工業(yè)乙醇的蒸餾和精餾

1、混合物的分離技術(shù)工業(yè)乙醇的蒸徭和精憎基礎(chǔ)化學(xué)相關(guān)知識(shí)蒸館和分館蒸懈是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的重要方法之一。 包括：常壓蒸僧、水蒸氣蒸僧、減壓蒸懈和分僧。一、常壓蒸餡（簡(jiǎn)單蒸憎、普通蒸餡）1、常壓蒸餡的原理p292、常壓蒸館的裝置及其操作普通蒸懈裝置（標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器）p30蒸館裝置的安裝蒸鐳操作3、蒸餡操作中注意事項(xiàng)二、分憎（精餡）利用分憾柱進(jìn)行分徭，實(shí)際上就是在分徭柱內(nèi)使混合物 進(jìn)行多次氣化和冷凝。1、分憎原理當(dāng)上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸汽 部分冷凝放出熱量，使下降的冷凝液部分氣化，相互之間發(fā) 生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸汽中易揮發(fā)組分增加，而下 降的冷凝液中高沸點(diǎn)組

2、分增加。如果連續(xù)多次，就等于進(jìn)行 了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸f留的效果。這樣，靠近 分f留柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)組分的比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組 分的比率高。2、分餡裝置3、分憎操作4、分憎操作中注意事項(xiàng)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解簡(jiǎn)單蒸餡和分憎的基本原理及其應(yīng)用。2.掌握實(shí)驗(yàn)室常用的簡(jiǎn)單蒸餡和分憾的基本操作。:、實(shí)驗(yàn)原理蒸館（又稱簡(jiǎn)單蒸餡）是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的重要方法之一。應(yīng)用這一方法，不僅可以把揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分離，還可 以把沸點(diǎn)不同的物質(zhì)（沸點(diǎn)差大于30°c）以及有色的雜質(zhì)分離。在通常情況下，純粹的液態(tài)物質(zhì)在大氣壓力下有一定的沸點(diǎn)。如果在蒸館過程中，沸點(diǎn)發(fā)生變

3、動(dòng)，那就說明物質(zhì)不純。因此可借蒸館的方法來測(cè)定 物質(zhì)的沸點(diǎn)和定性地檢驗(yàn)物質(zhì)的純度。某些有機(jī)化合物往往能和其它組分形 成二元或三元恒沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。因此，不能認(rèn)為沸點(diǎn)一定 的物質(zhì)都是純物質(zhì)。2.分tg液體混合物中的各組分，若其沸點(diǎn)相差很大，可用普通蒸憎法 分離開；若其沸點(diǎn)相差不太大，用普通蒸憎方法就難以精確分離, 而應(yīng)當(dāng)用分憎的方法分離。利用分憎柱進(jìn)行分憎，實(shí)際上就是在分憎柱內(nèi)使混合物進(jìn)行 多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上 升的蒸氣部分冷凝放出熱量，使下降的冷凝液部分氣化，相互之 間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下 降的冷凝液中高沸點(diǎn)組

4、分增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多 次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸憎的效果。這樣，靠近分餡柱頂 部易揮發(fā)物質(zhì)的組分的比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。三、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品1 儀器圓底燒瓶、分憾柱、球形冷凝管、直 形冷凝管、接受管、錐形瓶、溫度計(jì)、量 筒、電熱套、鐵架臺(tái)、酒精計(jì)等2 藥品工業(yè)酒精、95%乙醇四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.95%工業(yè)乙醇的蒸f留和常量法測(cè)定沸點(diǎn)在100ml圓底燒瓶中，加入兩粒沸m ,按圖裝配儀器。用量筒取50ml 95%工業(yè)乙醇經(jīng)玻璃漏斗從蒸憎頭上口倒入燒瓶，插 入溫度計(jì)，通入冷凝水，用水浴加熱，注意觀察蒸憎瓶中的現(xiàn)象 和溫度計(jì)讀數(shù)的變化。當(dāng)液體開始沸騰時(shí)，仔細(xì)控制水浴溫度，

5、 使憎出液滴的速度為每秒12滴。記下第一滴液體滴入錐形瓶時(shí) 的溫度，分別收集77°c以下、7779°c和79°c以上的憎分。蒸憎結(jié)束時(shí)，勿將燒瓶中液體蒸干（一般須留05lml） o2.工業(yè)酒精的蒸f留在100ml圓底燒瓶中，加入兩粒沸石，按裝配儀器。用量筒取50ml工業(yè)酒精經(jīng)玻璃漏斗從蒸憎頭上口倒入燒瓶，插入溫度計(jì)，通入冷凝水,加熱。記錄每3mltg出液的溫度，一直到高于95°c時(shí)，停止蒸tg （ 82c以 后換一接收器）。記錄82c以前憎分的體積，測(cè)其濃度。3.乙醇一水混合物的分tg在100ml的 底燒瓶中加入工業(yè)乙醇50ml,并加入12粒沸石，按圖分

6、別 裝上刺形分憎柱，在分憎柱上口番入溫度討，使溫度計(jì)水銀球上端與分憎柱側(cè) 管底邊在同一水平線上，依次裝上苴形冷凝管、接引。取三只潔凈的50ml錐 形扌作接受器，并分別貼上1, 2, 3號(hào)標(biāo)簽。打開冷凝水，用電熱套加熱，當(dāng)液體開始沸騰后，即見到一圈圈氣液沿分 憎柱慢慢上升，待其停止上升后，調(diào)節(jié)熱源，提高溫度，當(dāng)蒸氣上升到分憎柱 頂部，開始有憎液流出時(shí)，記下第一滴分憎液落到接受瓶中時(shí)的溫度。調(diào)節(jié)并 控制好溫度，使蒸氣緩慢上升以保持分憎柱內(nèi)有一個(gè)均勻的溫度梯度，并控制 僧出液的速度約23秒一滴。開始蒸出的憎分中含低沸點(diǎn)的組分（乙醇）較多，而高沸點(diǎn)組分（水）較少, 隨著低沸點(diǎn)組分的蒸出，混合液中高沸點(diǎn)

7、組分含量逐漸長(zhǎng)高，憎出液的沸點(diǎn)隨之 長(zhǎng)高。將【氐于80°c的憎液收集在1號(hào)瓶中，8095°ctg分收集在2號(hào)瓶中。當(dāng)蒸氣 達(dá)到95°c取，停止蒸tg,冷卻幾分鐘，使分憎柱內(nèi)的液體回流至燒瓶。卸下燒瓶, 將殘液倒入3號(hào)瓶?jī)?nèi)，測(cè)量并記錄各憎分的體積。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理1.乙醇沸點(diǎn)的測(cè)定收集的憎液記入下表：溫度收集的憎液體積 (ml)77°c以下77 79°c79 °c以上3.乙醇一水混合物的分憎收集的憎液體積記錄如下:溫度收集的憎液體積(ml)；0°c以下 0 95°c95 °c以上4.結(jié)果分析:2.工業(yè)乙醇的

8、蒸tg收集的憎液體積溫度收集的憎液記入下表:(ml)2°c以下2°c以上分憎液六、注意事項(xiàng)1 本實(shí)驗(yàn)蒸出的酒精并非純物質(zhì)，而是酒精和水的共沸物，若要得到 無(wú)水乙醇，須采用其它方法除去共沸物中的水。2 用電熱套加熱十分方便和安全，但要注意調(diào)節(jié)控制溫度，當(dāng)溶液 開始沸騰后，應(yīng)調(diào)小加熱程度，緩慢升溫。3 常壓下的蒸館裝置必須與大氣相通。4 使用明火作加熱源時(shí)，在同一實(shí)驗(yàn)桌上裝有幾套蒸憎裝置且相互 間的距離較近時(shí)，每?jī)商籽b置的相對(duì)位置必須或是蒸憎燒瓶對(duì)蒸憎燒瓶， 或是接受器對(duì)接受器，避免著火的危險(xiǎn)。5 當(dāng)蒸餡出的物質(zhì)易受潮分解，可在接受器上連接上一個(gè)氯化鈣干 燥管，以防止?jié)駳獾慕?；如果蒸餡時(shí)有害氣體放出時(shí)，則需裝配氣體吸 收裝置。當(dāng)蒸憎沸點(diǎn)高于140°c的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該換空氣冷凝管。七、實(shí)驗(yàn)討論與思考題在進(jìn)行蒸餡操作時(shí)應(yīng)注意什么問題？蒸館時(shí)，餡出速度太快或太慢有什么不好？將待蒸館的液體傾入蒸館燒瓶中時(shí)，不使用漏斗行嗎？如果不用漏斗應(yīng)該怎樣操作呢？在蒸館裝置中，把溫度計(jì)水銀球插至液面或在蒸館頭側(cè)口以上，是否正確？為什么？如果蒸餡前忘記加沸石，能否立即將沸石加入接近沸騰或已沸騰的液體中？為什么？應(yīng)該怎 樣處理才安全？重新蒸館時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？為什么？加