08033110劉雪坤實(shí)習(xí)報(bào)告材料

1、天津科技大學(xué)本科生畢業(yè)實(shí)習(xí)報(bào)告學(xué)院：材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)： 化學(xué)工程與工藝姓名：劉雪坤學(xué)號(hào)：08033110指導(dǎo)教師（簽名）：2012年3月15日一、實(shí)習(xí)地點(diǎn)：天津大沽化工股份有限公司座落在中國(guó)天津?yàn)I海新區(qū)內(nèi)，占地282萬(wàn)平方米，具有廣闊的發(fā)展前景，與天津新港、天津經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)、天津港保稅區(qū)、京津 塘、唐津、津?yàn)I高速公路、濱海國(guó)際機(jī)場(chǎng)相毗鄰，并建有直接鋪設(shè)到廠區(qū)內(nèi)的鐵 路專線，更于海河岸邊擁有自己的5000噸級(jí)船運(yùn)碼頭。公司附近著名的長(zhǎng)蘆海鹽 和大港油田的石油、天然氣等資源，為本公司發(fā)展海洋化工、石油化工生產(chǎn)提供 了充足的原、燃料。得天獨(dú)厚的地理位置和便利的交通運(yùn)輸，為公司開(kāi)展國(guó)內(nèi)外貿(mào)

2、易提供了理想的條件和環(huán)境。二、實(shí)習(xí)時(shí)間：2012年 1月9日,在學(xué)校老師的帶領(lǐng)下，和我專業(yè)118名同學(xué)一起來(lái)到天津大 沽化工股份有限公司生產(chǎn)進(jìn)行為期兩周的畢業(yè)實(shí)習(xí)。三、實(shí)習(xí)的目的及意義：天津大沽化工股份有限公司前身天津大沽化工廠始建于一九三九年，是一家以食鹽電解為基礎(chǔ)，以發(fā)展海洋化工、石油化工為目標(biāo)，生產(chǎn)燒堿、聚氯乙烯樹(shù) 脂、環(huán)氧丙烷、聚醚、液體氯、合成鹽酸等多種產(chǎn)品的綜合性大型氯堿企業(yè)。該 公司以高品質(zhì)的產(chǎn)品（"紅三晶"牌）和服務(wù)贏得了國(guó)內(nèi)外廣大用戶的信賴，產(chǎn)品 暢銷全國(guó)、蜚聲海外。我們專業(yè)此次畢業(yè)實(shí)習(xí)目的是為了走進(jìn)工廠， 走到生產(chǎn)第一線，了解生產(chǎn)工 藝中每個(gè)單元操作環(huán)節(jié)

3、，弄清楚生產(chǎn)工藝的設(shè)計(jì)及設(shè)備的相互關(guān)系。 將自己在學(xué) 校學(xué)到的東西與生產(chǎn)實(shí)際結(jié)合起來(lái)， 將自己學(xué)到的知識(shí)與實(shí)際操作融會(huì)貫通， 把 知識(shí)會(huì)掌握的更牢固，與實(shí)際更貼近。四、實(shí)習(xí)內(nèi)容、主要流程工藝：天津大沽化工股份有限公司是以食鹽電解為基礎(chǔ)，生產(chǎn)燒堿、聚氯乙烯、環(huán) 氧丙烷、合成鹽酸、液氯等多種產(chǎn)品的綜合性氯堿企業(yè)。該公司PVC勺生產(chǎn)能力為30萬(wàn)噸/年，能生產(chǎn)4個(gè)系列13個(gè)型號(hào)的樹(shù)脂， 包括通用樹(shù)脂（SLK-1000, SLP-1000,SR-800）、高聚合度樹(shù)脂（CK-1800, CR-2100, CL-2500,CM-2900、低聚合度樹(shù)脂 SD-450 消光樹(shù)脂（SD-700, SD-1000

4、, SD-130C）。 PVC樹(shù)脂生產(chǎn)線采用先進(jìn)的歐洲、日本技術(shù)，其中 VCM單體生產(chǎn)線采用歐洲最大 的PVC生產(chǎn)公司EVC（歐洲乙烯基公司）平衡法乙烯氧氯化技術(shù)，PVC聚合生產(chǎn)線采用日本生產(chǎn)PVCM脂的第一家公司窒素公司懸浮聚合技術(shù)。生產(chǎn)線均采用世 界上最先進(jìn)的DCS（集散控制系統(tǒng)）計(jì)算機(jī)全自動(dòng)化控制，聚合所用助劑均由國(guó)外進(jìn)口。產(chǎn)品具有表現(xiàn)密度高，熱穩(wěn)定性優(yōu)良，流動(dòng)性快，顆粒細(xì)，"魚(yú)眼"少,殘留單體低，且質(zhì)量?jī)?yōu)異，穩(wěn)定、重復(fù)性好等特點(diǎn)。我們班級(jí)在聚氯乙烯生產(chǎn)線畢業(yè)實(shí)習(xí)，具體生產(chǎn)工藝如下：該生產(chǎn)線制備乙炔使用的是電石和水反應(yīng)的方法，電石和水反映的主要反應(yīng) 如下：CaC2 2

5、H2OCH 三 CH Ca（OH"130KJ mol由于電石中含有雜質(zhì)（如硫化鈣、磷化鈣、氧化鈣等），在和水反映的過(guò)程 中會(huì)有很多副反應(yīng)發(fā)生，反應(yīng)如下：CaS 2H2O > Ca（OH）2 H2SCagP2 6H2O > 3Ca（OH）2 2PH3CaO H2O > Ca（OH）2通過(guò)以上反應(yīng)得知，一、在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生大量的熱，在后續(xù)工序中換熱要 求很高；二、在副反應(yīng)中，產(chǎn)生很多副產(chǎn)物，這些氣體會(huì)使后續(xù)反應(yīng)中的催化劑 中毒，因此要除雜。反映段工藝流程如下：CaC2（塊狀D=3000mm）粉碎 CaC2 （塊狀D=50mm）在反應(yīng)塔中與水反應(yīng)HC三CH工業(yè)電石體積較大

6、（直徑大約 3米），在生產(chǎn)中通兩步粉碎，粉碎到顆粒直 徑大約為5毫米，再通過(guò)漏斗放如填料塔中。填料塔中有六層塔板，去離子水通 過(guò)上部噴嘴噴淋，反映在塔板上發(fā)生。除雜段工藝流程如下：HC =CH填料冷卻塔.噴淋冷卻塔.水洗塔NaOH堿洗塔嚴(yán)Q水洗塔.降溫干燥通過(guò)玻璃棉 HC三CH （純凈）500 C氮?dú)飧稍锓磻?yīng)產(chǎn)生的混合氣體通過(guò)兩個(gè)并聯(lián)的填料換熱塔換熱，將水加熱蒸發(fā)為高壓 蒸汽，以用于其他工藝的熱源；氣體通過(guò)噴淋冷卻塔，再次被冷卻，冷卻水為來(lái)自海河的河水，可以循環(huán)使用；在水洗塔中通過(guò)水和混合氣體的接觸，除去部分硫化氫、磷化氫等；在 NaOH堿洗塔中通過(guò)中和吸收，除去的大部分的硫化氫、 磷化氫，反

7、應(yīng)如下：H2S 2NaOH 、Na2S 2H2OPH3 3NaOH > Na3P 3H2O在NaCIO水洗塔中通過(guò)氧化反應(yīng)吸收剩余的硫化氫、磷化氫：H2S 4NaCIO > 4NaCI H2SO4PH3 4NaCIO > 4NaCI H 3PO4經(jīng)過(guò)除雜后的乙炔氣體通過(guò)冷卻降溫，使水蒸氣冷卻為小水滴，在通過(guò)玻璃 棉的時(shí)候小水滴被除去，當(dāng)玻璃棉吸水飽和以后，可以通入 500°C的氮?dú)?，使?蒸發(fā)為水蒸氣，玻璃棉可以循環(huán)使用。除水蒸汽后得到純凈的乙炔氣體。氯化氫的合成過(guò)程中主要反應(yīng)如下:該廠生產(chǎn)氯化氫使用的是氫氣在氯氣中燃燒的方法，氯氣和氫氣均為本廠在電解過(guò)程中的產(chǎn)品，

8、使用的原料直接通過(guò)管道運(yùn)輸?shù)骄勐纫蚁┥a(chǎn)線。制備氯化氫的主要反應(yīng)如下：H2 Cl2 ； 2HCI 18.4KJmol氯氣和氫氣純度比較高，反應(yīng)過(guò)程比較完全，反應(yīng)幾乎沒(méi)有副反應(yīng)發(fā)生。反 應(yīng)中產(chǎn)生大量的熱，在后續(xù)工藝中，換熱要求較高 氯化氫的反應(yīng)工藝流程如下:CI2和H2混合塔 光引發(fā) HCI （含有水蒸氣）填料冷卻塔HCI （低溫，含有水蒸氣） 氯氣和氫氣按比例通入反應(yīng)釜中， 通過(guò)光引發(fā)，使反應(yīng)發(fā)生，反應(yīng)產(chǎn)生大量 的熱，因此在反應(yīng)釜周圍有夾套換熱器進(jìn)行初步冷卻，使反應(yīng)溫度不至于過(guò)高而發(fā)生爆炸。反應(yīng)后的氯化氫通到填料冷卻塔中， 將水加熱蒸發(fā)為高壓蒸汽，以用 于其他工藝的熱源。制備氯化氫的除雜段工藝

9、流程如下:HCI （低溫，含有水蒸氣）降溫干燥通過(guò)玻璃棉HCI （純凈）500 C氮?dú)飧稍锫然瘹錃怏w通過(guò)冷卻降溫，使水蒸氣冷卻為小水滴，在通過(guò)玻璃棉的時(shí)候小 水滴被除去，當(dāng)玻璃棉吸水飽和以后，可以通入 500C的氮?dú)猓顾舭l(fā)為水蒸 氣，玻璃棉可以循環(huán)使用。氯乙烯單體的合成過(guò)程中主要反應(yīng)該廠生產(chǎn)氯乙烯單體的方法是將氯化氫氣體和乙炔氣體在氯化汞的催化作 用下進(jìn)行加成反應(yīng)，從而得到氯乙烯單體，乙炔和氯化氫均來(lái)自前步反應(yīng)。生產(chǎn)的主要反應(yīng)如下：HCI HC 三 CH HgCl2 > CH2 二 CHCI反應(yīng)中，會(huì)有催化劑氯化汞蒸汽進(jìn)混到產(chǎn)生的氯乙烯單體中。氯乙烯單體的反應(yīng)工藝流程反映段工藝流程如

10、下：HC 三 CHHCI在混合塔中混合 卜多個(gè)固定床反應(yīng)器 QHCI = CHCI （含有氯化汞、水蒸氣）乙炔和氯化氫在混合塔中充分混合，再通過(guò)管道通到40個(gè)固定床反應(yīng)器中，固定床反應(yīng)器為列管式反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)裝有負(fù)載著氯化汞的活性炭；40個(gè)反應(yīng)器并列排在一起，上面架有天車，方便更換催化劑以及檢修設(shè)備。氯乙烯單體的除雜段工藝流程除雜段工藝流程如下：CHCI二CHCI 冰鹽水冷卻 通過(guò)玻璃棉 全凝噐低組分蒸餾高組分蒸餾CHCI = CHCI500'C氮?dú)飧稍锿ㄟ^(guò)冰鹽水冷卻，使氣體冷卻，氯乙烯氣體通過(guò)冷卻降溫，使水蒸氣冷卻為 小水滴，在通過(guò)玻璃棉的時(shí)候小水滴被除去， 當(dāng)玻璃棉吸水飽和以后，

11、可以通入 500C的氮?dú)?，使水蒸發(fā)為水蒸氣，玻璃棉可以循環(huán)使用。經(jīng)過(guò)全凝器使氯乙烯氣體全部變?yōu)橐簯B(tài)，再經(jīng)過(guò)低組分蒸餾除去 CH?二CH?，經(jīng)過(guò)高組分蒸餾除去CHCI二CHCI，得到純凈的氯乙烯。氯乙烯單體聚合反應(yīng)合成過(guò)程中主要反應(yīng)該廠采用的氯乙烯聚合的方法是使用最為廣泛的懸浮聚合法，使用的引發(fā)劑為兩種過(guò)氧化合物，得到的聚氯乙烯的聚合度隨溫度的不同而變化。聚合的主要反應(yīng)如下：CH 2 = CHCI 弓跋劑'0.8Mpa , (CH 2 _ CHCI) n -反應(yīng)在6個(gè)串聯(lián)的間歇式反應(yīng)釜中進(jìn)行，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為85%反應(yīng)的壓力控制在0.8MPa,反應(yīng)溫度隨聚合度要求不同而不同。單個(gè)聚合斧的操

12、作時(shí)間為 5.5小時(shí)，輔助操作時(shí)間為2.5小時(shí)。6個(gè)反應(yīng)釜實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化控制，循環(huán)進(jìn)料， 依次出料，以保證生產(chǎn)的連續(xù)性。 每隔8天就要進(jìn)入反應(yīng)釜進(jìn)行清理，因此反應(yīng) 釜都留有可供人進(jìn)出的通到，以及抽出氯乙烯單體、通入氧氣的管路。反應(yīng)中需要加入懸浮劑、酸堿調(diào)節(jié)劑和引發(fā)劑，以及用來(lái)補(bǔ)充體積損失的水。氯乙烯單體聚合反應(yīng)工藝流程反應(yīng)開(kāi)始時(shí)先通過(guò)反應(yīng)水進(jìn)料口加入溫水，加入適量的酸堿調(diào)節(jié)劑(如 NaHCO、懸浮劑和引發(fā)劑，開(kāi)啟電動(dòng)機(jī)，變速箱變速，帶動(dòng)攪拌器充分?jǐn)嚢瑁?經(jīng)夾套換熱器加熱到所需反應(yīng)溫度， 再通過(guò)單體進(jìn)料口加入氯乙烯單體， 反應(yīng)即 發(fā)生。反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)自動(dòng)化儀表控制加入酸堿調(diào)節(jié)劑和引發(fā)劑。反應(yīng)為體

13、積減少的反應(yīng)，故應(yīng)加入補(bǔ)充體積水，發(fā)泡劑、引發(fā)劑和酸堿調(diào)節(jié)劑隨體積補(bǔ)充水一 起加入。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)壓力過(guò)大不能控制時(shí)， 減壓閥自動(dòng)打開(kāi)，斧內(nèi)氣體沿著減壓 閥排氣管排除。通過(guò)控制反應(yīng)溫度可以控制聚合度，部分溫度與聚合度之間的關(guān)系如下：不同反應(yīng)溫度下產(chǎn)物的聚合度反應(yīng)溫度50 C57 C63.8 C67.4 C平均聚合度13001030800700反應(yīng)結(jié)束后，底部液壓泵打開(kāi)，將斧內(nèi)產(chǎn)品吸出；噴淋閥門(mén)打開(kāi)，分別在兩側(cè)噴淋母液，洗凈塔內(nèi)殘留產(chǎn)品。需要進(jìn)入反應(yīng)釜時(shí)，先通過(guò)真空管抽空反應(yīng)釜內(nèi)殘留氣體， 再通過(guò)空氣管鼓 入空氣，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)充入空氣后，人才能通過(guò)入釜口進(jìn)入。氯乙烯單體聚合反應(yīng)除雜段工藝流程反應(yīng)后得到

14、的是聚氯乙烯的懸濁液，需要進(jìn)一步分離和干燥。分離和干燥工藝流程如下：(CH 2 CHCI ) n (懸濁液) 出料槽 混料槽 離心機(jī)干燥 固定床干器 旋風(fēng)分離器 篩分 產(chǎn)品CH? =CHCI 出分離加入阻聚劑 母液懸濁液先進(jìn)入出料槽，出料槽容量較大，起緩沖進(jìn)料作用；料液經(jīng)出料槽 進(jìn)入混料槽，混料槽又稱離心槽，是為離心機(jī)填料的高位槽；離心機(jī)內(nèi)的料液進(jìn) 入離心機(jī)后分為分離除水，離心機(jī)的效率早 80%以上；離心后料液被分為母液和 濕產(chǎn)品；料液加入阻聚劑后分出氯乙烯單體， 循環(huán)到前步使用；濕產(chǎn)品經(jīng)國(guó)定床 干燥器干燥后，篩分包裝，得到聚氯乙烯產(chǎn)品。五、實(shí)習(xí)的體會(huì)與感想:這次為期兩天的畢業(yè)實(shí)習(xí)在老師的帶領(lǐng)和工廠師傅們的引導(dǎo)下終于得到 了圓滿的結(jié)果，這次畢業(yè)實(shí)習(xí)讓我們收獲很多。以前在課本上學(xué)到的知識(shí)在生產(chǎn)參觀的過(guò)程中的到了更好的學(xué)習(xí)，書(shū)上所說(shuō)的一些反應(yīng)器、單元操作和工廠設(shè)計(jì)都在生產(chǎn)參觀的過(guò)程中有了深刻的認(rèn)識(shí)，例如在聚氯乙烯單體聚合時(shí)采用的間歇操作， 在濕產(chǎn)品干燥過(guò)程中使用的沸騰床干 燥器等。我在研究反應(yīng)過(guò)程的時(shí)候，學(xué)到了更多的書(shū)本上沒(méi)有的知識(shí)， 我看到了單元 操作之間是怎樣有機(jī)的結(jié)合到一起，在濕產(chǎn)品干燥時(shí)，