XRF法分析燒結(jié)礦中的硅鈣鎂鋁硫磷資料分享

1、xrf法分析燒結(jié)礦中的硅、鈣、鎂、鋁、硫、磷李宗超 馬文廣 (日照鋼鐵理化檢驗(yàn)中心 山東 276808) 摘要：本方法是應(yīng)用波長(zhǎng)色散型x-射線熒光光譜儀檢測(cè)燒結(jié)礦中硅鈣鎂鋁硫磷的快速分析方法，集中了快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，其所測(cè)結(jié)果與經(jīng)典化學(xué)分析方法結(jié)果相吻合，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.3，適應(yīng)生產(chǎn)需求。 關(guān)鍵詞：波長(zhǎng)色散型 壓片 燒結(jié)礦 前言：為了及時(shí)指導(dǎo)燒結(jié)礦生產(chǎn)工藝，需要準(zhǔn)確，快速地分析出燒結(jié)礦成分的含量。傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法分析周期長(zhǎng)，分析勞動(dòng)強(qiáng)度大，不能及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)，熒光法分析燒結(jié)礦正禰補(bǔ)了這些缺點(diǎn)。x熒光法檢測(cè)燒結(jié)礦受基體效應(yīng)和粒度效應(yīng)等因素的影響較嚴(yán)重，用標(biāo)準(zhǔn)樣品建成的工作曲線測(cè)量本

2、廠的燒結(jié)礦所得的測(cè)量值與化學(xué)分析所得的含量偏差較大。為了消除基體效應(yīng)和粒度效應(yīng)等影響因素，采用本廠自產(chǎn)樣作為標(biāo)樣，利用化學(xué)分析得到的含量同熒光測(cè)得的強(qiáng)度來(lái)建立 工作曲線。用該曲線測(cè)量本廠燒結(jié)礦， 測(cè)量值與化學(xué)分析值相吻合，縮短了分析時(shí)間，簡(jiǎn)化了分析工序，降低了分析成本，滿足了生產(chǎn)需要。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器設(shè)備及試劑 日本理學(xué)zsx100e熒光光譜儀及附件 bp-1型粉末壓樣機(jī)及附件 無(wú)水乙醇 脫脂棉pvc環(huán)1.2 測(cè)量條件 經(jīng)多次試驗(yàn)選擇，最終確定各元素最佳測(cè)量條件如下 表1元素 譜線 晶體 2 檢測(cè)器 測(cè)量時(shí)間 準(zhǔn)直器 kv/ma si si-ka pet 108.725 pc 40s

3、std 50/50ca ca-ka lif1 113.095 pc 30s std 50/50mg mg-ka tap 45.255 pc 40s std 50/50 al al-ka pet 144.610 pc 40s std 50/50s s -ka ge 110.761 pc 50s std 50/50p p -ka ge 141.190 pc 50s std 50/50 1.3 樣片制作燒結(jié)礦經(jīng)破碎混勻后，取部分碎樣用自動(dòng)震動(dòng)磨磨成300目的粉末樣品，裝袋。用無(wú)水乙醇將平面模具擦拭干凈，吹干，將pvc環(huán)置于平面模具上，倒入粉末樣品，在30mpa的壓力下用壓樣機(jī)壓成樣片。1. 4曲線的

4、建立校準(zhǔn)將準(zhǔn)備好的樣品制成壓片，在熒光光譜儀上測(cè)量得到特征譜線強(qiáng)度，利用化學(xué)分析得到的百分含量在光譜儀上繪制校準(zhǔn)曲線，得到燒結(jié)礦中的硅、鈣、鎂、鋁、硫、磷的校準(zhǔn)曲線。2 結(jié)果與討論2. 1分析方法的準(zhǔn)確性用建立的分析曲線對(duì)試樣測(cè)得的含量與用化學(xué)分析方法測(cè)得的含量見表2 表2樣品名 元素 化學(xué)分析數(shù)據(jù) 熒光分析數(shù)據(jù) 相對(duì)偏差(%) sio2 5.42 5.47 0.92 cao 9.89 9.85 -0.40 1# mgo 3.72 3.74 0.54 al2o3 2.93 2.96 1.02 s 0.015 0.017 13.33 p 0.051 0.051 0 sio2 5.54 5.52

5、-0.36 cao 10.18 10.16 -0.20 2# mgo 3.53 3.57 1.13 al2o3 2.94 2.96 0.68 s 0.015 0.014 -6.67 p 0.048 0.049 2.08 sio2 5.32 5.29 -0.56 cao 9.63 9.58 -0.52 3# mgo 3.90 3.92 0.51 al2o3 2.95 2.97 0.68 s 0.019 0.018 -5.26 p 0.047 0.047 0 sio2 5.83 5.83 0 cao 10.35 10.32 -0.29 4# mgo 3.56 3.57 0.28 al2o3 3.0

6、5 3.03 -0.66 s 0.016 0.014 -12.50 p 0.056 0.055 -1.79 表2數(shù)據(jù)表明各元素的化學(xué)分析結(jié)果與熒光曲線分析結(jié)果對(duì)應(yīng)良好,即曲線的準(zhǔn)確性良好.2.2 分析結(jié)果的精密度取兩個(gè)樣片,用熒光曲線連續(xù)分析10 次,所的結(jié)果見表3 表3樣品名 sio2 cao mgo al2o3 s p 5.63 10.33 3.64 2.95 0.017 0.051 5.59 10.30 3.61 2.96 0.016 0.051 5.62 10.30 3.64 3.00 0.017 0.050 5.61 10.32 3.59 2.97 0.017 0.0511538 5

7、.63 10.33 3.60 2.96 0.016 0.051 5.60 10.31 3.62 2.95 0.018 0.050 5.65 10.34 3.65 3.00 0.017 0.052 5.65 10.35 3.62 3.01 0.016 0.050 5.62 10.32 3.63 3.00 0.017 0.050 5.63 10.31 3.65 2.96 0.017 0.052平均值 5.62 10.32 3.63 2.98 0.017 0.051 相對(duì)偏差(%) 1.95 1.66 2.07 2.37 0.06 0.08由表3結(jié)果得出,樣品的分析結(jié)果的精密度良好從準(zhǔn)確度和精密度來(lái)

8、看,此曲線的適用性良好2 結(jié)論本方法采用將粉末樣品制成壓片，由熒光光譜儀分析出試樣中成分的百分含量，其分析結(jié)果準(zhǔn)確度與精密度都能達(dá)到要求，穩(wěn)定性好。本方法的分析時(shí)間只有2分鐘，較之傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法大大縮短了工時(shí)，降低了成本,提高了工作效率，并且簡(jiǎn)單易掌握，更能適應(yīng)燒結(jié)礦檢驗(yàn)和過(guò)程控制。參考文獻(xiàn)：（1）x射線熒光分析原理與應(yīng)用（2）x射線熒光光譜分析abstract: this method is in the application wave length chromaticdispersion x-beam fluorescence spectroscope examination the content of silicon , calcium , magnalium , sulfur , phosphorus in sinter ore , it is a rapid analysis method . it concentrated fast , accurate , has reappeared the analysis result to be good and so on . the result use this method measured and the result use the classical ch