水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法

1、-作者xxxx-日期xxxx水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法【精品文檔】作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：第1頁(yè)共3頁(yè)主題 水質(zhì)硫化物的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法第A版第0次頒布日期：2017-06-161 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的納氏試劑分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 16489-1996水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法3 方法原理樣品經(jīng)酸化，硫化物轉(zhuǎn)化成硫化氫氣體，通入氮將其吹出，轉(zhuǎn)移到盛乙酸鋅-乙酸鈉溶液的吸收顯色管中，與N,N-二甲基對(duì)苯二胺和硫酸亞鐵反應(yīng)生成藍(lán)色的絡(luò)合亞甲基藍(lán)，在665nm波長(zhǎng)處測(cè)定。4 試劑和材料

2、去離子除氧水：將蒸餾水通過(guò)離子交換柱制得去離子水，通入氮?dú)庵溜柡停ㄒ?00300ml/min的速度通氮?dú)饧s20min），以除去水中的溶解氧。制得的去離子除氧水應(yīng)立即蓋嚴(yán)，并存放于玻璃瓶?jī)?nèi)。4.2 氮?dú)猓杭兌?9.99%。4.3 硫酸：=1.84g/ml。4.4磷酸：=1.69g/ml。4.5 N,N-二甲基對(duì)苯二胺（對(duì)氨基二甲基苯胺）溶液：稱(chēng)取2g N,N-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽溶于200ml水中，緩緩加入200ml濃硫酸，冷卻后用水稀釋至1000ml,搖勻，此溶液室溫下儲(chǔ)存于密閉的棕色瓶?jī)?nèi)，可穩(wěn)定三個(gè)月。4.6 硫酸鐵銨溶液：稱(chēng)取25g硫酸鐵銨溶于含有5ml濃硫酸的水中，用水稀釋至250ml，

3、搖勻。溶液如出現(xiàn)不溶物或渾濁，應(yīng)過(guò)濾后使用。4.7 磷酸溶液：1+1。4.8 抗氧化劑溶液：稱(chēng)取2g抗壞血酸、0.1g乙二胺四乙酸二鈉和0.5g氫氧化鈉溶于1000ml水中，搖勻并儲(chǔ)存在棕色瓶中。本溶液應(yīng)在使用當(dāng)天配制。4.9 乙酸鋅-乙酸鈉溶液：稱(chēng)取50g乙酸鋅和12.5g乙酸鈉溶于1000ml水中，搖勻。4.10 硫酸溶液：1+5。4.11 氫氧化鈉溶液，4g/100ml:稱(chēng)取4g氫氧化鈉溶于100ml水中，搖勻。4.12 淀粉溶液，1g/100ml：稱(chēng)取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入10ml沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后儲(chǔ)存于試劑瓶中，臨用現(xiàn)配。4.13 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.

4、10mol/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取6.345g碘于燒杯中，加入20g碘化鉀和10ml水，攪拌至完全溶解，用水稀釋至500ml，搖勻并儲(chǔ)存于棕色瓶中。4.14 重鉻酸鉀溶液c(1/6K2CrO7)=0.10mol/L:準(zhǔn)確稱(chēng)取4.9030g重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純，經(jīng)110干燥2h）溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。4.15 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c（Na2S2O3）=0.1mol/L:稱(chēng)取24.8g硫代硫酸鈉溶于水，加1g無(wú)水碳酸鈉，移入1000ml棕色容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置一周后標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。溶液如呈現(xiàn)渾濁，必須過(guò)濾。標(biāo)準(zhǔn)溶液，震蕩至完全溶解后，加5ml硫酸溶液（4.10），

5、立即密塞搖勻。于暗處放置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，同時(shí)以10ml水代替硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，做空白滴定。硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中的硫化物的含量按下式計(jì)算：硫化物（mg/ml）=(V0-V1)×CNa2S2O3×16.0310.00式中：V1滴定硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V0滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;C(Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；硫化物的摩爾質(zhì)量5儀器和設(shè)備5.1 酸化-吹氣-吸收裝置 5.2 氮?dú)饬髁坑?jì)

6、：測(cè)量范圍0500ml/min。5.3 分光光度計(jì)。5.4 碘量瓶：250ml。5.5 容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml。5.6 具塞比色管：100ml。6樣品6.1 采樣由于硫離子很容易被氧化，硫化氫易從水樣中溢出，因此在采樣時(shí)應(yīng)防止曝氣，并加適量的氫氧化鈉溶液和乙酸鋅乙酸鈉溶液，使水樣呈堿性并形成硫化鋅沉淀。采樣時(shí)應(yīng)先加乙酸鋅-乙酸鈉溶液，再加水樣。通常氫氧化鈉溶液的加入量為每升中性水樣加1ml，乙酸鋅-乙酸鈉溶液的加入量為每升水加2ml，硫化物含量較高時(shí)應(yīng)酌情多加直至沉淀完全。水樣應(yīng)充滿瓶，瓶塞下不留空氣。6.2 樣品保存 現(xiàn)場(chǎng)采集并固定的水樣應(yīng)儲(chǔ)存在棕色瓶?jī)?nèi)，保

7、存時(shí)間為一周。7分析步驟7.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液移入各比色管，加水至約60ml，沿比色管壁緩慢加入10mlN,N-二甲基對(duì)苯二胺溶液，立即密塞并緩慢倒轉(zhuǎn)一次，加1ml硫酸鐵銨溶液，立即密塞并充分混勻，放置10min后，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。使用1cm比色皿，用水作參比，在波長(zhǎng)為665nm處測(cè)量吸光度，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。以測(cè)定的各標(biāo)準(zhǔn)溶液扣除空白試驗(yàn)的吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中的硫離子的含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.2 樣品的測(cè)定7.2.1 沉淀分離法對(duì)于無(wú)色、透明、不含懸浮物的清潔水樣，采用沉淀分離法測(cè)定。取一定體積現(xiàn)場(chǎng)采集并固定的水樣于分液漏斗中（樣品應(yīng)確保硫化物沉淀完全，

8、取樣時(shí)應(yīng)充分搖勻），靜置，待沉淀與溶液分層后將沉淀放入100ml具塞比色管中，加水至約60ml，按以下7.1中有關(guān)步驟進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定吸光度值扣除空白吸光度后，在校準(zhǔn)曲線上查出硫化物的含量。7.2.2 酸化-吹氣-吸收法對(duì)于含懸浮物、渾濁度高、有色、不透明的水樣，采用酸化-吹氣-吸收法測(cè)定。7.2.2.1 取20ml乙酸鋅-乙酸鈉溶液，從側(cè)向玻璃入口處加吸收顯色管。7.2.2.2 取一定體積、采樣現(xiàn)場(chǎng)以固定的混勻水樣，加5ml抗氧化劑溶液。取出加酸通氮管，將水樣移入反應(yīng)瓶，加水至總體積約200ml。重裝加酸管，接通氮?dú)?，?00300ml/min的速度預(yù)吹氣23min后，關(guān)閉氣源。7.2.2.3

9、 關(guān)閉加酸通氮管活塞，取出頂部接管，向加酸通氮管內(nèi)加10ml磷酸溶液后，重接頂部接管。7.2.2.4 緩慢旋開(kāi)加酸通氮管活塞，接通氮?dú)猓?00ml/min的速度連續(xù)吹氣30min。吹氣速度和吹氣時(shí)間的改變會(huì)影響測(cè)試結(jié)果，必要時(shí)可通過(guò)測(cè)定硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液的回收率進(jìn)行檢驗(yàn)。7.2.2.5 取下吸收顯色管，關(guān)閉氣源，以少量水沖洗吸收顯色管各接口，加水至約60ml，由側(cè)向玻璃接口處緩慢加入10ml N,N-二甲基對(duì)苯二胺溶液，立即密塞并將溶液緩慢倒轉(zhuǎn)一次，再?gòu)膫?cè)向玻璃接口處加入1ml硫酸鐵銨溶液，立即密封并充分震蕩，放置10min。7.2.2.6 將溶液移入100ml具塞比色管，用水沖洗吸收顯色管，沖洗液并入比色管，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。使用1cm比色皿，用水作參比，在波長(zhǎng)為665nm處測(cè)量吸光度。測(cè)