推薦電位滴定儀操作以及維護(hù)

1、部部 門：門： 3909培培 訓(xùn)訓(xùn) 人：人： 孫維彬?qū)O維彬電位滴定儀的原理、操作以及維護(hù)電位滴定儀的原理、操作以及維護(hù)1一：定義及特點一：定義及特點二：電位滴定儀基本原理二：電位滴定儀基本原理三：三：電位滴定儀使用電位滴定儀使用五：常見問題分析五：常見問題分析一：一：四：四：電位滴定儀維護(hù)保養(yǎng)電位滴定儀維護(hù)保養(yǎng)基本流程基本流程電位滴定法電位滴定法 ： 根據(jù)滴定過程中指示電極電位的突越來滴定終點根據(jù)滴定過程中指示電極電位的突越來滴定終點的一種滴定分析方法。的一種滴定分析方法。 在滴定到達(dá)終點前后，滴液中的待測離子濃度往在滴定到達(dá)終點前后，滴液中的待測離子濃度往往往連續(xù)變化連續(xù)變化n n個數(shù)量級個

2、數(shù)量級，引起電位的突躍，被測成分的，引起電位的突躍，被測成分的含量通過消耗滴定劑的量來計算。含量通過消耗滴定劑的量來計算。定義以及特點定義以及特點電極的種類電極的種類1、酸堿滴定酸堿滴定 指示電極：指示電極：ph玻璃電極玻璃電極 參比電極：甘汞電極參比電極：甘汞電極 2、氧化還原滴定氧化還原滴定 指示電極：指示電極： 一般為鉑電極一般為鉑電極 參比電極：甘汞電極參比電極：甘汞電極3、沉淀滴定、沉淀滴定 指示電極：根據(jù)不同的沉淀反應(yīng)來指示電極：根據(jù)不同的沉淀反應(yīng)來采用不同的指示電極采用不同的指示電極.如：硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定如：硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 鹵素鹵素 可用銀電極做指示電極可用銀電極做指示電極

3、 。 參比電極：雙鹽橋甘汞電極參比電極：雙鹽橋甘汞電極4、絡(luò)合電極、絡(luò)合電極 指示電極：鉑電極指示電極：鉑電極 參比電極：甘汞電極參比電極：甘汞電極 一：指示電極一：指示電極-ph玻璃電極玻璃電極 玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極，玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極，為氫離子選擇電極。膜電極容為氫離子選擇電極。膜電極容許某些離子而又限制某些離子許某些離子而又限制某些離子進(jìn)出膜的表面。進(jìn)出膜的表面。 對于玻璃電極最重要的是玻璃膜，它是由對于玻璃電極最重要的是玻璃膜，它是由一種特殊成分的玻璃構(gòu)成：一種特殊成分的玻璃構(gòu)成： na2o 22 cao 6 sio2 72 玻璃泡中裝有玻璃泡中裝有phph一定的溶液（內(nèi)

4、參比溶液，一定的溶液（內(nèi)參比溶液，0.1 0.1 mollmoll-1-1）, ,其中插入一根銀其中插入一根銀- -氯化銀電極作為內(nèi)參比氯化銀電極作為內(nèi)參比電極。電極。 通過離子交換和擴(kuò)散產(chǎn)生膜電位從而進(jìn)行測定。通過離子交換和擴(kuò)散產(chǎn)生膜電位從而進(jìn)行測定。一：指示電極一：指示電極-ph玻璃電極玻璃電極一：指示電極一：指示電極-鉑電鉑電極極鉑是一種惰性貴金屬，常用作某些電極的電子鉑是一種惰性貴金屬，常用作某些電極的電子導(dǎo)體，本身不參與電極反應(yīng)，統(tǒng)稱鉑電極。導(dǎo)體，本身不參與電極反應(yīng)，統(tǒng)稱鉑電極。由鉑組成的電極是氧化還原電極的一種。由鉑組成的電極是氧化還原電極的一種。工作原理如下：工作原理如下：電極組

5、成：電極組成：ptfe3+ (afe3+)，fe2+ (afe2+) 電極反應(yīng)：電極反應(yīng)：fe3+ + e fe2+二：參比電極二：參比電極-甘汞電極甘汞電極參比電極：參比電極： 測量各種電極電勢時作為參照比較的電測量各種電極電勢時作為參照比較的電極。將被測定的電極與精確已知電極電勢數(shù)值的參比極。將被測定的電極與精確已知電極電勢數(shù)值的參比電極構(gòu)成電池，測定電池電動勢數(shù)值，就可計算出被電極構(gòu)成電池，測定電池電動勢數(shù)值，就可計算出被測定電極的電極電勢。在參比電極上進(jìn)行的電極反應(yīng)測定電極的電極電勢。在參比電極上進(jìn)行的電極反應(yīng)必須是單一的可逆反應(yīng)，電極電勢穩(wěn)定和重現(xiàn)性好。必須是單一的可逆反應(yīng)，電極電勢

6、穩(wěn)定和重現(xiàn)性好。 電極組成電極組成: hghg2cl2 (s)kcl 電極反應(yīng)電極反應(yīng): hg2cl2 + 2e 2hg +2cl-飽和甘汞電極（飽和甘汞電極（sce）是最常用的參比電極）是最常用的參比電極基本原理基本原理電位滴定法的基本原理電位滴定法的基本原理 1.1.進(jìn)行電位滴定時，在待測溶液中插入一支指示電極和一支進(jìn)行電位滴定時，在待測溶液中插入一支指示電極和一支參比電極組成工作電池。參比電極組成工作電池。2.2.隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，待測離子的濃度隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，待測離子的濃度將不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位也發(fā)生相應(yīng)的變化，將不斷發(fā)生變化，因而指示

7、電極的電位也發(fā)生相應(yīng)的變化，在化學(xué)計量點附近，離子濃度發(fā)生突變，引起電位的突變，在化學(xué)計量點附近，離子濃度發(fā)生突變，引起電位的突變，因此通過測量工作電池電動勢的變化，就能確定滴定終點。因此通過測量工作電池電動勢的變化，就能確定滴定終點。3.3.溶液用電磁攪拌器進(jìn)行攪拌。通常每加入一定量的滴定劑溶液用電磁攪拌器進(jìn)行攪拌。通常每加入一定量的滴定劑后即測量一次電池電動勢，這樣就得到一系列的滴定劑用量后即測量一次電池電動勢，這樣就得到一系列的滴定劑用量(v)(v)和相應(yīng)的電池電動勢和相應(yīng)的電池電動勢(e)(e)的數(shù)據(jù)。的數(shù)據(jù)。滴定終點的判斷滴定終點的判斷以加入滴定劑的體積以加入滴定劑的體積v v（ml

8、ml）為橫坐標(biāo)、對應(yīng)）為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的電動勢的電動勢e e（mvmv）為縱坐）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)，繪制 e-ve-v曲線，曲曲線，曲線上的拐點（斜率最大）線上的拐點（斜率最大）所對應(yīng)的體積為滴定終所對應(yīng)的體積為滴定終點。點。滴定有多種曲線，常規(guī)滴定有多種曲線，常規(guī)s s曲線介紹：曲線介紹：通過匯至通過匯至e-ve-v曲線確定滴定終點：曲線確定滴定終點：滴定終點的判斷滴定終點的判斷繪繪（e/ v)-v曲線法曲線法 e/ v為為e的變化值與相對的變化值與相對應(yīng)的加入滴定劑的體積的增量的應(yīng)的加入滴定劑的體積的增量的比。比。 曲線上存在著極值點，該曲線上存在著極值點，該點對應(yīng)著點對應(yīng)著e-v 曲線中的拐

9、點。曲線中的拐點。 電位滴定所用的基本電位滴定所用的基本儀器裝置如圖所示。它包儀器裝置如圖所示。它包括滴定管、滴定池、指示括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器電極、參比電極、攪拌器和測量電動勢的儀器。測和測量電動勢的儀器。測量電動勢可用電位計，也量電動勢可用電位計，也可以用直流毫伏計?？梢杂弥绷骱练嫛?電位滴定裝置電位滴定裝置梅特勒梅特勒t50t50電位滴定儀的工作流程電位滴定儀的工作流程選擇或編輯適當(dāng)?shù)姆椒ㄟx擇或編輯適當(dāng)?shù)姆椒ㄩ_始滴定開始滴定測量結(jié)束結(jié)果自動輸出或手動計算測量結(jié)束結(jié)果自動輸出或手動計算沖洗管路、更換、清洗滴定管沖洗管路、更換、清洗滴定管打開滴定儀開關(guān)打開滴定儀開關(guān)取

10、一定量被測樣品取一定量被測樣品放入滴定杯中溶解放入滴定杯中溶解 梅特勒t50 電位滴定儀具有操作簡便、結(jié)果直觀、方法設(shè)定靈活等特點。方法建立過程方法建立過程 開機(jī)后自動識別滴定管。開機(jī)后自動識別滴定管。方法建立過程方法建立過程方法建立過程方法建立過程noimage 在主界面選擇沖洗快捷鍵，設(shè)定沖洗次數(shù)，開始沖洗循在主界面選擇沖洗快捷鍵，設(shè)定沖洗次數(shù)，開始沖洗循環(huán)。環(huán)。 noimage方法建立過程方法建立過程 在主界面上選擇【方法】在主界面上選擇【方法】【新建】【新建】選擇【標(biāo)準(zhǔn)方法選擇【標(biāo)準(zhǔn)方法模板】。模板】。noimage方法建立過程方法建立過程 在主界面上選擇【方法】在主界面上選擇【方法】

11、【新建】【新建】選擇【標(biāo)準(zhǔn)方法選擇【標(biāo)準(zhǔn)方法模板】模板】。noimagenoimage方法建立過程方法建立過程選擇一個方法模板。選擇一個方法模板。 終點滴定（終點滴定（epep）：）：指實驗之前已知指實驗之前已知終點的滴定。對終點的滴定。對于全自動電位滴于全自動電位滴定儀來說，持續(xù)定儀來說，持續(xù)滴定樣品直至達(dá)滴定樣品直至達(dá)到原先設(shè)定的某到原先設(shè)定的某值，如值，如ph=8.2ph=8.2。等當(dāng)點滴定等當(dāng)點滴定(eqp)(eqp)：是用被分析物和試劑的物質(zhì)的量正好相同的是用被分析物和試劑的物質(zhì)的量正好相同的那個點。電位滴定儀根據(jù)滴定曲線應(yīng)用專用數(shù)學(xué)評估步驟評估那個點。電位滴定儀根據(jù)滴定曲線應(yīng)用專用

12、數(shù)學(xué)評估步驟評估測量點，然后再依據(jù)這條評估后的滴定曲線計算出等當(dāng)點測量點，然后再依據(jù)這條評估后的滴定曲線計算出等當(dāng)點。noimage方法建立過程方法建立過程noimage對【方法】項下對【方法】項下10個選項依次進(jìn)行編輯。個選項依次進(jìn)行編輯。noimage方法建立過程方法建立過程編輯【滴定臺】信息：編輯【滴定臺】信息：noimagenoimage選擇【攪拌】，顯示參數(shù)，在【轉(zhuǎn)速】輸入選擇【攪拌】，顯示參數(shù)，在【轉(zhuǎn)速】輸入30%（一般選擇（一般選擇默認(rèn)值即可）、在【耗時】輸入攪拌時間，一般根據(jù)樣品溶默認(rèn)值即可）、在【耗時】輸入攪拌時間，一般根據(jù)樣品溶解度選擇合適的攪拌時間。解度選擇合適的攪拌時間

13、。方法建立過程方法建立過程編輯【攪拌】信息：編輯【攪拌】信息：方法建立過程方法建立過程noimagenoimage編輯【滴定（等當(dāng)?shù)味c】信息：編輯【滴定（等當(dāng)?shù)味c】信息：對【滴定】項下的對【滴定】項下的7個選項依次進(jìn)行編輯。個選項依次進(jìn)行編輯。noimage方法建立過程方法建立過程編輯【滴定】信息：編輯【滴定】信息： 對滴定劑進(jìn)行相應(yīng)選擇。對滴定劑進(jìn)行相應(yīng)選擇。noimagenoimage方法建立過程方法建立過程編輯【滴定】信息：編輯【滴定】信息： 選擇【電極】，顯示參數(shù)，【類型】為選擇【電極】，顯示參數(shù)，【類型】為ph選擇相選擇相應(yīng)電極型號應(yīng)電極型號【單位】【單位】mv。noimage方

14、法建立過程方法建立過程noimage編輯【滴定】信息：編輯【滴定】信息： 分別對【溫度】、【攪拌】進(jìn)行設(shè)置。分別對【溫度】、【攪拌】進(jìn)行設(shè)置。noimage方法建立過程方法建立過程編輯【滴定】信息：編輯【滴定】信息： 選擇【預(yù)饋液】，編輯體積。選擇【預(yù)饋液】，編輯體積。noimage方法建立過程方法建立過程編輯【滴定】信息：編輯【滴定】信息： 選擇【控制】，顯示參數(shù)，【控制】為正常選擇【控制】，顯示參數(shù)，【控制】為正常選擇選擇相應(yīng)模式。相應(yīng)模式。noimagenoimage方法建立過程方法建立過程編輯【滴定】信息：編輯【滴定】信息： 選擇【評估和識別】，顯示參數(shù)，【閾值】選擇【評估和識別】，顯

15、示參數(shù)，【閾值】200【趨勢】無【趨勢】無【范圍】【范圍】0【附加【附加eqp標(biāo)準(zhǔn)】否標(biāo)準(zhǔn)】否。noimage方法建立過程方法建立過程編輯【滴定】信息：編輯【滴定】信息： 選擇【終止】，顯示參數(shù)，根據(jù)相應(yīng)的滴定類型輸選擇【終止】，顯示參數(shù)，根據(jù)相應(yīng)的滴定類型輸入信息。入信息。noimage方法建立過程方法建立過程編輯【滴定】信息：編輯【滴定】信息： 選擇【計算】，顯示參數(shù)，輸入相應(yīng)計算公式。選擇【計算】，顯示參數(shù)，輸入相應(yīng)計算公式。noimage方法建立過程方法建立過程編輯【滴定】信息：編輯【滴定】信息： 選擇【報告】，無打印機(jī)，選擇否選擇【報告】，無打印機(jī)，選擇否【確定】【確定】。選擇【保存

16、】，儲存新方法。選擇【保存】，儲存新方法。樣品測定過程樣品測定過程a a 在主屏幕選擇建立好的方法，輸入在主屏幕選擇建立好的方法，輸入“樣品數(shù)量樣品數(shù)量”、“樣品大小樣品大小”等參數(shù)，點擊【開始】，開始測定滴定等參數(shù)，點擊【開始】，開始測定滴定度。度。b b 將盛有樣品溶液的滴定杯固定在滴定頭上，并按將盛有樣品溶液的滴定杯固定在滴定頭上，并按【確定】鍵確認(rèn)，開始滴定。滴定完成后，在打印機(jī)【確定】鍵確認(rèn)，開始滴定。滴定完成后，在打印機(jī)上輸出報告。上輸出報告。c c 實驗結(jié)束后，按【退出】再按【實驗結(jié)束后，按【退出】再按【shut downshut down】關(guān)機(jī)，】關(guān)機(jī)，關(guān)閉電源，用純水或去離子

17、水沖洗電極，滴定臺，按關(guān)閉電源，用純水或去離子水沖洗電極，滴定臺，按規(guī)定保存電極并妥善放置。清潔儀器和臺面，并填寫規(guī)定保存電極并妥善放置。清潔儀器和臺面，并填寫使用記錄。使用記錄。noimage結(jié)果查看面板結(jié)果查看面板樣品測定過程樣品測定過程注意事項注意事項1 1、 裝入滴定液時，應(yīng)注意管路和活塞中無氣泡存在。裝入滴定液時，應(yīng)注意管路和活塞中無氣泡存在。2 2、 滴定時，為使復(fù)合電極內(nèi)外平衡，滴定時應(yīng)注意將滴定時，為使復(fù)合電極內(nèi)外平衡，滴定時應(yīng)注意將填液帽打開。當(dāng)電極內(nèi)充液下降后，應(yīng)及時補(bǔ)充點擊內(nèi)填液帽打開。當(dāng)電極內(nèi)充液下降后，應(yīng)及時補(bǔ)充點擊內(nèi)充液。充液。3 3 、滴定時，加入的溶劑量應(yīng)適量，

18、一般控制總體積在、滴定時，加入的溶劑量應(yīng)適量，一般控制總體積在60 ml60 ml左右。左右。4 4 、樣品測試完成后，應(yīng)按規(guī)定沖洗電極并保存，對于、樣品測試完成后，應(yīng)按規(guī)定沖洗電極并保存，對于dgi111-scdgi111-sc電極應(yīng)保存在電極應(yīng)保存在3 mol/l3 mol/l氯化鉀溶液中，對于氯化鉀溶液中，對于dgi113-scdgi113-sc電極應(yīng)保存在電極應(yīng)保存在1 mol/l1 mol/l氯化鋰乙醇溶液中，當(dāng)氯化鋰乙醇溶液中，當(dāng)發(fā)現(xiàn)溶液渾濁應(yīng)及時更換。發(fā)現(xiàn)溶液渾濁應(yīng)及時更換。維護(hù)保養(yǎng)維護(hù)保養(yǎng)1 1 如果儀器要滴不同品種的樣品時，原液路部分標(biāo)準(zhǔn)液如果儀器要滴不同品種的樣品時，原液路

19、部分標(biāo)準(zhǔn)液要徹底清洗。要徹底清洗。2 2 如有數(shù)字顯示亂跳，一般是電源接地不良或周圍有強(qiáng)如有數(shù)字顯示亂跳，一般是電源接地不良或周圍有強(qiáng)電磁干擾。電磁干擾。3 3 在作在作phph測量或用玻璃電極進(jìn)行滴定分析時，如數(shù)字飄測量或用玻璃電極進(jìn)行滴定分析時，如數(shù)字飄移，很難穩(wěn)定時，有可能電極老化需及時更換（玻璃電移，很難穩(wěn)定時，有可能電極老化需及時更換（玻璃電極壽命一般一年左右）。極壽命一般一年左右）。4 4 每次使用完畢，立即清潔并懸掛標(biāo)識，及時填寫儀器每次使用完畢，立即清潔并懸掛標(biāo)識，及時填寫儀器使用記錄。使用記錄。5 5 用細(xì)軟布擦拭設(shè)備表面，再用清潔布將設(shè)備擦干，設(shè)用細(xì)軟布擦拭設(shè)備表面，再用清

20、潔布將設(shè)備擦干，設(shè)備應(yīng)該光亮整潔，沒有污跡。備應(yīng)該光亮整潔，沒有污跡。常見問題分析常見問題分析 滴定管中為什么會存在有氣泡？滴定管中為什么會存在有氣泡？ 滴定管中存在有氣泡這通常是由滴定劑中滴定管中存在有氣泡這通常是由滴定劑中 所所溶解的氣體如溶解的氣體如co2 so2或或o2造成的造成的 。 滴定管中有氣泡無法排除，怎么辦？滴定管中有氣泡無法排除，怎么辦？ 1滴定劑在使用前應(yīng)有個脫氣過程，如放置在超滴定劑在使用前應(yīng)有個脫氣過程，如放置在超聲波水浴中脫氣。聲波水浴中脫氣。 2將滴定管吸入較多空氣，傾斜滴定管，用大氣將滴定管吸入較多空氣，傾斜滴定管，用大氣泡將小氣泡帶出。泡將小氣泡帶出。 3將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度。將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度。 1.1.試劑試劑 基準(zhǔn)試劑不適用基準(zhǔn)試劑不適用, ,不純不純, ,潮濕潮濕, ,不均勻不均勻, ,無質(zhì)量保證無質(zhì)量保證, ,受受空氣污染空氣污染 2.2.滴定劑滴定劑 滴定劑不純，已分解，受污染，見光易分解，滴定劑不純，已分解，受污染，見光易分解，phph或或離子濃度不正確，濃度太高或太低，溫度變化