投射電子顯微鏡電子衍射--陳巧林

1、材料現(xiàn)代分析技術(shù)課程設(shè)計(jì)2014 2015 學(xué)年 第一學(xué)期設(shè)計(jì)題目 透射電子顯微鏡電子衍射 專業(yè)年級 2013級材料科學(xué)與工程 姓名學(xué)號 陳巧林 3135902043 指導(dǎo)教師 張明昕 成 績 福建農(nóng)林大學(xué) 材料工程/學(xué)院 2015 年 1 月 3 日目錄第一章 透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)和主要性能參數(shù) 1.1 概述 1.2 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 1.2.1 電子光學(xué)部分  1.2.2 真空系統(tǒng)  1.2.3 供電控制系統(tǒng)  1.3 透射電子顯微鏡主要的性能參數(shù) 1.3.1 分辨率 1.3.2

2、 放大倍數(shù)  1.3.3 加速電壓第二章 透射電鏡的成像原理與電子衍射  2.1 透射電鏡的成像方式  2.2襯度理論   2.3 電子衍射原理   2.3.1 布拉格定律  2.3.2 倒易點(diǎn)陣與愛瓦爾德球圖解法  2.4 電子衍射基本公式   2.5 電子顯微鏡中的電子衍射  2.5.1有效相機(jī)常數(shù)  2.5.2選區(qū)電子衍射 2.5.3 透射電鏡的電子衍

3、射花樣 2.6選區(qū)電子衍射注意事項(xiàng)   2.6.1常見的幾種衍射圖譜  2.6.2單晶電子衍射花樣的標(biāo)定 第三章透射電子顯微鏡分析樣品制備  3.1 透射電鏡復(fù)型技術(shù)（間接樣品）   3.1.1塑料碳二級復(fù)型  3.1.2萃取復(fù)型（半直接樣品）   3.2 金屬薄膜樣品的制備 3.2.1薄膜制備的基本要求  3.2.2一般程序   3.3 陶瓷材料試樣的制備 3.3.1顆粒試樣的制備方法 3.3.2陶瓷薄膜

4、試樣（離子減?。┑谝徽?#160;透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)和主要性能參數(shù) 1.1 概述 透射電子顯微鏡(Transmission electron microscopy，縮寫TEM），簡稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。   由于電子的德布羅意波長非常短，透射電子顯微鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高的很多，可以達(dá)

5、到0.10.2nm，放大倍數(shù)為幾萬百萬倍。因此，使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)，甚至可以用于觀察僅僅一列原子的結(jié)構(gòu)，比光學(xué)顯微鏡所能夠觀察到的最小的結(jié)構(gòu)小數(shù)萬倍。TEM在中和物理學(xué)和生物學(xué)相關(guān)的許多科學(xué)領(lǐng)域都是重要的分析方法，如癌癥研究、病毒學(xué)、材料科學(xué)、以及納米技術(shù)、半導(dǎo)體研究等等。 在放大倍數(shù)較低的時(shí)候，TEM成像的對比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成對電子的吸收不同而造成的。而當(dāng)放大率倍數(shù)較高的時(shí)候，復(fù)雜的波動作用會造成成像的亮度的不同，因此需要專業(yè)知識來對所得到的像進(jìn)行分析。通過使用TEM不同的模式，可以通過物質(zhì)的化學(xué)特性、晶體方向、電子結(jié)構(gòu)、樣品造成的電子

6、相移以及通常的對電子吸收對樣品成像。 第一臺TEM由馬克斯·克諾爾和恩斯特·魯斯卡在1931年研制，這個(gè)研究組于1933年研制了第一臺分辨率超過可見光的TEM，而第一臺商用TEM于1939年研制成功。第一部實(shí)際工作的TEM，現(xiàn)在在德國慕尼黑的的遺址博物館展出。恩斯特·阿貝最開始指出，對物體細(xì)節(jié)的分辨率受到用于成像的光波波長的限制，因此使用光學(xué)顯微鏡僅能對微米級的結(jié)構(gòu)進(jìn)行放大觀察。通過使用由奧古斯特·柯勒和莫里茨·馮·羅爾研制的紫外光顯微鏡，可以將極限分辨率提升約一倍。然而，由于常用的玻璃會吸收紫外線，這種方法需要更昂貴的石英

7、光學(xué)元件。當(dāng)時(shí)人們認(rèn)為由于光學(xué)波長的限制，無法得到亞微米分辨率的圖像。  1928年，柏林科技大學(xué)的高電壓技術(shù)教授阿道夫·馬蒂亞斯讓馬克斯·克諾爾來領(lǐng)導(dǎo)一個(gè)研究小組來改進(jìn)陰極射線示波器。這個(gè)研究小組由幾個(gè)博士生組成，這些博士生包括恩斯特·魯斯卡和博多·馮·博里斯。這組研究人員考慮了透鏡設(shè)計(jì)和示波器的列排列，試圖通過這種方式來找到更好的示波器設(shè)計(jì)方案，同時(shí)研制可以用于產(chǎn)生低放大倍數(shù)（接近1:1）的電子光學(xué)原件。1931年，這個(gè)研究組成功的產(chǎn)生了在陽極光圈上放置的網(wǎng)格的電子放大圖像。這個(gè)設(shè)備使用了兩個(gè)磁透鏡來達(dá)到更高的放大倍數(shù)，

8、因此被稱為第一臺電子顯微鏡。在同一年，西門子公司的研究室主任萊因霍爾德·盧登堡提出了電子顯微鏡的靜電透鏡的專利。 自從60年代以來，商品透射電子顯微鏡都具有電子衍射功能，而且可以利用試樣后面的透鏡，選擇小至1微米的區(qū)域進(jìn)行衍射觀察，稱為選區(qū)電子衍射，而在試樣之后不用任何透鏡的情形稱高分辨電子衍射。帶有掃描裝置的透射電子顯微鏡可以選擇小至數(shù)千埃甚至數(shù)百埃的區(qū)域作電子衍射觀察，稱微區(qū)衍射。入射電子束一般聚焦在照相底板上，但也可以聚焦在試樣上，此時(shí)稱會聚束電子衍射。 1.2 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)  透射電子顯微鏡（TEM）是觀察和分析材料的形貌、組織

9、和結(jié)構(gòu)的有效工具。TEM用聚焦電子束作照明源，使用對電子束透明的薄膜試樣，以透過試樣的透射電子束或衍射電子束所形成的圖像來分析試樣內(nèi)部的顯微組織結(jié)構(gòu)。圖1.1（a）（b）是兩種典型的透射電鏡的實(shí)物照片。透射電子顯微鏡的光路原理圖如圖1.2所示。1.2.1 電子光學(xué)部分  整個(gè)電子光學(xué)部分完全置于鏡筒之內(nèi)，自上而下順序排列著電子槍、聚光鏡、樣品室、 物鏡、中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏、照相機(jī)構(gòu)等裝置。根據(jù)這些裝置的功能不同又可將電子光學(xué)部分分為照明系統(tǒng)、樣品室、成像系統(tǒng)及圖像觀察和記錄系統(tǒng)。圖1.3為透射電子顯微鏡電子光學(xué)部分示意圖。 1照明系統(tǒng)

10、0; 照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中及傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用：是為成像系統(tǒng)提供 一束亮度高、相干性好的照明光源。為滿足暗場成像的需要照明電子束可在2-3度范圍內(nèi)傾斜。電子槍。它由陰極、柵極和陽極構(gòu)成。在真空中通電加熱后使從陰極發(fā)射的電子獲得較高的動能形成定向高速電子流。聚光鏡。聚光鏡的作用是會聚從電子槍發(fā)射出來的電子束，控制照明孔徑角、電流密度和光斑尺寸。2樣品室 樣品室中有樣品桿、樣品杯及樣品臺。其位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣。3成像系統(tǒng)  一般由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。中間鏡和投影鏡的作用是將來自

11、物鏡的圖像進(jìn)一步放大。成像系統(tǒng)補(bǔ)充說明： a) 由物鏡、中間鏡(1、2個(gè))和投影鏡(1、2個(gè))組成。 b) 成像系統(tǒng)的兩個(gè)基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上。 c) 通過調(diào)整中間鏡的透鏡電流，使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，可在熒光屏上得到衍射花樣。  d) 若使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合則得到顯微像。 4圖像觀察與記錄系統(tǒng)   該系統(tǒng)由熒光屏、照相機(jī)、數(shù)據(jù)顯示等組成在分析電鏡中，還有探測器和電子能量分析等附件，見圖1.6。1.2.2 真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)由機(jī)械

12、泵、油擴(kuò)散泵、換向閥門、真空測量儀泵及真空管道組成。它的作用是排除鏡筒內(nèi)氣體，使鏡筒真空度至少要在10-3 pa以上。如果真空度低的話，電子與氣體分子之間的碰撞引起散射而影響襯度，還會使電子?xùn)艠O與陽極間高壓電離導(dǎo)致極間放電，殘余的氣體還會腐蝕燈絲，污染樣品。1.2.3 供電控制系統(tǒng) 加速電壓和透鏡磁電流不穩(wěn)定將會產(chǎn)生嚴(yán)重的色差及降低電鏡的分辨本領(lǐng)，所以加速電壓和透鏡電流的穩(wěn)定度是衡量電鏡性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)準(zhǔn)。 透射電鏡的電路主要由高壓直流電源、透鏡勵(lì)磁電源、偏轉(zhuǎn)器線圈電源、電子槍燈絲加熱電源，以及真空系統(tǒng)控制電路、真空泵電源、照相驅(qū)動裝置及自動曝光電路

13、等部分組成。另外，許多高性能的電鏡上還裝備有掃描附件、能譜議、電子能量損失譜等儀器。 1.3 透射電子顯微鏡主要的性能參數(shù) 1.3.1 分辨率 分辨率是TEM的最主要性能指標(biāo)，表征電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。透射電鏡的分辨率分為點(diǎn)分辨率和線分辨率兩種。點(diǎn)分辨率能分辨兩點(diǎn)之間的最短距離，線分辨率能分辨兩條線之間的最短距離，通過拍攝已知晶體的晶格象測定，又稱晶格分辨率。透射電鏡點(diǎn)分辨率和線分辨率照片如圖1.7所示。1.2.3 供電控制系統(tǒng) 加速電壓和透鏡磁電流不穩(wěn)定將會產(chǎn)生嚴(yán)重的色差及降低電鏡的分辨本領(lǐng)，所以加速電壓和透

14、鏡電流的穩(wěn)定度是衡量電鏡性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)準(zhǔn)。 透射電鏡的電路主要由高壓直流電源、透鏡勵(lì)磁電源、偏轉(zhuǎn)器線圈電源、電子槍燈絲加熱電源，以及真空系統(tǒng)控制電路、真空泵電源、照相驅(qū)動裝置及自動曝光電路等部分組成。另外，許多高性能的電鏡上還裝備有掃描附件、能譜議、電子能量損失譜等儀器。 1.3 透射電子顯微鏡主要的性能參數(shù) 1.3.1 分辨率 分辨率是TEM的最主要性能指標(biāo)，表征電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。透射電鏡的分辨率分為點(diǎn)分辨率和線分辨率兩種。點(diǎn)分辨率能分辨兩點(diǎn)之間的最短距離，線分辨率能分辨兩條線之間的最短距離，通過拍攝已知晶體

15、的晶格象測定，又稱晶格分辨率。透射電鏡點(diǎn)分辨率和線分辨率照片如圖1.7所示。1.3.2 放大倍數(shù)  透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖像對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。目前高性能TEM的放大倍數(shù)范圍為80100萬倍。不僅考慮最高和最低放大倍數(shù)，還要考慮是否覆蓋低倍到高倍的整個(gè)范圍。將儀器的最小可分辨距離放大到人眼可分辨距離所需的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)。一般儀器的最大倍數(shù)稍大于有效放大倍數(shù)。透射電鏡的放大倍數(shù)可用下面的公式來表示：M總=M物*M中*M投=AI中2-B其中M為放大倍數(shù)，A、B為常數(shù)，I中為中間鏡激磁電流，單位為mA。以下是對透射電鏡放大倍率的幾點(diǎn)說明：a)人眼分辨本領(lǐng)

16、約0.2mm，光學(xué)顯微鏡約0.2m。b)把0.2m放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大倍數(shù)。c)光學(xué)顯微鏡分辨率在0.2m時(shí)，有效M是1000倍。d)光學(xué)顯微鏡的M可以做的更高，但高出部分對提高分辨率沒有貢獻(xiàn)，僅是讓人眼觀察舒服。 1.3.3 加速電壓 加速電壓是指電子槍陽極相對于陰極燈絲的電壓，決定了發(fā)射的電子的波長。電壓越高，電子束對樣品的穿透能力越強(qiáng)（厚試樣）、分辨率越高、對試樣的輻射損傷越小。普通TEM的最高V一般為100kV和200kV，通常所說的V是指可達(dá)到的最高加速電壓。高分辨透射電子顯微鏡。第二章 透射電鏡的成像原理與電子衍射&#

17、160;2.1 透射電鏡的成像方式 透射電鏡的成像方式主要有兩種，一種明場像，一種暗場像。明場像為直射電子所成的像，圖像清晰。暗場像為散射電子所成的像，圖像有畸變，且分辨率低。中心暗場像為入射電子束對試樣的傾斜照射得到的暗場像，圖像不畸變且分辨率高。成像電子的選擇是通過在物鏡的背焦面上插入物鏡光闌來實(shí)現(xiàn)的。圖2.1為雙光束衍射條件下的衍襯成像方法。2.2襯度理論 襯度的定義為顯微圖像中不同區(qū)域的明暗差別。分為質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種。1質(zhì)厚襯度 質(zhì)厚襯度是非晶體樣品襯度的主要來源。樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)和厚度的差異形成的。來源于電子的非相干散射，Z越高，

18、產(chǎn)生散射的比例越大；d增加，將發(fā)生更多的散射。不同微區(qū)Z和d的差異，使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子I有差別，形成像的襯度。Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。質(zhì)厚襯度受物鏡光闌孔徑和加速V的影響。選擇大孔徑（較多散射電子參與成像），圖像亮度增加，散射與非散射區(qū)域間的襯度降低。選擇低電壓（較多電子散射到光闌孔徑外），襯度提高，亮度降低。支持膜法和萃取復(fù)型，質(zhì)厚襯度圖像比較直觀。 2衍射襯度 衍射襯度是來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異。例如電壓一定時(shí)，入射束強(qiáng)度是一定的，假為L，衍

19、射束強(qiáng)度為ID。在忽略吸收的情況下，透射束為L-ID。這樣如果只讓透射束通過物鏡光闌成像，那么就會由于樣品中各晶面或強(qiáng)衍射或弱衍射或不衍射，導(dǎo)致透射束相應(yīng)強(qiáng)度的變化，從而在熒光屏上形成襯度。形成襯度的過程中，起決定作用的是晶體對電子束的衍射。這就是衍射襯度的由來。2.3 電子衍射原理 2.3.1 布拉格定律 2.3.2 倒易點(diǎn)陣與愛瓦爾德球圖解法 倒易點(diǎn)陣的概念 晶體的電子衍射（包括X射線單晶衍射）結(jié)果得到的是一系列規(guī)則排列的斑點(diǎn)。這些斑點(diǎn)雖然與晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)有一定對應(yīng)關(guān)系，但又不是晶體某晶面上原子排列的直觀影像。人們在長期實(shí)

20、驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)與其電子衍射斑點(diǎn)之間可以通過另外一個(gè)假象的點(diǎn)陣很好的聯(lián)系起來，這就是倒易點(diǎn)陣。通過倒易點(diǎn)陣可以把晶體的電子衍射斑點(diǎn)直接解釋成晶體相應(yīng)晶面的衍射結(jié)果，也可以說，電子衍射斑點(diǎn)就是與晶體相對應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中某一截面上陣點(diǎn)排列的像。倒易點(diǎn)陣是與正點(diǎn)陣相對應(yīng)的量綱為長度倒數(shù)的一個(gè)三維空間（倒易空間）點(diǎn)陣，它的真面目只有從它的性質(zhì)及其正點(diǎn)陣的關(guān)系中才能真正了解。2.4 電子衍射基本公式  電子衍射操作是把倒易陣點(diǎn)的圖像進(jìn)行空間轉(zhuǎn)換并在空間中記錄下來。用底片記錄下來的圖像稱之為衍射花樣。圖3.7為電子衍射花樣形成原理圖。待測樣品安放在愛瓦爾德球的球心O處。入射電子束和

21、樣品內(nèi)某一組晶面（hkl）相遇并布拉格條件時(shí)，則在k/方向上產(chǎn)生衍射束。hklg是衍射晶面倒易矢量，它的端點(diǎn)位于愛瓦爾德球面上。在試樣下方距離L處放一張底片，就可以把入射束和衍射束同時(shí)記錄下來。入射束形成的斑點(diǎn)O/稱為透射斑點(diǎn)或中心斑點(diǎn)。衍射斑點(diǎn)G/實(shí)際上是hklg矢量端點(diǎn)G在底片上的投影。端點(diǎn)G位于倒易空間，而投影G/已經(jīng)通過轉(zhuǎn)換進(jìn)入正空間。G/和中心斑點(diǎn)O/之間的距離R（可把矢量O/G/寫成R）。因此，可以認(rèn)為OO*GOO/G/，因?yàn)閺臉悠返降灼木嚯x是已知的，故有：所以上式還可寫成：這就是電子衍射基本公式。式中KL稱為電子衍射的相機(jī)常數(shù)，而L稱為相機(jī)長度。在上式中，左邊的R是正空間中的矢

22、量，而式左邊的hklg是倒易空間中的矢量，因子相機(jī)常數(shù)K是一個(gè)協(xié)調(diào)正、倒空間的比例常數(shù)。 這就是說，衍射斑點(diǎn)的R矢量是產(chǎn)生這一斑點(diǎn)的晶面組倒易矢量g按比例的放大，相機(jī)常數(shù)K就是比例系數(shù)（或放大倍數(shù)）。于是，對單晶體而言，衍射花樣簡單的說就是落在愛瓦爾德球面上所有倒易陣點(diǎn)所構(gòu)成的圖形的投影放大像，K就是放大倍數(shù)。所以，相機(jī)常數(shù)K有時(shí)也被稱為電子衍射的“放大率”。電子衍射的這個(gè)特點(diǎn)，對于衍射花樣的分析具有重要的意義。事實(shí)上，我們在正空間里表示量綱為L-1的倒易矢量長度g，比例尺本來就只能是任意的，所以僅就花樣的幾何性質(zhì)而言，它與滿足衍射條件的倒易陣點(diǎn)圖形完全是一致的。單晶花樣中的斑點(diǎn)可以

23、直接被看成是相應(yīng)衍射晶面的倒易陣點(diǎn)。各個(gè)斑點(diǎn)的R矢量也就是相應(yīng)的倒易矢量g。2.5 電子顯微鏡中的電子衍射 2.5.1有效相機(jī)常數(shù)圖4.1為衍射束通過物鏡折射在背焦面上會集成衍射花樣以及底片直接記錄衍射花樣的示意圖。根據(jù)三角形相似原理，OABO/A/B/。在前一節(jié)中講到一般衍射操作時(shí)的相機(jī)長度L和R在電鏡中與物鏡的焦距0f和r（副焦點(diǎn)A/到主焦點(diǎn)B/的距離）相當(dāng)。電鏡中進(jìn)行電子衍射操作時(shí)，焦距0f起到了相機(jī)長度的作用。由于f0將進(jìn)一步被中間鏡和投影鏡放大，故最終的相機(jī)長度應(yīng)是0f·MI·Mp（MI和Mp分別為中間和投影鏡的放大倍數(shù)），于是有：根據(jù)公式（1

24、0-12）有：我們定義L/為有效相機(jī)長度，則有：其中K叫做有效相機(jī)常數(shù)。由此可見，透射電子顯微鏡中得到的電子衍射花樣仍滿足電子衍射相似的基本公式，但是式中L/并不直接對應(yīng)于樣品至照相底版的實(shí)際距離。只要記住這一點(diǎn)，我們在習(xí)慣上可以不加區(qū)別的使用L和L/這兩個(gè)符號，并用K代替K。 因?yàn)閒0、MI和Mp分別取決于物鏡，中間鏡和投影鏡的激磁電流，因而有效相機(jī)常數(shù)K也將隨之而變化。為此，我們必須在三個(gè)透鏡的電流都固定的條件下，標(biāo)定它的相機(jī)常數(shù)，使R和g之間保持確定的比例關(guān)系。目前的電子顯微鏡，由于電子計(jì)算機(jī)引入了控制系統(tǒng)，因此相機(jī)常數(shù)及放大倍數(shù)都隨透鏡激磁電流的變化而自動顯示出來，并直接曝光

25、在底片邊緣。2.5.2選區(qū)電子衍射圖4.2為選區(qū)電子衍射的原理圖。入射電子束通過樣品后，透射束和衍射束將會集到物鏡的背焦面上形成衍射花樣，然后各斑點(diǎn)經(jīng)干涉后重新在像平面上成像。圖中上方水平方向的箭頭表示樣品，物鏡像平面處的箭頭是樣品的一次像。如果在物鏡的像平面處加入一個(gè)選區(qū)光闌，那只有A/B/范圍的成像電子能夠通過選區(qū)光闌，并最終在熒光屏上形成衍射花樣。這一部分的衍射花樣實(shí)際上是由樣品的AB范圍提供的。選區(qū)光闌的直徑約在20300m之間，若物鏡放大倍數(shù)為50倍，則選用直徑為50m的選區(qū)光闌就可以套取樣品上任何直徑d1m的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。2.5.3 透射電鏡的電子衍射花樣1 電子衍

26、射花樣 電鏡中的電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵循布拉格方程2sind所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系。衍射方向可以由厄瓦爾德球(反射球)作圖求出2電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn) 電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。電子波長短，單晶的電子衍射花樣如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡單。物質(zhì)對電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝光時(shí)間短。 3電子衍射與X射線衍射相比的不足之處 電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致

27、兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。 2.6選區(qū)電子衍射注意事項(xiàng)獲取衍射花樣可通過光闌選區(qū)衍射來實(shí)現(xiàn)。光闌選區(qū)衍射是是通過物鏡象平面上插入選區(qū)光闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來實(shí)現(xiàn)的。另外，電鏡的一個(gè)特點(diǎn)就是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成象的一致性。為了盡可能減小選區(qū)誤差，選區(qū)衍射應(yīng)遵循如下操作步驟： 1插入選區(qū)光闌，套住欲分析的物相，調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光闌邊緣清晰，此時(shí)選區(qū)光闌平面與中間鏡物平面重合；&#

28、160;2調(diào)整物鏡電流，使選區(qū)內(nèi)物象清晰，此時(shí)樣品的一次象正好落在選區(qū)光闌平面上，即物鏡象平面，中間鏡物面，光闌面三面重合；3減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣 4用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流，使中心斑最小最圓，其余斑點(diǎn)明銳，此時(shí)中間鏡物面與物鏡背焦面相重合。  5減弱第二聚光鏡電流，使投影到樣品上 的入射束近似平行束，攝照。2.6.1常見的幾種衍射圖譜2.6.2單晶電子衍射花樣的標(biāo)定 圖4.7所示為某有色材料基體的單晶電子衍射花樣,標(biāo)定指數(shù)。花樣指數(shù)標(biāo)定步驟如下：1選靠近中心的斑點(diǎn)A、B、C、D,&

29、#160;測得RA = 7mm，RB = 14mm，RC = 13.5mm，RD = 18.5mm，AOB90°，RB /RA = 1.628。2查N比值表，（RA ：RB： RC ： = AN：BN：CN： ），找到與1.628相近的值是3查立方晶系晶面夾角表（該表列出以111lkh與222lkh為指數(shù)的兩個(gè)立方晶系兩個(gè)晶面族內(nèi)任意兩組晶面之間所有可能的夾角值），得：5按矢量運(yùn)算法則求得其他斑點(diǎn)指數(shù)：得C斑指數(shù)（1

30、13），D斑指數(shù)（402）。必要時(shí)計(jì)算AOC、AOD并與實(shí)測值核對。6求晶帶軸uvw：B = g1×g2 =uvw=111lkh×222lkh=220×=211第三章透射電子顯微鏡分析樣品制備 3.1 透射電鏡復(fù)型技術(shù)（間接樣品）  對復(fù)型材料的主要要求：復(fù)型材料本身必須是“無結(jié)構(gòu)”或非晶態(tài)的；有足夠的強(qiáng)度和剛度，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊性能。復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小，以利于提高復(fù)型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的細(xì)節(jié)特征。常用的復(fù)型材料是非晶碳膜和各種塑料薄膜。  3.1.1塑料碳二級復(fù)型  塑料一碳二級復(fù)型由于其制備過程不損壞金相試樣表面，重復(fù)性好，供觀察的第二級復(fù)型一碳膜導(dǎo)電導(dǎo)熱性好，在電子束照射下較為穩(wěn)定，因而得到廣泛的應(yīng)用。具體制備方法及制備流程示意圖如下述：1在樣品表面滴一滴丙酮，然啟貼上一片與樣品大小相近的AC紙(6醋酸纖維素丙酮溶液薄膜)。注意不要留下氣泡或皺折待AC紙干透后小心揭下。反復(fù)貼AC紙3-4次以去除腐蝕產(chǎn)物，將最后一片AC紙留下，這片AC紙就是所需要的塑料一級復(fù)型； 2將AC紙復(fù)型面朝上平整地貼在襯有紙片的膠帶紙上；3將復(fù)型放人真空鍍膜機(jī)真空室中，使投影重金屬的蒸發(fā)源與復(fù)型成一定角度，角度視表面凸凹而定，通