ZnIn (純藍(lán)色純藍(lán)色) （酒

38、紅色）（酒紅色）滴定開始至終點(diǎn)前：滴定開始至終點(diǎn)前：Zn2+Y4-=ZnY2- 終點(diǎn)時(shí)：終點(diǎn)時(shí)： ZnIn+Y4-=ZnY2+In （酒紅色）（酒紅色） （純藍(lán)色）（純藍(lán)色）所以，終點(diǎn)時(shí)溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。所以，終點(diǎn)時(shí)溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。 用用Zn作基準(zhǔn)物也可用二甲酚橙為指示劑，六亞甲基四胺作作基準(zhǔn)物也可用二甲酚橙為指示劑，六亞甲基四胺作為緩沖劑，在為緩沖劑，在pH=56進(jìn)行標(biāo)定。兩種標(biāo)定方法所得結(jié)果稍有差進(jìn)行標(biāo)定。兩種標(biāo)定方法所得結(jié)果稍有差異。通常選用的標(biāo)定條件應(yīng)盡可能與被測物的測定條件相近，以異。通常選用的標(biāo)定條件應(yīng)盡可能與被測物的測定條件相近，以減少誤差。減少誤差。標(biāo)定標(biāo)定EDT

39、A溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的有溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的有Zn，Cu，Pb，CaCO3，MgSO3等。用等。用Zn作基準(zhǔn)物可以用鉻黑作基準(zhǔn)物可以用鉻黑T（EBT）作指示劑，在）作指示劑，在NH3H2ONH4Cl緩沖溶液（緩沖溶液（pH=10）中進(jìn)行標(biāo)定，其反應(yīng)如）中進(jìn)行標(biāo)定，其反應(yīng)如下：下：三、實(shí)驗(yàn)試劑三、實(shí)驗(yàn)試劑1） NH3H2ONH4Cl緩沖溶液（緩沖溶液（pH=10）: 取取6.75gNH4Cl溶于溶于20mL水中。加入水中。加入57mL 15mol/LNH3H2O，用水稀釋到，用水稀釋到100mL。2）鉻黑）鉻黑T指示劑指示劑3）純）純Zn4）EDTA二鈉鹽（二鈉鹽（A.R.）四、測定方法四、測定

40、方法1. 0.01mol/L EDTA的配制的配制 稱取稱取3.7-4.0g EDTA二鈉鹽，溶于二鈉鹽，溶于1000mL水中，水中，必要時(shí)可溫?zé)嵋约涌烊芙猓ㄈ粲袣堅(jiān)蛇^濾除去）。必要時(shí)可溫?zé)嵋约涌烊芙猓ㄈ粲袣堅(jiān)蛇^濾除去）。2. 0.01mol/LZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 取適量純?nèi)∵m量純Zn，用稀，用稀HCl稍加泡洗（時(shí)間不宜長）。稍加泡洗（時(shí)間不宜長）。以除去表面的氧化物，再用水洗去以除去表面的氧化物，再用水洗去HCI，然后，用酒，然后，用酒精洗一下表面，瀝干后于精洗一下表面，瀝干后于110下烘幾分鐘，置于干燥下烘幾分鐘，置于干燥器中冷卻。器中冷卻。 準(zhǔn)確稱取純準(zhǔn)確稱取純Zn

41、0.150.2g，置于，置于100mL小燒杯中，小燒杯中，加加5mL 1:1 HCl，蓋上表面皿，必要時(shí)稍為溫?zé)幔ㄐ?，蓋上表面皿，必要時(shí)稍為溫?zé)幔ㄐ⌒模?，使心），使Zn完全溶解。吹洗表面皿及燒杯壁，小心轉(zhuǎn)完全溶解。吹洗表面皿及燒杯壁，小心轉(zhuǎn)移于移于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 計(jì)算計(jì)算Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(Zn2+)。3. EDTA濃度的標(biāo)定濃度的標(biāo)定 用用25mL移液管吸取移液管吸取Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液置于標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐錐形瓶中，逐滴加入形瓶中，逐滴加入1:1NH3H2O，同時(shí)不斷搖動(dòng)直至，同時(shí)不斷搖動(dòng)直至開始出現(xiàn)白色開始

42、出現(xiàn)白色Zn(OH)2沉淀。再加沉淀。再加5mLNH3H2ONH4Cl緩沖溶液、緩沖溶液、50mL水和水和3滴鉻黑滴鉻黑T，用，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記下溶滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記下EDTA溶液的用量溶液的用量V（EDTA）。）。 平行標(biāo)定三次，計(jì)算平行標(biāo)定三次，計(jì)算EDTA的濃度的濃度c(EDTA)。五、數(shù)據(jù)記錄及處理五、數(shù)據(jù)記錄及處理記錄格式自擬。根據(jù)所消耗記錄格式自擬。根據(jù)所消耗EDTA溶液的體積，可溶液的體積，可以算出以算出EDTA溶液的摩爾濃度。溶液的摩爾濃度。取平行操作取平行操作3份的數(shù)據(jù)，求其濃度的平均值及相對偏份的數(shù)據(jù)，求其濃

43、度的平均值及相對偏差。差。六、思考題六、思考題1.在配位滴定中，指示劑應(yīng)具有什么條件？在配位滴定中，指示劑應(yīng)具有什么條件？2.本實(shí)驗(yàn)用什么方法調(diào)節(jié)本實(shí)驗(yàn)用什么方法調(diào)節(jié)pH?3.滴定為什么要在緩沖溶液中進(jìn)行？如果沒有緩沖溶滴定為什么要在緩沖溶液中進(jìn)行？如果沒有緩沖溶液存在，將會(huì)導(dǎo)致什么現(xiàn)象發(fā)生？液存在，將會(huì)導(dǎo)致什么現(xiàn)象發(fā)生？七七 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1. 在配制在配制EDTA溶液時(shí)，要保證固體全部溶解，溶液時(shí)，要保證固體全部溶解，EDTA二鈉鹽在水二鈉鹽在水中溶解較慢，可加熱使其溶解。中溶解較慢，可加熱使其溶解。2. 酸式滴定管、移液管均應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗。酸式滴定管、移液管均應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗。3.

44、絡(luò)合反應(yīng)進(jìn)行時(shí)要緩慢，保證其充分反應(yīng)。絡(luò)合反應(yīng)進(jìn)行時(shí)要緩慢，保證其充分反應(yīng)。4.絡(luò)黑絡(luò)黑T指示劑的用量不宜太大，否則影響終點(diǎn)的判斷。指示劑的用量不宜太大，否則影響終點(diǎn)的判斷。5.標(biāo)定時(shí)加入緩沖溶液之前，應(yīng)滴加標(biāo)定時(shí)加入緩沖溶液之前，應(yīng)滴加1:1 NH3H2O中和至中和至pH約為約為10。注意溶液注意溶液pH對配位滴定的影響。對配位滴定的影響。6. 加入氨試劑時(shí)要慢慢加入，仔細(xì)觀察白色渾濁的出現(xiàn)，不可加加入氨試劑時(shí)要慢慢加入，仔細(xì)觀察白色渾濁的出現(xiàn)，不可加過量，否則過量，否則pH過大，終點(diǎn)不明顯。過大，終點(diǎn)不明顯。7.儲(chǔ)存儲(chǔ)存EDTA溶液應(yīng)選用硬質(zhì)玻璃瓶，以避免溶液應(yīng)選用硬質(zhì)玻璃瓶，以避免EDT

45、A與玻璃中的金與玻璃中的金屬離子作用，比如用聚乙烯瓶儲(chǔ)存則更好。屬離子作用，比如用聚乙烯瓶儲(chǔ)存則更好。實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 水中鈣鎂含量的測定水中鈣鎂含量的測定（配位滴定法）（配位滴定法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笠?、?shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、練習(xí)移液管、滴定管的使用；、練習(xí)移液管、滴定管的使用；2、了解水的硬度測定的意義和常用的硬度表示方法；、了解水的硬度測定的意義和常用的硬度表示方法；3、掌握、掌握EDTA法測定水的總硬度的原理、方法和計(jì)算；法測定水的總硬度的原理、方法和計(jì)算；4、掌握鉻黑、掌握鉻黑T指示劑及鈣指示劑的應(yīng)用及指示劑終點(diǎn)的原指示劑及鈣指示劑的應(yīng)用及指示劑終點(diǎn)的原理、終點(diǎn)變化；了解金屬指示劑的特點(diǎn)；理

46、、終點(diǎn)變化；了解金屬指示劑的特點(diǎn)；5、掌握配位滴定的基本原理、方法、過程，突躍范圍及指、掌握配位滴定的基本原理、方法、過程，突躍范圍及指示劑的選擇原理。示劑的選擇原理。預(yù)習(xí)內(nèi)容預(yù)習(xí)內(nèi)容1、EDTA滴定鈣鎂離子的原理；滴定鈣鎂離子的原理；2、金屬指示劑的應(yīng)用及變色的原理；、金屬指示劑的應(yīng)用及變色的原理；3、移液管的規(guī)格、使用；、移液管的規(guī)格、使用；4、滴定管的規(guī)格、洗滌、涂油、潤洗等操作步驟。、滴定管的規(guī)格、洗滌、涂油、潤洗等操作步驟。5、水硬度的表示方法、水硬度的表示方法 一般所說的水硬度就是指水中鈣、鎂離子的含量。最常用一般所說的水硬度就是指水中鈣、鎂離子的含量。最常用的表示水硬度的單位有：

47、的表示水硬度的單位有：1）以度表示，）以度表示，o10ppm CaO，相當(dāng)，相當(dāng)10萬份水中含份萬份水中含份CaO。2）以水中）以水中CaCO3的濃度的濃度(ppm)計(jì)相當(dāng)于每升水中含有計(jì)相當(dāng)于每升水中含有CaCO3多少毫克。多少毫克。MCaO氧化鈣的摩爾質(zhì)量（氧化鈣的摩爾質(zhì)量（56.08 g/mol），）， MCaCO3碳酸鈣的摩爾質(zhì)量（碳酸鈣的摩爾質(zhì)量（100.09 g/mol）。）。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 測定水的總硬度，一般采用配位滴定法即在測定水的總硬度，一般采用配位滴定法即在pH10的氨性的氨性溶液中，以鉻黑作為指示劑，用溶液中，以鉻黑作為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水標(biāo)

48、準(zhǔn)溶液直接滴定水中的中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫紅色經(jīng)紫藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即，直至溶液由紫紅色經(jīng)紫藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。為終點(diǎn)。 實(shí)驗(yàn)操作，用實(shí)驗(yàn)操作，用EDTA測定測定Ca2+，Mg2+時(shí)，通常在兩個(gè)等分溶時(shí)，通常在兩個(gè)等分溶液中分別測定液中分別測定Ca2+量以及量以及Ca2和和Mg2+的總量，的總量， Mg2+量則從差數(shù)量則從差數(shù)求出。求出。1. 水的總硬度的測定水的總硬度的測定 在在pH=10的的NH3-NH4Cl緩沖溶液中，以鉻黑緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。鉻黑。鉻黑T和和EDTA都能都能和和

49、Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物穩(wěn)定性順序?yàn)椋盒纬膳浜衔铮渑浜衔锓€(wěn)定性順序?yàn)椋篊aY2- MgY2- MgIn- CaIn- 加入鉻黑加入鉻黑T后，鉻黑后，鉻黑T先與部分先與部分Mg2+形成配合物形成配合物MgIn使溶使溶液呈酒紅色。用液呈酒紅色。用EDTA滴定時(shí)，滴定時(shí)，EDTA先與先與Ca2+和游離和游離Mg2+反應(yīng)反應(yīng)形成無色的配合物，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，形成無色的配合物，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取指示劑配合物奪取指示劑配合物MgIn中的中的Mg2+，使指示劑鉻黑，使指示劑鉻黑T游離出來，溶液由酒紅色變成游離出來，溶液由酒紅色變成天藍(lán)色即為終點(diǎn)。天藍(lán)色即為終點(diǎn)。反應(yīng)如下：反應(yīng)如下：滴定

50、前：滴定前： Mg2+ + HIn2- MgIn- + H+ 純藍(lán)色純藍(lán)色 酒紅色酒紅色滴定開始至滴定開始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前 : Ca2+ + H2Y2-CaY2- + 2H+ Mg2 + H2Y2-MgY2- + 2H+化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) : MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn- + H+ 酒紅色酒紅色 純藍(lán)色純藍(lán)色根據(jù)消耗的根據(jù)消耗的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V1 計(jì)算水的總硬度。計(jì)算水的總硬度。從從EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，即可以計(jì)算樣品中鈣鎂總量，然標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，即可以計(jì)算樣品中鈣鎂總量，然后換算為相應(yīng)的硬度單位。后換算為相應(yīng)的硬度單位。2.

51、 鈣鈣鎂鎂含量的測定含量的測定 取與測定總硬度時(shí)相同體積的水樣取與測定總硬度時(shí)相同體積的水樣， 加入加入NaOH調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pH=12，Mg2+ 即形成即形成難溶的難溶的Mg(OH)2 沉淀。然后加人鈣指示劑沉淀。然后加人鈣指示劑， Ca2+與鈣指示劑形成紅色配合物與鈣指示劑形成紅色配合物。用用EDTA 滴定時(shí)滴定時(shí)，EDTA 先先與游離與游離Ca2+形成配合物形成配合物，再奪取已與指示劑配位的再奪取已與指示劑配位的Ca2+ ，使指使指示劑游離出來示劑游離出來，溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。由消耗溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。由消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積液的體積V2計(jì)算鈣的含量。計(jì)算鈣的含量。 再由測總硬度

52、時(shí)消耗的再由測總硬度時(shí)消耗的EDTA體積體積V1和和V2的差值計(jì)算出的差值計(jì)算出鎂鎂的含量。的含量。 滴定時(shí)，滴定時(shí)，水中若含有水中若含有Fe3+、A13+等干擾離子，等干擾離子，可加三乙醇可加三乙醇胺胺掩蔽掩蔽；若有若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等等重金屬離子，重金屬離子，可用可用Na2S或或KCN、巰基乙酸、巰基乙酸掩蔽。掩蔽。三、實(shí)驗(yàn)主要試劑三、實(shí)驗(yàn)主要試劑 1）6mol/LNaOH2）NH3H2ONH4CI緩沖溶液緩沖溶液3） 0.5鉻黑鉻黑T指示劑指示劑4）鈣指示劑）鈣指示劑5）0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液四、四、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟1、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，檢查實(shí)驗(yàn)要用到的有關(guān)儀

53、器，把玻璃器皿、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，檢查實(shí)驗(yàn)要用到的有關(guān)儀器，把玻璃器皿按洗滌要求洗滌干凈備用。按洗滌要求洗滌干凈備用。2、水的總硬度測定水的總硬度測定 用移液管移取水樣用移液管移取水樣 50ml，置于置于250ml錐形瓶中錐形瓶中，加，加50mL蒸蒸餾水，餾水，5ml pH=10的的NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液緩沖溶液，加鉛黑加鉛黑T 指示指示劑約劑約 0.1g（或溶液或溶液3滴滴），），用用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，記下記下EDTA 用量用量V1。平行測定平行測定3 次。計(jì)算水的總硬度。次。計(jì)算水的總硬度。101100010VsMVC

54、dCaOEDTAEDTA3、鈣和鈣和鎂鎂含量的測定含量的測定 用移液管用移液管準(zhǔn)確準(zhǔn)確移取水樣移取水樣 50ml，置于置于250mL錐形瓶錐形瓶中，中，加加50mL蒸餾水蒸餾水。再加。再加 2ml 6mol/L（10%）NaOH（PH=1213），）， 搖勻后加鈣指示劑搖勻后加鈣指示劑45滴，滴，用用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液滴定，不斷搖動(dòng)錐形瓶，不斷搖動(dòng)錐形瓶，至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。即為終點(diǎn)。記錄記錄 EDTA 用量用量 V2。 平行測定平行測定 3 次。計(jì)算水中鈣和次。計(jì)算水中鈣和鎂鎂的質(zhì)量濃度。的質(zhì)量濃度。 按下式分別計(jì)算按下式分別計(jì)算Ca2+，M

55、g2+總量及總量及Mg2+和和Ca2+的分量的分量（mg/L）100050)M(Mg)VV(c含量Mg100050)M(CaVc含量Ca100050M(CaO)VcCaO含2EDTA22EDTA2EDTA2121量量五、五、數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理1. 水的總硬度的測定數(shù)據(jù)水的總硬度的測定數(shù)據(jù)CEDTA(mol/L) III水樣體積（水樣體積（mL） EDTA標(biāo)液終讀數(shù)（標(biāo)液終讀數(shù)（mL） EDTA標(biāo)液初讀數(shù)（標(biāo)液初讀數(shù)（mL） 用去用去EDTAH體積體積V1 /mL 水總硬度（水總硬度（mg/L） 平均值平均值 相對平均偏差相對平均偏差 2. 鈣和鎂含量的測定鈣和鎂含量的測定 移取水樣體積移取水樣體

56、積 /mLEDTA初讀數(shù)初讀數(shù)EDTA終讀數(shù)終讀數(shù)用去用去EDTAH體積體積V2 /mLw(Ca)w(Mg)平均值平均值 相對平均偏差相對平均偏差六、存在的問題和注意事項(xiàng)六、存在的問題和注意事項(xiàng)1. 本實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)不夠敏銳，特別是滴定鈣。近終點(diǎn)要慢滴，每本實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)不夠敏銳，特別是滴定鈣。近終點(diǎn)要慢滴，每滴滴1滴后都要充分搖勻，直至純藍(lán)色為止。滴后都要充分搖勻，直至純藍(lán)色為止。2. 用用EDTA測定測定水的總硬度及鈣鎂含量時(shí)，要控制好測定測定水的總硬度及鈣鎂含量時(shí)，要控制好pH，并注意好終點(diǎn)顏色變化，以防止滴過。并注意好終點(diǎn)顏色變化，以防止滴過。思考題思考題1：用到哪些儀器？：用到哪些儀器？ 思考題

57、思考題2：滴定管、移液管洗滌干凈的標(biāo)準(zhǔn)是什么？：滴定管、移液管洗滌干凈的標(biāo)準(zhǔn)是什么？ 思考題思考題3：用移液管轉(zhuǎn)移溶液前為什么要用移取液漂洗用移液管轉(zhuǎn)移溶液前為什么要用移取液漂洗?思考題思考題4：加入三乙醇胺的作用是什么？：加入三乙醇胺的作用是什么？ 思考題思考題5：為什么要加入緩沖溶液？：為什么要加入緩沖溶液？ 思考題思考題6：調(diào)解：調(diào)解pH=10的意義有哪些？的意義有哪些？思考題思考題7：為什么要加入：為什么要加入2ml 10% NaOH？思考題思考題8：如果只有鉻黑：如果只有鉻黑T指示劑，能否測定指示劑，能否測定Ca2+的含量？的含量？ 如何測定？如何測定？ 實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 高錳酸鉀溶液高

58、錳酸鉀溶液的配制與標(biāo)定的配制與標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。、了解高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。2、掌握采用、掌握采用Na2C2O4作基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的原作基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的原理及方法。理及方法。 實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí) 了解了解0.02mol.L-1 KMnO4 溶液的配制方法；溶液的配制方法； 了解用了解用 Na2C2O4 基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 KMnO4 的條件。的條件?；静僮鳎夯静僮鳎?KMnO4 溶液的配制和標(biāo)定溶液的配制和標(biāo)定 ； 酸式滴定管的基本操作。酸式滴定管的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 市售的市

59、售的KMnO4試劑常含有少量試劑常含有少量MnO2和其他雜質(zhì)，如硫酸鹽、和其他雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等；另外，氯化物及硝酸鹽等；另外，KMnO4時(shí)強(qiáng)氧化劑，蒸餾水中常含時(shí)強(qiáng)氧化劑，蒸餾水中常含有少量的有機(jī)物質(zhì)，能使有少量的有機(jī)物質(zhì)，能使KMnO4還原，且還原產(chǎn)物能促進(jìn)還原，且還原產(chǎn)物能促進(jìn)KMnO4自身分解，分解方程式如下：自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O=4MnO2+3O2+4OH- 見光是分解更快。因此，見光是分解更快。因此，KMnO4的濃度容易改變，不能用的濃度容易改變，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的直接法配制準(zhǔn)確濃度的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須正確的配制和保標(biāo)準(zhǔn)溶液，

60、必須正確的配制和保存。一般是配成粗略濃度，經(jīng)過煮沸、過濾處理后，用基準(zhǔn)物存。一般是配成粗略濃度，經(jīng)過煮沸、過濾處理后，用基準(zhǔn)物標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度。 光線和光線和MnO(OH)2，Mn2+，有機(jī)物等都能促進(jìn)，有機(jī)物等都能促進(jìn)KMnO4的分解，的分解，故配好的故配好的KMnO4溶液應(yīng)除盡雜質(zhì)，并保存于暗處。長期儲(chǔ)存使溶液應(yīng)除盡雜質(zhì)，并保存于暗處。長期儲(chǔ)存使用的用的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)保存在棕色試劑瓶中，定期進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)保存在棕色試劑瓶中，定期進(jìn)行標(biāo)定。 標(biāo)定標(biāo)定KMnO4的基準(zhǔn)物質(zhì)較多，有的基準(zhǔn)物質(zhì)較多，有As2O3、H2C2O42H2O 、Na2C2O4和純鐵絲等。其中以