復(fù)型技術(shù)PPT課件

1、 試樣的表面復(fù)型試樣的表面復(fù)型 金相組織金相組織, ,斷口形貌斷口形貌, ,磨損表面等磨損表面等 超顯微顆粒試樣超顯微顆粒試樣 形態(tài)觀察形態(tài)觀察, ,顆粒度測定顆粒度測定, ,結(jié)構(gòu)分析等結(jié)構(gòu)分析等 金屬或陶瓷薄膜金屬或陶瓷薄膜 金相組織與結(jié)構(gòu)金相組織與結(jié)構(gòu), , 析出相形態(tài)析出相形態(tài), ,分布與結(jié)構(gòu)分布與結(jié)構(gòu), , 位位 錯類型等錯類型等temtem樣品的制備原則樣品的制備原則 高分辨高分辨 不失真不失真試樣對分辨率的影響，多數(shù)是由電子穿過試樣時試樣對分辨率的影響，多數(shù)是由電子穿過試樣時損失能量導(dǎo)致色差造成的，因此，為了達到最好的損失能量導(dǎo)致色差造成的，因此，為了達到最好的分辨能力，制備試樣時

2、，只要可能，所有多余的原分辨能力，制備試樣時，只要可能，所有多余的原子都應(yīng)去掉。子都應(yīng)去掉。為了使制備出來的樣品不失真，從樣品制備程序的為了使制備出來的樣品不失真，從樣品制備程序的制定到實施都必須認真對待。制定到實施都必須認真對待。1) 1) 什么是復(fù)型技術(shù)？什么是復(fù)型技術(shù)？2) 2) 為什么要用復(fù)型技術(shù)？為什么要用復(fù)型技術(shù)？1）復(fù)型技術(shù)制備出的樣品是真實樣品組織結(jié)構(gòu)復(fù)型技術(shù)制備出的樣品是真實樣品組織結(jié)構(gòu)細節(jié)的薄膜復(fù)制品。細節(jié)的薄膜復(fù)制品。復(fù)型技術(shù)復(fù)型技術(shù)常用的復(fù)型材料是常用的復(fù)型材料是通過澆鑄蒸發(fā)而形成的塑料通過澆鑄蒸發(fā)而形成的塑料和和真真空蒸發(fā)沉積炭膜空蒸發(fā)沉積炭膜，它們的厚度都小于，它們

3、的厚度都小于100nm100nm，符合，符合上述條件。上述條件。 由于掃描電鏡技術(shù)和金屬薄膜技術(shù)的發(fā)展，使復(fù)型技術(shù)由于掃描電鏡技術(shù)和金屬薄膜技術(shù)的發(fā)展，使復(fù)型技術(shù) 在某些方面有些遜色，但復(fù)型技術(shù)仍有如下優(yōu)點：在某些方面有些遜色，但復(fù)型技術(shù)仍有如下優(yōu)點：v 復(fù)型技術(shù)能較簡單地復(fù)制和顯示試樣表面的形復(fù)型技術(shù)能較簡單地復(fù)制和顯示試樣表面的形 貌細節(jié)，而不損壞原始試樣表面。貌細節(jié)，而不損壞原始試樣表面。v 圖像容易解釋圖像容易解釋 ( (尤其便于和光學顯微鏡相比較尤其便于和光學顯微鏡相比較) )。塑料一級復(fù)型塑料一級復(fù)型碳一級復(fù)型（氧化膜復(fù)型）碳一級復(fù)型（氧化膜復(fù)型）什么是電鏡中的襯度？什么是電鏡中的

4、襯度？ 試樣不同部位由于對入射電子作用不同，經(jīng)成試樣不同部位由于對入射電子作用不同，經(jīng)成像放大系統(tǒng)后，在熒光屏上顯示的強度差異。像放大系統(tǒng)后，在熒光屏上顯示的強度差異。什么是電鏡中的什么是電鏡中的研究質(zhì)厚襯度的目的？研究質(zhì)厚襯度的目的？1 1）了解襯度來源，正確分析顯微圖像。）了解襯度來源，正確分析顯微圖像。2 2）為正確選擇顯微觀察實驗方法提供依據(jù)。）為正確選擇顯微觀察實驗方法提供依據(jù)。質(zhì)厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對入射電子質(zhì)厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像的基礎(chǔ)上，的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像的基礎(chǔ)上，是解釋非晶體樣品是解釋非晶體樣品(

5、(如復(fù)型如復(fù)型) )電子顯微鏡像襯度的電子顯微鏡像襯度的理論依據(jù)。理論依據(jù)。散射過程不僅使入射電子改變運動方向，還散射過程不僅使入射電子改變運動方向，還 發(fā)生能量變化。發(fā)生能量變化。 電子受原子的散射電子受原子的散射a)a)被原子核彈性散射被原子核彈性散射 b)b)被核外電子非彈性散射被核外電子非彈性散射 +rn -re(a)(b)散射角散射角: : 散射電子運動方向與原來入射方向之間的散射電子運動方向與原來入射方向之間的 夾角，用夾角，用表示。表示。把入射電子散射到把入射電子散射到比比角度大的方向上去的能力。角度大的方向上去的能力。2nnrnzerur rn n 瞄準距離瞄準距離 u u 入

6、射電子加速電壓入射電子加速電壓 z ze e 原子核電荷原子核電荷一般用散射截面來衡量一個孤立的核外電子把入射電子一般用散射截面來衡量一個孤立的核外電子把入射電子散射到比散射角大的方向上去的能力。散射到比散射角大的方向上去的能力。一個孤立的核外電子非彈性散射截面一個孤立的核外電子非彈性散射截面e e：2eereerur re e入射電子對核外電子的瞄準距離入射電子對核外電子的瞄準距離e e 電子電荷電子電荷 散射角散射角u u電子加速電壓電子加速電壓入射電子與核外電子相互作用入射電子與核外電子相互作用一個原子序數(shù)為一個原子序數(shù)為z z的原子有的原子有z z個核外電子，因此，一個原子個核外電子，

7、因此，一個原子把電子散射到把電子散射到以外的散射截面以外的散射截面0 0可以表示為：可以表示為：0nez原子序數(shù)越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。原子序數(shù)越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。注：彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)，而非彈性散射注：彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)，而非彈性散射引起的色差將使背景強度增高，圖像襯度降低。引起的色差將使背景強度增高，圖像襯度降低。入射電子與孤立原子的相互作用入射電子與孤立原子的相互作用小孔徑角成像原理圖小孔徑角成像原理圖2df物鏡光闌直徑越小或焦距越長，孔徑半角越小。物鏡光闌直徑越小或焦距越長，孔徑半角越小。質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度像主要取決

8、于入射電子與入射原子的作用所產(chǎn)生的電質(zhì)厚襯度像主要取決于入射電子與入射原子的作用所產(chǎn)生的電子散射。子散射。質(zhì)厚襯度成像要點：質(zhì)厚襯度成像要點：1 1）電子束穿過試樣后成發(fā)散狀，發(fā)散角的大小取決于試樣各區(qū)）電子束穿過試樣后成發(fā)散狀，發(fā)散角的大小取決于試樣各區(qū)域的散射本領(lǐng)。域的散射本領(lǐng)。2 2）發(fā)散的電子束經(jīng)物鏡聚焦后，小發(fā)散角的電子束穿過光闌參）發(fā)散的電子束經(jīng)物鏡聚焦后，小發(fā)散角的電子束穿過光闌參與成像，大發(fā)散角的電子束被光闌擋住，不能參與成像。與成像，大發(fā)散角的電子束被光闌擋住，不能參與成像。3 3）如果電子穿過樣品區(qū)域，小發(fā)散角的電子少，則穿過光闌孔）如果電子穿過樣品區(qū)域，小發(fā)散角的電子少，

9、則穿過光闌孔發(fā)散角小的電子數(shù)目少，熒光屏就暗一些。發(fā)散角小的電子數(shù)目少，熒光屏就暗一些。對于非晶樣品而言，入射電子透過樣品時碰到的原子數(shù)目對于非晶樣品而言，入射電子透過樣品時碰到的原子數(shù)目越多越多( (或樣品越厚或樣品越厚) )，樣品原子核庫侖電場越強，樣品原子核庫侖電場越強( (或樣品原子或樣品原子序數(shù)或密度越大序數(shù)或密度越大) )，被散射到物鏡光闌外的電子越多，而通，被散射到物鏡光闌外的電子越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強度也就越低。熒光屏就暗一過物鏡光闌參與成像的電子強度也就越低。熒光屏就暗一些，反之也是一樣。些，反之也是一樣。試樣各部分對電子束散射本領(lǐng)的差異，經(jīng)光闌作用后，在試樣各

10、部分對電子束散射本領(lǐng)的差異，經(jīng)光闌作用后，在熒光屏上造成強度不一，變構(gòu)成了通常所說的像。熒光屏上造成強度不一，變構(gòu)成了通常所說的像。質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理討論非晶體樣品的厚度、密度與成像電子強度的關(guān)系討論非晶體樣品的厚度、密度與成像電子強度的關(guān)系( (推導(dǎo)過推導(dǎo)過程從略程從略) )，每立方厘米包含，每立方厘米包含n n個原子的樣品的總散射截面為：個原子的樣品的總散射截面為：0qtii e通過物鏡光闌參與成像的電子束強度通過物鏡光闌參與成像的電子束強度i i 隨隨q qt t 而呈指數(shù)衰減。而呈指數(shù)衰減。00qnan n0 0：阿伏加德羅常數(shù)；：阿伏加德羅常數(shù)；:密度；密度；a:a:原

11、子量；原子量；0 0：原子散射截面：原子散射截面強度為強度為i i0 0的入射電子穿透總散射截面為的入射電子穿透總散射截面為q q，厚度為，厚度為t t的樣品后，的樣品后，電子束強度電子束強度i i的變化。的變化。質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理當當q qt t =1=1時：時：1cttq一般定義一般定義t tc c為臨界厚度，即電子在樣品中受到單次散射的平為臨界厚度，即電子在樣品中受到單次散射的平均自由程。均自由程?？梢哉J為，可以認為，t t t tc c的樣品對電子束是透明的，相應(yīng)的成像電的樣品對電子束是透明的，相應(yīng)的成像電子強度為：子強度為：003iiie質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理

12、由于：由于：00()()nqtta若定義若定義tt為質(zhì)量厚度，那么參與成像的電子束強度為質(zhì)量厚度，那么參與成像的電子束強度 i i 隨隨樣品質(zhì)量厚度樣品質(zhì)量厚度tt增大而衰減。增大而衰減。當當q qt t = 1= 1時，時，00ccattn（ ）若定義若定義( (t )t )c c為臨界質(zhì)量厚度，為臨界質(zhì)量厚度，隨加速電壓的增加，臨界質(zhì)量厚度增大。隨加速電壓的增加，臨界質(zhì)量厚度增大。質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度表達式的推導(dǎo)質(zhì)厚襯度表達式的推導(dǎo)若若i ia a表示強度為表示強度為i i0 0的入射電子，通過樣品的入射電子，通過樣品a a區(qū)域區(qū)域( (厚度厚度t ta a，總散，總散

13、射截面射截面q qa a) )后，進入物鏡光闌參與成像的電子強度。后，進入物鏡光闌參與成像的電子強度。若若i ib b表示強度為表示強度為i i0 0的入射電子，通過樣品的入射電子，通過樣品a a區(qū)域區(qū)域( (厚度厚度t tb b，總散，總散射截面射截面q qb b) )后，進入物鏡光闌參與成像的電子強度。后，進入物鏡光闌參與成像的電子強度。那么投射到熒光屏或照相底片上相應(yīng)的電子強度差：那么投射到熒光屏或照相底片上相應(yīng)的電子強度差：()ababiiii假定 為像背景強度那么定義圖像那么定義圖像a a區(qū)域的襯度（或反差）為：區(qū)域的襯度（或反差）為：1abaabbbiiiiiii 因為：因為：00

14、q ta aq tb babii eii e所以：所以：()1a ab bq tq tabiei 這說明用來制備復(fù)型的材料總散射截面這說明用來制備復(fù)型的材料總散射截面q q值越大或復(fù)型相鄰區(qū)域厚度差別越值越大或復(fù)型相鄰區(qū)域厚度差別越大大( (后者取決于金相試樣相鄰區(qū)域浮雕高度差后者取決于金相試樣相鄰區(qū)域浮雕高度差) )，復(fù)型圖象襯度越高。，復(fù)型圖象襯度越高。若復(fù)型材料是同種材料制成的，則若復(fù)型材料是同種材料制成的，則q qa a=q=qb b=q,=q,上式可以簡化為：上式可以簡化為：()11(1)abq ttabq tieieq tq t 當質(zhì)厚襯度表達式的推導(dǎo)質(zhì)厚襯度表達式的推導(dǎo)肉眼能辨認

15、的最低襯度不應(yīng)小于肉眼能辨認的最低襯度不應(yīng)小于5 5，則復(fù)型必須具有最小厚度差：，則復(fù)型必須具有最小厚度差：min0.050.05cttq如果復(fù)型材料是由兩種材料組成的如果復(fù)型材料是由兩種材料組成的( (如重金屬投影的復(fù)型或萃取復(fù)型如重金屬投影的復(fù)型或萃取復(fù)型) )，假定凸起部分總散射截面為假定凸起部分總散射截面為q qa a，此時復(fù)型圖象襯度為：，此時復(fù)型圖象襯度為：1(1)aqtaabieqtqti 當 時由于投影金屬或萃取復(fù)型的散射截面由于投影金屬或萃取復(fù)型的散射截面q qa a總是比復(fù)型材料大得多，所以經(jīng)總是比復(fù)型材料大得多，所以經(jīng)過投影的復(fù)型圖像襯度要高得多。過投影的復(fù)型圖像襯度要高

16、得多。質(zhì)厚襯度表達式的推導(dǎo)質(zhì)厚襯度表達式的推導(dǎo)a) a) 未經(jīng)投影的復(fù)型未經(jīng)投影的復(fù)型 b) b) 經(jīng)投影的復(fù)型或抽取復(fù)型經(jīng)投影的復(fù)型或抽取復(fù)型質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理一級復(fù)型和二級復(fù)型一級復(fù)型和二級復(fù)型一級復(fù)型有兩種，即塑料一級復(fù)型和炭一級復(fù)型一級復(fù)型有兩種，即塑料一級復(fù)型和炭一級復(fù)型(1)(1)塑料一級復(fù)型塑料一級復(fù)型在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴幾滴體積濃度為1%的火棉膠醋酸戊酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品表面即留下一層100nm的塑料薄膜。然后將薄膜從表面揭下，剪成小于3mm的方塊，即可觀察使用。 塑料一級復(fù)型制備時的注意事項

17、制備時的注意事項: : 樣品表面必須充分清洗，否則一些污染物留在樣品上將樣品表面必須充分清洗，否則一些污染物留在樣品上將使負復(fù)型的圖象失真。使負復(fù)型的圖象失真。一級塑料復(fù)型的特點：一級塑料復(fù)型的特點： 是負復(fù)型，與光學金相顯微組織有很好的對應(yīng)性。是負復(fù)型，與光學金相顯微組織有很好的對應(yīng)性。 制備方法十分簡單，對分析直徑為制備方法十分簡單，對分析直徑為20nm20nm左右的細節(jié)還左右的細節(jié)還 是清晰的。是清晰的。 可做金相分析，不宜做斷口分析，其復(fù)型膜難以制備可做金相分析，不宜做斷口分析，其復(fù)型膜難以制備 。 分辨率不高，在電子束照射下容易分解。分辨率不高，在電子束照射下容易分解。 塑料一級復(fù)型

18、塑料一級復(fù)型碳一級復(fù)型碳一級復(fù)型原理：原理：將表面清潔的金相樣品放入將表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方真空鍍膜裝置中，在垂直方向上樣品表面蒸發(fā)一層厚度向上樣品表面蒸發(fā)一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。把噴有為數(shù)十納米的碳膜。把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角碳膜的樣品用小刀劃成對角線小于線小于3mm3mm的小方塊，然后把的小方塊，然后把此樣品放入配好的分離液內(nèi)此樣品放入配好的分離液內(nèi)進行電解或化學分離，最后進行電解或化學分離，最后進行觀察分析。進行觀察分析。 碳一級復(fù)型碳一級復(fù)型二級復(fù)型二級復(fù)型( (塑料碳二級復(fù)型塑料碳二級復(fù)型) )二級復(fù)型是目前應(yīng)用最廣泛的二級復(fù)型是目前應(yīng)用最廣泛的一種復(fù)

19、型方法。它是通過先制一種復(fù)型方法。它是通過先制成中間復(fù)型，然后在中間復(fù)型成中間復(fù)型，然后在中間復(fù)型上進行碳復(fù)型，再把中間復(fù)型上進行碳復(fù)型，再把中間復(fù)型熔去，最后得到的一種復(fù)型。熔去，最后得到的一種復(fù)型。醋酸纖維素醋酸纖維素(ac(ac紙紙) )和火棉膠都和火棉膠都可以做中間復(fù)型?？梢宰鲋虚g復(fù)型。 塑料碳二級復(fù)型塑料碳二級復(fù)型的特點塑料碳二級復(fù)型的特點 制備復(fù)型時不破壞樣品的原始表面。制備復(fù)型時不破壞樣品的原始表面。 最終復(fù)型是碳膜，它的穩(wěn)定性和導(dǎo)電性都很好。最終復(fù)型是碳膜，它的穩(wěn)定性和導(dǎo)電性都很好。 由于中間復(fù)型是塑料膜，塑料碳二級復(fù)型的分辨率和由于中間復(fù)型是塑料膜，塑料碳二級復(fù)型的分辨率和

20、塑料一級復(fù)型相當。塑料一級復(fù)型相當。 最終的碳復(fù)型是通過溶解中間復(fù)型得到的，不必從樣品最終的碳復(fù)型是通過溶解中間復(fù)型得到的，不必從樣品 上直接剝離。上直接剝離。最終的碳復(fù)型是一層厚度約為最終的碳復(fù)型是一層厚度約為10nm10nm的薄層，的薄層，可以被電子束透過?？梢员浑娮邮高^。萃取復(fù)型萃取復(fù)型對第二相粒子形狀、大小和對第二相粒子形狀、大小和分布的分析以及對第二相粒分布的分析以及對第二相粒子進行物相分析，常采用萃子進行物相分析，常采用萃取復(fù)型。取復(fù)型。這種復(fù)型的方法和碳一級復(fù)這種復(fù)型的方法和碳一級復(fù)型類似，只是金相樣品在腐型類似，只是金相樣品在腐蝕時應(yīng)進行深腐蝕，使第二蝕時應(yīng)進行深腐蝕，使第二

21、相粒子容易從基體上剝離。相粒子容易從基體上剝離。此外，進行噴鍍碳膜時，厚此外，進行噴鍍碳膜時，厚度應(yīng)稍厚，約度應(yīng)稍厚，約20nm20nm左右。左右。在萃取復(fù)型的樣品上進行電子衍射分析，可以直接測在萃取復(fù)型的樣品上進行電子衍射分析，可以直接測定第二相的晶體結(jié)構(gòu)。定第二相的晶體結(jié)構(gòu)。 萃取復(fù)型萃取復(fù)型典型組織的復(fù)型電子顯微分析典型組織的復(fù)型電子顯微分析 共析鋼珠光體的復(fù)型圖象共析鋼珠光體的復(fù)型圖象(0.78c(0.78c鋼鋼680680等溫轉(zhuǎn)變等溫轉(zhuǎn)變)6000)6000t8t8鋼珠光體的二次復(fù)型象鋼珠光體的二次復(fù)型象k k3 3鎳基高溫合金中的鎳基高溫合金中的相相鎳基合金的復(fù)型圖像鎳基合金的復(fù)型

22、圖像典型組織的復(fù)型電子顯微分析典型組織的復(fù)型電子顯微分析30crmnsi鋼回火組織25crni3moal合金的馬氏體組織典型組織的復(fù)型電子顯微分析典型組織的復(fù)型電子顯微分析不含銀的al-4zn-mg合金175 時效24h含0.3%ag的al-4zn-mg合金175 時效24h鋁合金時效析出相的復(fù)型圖像典型組織的復(fù)型電子顯微分析典型組織的復(fù)型電子顯微分析低碳鋼室溫靜載斷裂時形成的韌窩(復(fù)型)低碳鋼冷脆斷口(復(fù)型)典型組織的復(fù)型電子顯微分析典型組織的復(fù)型電子顯微分析飛機起落架上的鋁鎂合金的隨機譜疲勞條帶典型組織的復(fù)型電子顯微分析典型組織的復(fù)型電子顯微分析 粉末樣品的制備粉末樣品的制備粉末樣品制備的

23、關(guān)鍵是如何將超細粉的顆粒分散粉末樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團聚。開來，各自獨立而不團聚。v 膠粉混合法膠粉混合法v 支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法粉末或顆粒樣品制備的成敗關(guān)鍵取決于能否使其粉末或顆粒樣品制備的成敗關(guān)鍵取決于能否使其均勻分散到支持膜上。均勻分散到支持膜上。常用的支持膜有常用的支持膜有火膠棉火膠棉和和碳膜碳膜。v膠粉混合法在玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再壓上另一玻璃片，兩玻璃片對研并突然抽開，稍候，膜干。用刀片劃出小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空抽，膜片脫落，用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。v 支持膜分散粉末法需透

24、射電鏡分析的粉末顆粒一般遠小于銅網(wǎng)孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜 ，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。 粉末樣品的制備粉末樣品的制備超細陶瓷粉末的透射電鏡照片超細陶瓷粉末的透射電鏡照片 a) ya) y2 2o o3 3 b)fe b)fe2 2o o3 3a ab b 粉末樣品的制備粉末樣品的制備打印墨水中的碳微粒打印墨水中的碳微粒 粉末樣品的制備粉末樣品的制備金屬或陶瓷薄膜的制備金屬或陶瓷薄膜的制備復(fù)型技術(shù)的缺陷：復(fù)型技術(shù)的缺陷：復(fù)型技術(shù)完全依賴于侵蝕浮雕的復(fù)制，與金相顯微鏡無本質(zhì)區(qū)別。只能對觀察物質(zhì)表面的微觀形貌，它無法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信

25、息。晶體薄膜樣品的優(yōu)勢：晶體薄膜樣品的優(yōu)勢：不僅能清洗地顯示樣品內(nèi)部的精細結(jié)構(gòu)，而且還能使電鏡的分辨率大大提高。此外，結(jié)合薄膜樣品的電子衍射分析，還可以得到許多晶體學方面的有關(guān)信息。只有利用薄膜透射技術(shù)，方能在同一臺儀器上同時對材料的只有利用薄膜透射技術(shù)，方能在同一臺儀器上同時對材料的微觀組織和晶體結(jié)構(gòu)進行原位對照分析。微觀組織和晶體結(jié)構(gòu)進行原位對照分析。 金屬薄膜樣品的制備金屬薄膜樣品的制備對于透射成像的金屬薄膜樣品，對電子束必須是對于透射成像的金屬薄膜樣品，對電子束必須是“透明透明”的。的。1 1）相同加速電壓下，樣品物質(zhì)的原子序數(shù)愈高，臨界）相同加速電壓下，樣品物質(zhì)的原子序數(shù)愈高，臨界

26、質(zhì)量厚度愈小。質(zhì)量厚度愈小。例：在例：在100kv100kv，獲得相同的亮度，鋁膜可以是幾百納米，而，獲得相同的亮度，鋁膜可以是幾百納米，而 鈾膜只能有幾十納米。鈾膜只能有幾十納米。2 2）入射電子的加速電壓越大，可以穿透的厚度越大。）入射電子的加速電壓越大，可以穿透的厚度越大。例：如果加速電壓從例：如果加速電壓從100kv100kv提高到提高到1000kv1000kv，可以穿透鐵膜的，可以穿透鐵膜的 厚度可增加三倍。厚度可增加三倍。 薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同。薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同。 樣品相對電子束而言必須有足夠的樣品相對電子束而言必須有足夠的“透明度透明度”。 薄

27、膜樣品應(yīng)有一定的剛度和強度。薄膜樣品應(yīng)有一定的剛度和強度。 樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。 薄膜應(yīng)有較大的透明面積，以便選擇典型的視薄膜應(yīng)有較大的透明面積，以便選擇典型的視 域進行分析。域進行分析。 薄膜制備方法必須便于控制，具備足夠的可靠薄膜制備方法必須便于控制，具備足夠的可靠 性和重復(fù)性。性和重復(fù)性。薄膜樣品制備的基本要求薄膜樣品制備的基本要求(1)(1) 從實物或大塊樣品上切割厚度為從實物或大塊樣品上切割厚度為 0.30.30.5 mm0.5 mm厚的薄厚的薄片（電火花、金剛石鋸片）片（電火花、金剛石鋸片）(2)(2) 樣品的預(yù)先減薄。兩種方式：樣品的預(yù)先減薄。兩種方式： a) a) 機械減薄機械減薄 優(yōu)點：快速和易于控制優(yōu)點：快速和易于控制 缺點：難免應(yīng)變損傷和樣品溫升缺點：難免應(yīng)變損