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文檔簡介
1、天然及污染水體綜合處理分析技術(shù)作者 同組者 、 日期 摘要本次實(shí)驗(yàn)采用活性污泥法去除生活污水中的污染物質(zhì),利用好氧和厭氧間歇運(yùn)行達(dá)到去除污染物的目的。實(shí)驗(yàn)中對水的濁度、溶解氧、ph、氨氮、codcr、總磷等幾個(gè)指標(biāo)進(jìn)行了監(jiān)測,并對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析。關(guān)鍵詞:活性污泥法;濁度、溶解氧、ph、氨氮、codcr、總磷;abstractthe experiment using activated sludge sewage removal of pollutants, the use of aerobic and anaerobic intermittent operation to remove p
2、ollutants. experiments on the turbidity water, dissolved oxygen, ph, ammonia nitrogen and phosphorus, codcr several indicators for the monitoring, and the experimental results were analyzed.keys:activated sludge, turbidity, dissolved oxygen, ph, ammonia nitrogen and phosphorus, codcr目錄1.實(shí)驗(yàn)背景11.1活性污泥
3、法處理污水的原理過程11.2污水的脫氮除磷11.2.1生物脫氮的機(jī)理21.2.2生物除磷的機(jī)理21.3活性污泥反應(yīng)器簡單介紹22. 實(shí)驗(yàn)材料與方法42.1實(shí)驗(yàn)用品42.2實(shí)驗(yàn)方法42.3 各項(xiàng)指標(biāo)監(jiān)測方法42.3.1濁度的測定方法42.3.2溶解氧的測定方法52.3.3 ph的測定方法62.3.4氨氮的測定方法72.3.5 cod的測定方法92.3.6總磷的測定方法113.結(jié)果與分析討論133.1濁度的變化133.1.1濁度去除率的計(jì)算133.1.2濁度去除率曲線143.1.3結(jié)果分析143.2溶解氧變化143.2.1各個(gè)時(shí)段的溶解氧值143.2.2溶解氧隨時(shí)間變化153.2.3結(jié)果分析153
4、.3 ph變化153.3.1 ph值記錄153.3.2 ph隨時(shí)間變化163.3.3 結(jié)果分析163.4氨氮的變化163.4.1氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線163.4.2氨氮監(jiān)測數(shù)值173.4.3氨氮去除率183.4.4結(jié)果分析193.5 cod的變化193.5.1標(biāo)定硫酸亞鐵銨193.5.2 各個(gè)時(shí)段的cod值203.5.3 cod變化曲線203.5.4 結(jié)果分析213.6總磷的變化213.6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制213.6.2總磷的監(jiān)測數(shù)值223.6.3總磷的去除率223.6.4結(jié)果分析234.結(jié)論24參考文獻(xiàn)25致謝261. 實(shí)驗(yàn)背景1.1活性污泥法處理污水的原理過程活性污泥法是處理生活污水、工業(yè)廢水最廣泛
5、使用的方法。它能從污水中去除溶解的和膠體的可生物降解的有機(jī)物以及能被活性污泥吸附的懸浮固體和其他一些物質(zhì)。無機(jī)鹽類(磷和氮的化合物)也能部分地被去除。1活性污泥法的凈化原理過程:(1)初期吸附作用:在許多活性污泥系統(tǒng)里,當(dāng)廢水與活性污泥接觸后35 min時(shí)間內(nèi),就有很大一部分有機(jī)物(bod)被去除。這種初期高速去除現(xiàn)象是吸附作用引起的。由于污泥表面積很大(介于2 00010 000 m2/m3),且表面具有多糖類粘質(zhì)層,因此污水中懸浮和膠體的物質(zhì)能被絮凝和吸附迅速去除。(2)微生物的氧化分解作用:微生物分解初期吸附或吸收的有機(jī)物。同時(shí)也繼續(xù)吸附前階段未吸附和吸收的物質(zhì),主要是溶解有機(jī)物。這一階
6、段進(jìn)行得很緩慢,一方面微生物將一部分有機(jī)物合成新的細(xì)胞物質(zhì),進(jìn)行合成代謝,一方面對另一部分有機(jī)物進(jìn)行分解代謝,即氧化分解以獲取合成新細(xì)胞所需的能量,并最終形成co2和h2o等穩(wěn)定物質(zhì)。吸附達(dá)到飽和后,污泥失去活性,不再具有吸附能力。但通過氧化階段,除去了所吸附的大量有機(jī)物后,污泥又重新出現(xiàn)活性,恢復(fù)它的吸附氧化分解能力。(3)絮凝體形成及凝聚沉降作用:污水中有機(jī)物通過生物降解,一部分氧化分解成co2和h2o,一部分合成細(xì)胞物質(zhì)形成菌體,因此,必須把形成的菌體有機(jī)物從混合液中分離出去,這樣才能徹底凈化。目前菌體與水的分離,多是采用重力沉淀法,即菌體先形成比重較大的凝絮體,再凝聚沉降。1.2污水的
7、脫氮除磷水環(huán)境污染的主要特征是水體的有機(jī)污染和富營養(yǎng)化,特別是以磷、氮等營養(yǎng)物質(zhì)造成水體富營養(yǎng)化現(xiàn)象日益嚴(yán)重。gb18918-20022城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)對所有排放在污水中的氮、磷含量都做出了明確的規(guī)定,這就意味著今后絕大多數(shù)城市污水和工業(yè)廢水處理設(shè)施都要考慮脫氮除磷處理,因此生物除磷工藝得到了廣泛應(yīng)用。1.2.1生物脫氮的機(jī)理生物脫氮已經(jīng)證明是一種經(jīng)濟(jì)、可靠的污水脫氮方法。該方法是指通過生物化學(xué)反應(yīng),將污水中的有機(jī)氮、氨氮和其他方式的氮轉(zhuǎn)化為氮?dú)狻鹘y(tǒng)的生物脫氮過程包括氨化、硝化、反硝化三個(gè)過程。氨化作用是指微生物分解有機(jī)氮化合物產(chǎn)生氨的過程。氨化作用無論在好氧還是厭氧,中性、酸性
8、還是堿性環(huán)境中都能進(jìn)行,只是作用的微生物種類不同、作用的強(qiáng)弱不一。硝化作用是指通過自養(yǎng)型好氧微生物將氨氮氧化為硝酸鹽的過程。在有氧條件下,氨氮首先由亞硝酸菌氧化為亞硝酸鹽,繼而亞硝酸鹽再由硝酸菌氧化硝酸鹽3。反硝化反應(yīng)是指硝酸氮和亞硝酸氮在反硝化菌的作用下,被還原為氮?dú)獾倪^程。1.2.2生物除磷的機(jī)理生物除磷的基本過程為在好氧條件下,聚磷菌對磷的過剩攝取,等系統(tǒng)轉(zhuǎn)為厭氧條件時(shí),聚磷菌體內(nèi)的atp進(jìn)行水解,從而達(dá)到磷的釋放。在生物除磷的過程中,磷的充分釋放是磷去除的前提4,磷的釋放量與出水總磷濃度是成反比的,而硝酸鹽的存在能影響磷的釋放進(jìn)而導(dǎo)致工藝的除磷效率5。在傳統(tǒng)工藝中,要保證磷的充分釋放必
9、須以充足的碳源為前提,但是磷的釋放是在厭氧段進(jìn)行,這與缺氧段氮的去除對碳源的需求相沖突6,因此,碳源濃度偏低時(shí),傳統(tǒng)工藝很難在同一反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)對污水的同步脫氮除磷。污水中具有充足的碳源是保證缺氧段反硝化效果的關(guān)鍵,也是厭氧段充分釋磷的重要前提。但是對于低碳源污水,缺氧段脫氮和厭氧段釋磷對碳源的需求矛盾凸顯,很難保證在同一反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)同步脫氮除磷7。而且在缺氧環(huán)境下反硝化菌先于聚磷菌利用污水中的易生物降解有機(jī)物進(jìn)行脫氮,導(dǎo)致pao聚磷菌釋磷程度降低,同時(shí)厭氧條件下磷釋放的充分程度和合成的phb量是隨后好氧條件下過量攝磷的充分條件和決定性因素。因此低碳源污水,污水中易生物降解的溶解性有機(jī)物的數(shù)量,
10、更確切的說是合適的碳氮磷比是保證系統(tǒng)同時(shí)脫氮除磷的效果的重要因素。1.3活性污泥反應(yīng)器簡單介紹活性污泥法處理污水自問世以來,根據(jù)處理要求的不同,逐漸發(fā)展出了多種方式。下面我做一個(gè)簡單的介紹。普通活性污泥法(cas)普通活性污泥法曝氣池呈長方形,水流形態(tài)為推流式。污水凈化吸附階段和氧化階段在一個(gè)曝氣池內(nèi)進(jìn)行。進(jìn)口處有機(jī)物濃度高,沿池長逐漸降低,需氧量也是沿池長逐漸降低。處理工業(yè)廢水時(shí)的bod負(fù)荷為0.20.4kg(bod5)/kg(mlss).d,mlss濃度為1.53.5g/l。普通活性污泥法對有機(jī)物和懸浮物的去除率高,達(dá)85%95%,因此特別適合處理要求高而水質(zhì)比較穩(wěn)定的廢水。8階段曝氣法階
11、段曝氣法又稱為逐步曝氣法,是為了克服普通活性法中需氧量沿池長前大后小,前段氧量不足,后段過剩的缺點(diǎn)發(fā)展起來的。在階段曝氣法中,污水沿池長分段多點(diǎn)進(jìn)入,使有機(jī)負(fù)荷分布均勻,對氧的需求也變得均勻,微生物能充分發(fā)揮分解有機(jī)物的能力。階段曝氣法可以提高空氣利用效率和曝氣池的工作能力,并且能減輕二沉池的負(fù)荷。該法適用于大型曝氣池及高濃度廢水。氧化溝氧化溝(oxidation ditch)又名氧化渠,實(shí)際上它是活性污泥法的一種變型。因?yàn)槲鬯突钚晕勰嗟幕旌弦涸诃h(huán)狀的曝氣渠道中不斷循環(huán)流動(dòng),有人稱其為“循環(huán)曝氣池”、“無終端的曝氣系統(tǒng)”。氧化溝的主要類型有卡魯塞爾型(carroussel)、奧貝爾型(orb
12、al)、交替式工作型、一體化氧化溝(integrated oxidation ditch)。它將曝氣、沉淀和污泥穩(wěn)定等處理過程集于一體,間歇運(yùn)行,bod5去除率高達(dá)97%,管理十分方便,運(yùn)行效果穩(wěn)定,適用于中小村鎮(zhèn)的污水處理。氧化溝自問世以來,經(jīng)久不衰的一個(gè)重要原因是污水在一個(gè)閉合溝渠中完成污水凈化。從理論上講,它既具有推流反應(yīng)的特征,又具有完全混合反應(yīng)的優(yōu)勢前者使其具有出水優(yōu)良的條件。9另外,利用活性污泥處理污水還有很多方法,比如:sbr法、淺層曝氣法、完全混合法、生物吸附法等等,再此就不做詳細(xì)介紹了。2. 實(shí)驗(yàn)材料與方法2.1實(shí)驗(yàn)用品本實(shí)驗(yàn)采用武漢理工大學(xué)馬房山校區(qū)西院恬園食堂的排放廢水,
13、其內(nèi)有機(jī)物含量比較高。本實(shí)驗(yàn)采用的活性污泥是生活污水處理廠二沉池的污泥進(jìn)行馴化得到的。主要反應(yīng)儀器是活性污泥反應(yīng)器以及測量指標(biāo)所用的試劑和儀器。2.2實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)采用的是生活污水,但是為了達(dá)到合適的碳氮比,我們投加了一定量的葡萄糖。具體如下:用量筒量取9700ml廢水于活性污泥反應(yīng)器內(nèi),另加300ml活性污泥和g葡萄糖。取100ml原水測定濁度、溶解氧、ph、codcr、氨氮、總磷。打開曝氣機(jī)開始曝氣,持續(xù)曝氣1.5小時(shí)后,停止曝氣,0.5小時(shí)后,取100ml上清液水樣,分別測定濁度、ph、codcr、氨氮、總磷。如此反復(fù),分別測定2小時(shí)、4小時(shí)、6小時(shí)、8小時(shí)、10小時(shí)、12小時(shí)的各項(xiàng)指標(biāo)的
14、值。2.3 各項(xiàng)指標(biāo)監(jiān)測方法2.3.1濁度的測定方法本實(shí)驗(yàn)中,濁度的測定我們采用的是濁度儀直接測定的方法。本實(shí)驗(yàn)采用透射光式濁度儀,其原理同分光光度法,即在同樣條件下測定水樣的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液對比,得出水樣濁度,其值可以直接從儀器上讀出來。濁度儀的使用步驟:(1)仔細(xì)檢查濁度標(biāo)準(zhǔn)板,如有灰塵、污漬,可用脫脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦凈,比色皿可用清潔劑和洗滌精清洗,然后用清水沖洗,兩個(gè)透光面擦干。儀器預(yù)熱10min。(2)量程選擇鈕置于“100檔”,在試樣槽后方緊靠右插入濁度標(biāo)準(zhǔn)板(有編號面朝左),拉桿推入,光路中不置任何物體,調(diào)整“零位”鈕,使顯示讀數(shù)為“0”,拉桿拉出,濁度標(biāo)準(zhǔn)板置入光
15、路,調(diào)整(標(biāo)準(zhǔn))旋鈕,使顯示讀數(shù)為濁度標(biāo)準(zhǔn)板出廠標(biāo)定值65.0ntu,在此以后“校準(zhǔn)”旋鈕不能再動(dòng),取出標(biāo)準(zhǔn)板。(3)量程“1”,“10”采用30mm比色皿,量程“100”采用5mm比色皿。5mm比色皿緊靠右插。(4)在比色皿內(nèi)放入無濁度水(約3/4高度),放入試樣槽前方,被測液放入試樣槽后方(大小比色皿均緊靠右側(cè)),推入拉桿,調(diào)節(jié)“零位”鈕顯示數(shù)為零,拉桿拉出,樣品置入光路,顯示值即為被測液濁度值ntu。測量中“量程”選擇鍵如需轉(zhuǎn)換,除選用不同比色皿外,無濁度水調(diào)整步驟重復(fù)一次。2.3.2溶解氧的測定方法利用溶氧儀直接測定。測定原理:溶解氧電擊通常是聚四氟乙烯薄膜電極。根據(jù)其工作原理,分為極
16、譜型和原電池型兩種,氧電極有黃金陰極、銀氯化銀陽極,聚四氟乙烯薄膜、殼體等部分組成。由電極腔內(nèi)充入kcl溶液,聚四氟乙烯薄膜內(nèi)電解液和被測水樣隔開,溶解氧通過薄膜擴(kuò)散,當(dāng)兩極間加上0.50.8v固定極化電壓時(shí),水樣中的溶解氧擴(kuò)散通過薄膜,并在陽極上還原,產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流,電極反應(yīng):陰極:o2+2h2o+4e-=4oh-陽極:ag+4cl-=4agcl+4e-產(chǎn)生的還原電流還可表示為:i還=knfa(pm/l)c0測定方法(1)將do探頭放入飽和濕空氣室內(nèi);(2)連接電極和主機(jī);(3)打開電源;(4)按下“cal”鍵,自動(dòng)顯示氧含量計(jì)算模式;(5)按下“ron/enter”鍵,系統(tǒng)開
17、始自動(dòng)校正;(6)如果條件合適,將顯示斜率值來表征電極質(zhì)量,只有當(dāng)斜率大于0.6才可使用;(7)按下“m”,進(jìn)入測試模式,選擇mg/l,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù);(8)使用完畢,將電極用蒸餾水中洗干凈,放入飽和濕空氣室,從主機(jī)上分開放入設(shè)備箱內(nèi)。2.3.3 ph的測定方法 ph值由測量電池的電動(dòng)勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電極所組成。在25,溶液中每變化1個(gè)ph單位,電位差改變?yōu)?9.16mv,據(jù)此在儀器上直接以ph的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。測量ph時(shí),按水樣呈酸性、中性和堿性三種可能,常配制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液:ph標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(ph =4.008,25)稱
18、取先在110130干燥23h的鄰苯二甲酸氫鉀10.12g,溶于水并在容量瓶中稀釋至1l。ph標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(ph= 6. 865,25 c)分別稱取先在110130干燥23h的磷酸二氫鉀3.388g和磷酸氫二鈉3.533g,溶于水并在容量瓶中稀釋至1l。ph標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(ph=9.180,25)為了使晶體具有一定的組成,應(yīng)稱取與飽和嗅化鈉(或氯化鈉加蔗塘)溶液(室溫)共同放置在干澡器中平衡兩晝夜的硼砂3.80g,溶于水并在容量瓶中稀釋至1 l。儀器校準(zhǔn):操作程序按儀器使用說明書進(jìn)行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度,記錄測定溫度,并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度上。用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器,該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣p
19、h相差不超過2個(gè)ph單位。從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極,徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸人第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中,其ph大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個(gè)ph單位,如果儀器響應(yīng)的示值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的ph (s)值之差大于0.1 ph單位,就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問題。當(dāng)三者均正常時(shí),方可用于測定樣品。樣品測定測定樣品時(shí),先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸人樣品中,小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻,靜置,待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下ph值。2.3.4氨氮的測定方法氨氮(nh3-n)是以游離氨(nh3)或銨鹽(nh4+)形式存在于水中的氮。水體中氨氮的來源主要是生活污水中含氮的有機(jī)物受微生物的作用分解的產(chǎn)
20、物,某些工業(yè)廢水如焦化廢水、合成氨化肥廠廢水等、以及農(nóng)田排水。在無氧的環(huán)境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物的作用還原為氨。測定水體中的各種形態(tài)的氮化物有助于評價(jià)水體被污染和"自凈"情況,氨氮含量較高時(shí)對魚類有毒害作用,甚至?xí)?dǎo)致魚類死亡,氨氮含量高時(shí)對人體健康也會(huì)有危害作用。測定氨氮的方法有很多,通常有鈉氏試劑比色法、氣相分子吸收法、苯酚-次氯酸鹽比色法、電極法、離子色譜法等。本實(shí)驗(yàn)采用鈉氏試劑比色法測定污水中氨氮含量。鈉氏試劑比色法是測定水體中氨氮的常規(guī)用法,是國家標(biāo)準(zhǔn)方法。其原理是以游離態(tài)的氨或銨離子的形式存在的氨氮與鈉氏試劑反應(yīng)生成黃棕色的絡(luò)合物,該絡(luò)合物的色度于氨
21、氮的含量成正比。鈉氏試劑比色法的測試范圍是試樣體積為50毫升時(shí)其檢出上限是2mg/ml,下限位0.025mg/ml。它具有操作簡單、靈敏的特點(diǎn),適用于清潔飲用水、天然水和高純凈凈化過的廢水出水中氨氮的測定。儀器與試劑:儀器:50ml比色管,燒杯,移液管,量筒,電子天平,分光光度計(jì)容量瓶試劑:(1)10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水,稀釋至100ml。(2)25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水,并稀釋至100ml,移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(3)納氏試劑:稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(hgi2)溶于水,并充分?jǐn)嚢?,另稱取16g氫氧化鈉溶于水,并稀釋至50ml,充分冷卻至室溫后,將上
22、述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鈉鉀溶液中,用水稀釋至100ml,混勻。移入聚乙烯瓶中,密封保存。(4)酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100 ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。(5)銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取1.9455g經(jīng)100干燥過的優(yōu)級純氯化銨溶于水,移入500ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(6)銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:(1)吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管,加水
23、至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。(2)由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。水樣的預(yù)處理:取100ml水樣與具塞比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.10.25ml25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph=10.5左右,混勻。放置使其沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。水樣的測定:分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0ml酒
24、石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。 空白試驗(yàn)以無氨水代替水樣,做全程空白測定。計(jì)算由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(n,mg/l)=(m/v)×1000 (2-1)式中: m從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg);v水樣體積(ml)。2.3.5 cod的測定方法化學(xué)需氧量用來反映水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中的還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。因此化學(xué)需氧量是有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一。根據(jù)hj/t 399-200710規(guī)定,化
25、學(xué)需氧量采用快速消解分光光度法。在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈試劑作為指示劑,用硫酸亞鐵銨回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧化劑的量,換算成氧的mg/l,即codcr。儀器和試劑(1)儀器:微波消解爐;消解罐;25ml酸式滴定管;移液管:10ml2支、5ml1支(2)試劑:重鉻酸鉀消解液: 稱取2.4516g基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀(120烘干2h),溶于約500ml水中,邊攪拌邊緩慢加入100ml濃硫酸,冷卻后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加入30g硫酸汞,用水稀釋至刻度,搖勻。重鉻酸鉀校準(zhǔn)溶液: 稱取2.4516g基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀
26、(120烘干2h),加水溶解,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲羅琳(c12h8n2h2o),0695g硫酸亞鐵(feso4·7h2o)溶于水中,稀釋至100ml,儲于棕色瓶內(nèi)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取4.2g硫酸亞鐵銨溶液于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后稀釋至1000ml。(使用當(dāng)天,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。)標(biāo)定方法:準(zhǔn)備吸取0.25mol/l重鉻酸鉀溶液5.00ml于100ml錐形瓶中,加水至45ml左右,加入10ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至綠
27、色再至紅褐色即為終點(diǎn)。 (2-2)試中: -硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/l;v-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,ml。硫酸硫酸銀催化劑:稱取5g硫酸銀加入到500ml濃硫酸中。放置12天,使其溶解。硫酸汞:結(jié)晶或粉末。鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.3401g鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)溶于水中,轉(zhuǎn)入1000容量瓶中,用水稀釋至1000ml。此溶液的cod理論值為400ml/l。測定步驟:(1)用移液管移取10ml水樣于消解罐中(同事做空白實(shí)驗(yàn));(2)加入5ml重鉻酸鉀消解液,加入10ml h2so4-agso4 催化劑(消除氯離子干擾)(3)旋緊密封蓋,搖勻。均勻放入爐腔內(nèi);(4)將“方法選擇” 撥至
28、“0”,選擇“樣品數(shù)目”,將“時(shí)間選擇”撥至“15min”進(jìn)行樣品消解。(5)消解完畢后,取出消解罐,冷卻或放入冷水中冷卻至室溫。(6)打開消解罐,將溶液轉(zhuǎn)入250ml錐形瓶中,用少量蒸餾水洗滌消解罐23次,溶液并入錐形瓶中,總體積控制在60ml左右.(7)加入2滴試鐵靈指示劑,用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液顏色由黃-黃綠-綠-紅褐色即為終點(diǎn),記錄滴定體積v1.空白滴定體積記為v0。 (2-3)注意事項(xiàng)(1)每次測定后,若消解罐內(nèi)無固體殘留物,只需用水沖洗干凈即可,盡量避免使用有機(jī)洗滌劑刷洗,以免殘留的有機(jī)洗滌劑影響下次滴定結(jié)果。(2)水樣加熱消解完畢后,溶液中重鉻酸鉀剩余量
29、應(yīng)為加入量的0.20.8為宜。(3)codcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。(4)每次實(shí)驗(yàn)應(yīng)對硫酸亞鐵銨重新標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其要注意其濃度的變化。(5)每次吸取試劑和水樣前,應(yīng)先搖勻,以免影響測定結(jié)果。(6)對于化學(xué)需氧量小于50ml/l的水樣,應(yīng)改為0.2500ml/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,回滴時(shí)用0.05ml/l硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。(7)水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的0.20.8為宜。2.3.6總磷的測定方法根據(jù)gb11893-8911中的規(guī)定,總磷的測定采用鉬酸銨分光光度法。具體如下:在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介
30、質(zhì)中,正磷酸鹽與鋁酸錢反應(yīng),在銻盆存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。分析步驟:空白試樣按規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn),用水代替試樣,并加人與測定時(shí)相同體積的試劑。測定:消解:過硫酸鉀消解:向試樣中加4ml過硫酸鉀,將具塞刻度管的蓋寨緊后。用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中,于高壓蒸氣消毒器中加熱,待壓力達(dá)1.1kg/cm2,相應(yīng)溫度為120時(shí),保持30 min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后。取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。發(fā)色:分別向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液混勻,30 s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。分光光度測量:室溫下放置15 min后,使
31、用光程為30 mm比色皿,在700 nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后,從工作曲線上查得磷的含量。工作曲線的繪制:取7支具塞刻度管分別加入0. 0,0. 50,1. 00,3. 00,5. 00,10. 0,15. 0 毫升磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至25ml。然后按測定步驟進(jìn)行處理。以水做參比,測定吸光度??鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后,和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。結(jié)果的表示總磷含量以c (mg/l)表示,按下式計(jì)算: c=m/v (2-4)式中: m試樣測得含磷量ug v測定用試樣體積,ml 。3.結(jié)果與分析討論3.1濁度的變化根據(jù)實(shí)驗(yàn)測定,我們得到的濁度如下:表1 各個(gè)小時(shí)濁
32、度值時(shí)間(h)0246810濁度116.983.975.869.260.754.6根據(jù)表1,我做得的濁度變化圖如下:圖1 濁度變化曲線圖3.1.1濁度去除率的計(jì)算我們將所得的數(shù)據(jù)填入下列表格,根據(jù)濁度去除率計(jì)算公式(3-1),可以得到濁度去除率y。 去除率y=(ma-mb)/ma×100% (3-1)表2 去除率計(jì)算表格時(shí)間(h)246810原始濁度116.9116.9116.9116.9116.9監(jiān)測濁度83.975.869.260.754.6去除率y28.23%35.16%40.80%48.08%53.29%3.1.2濁度去除率曲線圖2 濁度去除率曲線3.1.3結(jié)果分析由3.1.
33、1和3.1.2中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)作圖,我們可以看出,隨著時(shí)間的逐漸增長,濁度逐漸減小,而濁度去除率逐漸增大。究其原因,首先是活性污泥不斷吸附水中的懸浮顆粒物,而吸附顆粒物后的活性污泥在厭氧段逐漸沉降到了池底,使得污水的濁度逐漸降低。利用活性污泥法處理污水的污水處理廠內(nèi)的污水剛進(jìn)入活性污泥處理系統(tǒng)的時(shí)候,在很短時(shí)間內(nèi)經(jīng)過吸附作用,使得懸浮物質(zhì)快速除去就是這個(gè)道理。3.2溶解氧變化3.2.1各個(gè)時(shí)段的溶解氧值實(shí)驗(yàn)中,溶解氧是直接用儀器測量得到的,其數(shù)值如下:表3 各個(gè)時(shí)段的溶解氧值時(shí)間(h)0246810溶解值(mg/l)0.52.20.40.94.95.93.2.2溶解氧隨時(shí)間變化據(jù)上表,我們得
34、到溶解氧隨時(shí)間變化的曲線圖:圖3 溶解氧隨時(shí)間變化曲線圖3.2.3結(jié)果分析活性污泥的好氧反應(yīng)的溶解氧值是2mg/l左右,但是實(shí)驗(yàn)中溶解氧變化很大呈現(xiàn)先上升,再下降,在上升的過程。據(jù)我分析,02小時(shí)內(nèi)上升的主要原因是利用了曝氣機(jī),曝氣機(jī)給水曝氣,使得其溶解氧量比不曝氣情況下要高。但是由于分解的物質(zhì)比較多,剩余的溶解氧卻要比810小時(shí)的低。48小時(shí)的時(shí)候,溶解氧首先降低,我認(rèn)為,這是由于剛加入了葡萄糖,有了葡萄糖,微生物得到足夠的碳源快速生長,消耗大量的氧。另外,微生物的增多,也使得物質(zhì)分解很快,同時(shí)消耗氧。隨著污水得到不斷的凈化,水質(zhì)出現(xiàn)好轉(zhuǎn),水中消耗氧氣的物質(zhì)逐漸被分解,耗氧量減少,最終,溶解
35、氧量就比較高,因此出現(xiàn)了810小時(shí)的溶解氧含量很高的現(xiàn)象。3.3 ph變化3.3.1 ph值記錄根據(jù)2.3.3中的介紹,我們用儀器直接測定水的ph值如下所示:表4 各個(gè)時(shí)段ph值時(shí)間(h)0246810溶解氧(mg/l)7.577.757.537.627.726.933.3.2 ph隨時(shí)間變化據(jù)此,我們做得ph值隨時(shí)間變化圖:圖4 ph值隨時(shí)間變化圖3.3.3 結(jié)果分析從圖中可以看出,污水的ph一直保持在6.97.9之間,這個(gè)階段,活性污泥的活性高,有利于生化反應(yīng)的進(jìn)行。對于脫氮,尤其是反硝化作用,適宜的ph范圍是77.5;對于除磷,適宜的ph范圍是68。ph在我們所測的范圍內(nèi)的波動(dòng)是正常的,
36、因?yàn)楹醚鹾蛥捬醴磻?yīng)過程中,或多或少都會(huì)產(chǎn)生酸或堿。3.4氨氮的變化3.4.1氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線根據(jù)2.3.4中所述,我們做得了氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線,其中,各項(xiàng)數(shù)值如下表:表5 氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)氨氮濃度(mg/l)00.5135710吸光度0.0610.0690.0870.1780.2510.3230.406由此,我們得到氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下:圖5 氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線圖3.4.2氨氮監(jiān)測數(shù)值實(shí)驗(yàn)中,根據(jù)2.3.4中所述,得到的氨氮實(shí)測吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,我們可以算出各個(gè)時(shí)段的氨氮的濃度。具體見表:表6 氨氮各個(gè)時(shí)段測定的吸光度和濃度時(shí)間(h)0246810吸光度0.1380.0930.0760.0720.0640.
37、21氨氮濃度(mg/l)2.1630.9170.4460.3350.1140.003根據(jù)上表,我們可以做得氨氮的變化曲線,如圖所示:圖6 氨氮變化曲線圖3.4.3氨氮去除率氨氮去除率的計(jì)算,可有公式(3-2)得到,氨氮去除率 y=(c0-ct)/c0 (3-2)其中: c0原始水中氨氮濃度, mg/l;ctt小時(shí)后水中氨氮濃度,mg/l。由此我們得到氨氮去除率,列表如下:表7 氨氮去除率時(shí)間(h)0246810去除率0.00%57.61%79.38%84.50%94.75%97.31%圖7 氨氮去除率曲線圖3.4.4結(jié)果分析從3.4.2和3.4.3中,我們可以看出,氨氮在水中的含量逐漸降低,而
38、去除率則隨之增大。在有氧條件下,氨氮首先由亞硝酸菌氧化為亞硝酸鹽,繼而亞硝酸鹽再由硝酸菌氧化硝酸鹽。在厭氧條件下,發(fā)生反硝化反應(yīng),硝酸氮和亞硝酸氮在反硝化菌的作用下,被還原為氮?dú)?。這樣,水中的氨氮得到了去除。3.5 cod的變化3.5.1標(biāo)定硫酸亞鐵銨cod的測定,是用硫酸亞鐵銨的濃度轉(zhuǎn)化而得到的。實(shí)驗(yàn)中首先要對硫酸亞鐵銨的濃度進(jìn)行標(biāo)定,根據(jù)公式2-2可以求得硫酸亞鐵銨的濃度。標(biāo)定硫酸亞鐵銨的數(shù)據(jù)見表:表8 標(biāo)定硫酸亞鐵銨的數(shù)據(jù)項(xiàng)目重鉻酸鉀濃度(mol/l)重鉻酸鉀體積(ml)硫酸亞鐵銨體積(ml)求得硫酸亞鐵銨濃度(mol/l)數(shù)值0.255.0021.970.0573.5.2 各個(gè)時(shí)段的c
39、od值空白實(shí)驗(yàn)采用蒸餾水代替水樣,空白實(shí)驗(yàn)消耗的硫酸亞鐵銨的體積是21.37ml,根據(jù)公式2-3,我們可以求得各個(gè)時(shí)段的cod的值,所得數(shù)值列于下表:表9 各個(gè)時(shí)段的cod值時(shí)間(h)0246810消耗的硫酸亞鐵銨的體積(ml)17.6817.6518.7818.8018.8019.44cod值(mg/l)16818811811711788.03.5.3 cod變化曲線根據(jù)上表,我們得到了cod隨時(shí)間的變化曲線,可以直觀地看出cod隨時(shí)間的變化。圖8 cod隨時(shí)間變化曲線圖3.5.4 結(jié)果分析從以上的變化中,我們看出,cod總體上是降低的,這符合實(shí)際去除情況,但是在02小時(shí)段,其值有所上升,在
40、48小時(shí)段,其值基本不變,這些有些出入。但是,cod作為一個(gè)條件性指標(biāo),它的值受多方面因素的影響,受操作條件下溫度的影響,受水體中不同的還原性物質(zhì)的質(zhì)量的影響,受稀釋倍數(shù)的影響,而且與操作者的操作水平也密切相關(guān)。因此,cod有些出入也是正常的。3.6總磷的變化3.6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制根據(jù)2.3.6中所述,我們做出了總磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線,其數(shù)值如下:表10 總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)值總磷濃度(mg/l)00.51351015吸光度0.0440.0520.0570.0960.1360.2130.332據(jù)此,我們做得的標(biāo)準(zhǔn)曲線如下:圖9 總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線圖3.6.2總磷的監(jiān)測數(shù)值實(shí)驗(yàn)中,得到的總磷實(shí)測吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲
41、線,我們可以算出各個(gè)時(shí)段的氨氮的濃度。具體見表:表11 總磷各個(gè)時(shí)段的吸光度和濃度時(shí)間(h)0246810吸光度0.2630.2590.2380.2140.1930.186總磷濃度(mg/l)11.8511.6410.529.248.137.76由此,我們可以得到總磷的變化曲線,如圖所示:圖10 總磷隨時(shí)間變化曲線3.6.3總磷的去除率總磷去除率計(jì)算得到如下表格:表12 總磷去除率時(shí)間(h)0246810去除率0.00%1.79%11.21%21.99%31.41%34.55%由上表,我們可以得到總磷的去除率曲線如下圖所示圖11 總磷去除率曲線3.6.4結(jié)果分析由3.6.2和3.6.3中的分析
42、我們看出,污水中總磷的濃度是不斷降低的,即是去除率不斷升高。但是剛開始的時(shí)候,總磷的去除率很小,我想,這可能是由于活性污泥中的聚磷菌剛開始不適應(yīng)污水中的條件,隨著反應(yīng)的進(jìn)行去除效率則開始升高了。根據(jù)城鎮(zhèn)污水處理排放指標(biāo),總磷的處理是不夠的。磷的去除率普遍不是很高,究其原因可能是聚磷菌的數(shù)量一直不是很足夠,沒有足夠的吸附降解磷的能力,也可能是厭氧不充分,聚磷菌釋磷不徹底造成的。4.結(jié)論系統(tǒng)采用活性污泥法,間歇進(jìn)行好氧厭氧的辦法去除水中的污染物質(zhì),結(jié)果表明,這種方法能夠去除濁度、cod,能夠起到一定的脫氮除磷的作用,但是除磷效果不太理想,因此,我想,這種方法可以與其他工藝搭配使用,也許除磷效果會(huì)更好一些。目前,有厭氧好氧生物膜處理污水的方法處理污水,也不失為一種辦法。系統(tǒng)中開始加入了一定量的葡萄糖,其目的在
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