精細(xì)化工實驗13

1、精細(xì)化工實驗實驗1 洗潔精的配制洗潔精的配制一、 實驗?zāi)康膐掌握洗潔精的配制方法。o了解洗潔精各組分的性狀及配方原理。洗潔精的配制二、 實驗原理o主要性質(zhì)及用途 洗潔精又叫餐具洗滌劑，是無色或淡黃色的透明液體。特點是去油膩性好、簡易衛(wèi)生、使用方便。2. 配方原理基本原則清洗劑和清洗方式不損傷餐具、灶具及其它器具無殘留發(fā)泡性好可有效殺滅細(xì)菌，對人體無害儲存穩(wěn)定性好，不發(fā)霉變質(zhì)。洗潔精的配制配方結(jié)構(gòu)特點應(yīng)為透明液體，濃度、粘度適當(dāng)考慮表面活性劑的配伍效應(yīng)，及助劑的協(xié)同作用高堿性，但不能高于10.5要加入醋酸鋁等釉面保護(hù)劑加入少量香精、防腐劑洗潔精的配制主要原料洗潔精都是以表面活性劑為主要活性物配制

2、而成的。烷基苯磺酸鹽和烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽，用量1015。洗潔精的配制洗潔精的配制三、儀器與試劑電爐、水浴鍋、溫度計、燒杯、量筒、天平、滴管、玻璃棒。十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、乙醇、甲醛、三乙醇胺、香精、試紙、硫酸等。洗潔精的配制四、實驗內(nèi)容1. 燒杯中加入去離子水加熱至60度左右。2. 加入AES并不斷攪拌到全部溶解，水溫控制在6065度。3. 保溫，在連續(xù)攪拌下加入其它表面活性劑，攪拌到全部溶解為止。4. 降溫到40度以下加入香精、防腐劑、鰲合劑、增溶劑，攪拌均勻。5. 測溶液的pH值，用硫酸調(diào)解pH值到910.5。6. 加入食鹽調(diào)解到所需的粘度。調(diào)節(jié)之前應(yīng)把產(chǎn)品冷卻到室溫

3、或測粘度時的標(biāo)準(zhǔn)溫度。洗潔精的配制五、注意事項1. AES應(yīng)慢慢加入水中。2. AES在高溫下極易水解，因此溶解溫度不可超過65度。洗潔精的配制六、思考題1. 配制洗潔精應(yīng)注意哪些問題？2. 洗潔精的pH值應(yīng)控制在什么范圍內(nèi)？為什么？實驗實驗2 雪花膏的配制雪花膏的配制一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康膐1. 了解雪花膏的配制原理和各組分的作用。o2. 掌握雪花膏的配制方法。o二、實驗原理二、實驗原理1. 主要性質(zhì)o雪花膏（vanishing cream）是白色膏狀乳劑類化妝品。乳劑是指一種液體以極細(xì)小的液滴分散于另一種互不相溶的液體中所形成的多相分散體系。雪花膏涂在皮膚上，遇熱容易消失，因此，被稱為雪

4、花膏。2. 配制原理和護(hù)膚機(jī)理o雪花膏通常是以硬脂酸皂為乳化劑的水包油型乳化體系。水相中含有多元醇等水溶性物質(zhì)，油相中含有脂肪酸、長鏈脂肪醇、多元醇脂肪酸酯等非水溶性物質(zhì)。當(dāng)雪花膏被涂于皮膚上，水分揮發(fā)后，吸水性的多元醇與油性組分共同形成一個控制表皮水分過快蒸發(fā)的保護(hù)膜，它隔離了皮膚與空氣的接觸，避免皮膚在干燥的環(huán)境中由于表面水分過快蒸發(fā)導(dǎo)致的皮膚干裂。也可以在配方中加入一些可被皮膚吸收的營養(yǎng)性物質(zhì)。o多年來，雪花膏的基礎(chǔ)配方變化不大，它包括硬脂酸皂（質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.0% 7.5%）、硬脂酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)10% 20%）、多元醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% 20%）、水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)60% 80%）。配方中，一般控制堿

5、的加入量，使皂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占全部脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%25%。o我國輕工業(yè)部雪花膏的標(biāo)準(zhǔn)是：膏體耐熱、耐寒穩(wěn)定性，微堿性pH8.5，微酸性pH為4.0 7.0，感官要求包括：色澤、香氣和膏體結(jié)構(gòu)（細(xì)膩、擦在皮膚上應(yīng)潤滑、無面條狀、無刺激）。三、主要儀器和藥品三、主要儀器和藥品o燒杯（250ml）、電動攪拌器、溫度計、顯微鏡、托盤天平、電爐、水浴鍋。o單硬脂酸甘油酯、十六醇、白油、丙二醇、氫氧化鈉、香精、防腐劑、精密pH試紙。四、實驗內(nèi)容四、實驗內(nèi)容1.配方 名 稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%硬脂酸15.0單硬脂酸甘油酯1.0白油1.0十六醇1.0丙二醇10.0KOH0.6NaOH0.05香精適量防腐劑適量水加至

6、1002. 實驗步驟o水相與油相調(diào)配：按配方中的量分別稱量硬脂酸、單硬脂酸甘油酸、白油、十六醇和丙二醇，將稱量好的原料加入250ml燒杯中，水和堿稱量后加入另一250ml燒杯中。分別加熱至90，使物料熔化、溶解均勻。o乳化：裝水的燒杯在90下保持20min滅菌。然后在攪拌下將水慢慢加入到油相中，繼續(xù)攪拌，當(dāng)溫度降至50時，加入防腐劑。降溫至40后，加入香精，攪拌均勻。靜置、冷卻至室溫。調(diào)整膏體的pH，使其在要求范圍內(nèi)。五、注意事項五、注意事項o1. 加入少量NaOH有助于增大膏體粘度，也可以不加。o2. 降溫至55以下，繼續(xù)攪拌使油相分散更細(xì)，加速皂與硬脂酸結(jié)合形成結(jié)晶，形成珠光現(xiàn)象。o3.

7、降溫過程中，粘度逐漸增大，攪拌帶入膏體的氣泡不易逸出，因此，粘度較大時，不宜過分?jǐn)嚢?。o4. 使用工業(yè)一級硬脂酸，可使產(chǎn)品的色澤及儲存穩(wěn)定性提高。六、思考題o1. 配方中各組分的作用是什么?o2. 配方中硬脂酸的皂化百分率是多少?o3. 配制雪花膏時,為什么必須兩個燒杯中藥品分別配制后再混合到一起?DBP合成及檢測 o一、一、 實驗?zāi)康模簩嶒災(zāi)康模簅1、 DBP合成o2、認(rèn)識DBP粗品中含有的雜質(zhì) 認(rèn)識DBP粗品雜質(zhì)分離的原理o3、學(xué)會DBP的脫水、脫色，操作o4、（學(xué)會DBP的減壓蒸餾操作）性質(zhì)它與它與乙醇乙醇、乙醚乙醚、丙酮丙酮、苯等多種有機(jī)溶劑混、苯等多種有機(jī)溶劑混溶，。鄰苯二甲酸二丁酯

8、溶，。鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)與鄰苯二與鄰苯二甲酸二辛脂甲酸二辛脂(DOP)、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)為三種最常見增塑劑，是塑料、合為三種最常見增塑劑，是塑料、合成橡膠和人造革等的常用增塑劑。它由鄰苯成橡膠和人造革等的常用增塑劑。它由鄰苯二甲酸酐和正丁醇加熱酯化制得。不溶于水，二甲酸酐和正丁醇加熱酯化制得。不溶于水，20 時在水中溶解度時在水中溶解度0.01(wt)?？扇肌？扇肌Ｎ⒍?，食用時傷害胃腸，微毒，食用時傷害胃腸，LD508000mgkg?？諝庵凶罡呷菰S濃度?？諝庵凶罡呷菰S濃度5mgm3。用途用途o鄰苯二甲酸二丁酯是一種對多種樹脂具有很強(qiáng)溶解力的增塑劑。鄰苯

9、二甲酸二丁酯是一種對多種樹脂具有很強(qiáng)溶解力的增塑劑。為無毒增塑劑，用于聚氯乙烯加工，可賦予制品良好的柔軟性，為無毒增塑劑，用于聚氯乙烯加工，可賦予制品良好的柔軟性，用于硝酸纖維涂料，具有優(yōu)良的溶解性、分散性、粘著性和防用于硝酸纖維涂料，具有優(yōu)良的溶解性、分散性、粘著性和防水性。漆膜的柔性、耐撓曲性和穩(wěn)定性良好。但揮發(fā)性和水抽水性。漆膜的柔性、耐撓曲性和穩(wěn)定性良好。但揮發(fā)性和水抽出性較大，因而耐久性差。是塑料、合成橡膠、人造革等的常出性較大，因而耐久性差。是塑料、合成橡膠、人造革等的常用增塑劑，也可用作聚乙酸乙烯酯、醇酸樹脂、乙基纖維素、用增塑劑，也可用作聚乙酸乙烯酯、醇酸樹脂、乙基纖維素、硝基

10、纖維素、氯丁橡膠、纖維醋酸丁酯酯、乙基纖維素聚醋酸、硝基纖維素、氯丁橡膠、纖維醋酸丁酯酯、乙基纖維素聚醋酸、乙烯酯的增塑劑。還可用于制造油漆、站劑、人造革、印刷油乙烯酯的增塑劑。還可用于制造油漆、站劑、人造革、印刷油墨、安全玻璃、賽璐玢、染料、殺蟲香劑溶劑和固定劑、織物墨、安全玻璃、賽璐玢、染料、殺蟲香劑溶劑和固定劑、織物潤滑油劑和橡膠軟化劑等。潤滑油劑和橡膠軟化劑等。o也可用作氣相色譜固定液、溶劑及增塑劑也可用作氣相色譜固定液、溶劑及增塑劑原理原理：酯化反應(yīng)，分二步進(jìn)行o單酯的生成：在115時苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反應(yīng)形成鄰苯二甲酸單丁酯。 o此反應(yīng)不需要催化劑即可順利進(jìn)行且反應(yīng)是不可

11、逆的。 o雙酯的生成：在145150下單酯在催化劑硫酸的作用下，與丁醇反應(yīng)生成雙酯和水。 提純o1、除酸：2 NaHSO4+ Na2CO3 2 Na2SO4+CO2+H2Oo2、除水：Na2SO4+10H2O Na2SO4.H2O o3、除醇：水洗，鹽水洗儀器名稱（規(guī)格、數(shù)量）：儀器名稱（規(guī)格、數(shù)量）：o鄰苯二甲酸酐14.8g（約0.1mol）、正丁醇25mL（0.274mol）、濃硫酸、飽和食鹽水、5%碳酸鈉溶液、無水硫酸鎂o三口燒瓶、冷凝管、分水器、分液漏斗、溫度計、梨形燒瓶、空心玻璃塞、鐵架臺、循環(huán)真空泵、加熱套、布氏漏斗實驗步驟o1 在預(yù)先裝有2.4mL正丁醇（或裝入一定量的去離子水，

12、水面高度離分水器切口約1cm）的分水器及其上端裝有回流冷凝器的三口燒瓶中，放入29.6g（約0.1mol）鄰苯二甲酸酐、50mL（0.274mol）正丁醇、8滴濃硫酸及幾粒沸石，充分混合。o2 緩慢進(jìn)行加熱，一直到固體鄰苯二甲酸酐消失。升溫到沸騰（控制升溫速度，每秒鐘滴液12滴），當(dāng)酯化反應(yīng)進(jìn)行到一定程度的時候，可以觀察到從冷凝管滴入到分水器的冷凝液中出現(xiàn)水珠。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分出水層增多，反應(yīng)溫度逐漸升高。當(dāng)分水器中水層不再升高時，從分水器中放出正丁醇。o3 當(dāng)反應(yīng)混合物溫度升高到160，冷卻反應(yīng)物到70，倒入分液漏斗中，用等量的飽和食鹽水洗滌兩次。用5%碳酸鈉中和后（過程中用PH試紙定性測

13、試至中性），再用飽和食鹽水洗滌有機(jī)層至中性，分離出油狀粗產(chǎn)物，以無水硫酸鎂干燥?？梢杂貌际下┒愤M(jìn)行過濾得到反應(yīng)物（一定注意干燥所有的玻璃儀器）。o4收集濾液，進(jìn)行減壓蒸餾（燒瓶中放入沸石或磁子），減壓下蒸去正丁醇（40左右的餾分），再收集200210/2666Pa或180199/1333Pa (絕對壓力)餾分，即為鄰苯二甲酸二丁酯產(chǎn)品。o5測定產(chǎn)物的折射率（1.4911.493）。樣品稱重，計算產(chǎn)率。五五 注意事項注意事項o1 反應(yīng)器及藥品盡量避免帶入水分。o2 無沸石時，也可以用攪拌器代替，使物料混合良好。o3正丁醇水共沸點為93（含水44.5%），共沸物冷卻后，在分水器中分層，上層主要是正

14、丁醇（含水20.1%），繼續(xù)回流到反應(yīng)瓶中，下層為水（含正丁醇7.7%）。o4反應(yīng)溫度過高（180），產(chǎn)物在酸性條件下會發(fā)生分解反應(yīng)。o5根據(jù)從分水器中分出的水量（注意其中含正丁醇7.7）來判斷反應(yīng)進(jìn)行的程度。也可以用溫度來判斷，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，體系中的水越來越少，溫度逐漸上升。o6中和溫度（70）和堿的濃度不宜過高，否則酯易于起水解（即皂化）反應(yīng)，同時也是為了防止在洗滌過程中發(fā)生乳化現(xiàn)象，而且這種處理后不必進(jìn)行干燥也即可進(jìn)行下一步操作。o7 根據(jù)真空度的不同，也可能改為收集：200 210/2670Pa 、175 180/ 670Pa以及o165170/270Pa的餾分。o8 安全提示o鄰苯

15、二甲酸二丁酯：本品低毒。o鄰苯二甲酸酐：對皮膚、黏膜有局部刺激性，具有中等毒性。o正丁醇：毒性與乙醇相似，刺激性強(qiáng)，低毒。o濃硫酸：具有極強(qiáng)的吸水性和腐蝕性，接觸人體能引起嚴(yán)重?zé)齻?。屬于一級無機(jī)酸性腐蝕物品。o六六 思考題思考題o1 酯化反應(yīng)有什么特點？o2 酯化反應(yīng)中為什么要及時分出生成的水分？分水器有幾類？o3 為什么用硫酸鎂干燥？o4 為什么用飽和食鹽水洗滌？No主要步驟現(xiàn)象備注1、2、3、4、5、6、7、8、中和水洗鹽水洗加料脫水抽濾脫色稱量計算產(chǎn)品在上層，鹽水在下層水在上層，產(chǎn)品在下層產(chǎn)品在上層，鹽水在下層有晶體析出有白色晶體濾出顏色變黑七、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果：七、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果：1、理

16、論產(chǎn)量計算過程o2、實際產(chǎn)量獲取過程o W原料（粗DBP）= 克o3、回收率（）計算o回收率（）=W產(chǎn)品/W原料100%= o4、產(chǎn)品展示（產(chǎn)品名稱、顏色、狀態(tài)、氣味、熔點、沸點、實際產(chǎn)量等）思考題：o1、粗產(chǎn)品中和除酸時，堿濃度不宜過高，也不宜用氫氧化鈉，為什么？ 答：因為這樣容易發(fā)生酯的皂化反應(yīng)。o2、為什么用飽和食鹽水來代替水洗滌？o 答：用飽和食鹽水代替水來洗滌有機(jī)層，一方面是為了盡可能地減少酯的損失，同時也是為了防止在洗滌過程中發(fā)生乳化現(xiàn)象，而且這樣處理后不必進(jìn)行干燥就可接著進(jìn)行下一步的操作。實驗實驗4 4 乙酸乙烯酯乳液（乙酸乙烯酯乳液（乳白膠乳白膠）的合成的合成 班級：班級：B1

17、121B1121o1. 熟悉自由基聚合反應(yīng)的特點。o2. 乳膠涂料的特點，掌握配制方法一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康亩?、實驗原理o1. 主要性能和用途主要性能和用途 聚醋酸乙烯酯乳膠涂料（polyvinyl acetate latex paint）為乳白色粘稠液體，可加入各色色漿配成不同顏色的涂料。主要用于建筑物的內(nèi)外墻涂飾。該涂料以水為溶劑，所以具有安全無毒、施工方便的特點，易噴涂、刷涂和滾涂，干燥快、保色性好、透氣性好，但光澤較差。2 2 . 合成原理合成原理oPVAC聚合反應(yīng)是自由基型加聚反應(yīng)，屬連鎖聚合反應(yīng)。 1）鏈引發(fā)：引發(fā)劑在一定溫度下分解生成初級自由基，它與單體加成產(chǎn)生單體自由基；2

18、2 合成原理合成原理o2）鏈增長：極為活潑的單體自由基不斷迅速地與單體分子加成，生成大分子自由基。鏈增長反應(yīng)得活化能低，故速度較快。2 2 合成原理合成原理o2）鏈增長：極為活潑的單體自由基不斷迅速地與單體分子加成，生成大分子自由基。鏈增長反應(yīng)得活化能低，故速度較快。2 2 合成原理合成原理o3）鏈終止：兩個自由基相遇，活潑的單電子相結(jié)合而終止；o偶合終止：o歧化終止：三、主要儀器與藥品（1）o儀器: 四口燒瓶（四口燒瓶（250mL250mL）、電動攪拌器、）、電動攪拌器、溫度計（溫度計（0 0100100）、球形冷凝管、滴液漏）、球形冷凝管、滴液漏斗（斗（250mL250mL）、電爐、水浴鍋

19、。）、電爐、水浴鍋。o藥品:醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化劑醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化劑OP-10OP-10、去離子水、過硫酸銨、碳酸氫鈉、鄰苯二甲去離子水、過硫酸銨、碳酸氫鈉、鄰苯二甲酸二丁酯。酸二丁酯。三、主要儀器與藥品（2） 裝置圖（1） 裝置圖（2）四、實驗內(nèi)容o醋酸乙烯酯乳液的合成o聚乙烯醇的溶解： 在裝有電動攪拌、溫度計、球形冷凝管的250mL三口燒瓶中加入25mL去離子水、1.2 g聚乙烯醇，攪拌并加熱升溫，90保溫1 h，至聚乙烯醇全部溶解，最后加入0.2g(6 drops)乳化劑OP10，冷卻備用。o引發(fā)劑的配制： 將0.5g過硫酸銨溶于9.5mL水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的溶液。

20、四、實驗內(nèi)容o聚合。o把11g蒸餾過的醋酸乙烯酯和3mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%過硫酸銨水溶液加至上述四口燒瓶中。開動攪拌器，水浴加熱，保持溫度在7882；o當(dāng)回流基本消失時，溫度自升至8083時用滴液漏斗在2 h內(nèi)緩慢地、按比例地滴加13g醋酸乙烯酯和5%的過硫酸銨水溶液3mL；o加料完畢后升溫至9095，保溫30min至無回流為止。冷卻至50；o加入1.5mL左右質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%碳酸氫銨水溶液，調(diào)整pH至56。然后慢慢加入1.0g鄰苯二甲酸二丁酯。冷卻，即得白色稠厚的乳液，并測定粘度。五、注意事項o1聚乙烯醇溶解速度較慢，必須溶解完全，并保持原來的體積。如使用工業(yè)品聚乙烯醇，可能會少量皮屑狀不溶物懸浮于溶

21、液中，可用粗孔銅絲網(wǎng)過濾除去。o2加單體的速度要均勻，防止加料太快發(fā)生暴聚沖料等事故。過硫酸銨水溶液數(shù)量少，注意均勻，按比例地與單體同時加完。o3攪拌速度要適當(dāng)，升溫不能過快。六、思考題o1聚乙烯醇在反應(yīng)中起什么作用？為什么要與乳化劑OP10混合使用？o2為什么大部分的單體和過硫酸銨用逐漸滴加方式加入？o3過硫酸銨在反應(yīng)中起什么作用？其用量過多或過少對反應(yīng)有影響？o4為什么反應(yīng)結(jié)束后要用碳酸氫鈉調(diào)整pH為56？o5說出配方中各種原料所起的作用。七、理論知識（1）o在油-水體系中加入乳化劑，在降低界面張力的同時，根據(jù)Gibbs吸附定理、乳化劑必然在界面發(fā)生吸附，形成界面膜，此界面膜有一定強(qiáng)度，對

22、分散相液珠有保護(hù)作用，使其在相互碰撞時不易聚結(jié)。如加入陰離子型表面活性劑做乳化劑時，乳化劑分子的親油基一端吸附在油沿著微粒表面而親水基一端伸入水中，并在油滴表面定向排列形成一層親水性分子膜使油-水界面張力降低，并且減少了油滴之間的相互吸引力，防止油滴聚集后重新分為兩層。七、理論知識（2）o 陰離子表面表面活性劑在油水界面形成的界面膜 o決定乳狀液穩(wěn)定性的最主要因素是界面膜的強(qiáng)度和它的緊密程度。除了能影響膜的性質(zhì)之外，其它一切因素都是次要的。七、理論知識（3）o棒狀(高濃度時)直徑100300 nmo球狀 (低濃度時)直徑 45 nm七、理論知識（4）o 單體和乳化劑在聚合前的三種狀態(tài)圖 七、理

23、論知識（5）o乳液聚合動力學(xué)o根據(jù)聚合物乳膠粒的數(shù)目和單體液滴是否存在，乳液聚合分為三個階段：、階段：（加速期），從開始引發(fā)到膠束消失為止，Rp 遞增；、階段（恒速期），從膠束消失到單體液滴消失為止， Rp恒定 ； 、 階段（降速期）：從單體液滴消失到聚合結(jié)束完成，Rp下降 。實驗四 白乳膠的配制及檢測 一、實驗?zāi)康膐了解乳膠涂料的特點，掌握聚醋酸乙烯酯乳膠涂料的配制方法性能測定方法 。二、實驗原理o通過乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微膠粒的狀態(tài)分散在水中。當(dāng)涂刷在物體表面時，隨著水分的揮發(fā)，微膠?；ハ鄶D壓形成連續(xù)而干燥的涂膜。這就是乳膠涂料的基礎(chǔ)。另外，還要配入顏料、填料以及各種助劑如成膜助劑、顏料分散劑、增稠劑、消泡劑等，經(jīng)過攪拌、均質(zhì)而成乳膠涂料。固含量干燥后樣品質(zhì)量干燥前樣品質(zhì)量=100%*三、實驗主要儀器設(shè)備和材料o電動攪拌器；有機(jī)合成儀；鼓風(fēng)干燥箱；電爐；電吹風(fēng)機(jī)；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計等。四、實驗方法、步驟o把7克去離子水和5克質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的六偏磷酸鈉水溶液以及0.8克丙二醇加入燒杯中，開動高速攪拌機(jī)，逐漸加入6克鈦白粉、2克碳酸鈣，攪拌分散均勻后，加入0.1克磷酸三丁酯，繼續(xù)快速攪拌10min，然后再慢速攪拌下加入10克聚醋酸乙烯酯乳液，直到攪勻位置，即得白色涂料。記錄乳膠涂料的外觀。測定聚醋酸乙烯酯乳液性能o將干