適用于CZ法可多次加料的石英坩堝

1、適用于CZ法可多次加料的石英坩堝的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域01.本發(fā)明涉及適用于 CZ法可多次加料的石英坩堝的生產(chǎn)工藝背景技術(shù)02.隨著光伏市場的變化太陽能電池及光伏系統(tǒng)的成本持續(xù)下降并逼近常規(guī)發(fā)電成本，仍將是光伏產(chǎn)業(yè)發(fā)展的主題，從硅料到組件以及配套部件等均將面臨快速降價的市場壓力，太陽能電池將不斷向高效率、低成本方向發(fā)展，我們研發(fā)的新型石英坩堝可以讓我們的上游客戶（單晶硅棒生產(chǎn)廠家）生產(chǎn)成本降低單晶棒的品質(zhì)提高。03. 一般的高純坩堝使用方法；先把高純度的多晶硅原料放入石英坩堝內(nèi)，通過石墨加熱器 產(chǎn)生的高溫將其熔化；然后，對熔化的硅液稍做降溫，使之產(chǎn)生一定的過冷度，再用一根固 定在籽晶軸上的硅單晶體

2、（稱作籽晶）插入熔體表面，待籽晶與熔體熔和后，慢慢向上拉籽晶，晶體便會在籽晶下端生長；接著，控制籽晶生長出一段長為100mm左右、直徑為35mm的細頸，用于消除高溫溶液對籽晶的強烈熱沖擊而產(chǎn)生的原子排列的位錯，這個過程就是引晶；隨后，放大晶體直徑到工藝要求的大小，一般為75300mm，這個過程稱為放肩；接著，突然提高拉速進行轉(zhuǎn)肩操作，使肩部近似直角；然后，進入等徑工藝，通過控制熱場溫 度和晶體提升速度， 生長出一定直徑規(guī)格大小的單晶柱體；最后，待大部分硅溶液都已經(jīng)完成結(jié)晶時，再將晶體逐漸縮小而形成一個尾形錐體，稱為收尾工藝；這樣一個單晶拉制過程就基本完成，進行一定的保溫冷卻后就可以取出，如果按

3、使用22寸的坩堝推算的話，裝料130KG,坩堝在高溫情況下需要承受 80個小時，這也達到一般高純坩堝的極限，所以一般坩 堝只能使用一次。04.隨著拉單晶的技術(shù)提高，近年來不少大廠家自己研發(fā)了單晶2次投料的技術(shù)，（在不停爐的情況下連續(xù)生產(chǎn)多根單晶棒）要實施2次投料技術(shù)必須有耐高溫性較高，壽命長的石英坩堝。發(fā)明內(nèi)容.05.為了延長石英坩堝的使用壽命和重復(fù)使用，提高成品率，現(xiàn)有的技術(shù)中有采用在石英坩 堝表面均勻制備出一層氫氧化鋇涂層，大家都知道氫氧化鋇在空氣中反應(yīng)性很高，易于與空氣中的二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鋇，因而妨礙了對此物質(zhì)的精確稱重。此外，氫氧化鋇在坩堝表面的均勻分布以及晶體生長事實上是不可控的

4、。石英坩堝的轉(zhuǎn)移或裝卸可能會磨損氫氧化鋇涂層。結(jié)晶是否按希望的方式發(fā)生通常是不可預(yù)知的，只有使用石英坩堝時才能得知。此外鋇在石英坩堝中遷移率很小，造成在已知的石英坩堝中結(jié)晶的表面層厚度很薄，通常為50卩m左右。這樣的薄層在使用時很容易剝落和損壞，因此已知的石英坩堝適用于容納大量的熔體和長時間的重復(fù)使用。06.鑒于目前CZ法單晶用石英坩堝存在的問題，本發(fā)明要解決的問題是用于單晶多次投料所能配套的內(nèi)層為氧化鋯的石英坩堝不僅可將一般坩堝的污染減少至1%以下，剩余的鍋底料不必經(jīng)過特殊處理和清洗，直接可100%回收使用，坩堝可以循環(huán)使用多次，大大提高生產(chǎn)效率，節(jié)約能耗，降低生產(chǎn)成本；本發(fā)明還提供了一種實

5、施該生產(chǎn)的工藝。07.為解決上述的技術(shù)問題讓我們先了解下氧化鋯的性能和平常的應(yīng)用；氧化鋯（ZrO?幾乎不溶于水。相對密度 5.85。熔點2680 C沸點4300 C性能具有熔點和沸點高、硬度大、常 溫下為絕緣體、氧化鋯熔點2700 C,化學穩(wěn)定性好，2000 C以下對多種熔融金屬、硅酸鹽、 玻璃等不起作用，極高的耐磨性及耐化學腐蝕性等等優(yōu)良的物化性能，氧化鋯已經(jīng)在陶瓷、 機械、電子、光學、光纖通信、鐘表飾品、航空航天、生物、化學等等各種領(lǐng)域獲得廣泛的 應(yīng)用。08.有鑒于此，本發(fā)明提供一種適用于CZ法拉晶用石英坩堝熱涂氧化鋯的生產(chǎn)工藝。具體生產(chǎn)工藝09.梯度布料；先在旋轉(zhuǎn)的石墨模具中加入所需重量

6、的80-120目的高純石英砂用成型棒把料刮均勻，然后將配好氧化鋯粉均勻的散布在高純石英砂上，將模具導入熔制爐內(nèi)。10. 熔制階段；先抽真空，然后通過3根石墨電極起電弧，熔制階段溫度約2700°,抽真空帶出部分石英砂粉塵，需收集處理。11. 成品出爐；經(jīng)過20-30分鐘的熔制階段后，將電弧關(guān)閉，模具退出熔制爐，冷卻5分鐘左右把坩堝取出。尺寸檢驗；使用卡鉗檢驗尺寸大小，合格產(chǎn)品進入下一步工序。12. 噴砂；用噴槍將石英砂噴在石英坩堝的外表面，用來除去外表面的附砂，噴出的砂由除 塵器收集后重復(fù)使用。13. 切割；將初檢合格的石英坩堝用坩堝切割倒棱機按圖紙的要求把坩堝上口多余的部分切掉，再進

7、行倒棱，外棱斜度為30。里棱斜度為45°即可。14. 檢驗；用測厚儀測量坩堝的厚度，用游尺測量坩堝的外經(jīng)尺寸，達到客戶要求即可。15. 清洗；先酸洗，將坩堝沒入（6-8%） HF酸洗槽內(nèi)洗，然后進行高壓清洗及超聲波清洗， 祛除表面的殘留離子，（高純水的純度須大于 15MD ）。16. 烘干；將清洗完的坩堝裝到烘箱內(nèi)把坩堝表面的水分烘干。17. 內(nèi)包裝；將烘干完的坩堝通過傳遞窗放到潔凈室內(nèi)冷卻，冷卻后進行內(nèi)包裝。包裝入庫；使用泡沫和紙箱進行外包裝，打包裝托盤入庫。工藝流程圖石灰乳19.氟化鈣：工藝參數(shù)20. 起弧電壓和電流電極間電壓的大小決定了弧長或電極間距，這種間距有一個最佳值。弧太

8、長時，由于 SI02蒸氣等氣體阻隔，將易斷弧，此時電極響聲大，震動大，易掉渣； 弧太短時，電極燒失嚴重，產(chǎn)生黑煙，溫度也低。因此，起弧電壓很重要，線電壓要大于180V才易氣弧，起弧后相電壓應(yīng)維持在140150V之間。21. 電弧電流和電極直徑（需要確定是的公式的單位？）優(yōu)質(zhì)電極所允許的最大電流密度一般按0.80.9A/mm2，以此可以計算出所需電弧電流。目前電極棒直徑的確定是根據(jù)生產(chǎn)實踐經(jīng)驗得出，亦可根據(jù)確定了的電流，按公式D=1.08I-2來確定電極直徑22. 離心成型的轉(zhuǎn)速。轉(zhuǎn)速低時，粉料不能靠離心力附于石墨模成型；轉(zhuǎn)速太高時，則坩堝底部在離心力下甩向周邊，造成底部偏薄。比較實用的計算公式

9、：R=A/ Di-2R轉(zhuǎn)速；A常數(shù)；Di 粉料成型內(nèi)徑。附圖說明所示為本發(fā)明提供的熱涂氧化鋯的石英坩堝結(jié)構(gòu)示意圖 石英坩堝堝體（1），氧化鋯涂層（2），權(quán)利要求書具體生產(chǎn)工藝.梯度布料；先在旋轉(zhuǎn)的石墨模具中加入所需重量的80-120目的高純石英砂用成型棒把料刮均勻，然后將配好氧化鋯粉均勻的散布在高純石英砂上，將模具導入熔制爐內(nèi)。熔制階段；先抽真空，然后通過3根石墨電極起電弧，熔制階段溫度約2700°,抽真空帶出部分石英砂粉塵，需收集處理。成品出爐；經(jīng)過 20-30分鐘的熔制階段后，將電弧關(guān)閉，模具退出熔制爐，冷卻5分鐘左右把坩堝取出。尺寸檢驗；使用卡鉗檢驗尺寸大小，合格產(chǎn)品進入下一步

10、工序。噴砂；用噴槍將石英砂噴在石英坩堝的外表面，用來除去外表面的附砂，噴出的砂由除塵器收集后重復(fù)使用。切割；將初檢合格的石英坩堝用坩堝切割倒棱機按圖紙的要求把坩堝上口多余的部分切掉，再進行倒棱，外棱斜度為30。里棱斜度為45°即可。檢驗；用測厚儀測量坩堝的厚度，用游尺測量坩堝的外經(jīng)尺寸，達到客戶要求即可。清洗；先酸洗，將坩堝沒入（6-8%） HF酸洗槽內(nèi)洗，然后進行高壓清洗及超聲波清洗， 祛除表面的殘留離子，（高純水的純度須大于 15MD ）。烘干；將清洗完的坩堝裝到烘箱內(nèi)把坩堝表面的水分烘干。內(nèi)包裝；將烘干完的坩堝通過傳遞窗放到潔凈室內(nèi)冷卻，冷卻后進行內(nèi)包裝。包裝入庫；使用泡沫和紙箱進行外包裝，打包裝托盤入庫。工藝參數(shù)起弧電壓和電流電極間電壓的大小決定了弧長或電極間距，這種間距有一個最佳值?；√L時，由于 SIO2蒸氣等氣體阻隔，將易斷弧，此時電極響聲大，震動大，易掉渣； 弧太短時，電極燒失嚴重，產(chǎn)生黑煙，溫度也低。因此，起弧電壓很重要，線電壓要大于180V才易氣弧，起弧后相電壓應(yīng)維持在140150V之間。.電弧電流和電極直徑（需要確定是的公式的單位？）優(yōu)質(zhì)電極所允許的最大電流密度一般按0.80