工業(yè)乙醇的蒸餾和精餾

1、混合物的分離技術工業(yè)乙醇的蒸徭和精憎基礎化學相關知識蒸館和分館蒸懈是分離和提純液態(tài)有機化合物的最常用的重要方法之一。 包括：常壓蒸僧、水蒸氣蒸僧、減壓蒸懈和分僧。一、常壓蒸餡（簡單蒸憎、普通蒸餡）1、常壓蒸餡的原理p292、常壓蒸館的裝置及其操作普通蒸懈裝置（標準磨口儀器）p30蒸館裝置的安裝蒸鐳操作3、蒸餡操作中注意事項二、分憎（精餡）利用分憾柱進行分徭，實際上就是在分徭柱內使混合物 進行多次氣化和冷凝。1、分憎原理當上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸汽 部分冷凝放出熱量，使下降的冷凝液部分氣化，相互之間發(fā) 生了熱量交換。其結果，上升蒸汽中易揮發(fā)組分增加，而下 降的冷凝液中高沸點組

2、分增加。如果連續(xù)多次，就等于進行 了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸f留的效果。這樣，靠近 分f留柱頂部易揮發(fā)物質組分的比率高，而在燒瓶里高沸點組 分的比率高。2、分餡裝置3、分憎操作4、分憎操作中注意事項一、實驗目的1. 了解簡單蒸餡和分憎的基本原理及其應用。2.掌握實驗室常用的簡單蒸餡和分憾的基本操作。:、實驗原理蒸館（又稱簡單蒸餡）是分離和提純液態(tài)有機化合物的最常用的重要方法之一。應用這一方法，不僅可以把揮發(fā)性物質與不揮發(fā)性物質分離，還可 以把沸點不同的物質（沸點差大于30°c）以及有色的雜質分離。在通常情況下，純粹的液態(tài)物質在大氣壓力下有一定的沸點。如果在蒸館過程中，沸點發(fā)生變

3、動，那就說明物質不純。因此可借蒸館的方法來測定 物質的沸點和定性地檢驗物質的純度。某些有機化合物往往能和其它組分形 成二元或三元恒沸混合物，它們也有一定的沸點。因此，不能認為沸點一定 的物質都是純物質。2.分tg液體混合物中的各組分，若其沸點相差很大，可用普通蒸憎法 分離開；若其沸點相差不太大，用普通蒸憎方法就難以精確分離, 而應當用分憎的方法分離。利用分憎柱進行分憎，實際上就是在分憎柱內使混合物進行 多次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上 升的蒸氣部分冷凝放出熱量，使下降的冷凝液部分氣化，相互之 間發(fā)生了熱量交換。其結果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下 降的冷凝液中高沸點組

4、分增加。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多 次的氣液平衡，即達到了多次蒸憎的效果。這樣，靠近分餡柱頂 部易揮發(fā)物質的組分的比率高，而在燒瓶里高沸點組分的比率高。三、實驗用儀器和藥品1 儀器圓底燒瓶、分憾柱、球形冷凝管、直 形冷凝管、接受管、錐形瓶、溫度計、量 筒、電熱套、鐵架臺、酒精計等2 藥品工業(yè)酒精、95%乙醇四、實驗內容1.95%工業(yè)乙醇的蒸f留和常量法測定沸點在100ml圓底燒瓶中，加入兩粒沸m ,按圖裝配儀器。用量筒取50ml 95%工業(yè)乙醇經(jīng)玻璃漏斗從蒸憎頭上口倒入燒瓶，插 入溫度計，通入冷凝水，用水浴加熱，注意觀察蒸憎瓶中的現(xiàn)象 和溫度計讀數(shù)的變化。當液體開始沸騰時，仔細控制水浴溫度，

5、 使憎出液滴的速度為每秒12滴。記下第一滴液體滴入錐形瓶時 的溫度，分別收集77°c以下、7779°c和79°c以上的憎分。蒸憎結束時，勿將燒瓶中液體蒸干（一般須留05lml） o2.工業(yè)酒精的蒸f留在100ml圓底燒瓶中，加入兩粒沸石，按裝配儀器。用量筒取50ml工業(yè)酒精經(jīng)玻璃漏斗從蒸憎頭上口倒入燒瓶，插入溫度計，通入冷凝水,加熱。記錄每3mltg出液的溫度，一直到高于95°c時，停止蒸tg （ 82c以 后換一接收器）。記錄82c以前憎分的體積，測其濃度。3.乙醇一水混合物的分tg在100ml的 底燒瓶中加入工業(yè)乙醇50ml,并加入12粒沸石，按圖分

6、別 裝上刺形分憎柱，在分憎柱上口番入溫度討，使溫度計水銀球上端與分憎柱側 管底邊在同一水平線上，依次裝上苴形冷凝管、接引。取三只潔凈的50ml錐 形扌作接受器，并分別貼上1, 2, 3號標簽。打開冷凝水，用電熱套加熱，當液體開始沸騰后，即見到一圈圈氣液沿分 憎柱慢慢上升，待其停止上升后，調節(jié)熱源，提高溫度，當蒸氣上升到分憎柱 頂部，開始有憎液流出時，記下第一滴分憎液落到接受瓶中時的溫度。調節(jié)并 控制好溫度，使蒸氣緩慢上升以保持分憎柱內有一個均勻的溫度梯度，并控制 僧出液的速度約23秒一滴。開始蒸出的憎分中含低沸點的組分（乙醇）較多，而高沸點組分（水）較少, 隨著低沸點組分的蒸出，混合液中高沸點

7、組分含量逐漸長高，憎出液的沸點隨之 長高。將【氐于80°c的憎液收集在1號瓶中，8095°ctg分收集在2號瓶中。當蒸氣 達到95°c取，停止蒸tg,冷卻幾分鐘，使分憎柱內的液體回流至燒瓶。卸下燒瓶, 將殘液倒入3號瓶內，測量并記錄各憎分的體積。五、實驗結果處理1.乙醇沸點的測定收集的憎液記入下表：溫度收集的憎液體積 (ml)77°c以下77 79°c79 °c以上3.乙醇一水混合物的分憎收集的憎液體積記錄如下:溫度收集的憎液體積(ml)；0°c以下 0 95°c95 °c以上4.結果分析:2.工業(yè)乙醇的

8、蒸tg收集的憎液體積溫度收集的憎液記入下表:(ml)2°c以下2°c以上分憎液六、注意事項1 本實驗蒸出的酒精并非純物質，而是酒精和水的共沸物，若要得到 無水乙醇，須采用其它方法除去共沸物中的水。2 用電熱套加熱十分方便和安全，但要注意調節(jié)控制溫度，當溶液 開始沸騰后，應調小加熱程度，緩慢升溫。3 常壓下的蒸館裝置必須與大氣相通。4 使用明火作加熱源時，在同一實驗桌上裝有幾套蒸憎裝置且相互 間的距離較近時，每兩套裝置的相對位置必須或是蒸憎燒瓶對蒸憎燒瓶， 或是接受器對接受器，避免著火的危險。5 當蒸餡出的物質易受潮分解，可在接受器上連接上一個氯化鈣干 燥管，以防止?jié)駳獾慕?；如果蒸餡時有害氣體放出時，則需裝配氣體吸 收裝置。當蒸憎沸點高于140°c的物質時，應該換空氣冷凝管。七、實驗討論與思考題在進行蒸餡操作時應注意什么問題？蒸館時，餡出速度太快或太慢有什么不好？將待蒸館的液體傾入蒸館燒瓶中時，不使用漏斗行嗎？如果不用漏斗應該怎樣操作呢？在蒸館裝置中，把溫度計水銀球插至液面或在蒸館頭側口以上，是否正確？為什么？如果蒸餡前忘記加沸石，能否立即將沸石加入接近沸騰或已沸騰的液體中？為什么？應該怎 樣處理才安全？重新蒸館時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？為什么？加