高考化學(xué)必備之實(shí)驗(yàn)安全

1、實(shí)驗(yàn)安全1.如何保持實(shí)驗(yàn)室整潔？答：暫時(shí)不用的器材，不要放在桌面上。污水、污物、殘?jiān)?、火柴梗、廢紙、塞芯和玻璃碎片等應(yīng)分別放在指定的地點(diǎn)，不得亂丟，更不得丟入水槽；廢酸和廢堿應(yīng)分別倒入指定的容器中；廢溶液要倒入指定的密封容器中統(tǒng)一處理。2.實(shí)驗(yàn)室安全守則的主要內(nèi)容是什么？答：a：實(shí)驗(yàn)開始前檢查儀器、裝置，指導(dǎo)教師同意后方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；b：實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)不懂離開崗位，注意反應(yīng)進(jìn)行情況；c：進(jìn)行危險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)采取必要安全措施；d：使用危險(xiǎn)藥品要注意，試劑不得入口，嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)食或抽煙，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后洗手；e：熟悉安全用具的放置地點(diǎn)和使用方法，并妥善愛護(hù)，不準(zhǔn)移作他用。3.實(shí)驗(yàn)室如何預(yù)防火災(zāi)？答：防火基本原

2、則：a.操作易燃溶劑時(shí)要特別小心注意；b.進(jìn)行易燃物質(zhì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，先將周圍易燃物質(zhì)搬開；c.保證實(shí)驗(yàn)裝置氣密性；d.回流或蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)應(yīng)規(guī)范操作；e.用油浴加熱蒸餾或回流時(shí)，必須十分注意油外濺引起火災(zāi)；f.應(yīng)在通風(fēng)櫥或指定地方處理大量的可燃性液體；g.紙條或火柴梗等丟棄前應(yīng)熄滅，不得亂拋亂擲。4.實(shí)驗(yàn)室如何預(yù)防爆炸？答：a.蒸餾裝置必須正確，不能造成密閉體系；b.切勿使易燃易爆的氣體接近火源；c.使用乙醚等醚類時(shí)必須檢查有無過氧化物存在，且應(yīng)在通風(fēng)較好的地方或通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；d.對于易爆炸的固體不能重壓或撞擊，對于它們的殘?jiān)脖仨毿⌒匿N毀；e.注意鈉屑的放置。5.實(shí)驗(yàn)室如何預(yù)防中毒？答：a.

3、劇毒藥品應(yīng)妥善保管，不許亂放，有毒殘?jiān)仨毻咨贫行幚?，不?zhǔn)亂丟；b.要防止有毒物質(zhì)滲入皮膚，保護(hù)好自己；c.反應(yīng)過程可能生成有毒或腐蝕性氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，不要把頭伸入櫥內(nèi)。6.實(shí)驗(yàn)室萬一發(fā)生火災(zāi)，如何處理？答：一方面防止火勢擴(kuò)展；另一方面立即滅火，應(yīng)根據(jù)起火的原因和火場周圍的情況采取不同的方法滅火，搶救過程切勿猶豫。7.實(shí)驗(yàn)室發(fā)生玻璃割傷，藥品灼傷，燙傷，中毒等事故時(shí)，如何處理？答：先在實(shí)驗(yàn)室初步清理傷口和包扎，嚴(yán)重者應(yīng)馬上送醫(yī)就診。8.實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器上的數(shù)字代表什么含義？答：表明規(guī)格，若有兩個(gè)數(shù)字，則表示磨口大端的直徑/磨口的高度。9.使用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器的注意事項(xiàng)有哪

4、些？答：a.保持口塞清潔；b.保證磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨損；c.裝配時(shí)不宜用力過猛；d.用后立即拆卸洗凈；e.裝拆時(shí)不得硬性裝拆；f.磨口套管合磨塞盡量保持配套。10.儀器的裝配有哪些原則？答：a.裝配玻璃儀器合配件都要干凈；b.所選用器材要恰當(dāng)；c.裝配順序?yàn)橄认潞笊?，從左到右，拆卸時(shí)順序相反，做到嚴(yán)密、正確、整齊和穩(wěn)妥；d.最基本的原則是切忌對玻璃以前的任何部分施加過度的壓力或扭歪。11.有機(jī)玻璃儀器的洗滌有哪些方法？答：一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，另外還可以用洗液洗滌，常用洗液有：鉻酸洗液，鹽酸，堿液和合成洗滌劑，有機(jī)溶劑洗滌液等。12. 有機(jī)玻璃儀器的干燥有哪些方法

5、？答：自然風(fēng)干、烘干、吹干13.溫度計(jì)的保養(yǎng)要注意什么問題？答：不能用溫度計(jì)當(dāng)攪拌棒使用；不能測定超過溫度計(jì)的最高刻度的溫度；不能把溫度計(jì)長時(shí)間放在高溫的溶劑中；用后慢慢冷卻，不可立即用水沖洗14.分液漏斗的保養(yǎng)要注意什么問題？答：注意保護(hù)活塞和蓋子，各個(gè)漏斗直接液不要相互調(diào)換，用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片。15.常用的冷凝管有多少種？如何使用和保管？答：冷凝管分為直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。安裝使用時(shí)應(yīng)夾穩(wěn)防止翻倒，洗刷時(shí)要用特制的長毛刷，不用時(shí)直立晾干。16.試驗(yàn)報(bào)告的基本內(nèi)容有哪些？答：實(shí)驗(yàn)題目，實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，反?yīng)式，主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)，儀器裝置圖，實(shí)驗(yàn)

6、步驟和現(xiàn)象記錄，產(chǎn)品外觀、重量、產(chǎn)率，討論。17.常用的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)文獻(xiàn)有哪些？答：CA（美國化學(xué)文摘）、JOC（美國有機(jī)化學(xué)）、JOCS（美國有機(jī)化學(xué)會志）、Aldrich（美國化學(xué)試劑公司商品目錄）、Handbook of Chemistry and Physics18.CA起源于哪一年？有何價(jià)值？答：CA即美國化學(xué)文摘，創(chuàng)刊于1907年，它的優(yōu)點(diǎn)在于從各方面編制各種索引，使讀者省時(shí)、全面地找到需要了解的已經(jīng)報(bào)道的化合物的合成、性質(zhì)以及應(yīng)用。19.實(shí)驗(yàn)室用的加熱方式有哪幾種？答：空氣浴、水浴、油浴、砂浴、電熱套。20.采用空氣浴加熱的液體的沸點(diǎn)一般在多少度？答：80以上。21.什么情況下不

7、能用空氣浴加熱？答：回流低沸點(diǎn)易燃的液體或減壓蒸餾。22.電熱套主要用于什么情況下的加熱？ 答：不能使用明火加熱時(shí)。 23.采用水浴加熱的溫度不超過多少度？答：10024.當(dāng)用到何種金屬的操作時(shí)，決不能在水浴上進(jìn)行？答：K或Na25.如果要加熱溫度稍高于100，可選用哪些無機(jī)鹽的飽和水溶液作熱溶液？答：NaCl，MgSO4，KNO3，CaCl2 。26.油浴的加熱溫度范圍時(shí)多少？答：10025027.哪些物質(zhì)可作為油浴的溶液？答：甘油，植物油，石蠟，石蠟油，硅油。28.使用油浴時(shí)，尤其應(yīng)該注意的是什么？答：防止著火；防止過熱現(xiàn)象；用量不能過多。有冒煙現(xiàn)象即停止加熱。29.酸浴的加熱溫度范圍是多

8、少？答：100200。 30.在什么情況下要采用冷卻？答：1、反應(yīng)要在低溫下進(jìn)行；2、沸點(diǎn)很低的有機(jī)物；3、要加速結(jié)晶析出；4、高度真空蒸餾裝置。31.常用的冷卻劑有哪些？它們分別可以冷到多少度？答：水、冰-水混合物、冰-鹽混合物、干冰、液氮。32.有機(jī)物的干燥方法有幾種？化學(xué)干燥劑的干燥原理有哪兩類？答：物理干燥和化學(xué)干燥兩種。 化學(xué)干燥的原理是：一、與水結(jié)合生成水合物；二、與水起化學(xué)反應(yīng)。33.液體有機(jī)化合物的干燥如何選擇干燥劑？什么是干燥劑的吸水容量和干燥效能？答： 1、不與所干燥的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)或催化作用；2、不溶于所干燥的有機(jī)化合物中；3、考慮干燥劑的吸水容量和干燥范圍。吸水容量是單位

9、質(zhì)量干燥劑吸水量的多少。干燥效能是指達(dá)到平衡時(shí)液體被干燥的程度。34. 液體有機(jī)化合物干燥時(shí)，干燥劑的用量如何確定和判斷？為什么干燥劑實(shí)際用量要比理論用量大許多？液體被干燥好的基本標(biāo)志是什么？答：先加入少量到液體中，振搖，如出現(xiàn)干燥劑附著器壁或相互粘結(jié)時(shí)，說明干燥劑不夠量。有機(jī)物中懸浮有微細(xì)水滴；形成高水化物的時(shí)間需要很長，不能立刻達(dá)到應(yīng)有的吸水容量。35.常用的液體有機(jī)化合物干燥劑有哪些？各有何特點(diǎn)？干燥醇類物質(zhì)可選用哪些干燥劑？答：無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水里酸鈉、無水硫酸鈣、無水碳酸鉀、金屬鈉、分子篩等醇可用無水K2CO3，無水Na2SO4，無水MgSO4，CaO干燥。36.固體有機(jī)化

10、合物如何干燥？答：晾干、加熱干燥、紅外線干燥、干燥器干燥、減壓恒溫干燥。37.攪拌的方法有哪些？答：人工攪拌，機(jī)械攪拌，磁力攪拌。38.機(jī)械攪拌和電磁攪拌一般用在何種情況下？答：比較復(fù)雜的、反應(yīng)時(shí)間比較長的，而且反應(yīng)體系中放出的氣體是有毒的制備就用這兩種。39.機(jī)械攪拌主要包括哪三部分？答：電動機(jī)、攪拌棒、攪拌密封裝置。40.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的塞子有哪些？有何特點(diǎn)？答： 軟木塞和橡皮塞。 軟木塞的特點(diǎn)是：不易和有機(jī)物作用，但易漏氣和容易被酸堿腐蝕；橡皮塞的特點(diǎn)是：不漏氣被容易被腐蝕，但容易被有機(jī)物侵腐或溶脹。41.塞子如何選擇？答：選擇合適的塞子，總的大小應(yīng)與儀器的口徑相適應(yīng)，塞子進(jìn)入瓶頸或

11、管頸的部分是塞子的1/32/3。使用新的軟木塞時(shí)只要能塞入1/32/3就行了。42.鉆孔器如何選擇？答：在軟木塞上鉆孔，就應(yīng)用比欲插入的玻璃管等的外徑稍小的或接近的鉆嘴。若在橡皮塞上鉆孔，就要選用比欲插入的玻璃管的外徑稍大的鉆嘴，因?yàn)橄鹌と袕椥?，鉆成后，會收縮使孔徑縮小。43.塞子鉆孔要注意什么問題？答：軟木塞鉆孔之前需要在壓塞機(jī)壓緊，防止鉆孔是塞子破裂。鉆孔時(shí)為了減少摩擦，特別對橡皮塞鉆孔時(shí)，可在鉆嘴的刀口涂一些甘油和水。鉆孔后要檢查孔道是否合用，如果不費(fèi)力就能玻璃管插入是，說明孔徑太大，不夠緊密會漏氣，不能用。若孔道略小或不光滑，可用圓銼修整。鉆孔應(yīng)先鉆一端,鉆到中間后再從另一端鉆，直到

12、鉆通為止。44.玻璃管截?cái)嘁⒁馐裁磫栴}？答：折斷玻璃管時(shí)要用布包住，同時(shí)盡量可能遠(yuǎn)離眼睛，以免玻璃碎傷人。玻璃管的斷口很鋒利，容易劃破手，又不易插入孔道中，所以，要把斷口在燈塔上燒平滑。45.玻璃管彎曲有何技巧？答：雙手持玻璃管，手心向外把需要彎曲的地方放在火焰中上預(yù)熱，然后放進(jìn)魚尾形的火焰仲加熱，受熱的部分約寬5cm，在火焰中使玻璃管緩慢、均勻而不停地向同一方向轉(zhuǎn)動，當(dāng)玻璃管受熱至足夠軟化時(shí)，從火焰中取出，輕輕彎出所要的角度。為了維持管徑的大小，兩手持玻璃管在火焰燒時(shí)不要往外拉，其次可在彎成角度后，在管口輕輕吹氣，彎好的玻璃管從管的整體來看應(yīng)盡量在同一平面上，把它放在石棉板上自然冷卻，切勿

13、以冷的東西接觸。46.玻璃管（溫度計(jì)）插入塞子要注意什么問題？答： 右手指捏住玻璃管的的位置與塞子的距離應(yīng)經(jīng)常保持4cm左右，不能太遠(yuǎn)；其次，用力不能太大，以免折斷玻璃管刺破手掌，最好用揩布包住玻璃管則較為安全。插入或拔出彎曲管時(shí)，手指不能捏在彎曲的地方。47.什么是熔點(diǎn)距？答： 一個(gè)純化物從開始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的溫度范圍叫熔點(diǎn)距。）48.如果沒有把樣品研磨得很細(xì)，對裝樣有何影響？對測定的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)可靠否？答： 使的樣品裝樣不結(jié)實(shí)，有空隙，樣品傳熱慢，也不均勻，對測定的數(shù)據(jù)不可靠。49.在熔點(diǎn)測定時(shí)，接近熔點(diǎn)時(shí)升溫的速度為什么不能太快？答：升高的太快使得讀數(shù)困難，造成誤差。50.為

14、什么不能用測過一次熔點(diǎn)的有機(jī)物再作第二次測定？答：測過的有機(jī)物分子的晶體結(jié)構(gòu)有可能改變了，則它的熔點(diǎn)也會有所改變，所以不能用做第二次測量。51.如何鑒定兩種熔點(diǎn)相同的晶體物質(zhì)是否為同一物質(zhì)？答：取兩樣物質(zhì)混合起來，測其熔點(diǎn)，如果跟兩種物質(zhì)的熔點(diǎn)很相近就是同一物質(zhì)，如果熔點(diǎn)比文獻(xiàn)值降低很多且熔點(diǎn)距增大，則是兩種物質(zhì)。52.什么叫蒸餾？利用蒸餾可將沸點(diǎn)相差多少的物質(zhì)分開？答：蒸餾就是將液體物質(zhì)加熱到沸騰變成蒸汽，又將蒸汽冷凝到液體這兩個(gè)過程的聯(lián)合作。53.在蒸餾過程中為何要加入素?zé)善咳缂訜岷蟀l(fā)覺未加燒瓷片應(yīng)如何補(bǔ)加？為什么？答：在蒸餾過程中加素?zé)善饔檬欠乐辜訜釙r(shí)的暴沸現(xiàn)象。 加熱后發(fā)覺未加

15、素?zé)善瑧?yīng)使沸騰的液體冷卻到沸點(diǎn)以下后才能加止暴劑。因?yàn)楫?dāng)液體在沸騰時(shí)投入止暴劑，將會引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃的液體將會引起火災(zāi)。54.蒸餾操作在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用于哪四方面？答：蒸餾一般用于以下四方面： 1分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大差別時(shí)才能達(dá)到的分離。 2測定化合物的沸點(diǎn)。 3提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)。4回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。）55.蒸餾裝置由哪三個(gè)部分組成？答：加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分56.冷凝管有哪幾種類型？分別適應(yīng)于哪些條件下使用？答：冷凝管有直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管。蒸汽在冷凝管中冷凝成為液體，液體的沸點(diǎn)高于

16、130的用空氣冷凝管，低于130時(shí)用直形冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中因其冷凝面積較大，冷凝效果較好；液體沸點(diǎn)很低時(shí)，可用蛇行冷凝管。刺形分餾柱用于分餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。57.蒸餾裝置中溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)在何處？答：使水銀球的上緣恰好位于蒸餾燒瓶支管接口的下緣，使它們在同一個(gè)水平線上。58.將待蒸餾液傾入蒸餾燒瓶時(shí)，不使用漏斗行嗎？如不使用漏斗應(yīng)怎樣操作呢？答：行，但必須使蒸餾燒瓶的側(cè)支管朝上。如是組合的磨口裝置，則直接加如圓底燒瓶中再裝上蒸餾頭。59.向冷凝管通水是由下向上，反過來效果怎樣？把橡皮管套進(jìn)冷凝管時(shí)怎樣才能防止折斷

17、其側(cè)管？答：冷凝管通水是由下而上，,反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。60.如果加熱過猛，測定出來的沸點(diǎn)會不會偏高？為什么？答：蒸餾時(shí)加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使測定出來的沸點(diǎn)偏高。61.在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意哪些問題（從安全何效果兩方面來考慮）？答：a.加料b.加熱如果維持原來的加熱程度，不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少，也不能蒸干。否則，可能會發(fā)生意外事件。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器，其程序與裝配時(shí)相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸餾

18、燒瓶。62.用微量法測沸點(diǎn)，把最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點(diǎn)，為什么？答：最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時(shí)的溫度，亦即該液體的沸點(diǎn)。63. 什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為我們這里的沸點(diǎn)溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們這里的沸點(diǎn)，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們這里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會有變化

19、。64. 用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的65.分餾的原理是什么？分餾與蒸餾有什么不同？答：對沸點(diǎn)相近的混合物,在分餾柱內(nèi)反復(fù)進(jìn)行汽化、冷凝、回流等程序進(jìn)行分離。低沸點(diǎn)的物質(zhì)經(jīng)分餾柱上升而被分離出,高沸點(diǎn)的物質(zhì)回流入燒瓶中。蒸餾要求其分離組分的沸點(diǎn)至少要相差30，對沸點(diǎn)相近的混合物，采用分餾法。66.什么是恒沸物？恒沸物能否用分餾法分離？答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在

20、氣液平衡體系中，氣相組成合液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸點(diǎn)混合物。67.什么是分餾柱的理論塔板數(shù)？理論塔板數(shù)與分離效率有何關(guān)系？答：分餾柱效率是用理論塔板來衡量的。分餾柱中的混合物，經(jīng)過一次汽化和冷凝的熱力學(xué)平衡過程，相當(dāng)于一次普通蒸餾所達(dá)到的理論濃縮效率，當(dāng)分餾柱達(dá)到這一濃縮效率時(shí)，那么分餾柱就具有一塊理論塔板數(shù)。塔的理論塔板數(shù)越多，分離效果越好。其次還要考慮理論板層高度，在高度相同的分餾柱中，理論板層高度越小，則柱的分離效率越高。68. 分餾裝置由哪幾個(gè)部分組成？分餾柱有幾種？為什么有的有刺？答：實(shí)驗(yàn)室中簡單的分餾

21、裝置包括：熱源、蒸餾器（一般用圓底燒瓶）、分餾柱、冷凝管和接收器五個(gè)部分。常用的分餾柱有：韋氏Vigreux)分餾柱、Dufton柱、Hempel柱。增大蒸氣的接觸面積，增加冷凝效果。69. 為什么制備乙酰苯胺需要使用分餾柱？ 答：韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時(shí)，為了把生成的水分離除去，同時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。70. 減壓蒸餾的原理是什么？答：原理是蒸餾系統(tǒng)中的有機(jī)化合物沸點(diǎn)隨系統(tǒng)內(nèi)壓力的減小而降低，避免有機(jī)化合物發(fā)生分解或氧化。71. 減壓蒸餾裝置有哪幾部分組成？答：雙頸蒸餾燒瓶、接收器、吸收裝置、測壓計(jì)、安全瓶、減壓

22、泵（抽氣泵）。72.減壓蒸餾時(shí)，為什么要在蒸餾燒瓶內(nèi)插入一根末端拉成毛細(xì)管的玻璃管？如何調(diào)節(jié)毛細(xì)管的進(jìn)氣量？答：（1）為了平穩(wěn)的蒸餾，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸濺跳現(xiàn)象；（2）玻璃管另一端應(yīng)拉細(xì)一點(diǎn)或在玻璃管口套一段橡皮管，用螺旋夾D夾住橡皮管。73. 水泵的減壓效率如何？答：如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高時(shí)，其抽空效率可達(dá)到10673333Pa（825mmHg）74. 使用油泵時(shí)要注意哪些事項(xiàng)？答：使用油泵時(shí)必須注意下列幾點(diǎn)：a.在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。b.蒸餾前必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中的有機(jī)溶劑的蒸氣。c.如能用水泵抽氣的，則盡量使用水泵；如蒸餾物中含有揮發(fā)性雜質(zhì)，可先用水泵減壓

23、抽除，然后改用油泵。75.在減壓蒸餾系統(tǒng)中為什么要有吸收裝置？吸收裝置各有什么作用？答：（1）吸收裝置可吸收對真空泵有損害的各種氣體或蒸汽，借以保護(hù)減壓設(shè)備。（2）吸收裝置的各部分及作用： 捕集管：用來冷凝水蒸汽和一些易揮發(fā)物質(zhì)。 硅膠（或用無水CaCl2）干燥塔：吸收經(jīng)冷卻阱后還未除凈的殘余水蒸氣。 NaOH吸收塔：吸收酸性蒸汽 石蠟片干燥塔：吸收烴類氣體76.在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。77.為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)必須先抽氣才能加熱？答：因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)

24、，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱?？梢员苊饣驕p少之。78.測壓計(jì)如何讀數(shù)？答：液柱式U型壓力計(jì)由兩端開口的垂直U型玻璃管及垂直放置的刻度標(biāo)尺所構(gòu)成，管內(nèi)部盛有適量工作液體作為指示液。由U型管兩邊液面差h及工作液的密度、重力加速度g可以得到壓力值:p大氣=p真空+gh 79. 在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。 80.在什么情況下可采用水蒸氣蒸餾？答：（1）某些沸點(diǎn)高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞；（2）混合物中含有大量樹脂狀雜

25、質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等多種方法都難以分離的；（3）從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體81. 水蒸氣蒸餾裝置中的T形管有什么作用？答：除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時(shí)當(dāng)操作發(fā)生不正常的情況時(shí)，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。82. 進(jìn)行水蒸氣蒸餾，被提純物質(zhì)必須具備哪三個(gè)條件？ 答：（1）不溶或難溶于水（2）共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（3）在1000C左右時(shí)，必須具有一定的蒸汽壓至少666.51333Pa（510mmHg）83.什么叫水蒸氣蒸餾？答：當(dāng)有機(jī)物與水一起共熱時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)的蒸汽壓為各組分蒸汽壓之和，當(dāng)總蒸汽壓（p）與大氣壓力相等時(shí)，液體沸騰?；旌衔锏姆悬c(diǎn)低于任何一個(gè)組分的沸點(diǎn)，

26、有機(jī)物可在比其沸點(diǎn)低得多的溫度，而且在低于1000C的溫度下隨蒸汽一起蒸餾出來。這樣的操作叫水蒸氣蒸餾。84. 進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸汽導(dǎo)入管末端為什么要插入到接近于容器的底部？答：使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效的進(jìn)行水蒸氣蒸餾。85. 水蒸氣蒸餾裝置由哪四部分組成？答：水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分、接受器。 86. 在水蒸氣蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上升很高，說明什么問題，如何處理才能解決呢？答：（1）經(jīng)常要檢查安全管中的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。（2）說明有某一部分阻塞。（3）應(yīng)立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（一般多數(shù)

27、是水蒸氣導(dǎo)入管下管被樹脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所堵塞）和處理。87. 簡易水蒸氣蒸餾是怎么回事？曾用于哪些合成反應(yīng)中？答：（1）簡易水蒸氣蒸餾是在長頸圓底燒瓶中蒸出水蒸氣將蒸得的水蒸氣經(jīng)過導(dǎo)入管進(jìn)入反應(yīng)容器中，以降低蒸餾溫度，蒸出產(chǎn)物。 （2）曾用于肉桂酸、苯胺的合成反應(yīng)中。88. 萃取的原則是什么？答：萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離、提取或純化目的一種操作。原則是：（1）兩個(gè)接觸的液相完全不互溶或部分互溶；（2）溶質(zhì)組分在兩相中的溶解度不同，萃取劑對溶質(zhì)要有較大的溶解度。89. 在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，分液漏斗的主要用途是什么？答：（1）分離兩種分層而不起作用

28、的液體（2）從溶液中萃取某種成分（3）用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品（4）用來滴加某種試劑（即代替滴液漏斗）90. 使用分液漏斗前必須做好哪些檢查上？答：（1）分液漏斗的玻璃塞和活塞有沒有用棉線綁?。?）玻璃塞和活塞是否緊密91. 使用分液漏斗時(shí)應(yīng)注意什么？答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱內(nèi)烘干（2）不能用手拿住分液漏斗的下端（3）不能用手拿住分液漏斗進(jìn)行分離液體（4）上口玻璃塞打開后才能開啟活塞（5）上層的液體不要由分液漏斗下口放出92. 分液漏斗使用后應(yīng)該怎樣處理？答：分液漏斗使用后，應(yīng)用水沖洗干凈，玻璃塞和活塞用薄紙包裹后塞回去。93. 如何判斷哪一層是有機(jī)物？哪一層是水層？

29、答：可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來水，若分為兩層，說明該液體為有機(jī)相，若加水后不分層則是水溶液。94. 折光率有何意義？如何測定？答：折光率是化合物的特性常數(shù)，固體、液體和氣體都有折光率，尤其是也體，記載更為普遍。不僅作為化合物純度的標(biāo)志，也可用來鑒定未知物。如分餾時(shí)，配合沸點(diǎn)，作為劃分的依據(jù)。通常使用Abbe測定液態(tài)化合物折光率。95. 重結(jié)晶的原理是什么？ 重結(jié)晶提純法的一般過程如何？答：重結(jié)晶的原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。重結(jié)晶提純法的一般過程：選擇溶劑溶解固體除去雜質(zhì)晶體析出晶體的收集與洗滌晶

30、體的干燥96. 用于進(jìn)行重結(jié)晶的溶劑要符合哪些條件？答：溶劑要符合以下條件：（1） 與被提純的有機(jī)物不起化學(xué)反應(yīng)；（2）對被提純的有機(jī)物應(yīng)易溶于熱溶劑中，而在冷溶劑中幾乎不溶；（3）對雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大（雜質(zhì)留在母液不隨被提純物的晶體析出，以便分離）或很小（趁熱過濾除去雜質(zhì)）；（4）能得到較好的結(jié)晶；（5）溶劑的沸點(diǎn)適中。若過低時(shí)，溶解度改變不大，難分離，且操作也較難；過高時(shí)，附著于晶體表面的溶劑不易除去；（6）價(jià)廉易得，毒性低，收回率高，操作安全。在選擇溶劑時(shí)應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的一般原理。溶質(zhì)往往易溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶解中。一般來說，極性的溶劑溶解極性的固體，非極性溶解非極性固體。97. 重

31、結(jié)晶的溶解過程一般在什么容器中進(jìn)行？為什么？如果是采用低沸點(diǎn)易燃物作溶劑，要采用何種方式溶解樣品？答：錐形瓶或圓底燒瓶；因?yàn)樗鼈兊钠靠谳^窄，溶劑不易揮發(fā)，又便于震蕩，促進(jìn)固體物質(zhì)的溶解；如果是采用低沸點(diǎn)易燃物作溶劑，必須按照安全操作規(guī)程進(jìn)行，不可粗心大意！有機(jī)溶劑往往不是易燃的就是具有一定的毒性，或兩者兼有，因此容器應(yīng)選用錐形瓶或圓底燒瓶，裝上回流冷凝管。根據(jù)溶劑沸點(diǎn)的高低，選用熱浴溶解樣品,嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱。98.若重結(jié)晶樣品加熱溶解過程中所需溫度高于130，應(yīng)采用何種回流冷凝管？答：空氣冷凝管99.重結(jié)晶樣品若要脫色，應(yīng)在什么時(shí)候才加入活性炭？答：加熱前；如果加熱后忘記加入，應(yīng)停止加

32、熱，稍冷卻后再加入。100.熱水過濾對玻璃漏斗和濾紙有什么要求？為什么？ 答：（1）選用短頸徑粗的玻璃漏斗；（2）使用折疊濾紙（菊花形濾紙）；（3）使用熱水漏斗；為了保持溶液的溫度使過濾操作盡快完成，防止因溫度降低而在濾紙上析出結(jié)晶。101.抽濾（減壓過濾）裝置包括哪三個(gè)部分？答：布氏漏斗、抽濾瓶和水泵 102.抽濾裝置中的布氏漏斗下端的斜口在抽濾瓶中應(yīng)處什么位置？答：漏斗下端斜口正對抽濾瓶支管 103.抽濾法過濾應(yīng)注意什么？答：(1) 漏斗下端斜口正對抽濾瓶支管(2) 濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋(3) 過濾前先用溶劑潤濕濾紙，抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上(4) 把過濾混合物均勻分布在整個(gè)濾紙

33、面上(5) 用少量濾液將黏附在容器壁上的結(jié)晶洗出，繼續(xù)抽氣，并用玻璃釘擠壓晶體，盡量除去母液。104.在重結(jié)晶溶樣時(shí)，忘記在加熱前加入活性炭作脫色劑，應(yīng)該怎么辦?為什么？答：待溶液稍冷后加入活性炭；因?yàn)槿绻蛘诜序v的溶液中加入活性炭，溶液暴沸而濺出。105.在重結(jié)晶的抽濾中應(yīng)如何洗滌晶體？答：用少量干凈溶劑均勻?yàn)⒃跒V餅上，并用玻璃棒或刮刀輕輕翻動晶體使全部結(jié)晶剛好被溶劑浸潤（注意不要使濾紙松動），打開水泵，關(guān)閉安全瓶活塞，抽去溶劑，重復(fù)操作兩次，就可把濾餅洗凈。106.如果熱濾的溶劑是揮發(fā)可燃性液體，操作有何不同？答：如果是易燃有機(jī)溶劑則務(wù)必在過濾時(shí)熄滅火焰107. 如果熱濾后的溶液不結(jié)晶，

34、可采用什么方法加速結(jié)晶？答：投“晶種”或用玻璃棒摩擦器壁引發(fā)晶體形成。108. 用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，那些操作容易著火，應(yīng)該怎樣避免？答：（1） 過濾時(shí)，如果是易燃有機(jī)溶劑則務(wù)必熄滅火焰（2） 溶解樣品時(shí)，根據(jù)溶劑沸點(diǎn)的高低，選用熱浴方式,嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱。109.如何證明經(jīng)重結(jié)晶純化的產(chǎn)物是純凈的？答：測此化合物的熔點(diǎn)110.升華的原理是什么？答：升華：某些物質(zhì)在固態(tài)時(shí)具有相當(dāng)高的蒸氣壓，當(dāng)加熱時(shí)，不經(jīng)過液態(tài)而直接氣化，蒸氣受到冷卻而直接冷凝成固體。111.升華是否可以作為提純物質(zhì)的方法？答：若固態(tài)混合物具有不同的揮發(fā)度，則可應(yīng)用升華法提純。升華得到的產(chǎn)品一般具有較高的純度。此法特別適用

35、于純化易潮解的物質(zhì)。112.常壓升華法采用怎樣的加熱方法？減壓升華采用何種加熱方法？答：在瓷蒸發(fā)皿中盛粉碎了的樣品，上面用一個(gè)直徑小于蒸發(fā)皿的漏斗覆蓋，漏斗頸用棉花塞住，防止蒸氣逸出，兩者用一張穿有許多小孔（孔刺向上）的濾紙隔開，以避免升華上來的物質(zhì)再落回蒸發(fā)皿內(nèi)。操作時(shí)可用砂浴加熱，小心調(diào)節(jié)火焰，控制浴溫讓其慢慢升華。 減壓升華通常采用油浴加熱，并視具體情況而采用油泵或水泵抽氣。113.旋光儀的工作原理是什么？答：光源從光源經(jīng)過起偏鏡，再經(jīng)過盛有旋光性物質(zhì)的旋光管時(shí)，因物質(zhì)的旋光性致使篇振光不能通過第二個(gè)棱鏡，必須轉(zhuǎn)動檢偏鏡，才能通過。因此，要調(diào)節(jié)檢偏鏡進(jìn)行配光，由標(biāo)尺盤上轉(zhuǎn)動的角度，可以指

36、示出檢偏鏡的轉(zhuǎn)動角度，即為該物質(zhì)在此濃度時(shí)的旋光度。114.怎樣的物質(zhì)才具有旋光性？答：不具有對稱面和對稱中心的物質(zhì)具有旋光性。115.為什么測定旋光度前，需要進(jìn)行零點(diǎn)的校正？答：為了消除溶劑對樣品旋光度的干擾，在測定樣品前需要用溶劑來校正旋光儀的零點(diǎn)。 116.色譜法有工作原理是什么？答：色譜法是一種物理的分離方法，其分離原理是利用混合物中各個(gè)成分的物理化學(xué)性質(zhì)的差別，當(dāng)選擇一個(gè)條件使各個(gè)成分流過支持劑或吸咐劑時(shí)，各成分可由于其物理性質(zhì)的不同而得到分離。117.柱色譜法常用的吸咐劑是什么？選擇該吸咐劑的原則是什么？答;常用的吸咐劑有氧化鋁、硅膠、氧化鎂、碳酸鈣和活性炭等。選擇吸咐劑的原則：首要條件是與被吸咐物質(zhì)及展開劑均無化學(xué)作用；吸咐能力與顆粒大小有關(guān)，顆粒大流速快分離效果不好，顆粒小流速慢；色譜用的氧化鋁可分為酸性、中性、堿性三種，其中酸性用于分離酸性物質(zhì)，中性用于分離中性物質(zhì)，應(yīng)用最廣，堿性用于分離生物堿等；吸咐劑的活性與其含水量有關(guān)，含水量越低，活性越高。118.正相色譜與反相色譜的吸附劑與溶劑有何不同