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1、大學(xué)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) II 實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)名稱:乙酸正丁酯的制備與 折光率的測(cè)定姓 名 : 張玉學(xué) 號(hào): 1108110191專 業(yè):化學(xué)工程與工藝班 級(jí):化工 113實(shí)驗(yàn)日期: 5/10乙酸正丁酯的制備與折光率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 通過(guò)乙酸正丁酯的兩種不同的制備方法,了解酯化反應(yīng)的操 作及原理。2. 進(jìn)一步熟悉分水器的使用。3. 學(xué)習(xí)折光率的測(cè)定原理和操作方法。反應(yīng)原理主要藥品正丁醇7.4g9.2ml( 0.1mol )冰醋酸(用分水器)6g 5.8ml( 0.1mol )濃硫酸10碳酸鈉溶液無(wú)水硫酸鎂實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)步驟在干燥的 100ml 圓底燒瓶中,加入 9.2ml 正丁醇
2、和 5.8ml 冰 醋酸,再加入 2至 3滴濃硫酸,充分振蕩,加入 2粒沸石, 瓶口安裝分水器,分水器上裝回流冷凝管,并在分水器中預(yù) 先加入 8ml 容積的水。在石棉網(wǎng)上加熱回流,反應(yīng)一定時(shí)間 后把水逐漸除去,保持分水器中水層液面在原來(lái)高度。約 40min 后不再有水生成,表示反應(yīng)完畢。停止加熱,記錄分 出的水量,冷卻后卸下回流冷凝管,把分水器中分出的脂層 和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中。脂層用10碳酸鈉溶液 10ml 洗滌至沒(méi)有酸性。分去水層,將脂層再用 10ml 水洗滌一次,分去水層。將脂層倒入錐形瓶中,加入少 量無(wú)水硫酸鎂干燥。30ml 蒸餾燒瓶中,。115 C126 C 的餾將干燥后的乙酸正丁酯帶入干燥的 加入沸石,在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾。收集 分。實(shí)驗(yàn)記錄數(shù)據(jù)。第一滴餾分的溫度: 80 C恒定溫度:118 C 最高溫度: 122 C前餾分質(zhì)量:2.92g 終餾分質(zhì)量: 6.26g實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 使用分水器時(shí),分水次數(shù)
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