zns納米材料的可控合成及光電性能研究

1、 ZnS納米材料的可控合成及光電性能的研究 ZnS納米材料的可控合成及光電性能研究 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 了解ZnS納米晶的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、性能及用途；（2） 了解并掌握緩釋合成ZnS納米晶的原理和方法；（3） 掌握納米ZnS光電性能研究的方法（4） 練習(xí)稱量，溶解，離心，干燥，定容等基本操作（5） 熟悉酸度計(jì)，粒度測(cè)定儀，分光光度計(jì)的使用方法（6） 了解利用光催化處理印染廢水的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 傳統(tǒng)的直接沉淀法制備ZnS粒子的反應(yīng)過(guò)程可用以下方程式進(jìn)行描述：Zn2+ + S2- ZnS對(duì)于由Zn2+和S2-直接生成ZnS的快速沉淀過(guò)程，ZnS的生成可瞬間完成，其成核速率與生長(zhǎng)速率很快，這種方

2、法合成的ZnS會(huì)因?yàn)槌跏茧A段混合的不均勻性而使產(chǎn)物粒子尺寸分布較寬。為了避免上述現(xiàn)象，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)液相法，首先將鋅離子與絡(luò)合劑EDTA生成絡(luò)合物前軀體，可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物反應(yīng)前分子尺度的均勻混合。以硫代乙酰胺（TAA）為硫源，利用均勻沉淀法來(lái)制備ZnS納米粒子。具體設(shè)計(jì)的反應(yīng)式如下：CH3CSNH2 CH3CN + 2H+ + S2- S2- + M2+ (M=Zn, Cd, Cu) MS 從上述反應(yīng)過(guò)程可以看出，均勻沉淀法原理是在一定條件下制得含有所需反應(yīng)物的穩(wěn)定前體溶液，通過(guò)迅速改變?nèi)芤旱乃岫群蜏囟葋?lái)促使顆粒大量生成，由于在這個(gè)過(guò)程中反應(yīng)物可以實(shí)現(xiàn)分子尺寸的均勻混合；同時(shí)TAA釋放硫源是緩慢進(jìn)行的

3、，使得反應(yīng)過(guò)程變得可控，從而避免了由于沉淀劑的加入造成沉淀劑瞬時(shí)局部過(guò)濃現(xiàn)象，克服了傳統(tǒng)也想直接沉淀法制備納米材料的不足。如果能找到一個(gè)合適的絡(luò)合物，它能夠與溶液中的Zn2+絡(luò)合形成相對(duì)穩(wěn)定的絡(luò)合物前驅(qū)體，由于該絡(luò)合物前驅(qū)體具有適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性，就可以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物反應(yīng)前販子尺度的均勻混合。同時(shí)，通過(guò)改變外界條件，來(lái)實(shí)現(xiàn)Zn2+的緩慢釋放，以達(dá)到TAA做硫源的相同效果。乙二胺四乙酸（EDTA）分子中具有六個(gè)可以與金屬離子形成配位鍵的原子，它的兩個(gè)氨基氮和四個(gè)羧基氧原子都有孤對(duì)電子，能與金屬離子形成配位鍵，因此EDTA能與許多金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。當(dāng)EDTA溶解于酸度很高的溶液中時(shí)，它的兩個(gè)羧基可再

4、接受H+而形成H6Y2+,這樣EDTA相當(dāng)于六元酸。由于多數(shù)金屬離子的配位數(shù)不超過(guò)6，所以EDTA與金屬離子形成1:1的絡(luò)合物，只有極少數(shù)金屬離子如鋯、鉬例外。因此，EDTA與Zn2+ 就不存在分布絡(luò)合現(xiàn)象。通過(guò)合理控制外接條件，EDTA能夠通過(guò)與Zn2+之間的絡(luò)合作用，實(shí)現(xiàn)Zn2+的可控釋放。大量的研究表明，盡力尺寸減小到一定程度后，光能隙藍(lán)移，對(duì)應(yīng)于更高的氧化-還原電位，因而有更強(qiáng)的氧化-還原能力；另外晶粒尺寸減小后光生載流子遷移到晶粒表面的時(shí)間大大縮短，有效地減少了光生電子的和光生空穴的體相復(fù)合。一次制備納米ZnS納米顆粒有望能夠極大地提高光催化活性。近年來(lái)，熒光性半導(dǎo)體納米晶和納米團(tuán)簇

5、制備引起了人們的注意，因?yàn)檫@類熒光活性的納米結(jié)構(gòu)材料可望在生物傳感和臨床檢驗(yàn)等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值，作為一個(gè)合適的生物標(biāo)貼，應(yīng)該具有較高的熒光效率、生物相容性以及能夠與生物分子發(fā)生作用的表面基團(tuán)。從光催化角度，水溶性的表面也是可取的，因?yàn)橛H水性的表面有利于半導(dǎo)體光催化劑與水溶性染料發(fā)生充分的接觸，從而提高其光催化效率。印染廢水排放量大，成分復(fù)雜，對(duì)人體和環(huán)境的危害較大，印染廢水的處理已成為世界各國(guó)治理水環(huán)境方面亟待解決的一大難題。目前常用的吸附法、生化法和混凝沉降法等均難以使染廢水的處理達(dá)到令人滿意的結(jié)果。光催化處理印染廢水是一種極有前途的處理方法。三、實(shí)驗(yàn)材料商品名稱數(shù)量規(guī)格EDTA250

6、g/瓶×1分析純硫化鈉250 g/瓶×1分析純醋酸鋅250 g/瓶×1分析純丙三醇500mL/瓶×1分析純乙醇（無(wú)水乙醇）500mL/瓶×1分析純氨水（氫氧化銨）500mL/瓶×1分析純亞甲基藍(lán)50 g/瓶×1分析純?nèi)ルx子水實(shí)驗(yàn)儀器數(shù)量數(shù)顯恒溫水浴鍋一臺(tái)WQL(LKY-2)粒度儀一臺(tái)酸度計(jì)一臺(tái)分析天平一臺(tái)分光光度計(jì)一臺(tái)實(shí)驗(yàn)儀器數(shù)量規(guī)格小量筒110mL大量桶1100mL燒杯2100mL3150mL1400mL試劑瓶4250H透明1250H棕色離心管610mL洗耳球1膠頭滴管3玻璃棒3表面皿1藥匙1四實(shí)驗(yàn)步驟1、ZnS納米晶的制

7、備(1) 試劑的配制配制0.2mol/L的Zn(Ac)2溶液500mL:稱取5.3g Zn(Ac)2·2H2O 溶解在100mL去離子水中；配制0.2mol/L的Na2S溶液500mL：稱取5.0gNa2S·9H2O 溶解在100mL去離子水中；EDTA溶液的配制：稱取EDTA-Na·H2O約7.5g溶解在100mL去離子水中。(2)溫度因素:A：在27.0的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于燒杯中，加入10mL的EDTA，用氨水調(diào)節(jié)PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不斷攪拌，攪拌15分鐘后，將產(chǎn)物離心分離，并用去離子水洗，

8、倒在蒸發(fā)皿里，在110下干燥得到ZnS納米晶；B：在37.0的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于燒杯中，加入10mL的EDTA，用氨水調(diào)節(jié)PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不斷攪拌，攪拌15分鐘后，將產(chǎn)物離心分離，并用去離子水洗，倒在蒸發(fā)皿里，在110下干燥得到ZnS納米晶；C：在47.0的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于燒杯中，加入10mL的EDTA，用氨水調(diào)節(jié)PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不斷攪拌，攪拌15分鐘后，將產(chǎn)物離心分離15分鐘后，并用去離子水洗，倒在蒸發(fā)皿里，在110下干燥得到ZnS納米晶。(3

9、) pH值A(chǔ)：在27.0的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于燒杯中，加入10mL的EDTA，用氨水調(diào)節(jié)PH至3.5，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不斷攪拌，攪拌15分鐘后，將產(chǎn)物離心分離15分鐘后，并用去離子水洗，倒在蒸發(fā)皿里，在110下干燥得到ZnS納米晶；B：在27.0的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于燒杯中，加入10mL的EDTA，用氨水調(diào)節(jié)PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不斷攪拌，攪拌15分鐘后，將產(chǎn)物離心分離15分鐘后，并用去離子水洗，倒在蒸發(fā)皿里，在110下干燥得到ZnS納米晶；C：在27.0的水浴中，取10

10、mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于燒杯中，加入10mL的EDTA，用氨水調(diào)節(jié)PH至4.5，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不斷攪拌，攪拌15分鐘后，將產(chǎn)物離心分離，并用去離子水洗，倒在蒸發(fā)皿里，在110下干燥得到ZnS納米晶。(4) Zn2+/EDTA的配比A：在27.0的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于燒杯中用氨水調(diào)節(jié)PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不斷攪拌，攪拌15分鐘后，將產(chǎn)物離心分離，并用去離子水洗，倒在蒸發(fā)皿里，在110下干燥得到ZnS納米晶；B：在27.0的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于燒杯中，加入10mL

11、的EDTA，用氨水調(diào)節(jié)PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不斷攪拌，攪拌15分鐘后，將產(chǎn)物離心分離，并用去離子水洗，倒在蒸發(fā)皿里，在110下干燥得到ZnS納米晶；C：在27.0的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于燒杯中，加入15mL的EDTA，用氨水調(diào)節(jié)PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不斷攪拌，攪拌15分鐘后，將產(chǎn)物離心分離，并用去離子水洗，倒在蒸發(fā)皿里，在110下干燥得到ZnS納米晶。2、 ZnS納米晶的粒度分析(1) .打開(kāi)微粒測(cè)定儀、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)電源，待全部處于工作狀態(tài)時(shí)，打開(kāi)粒度儀電動(dòng)機(jī)開(kāi)關(guān)（在右邊)。(2) 運(yùn)行程序

12、WQL.exe。(3) 單擊“調(diào)整測(cè)量曲線”，先輸入“1000”，然后“確定”，在按空格鍵，再單擊“調(diào)整測(cè)量曲線”，輸入“3000”，“確定”。注意：圓盤開(kāi)始加速，高速轉(zhuǎn)動(dòng)至3000r/min時(shí)，不要調(diào)光強(qiáng)度，這時(shí)要等待轉(zhuǎn)速穩(wěn)定，如不穩(wěn)定，需重調(diào)轉(zhuǎn)速。重調(diào)轉(zhuǎn)速（改變圓盤的穩(wěn)定速度）時(shí)，參照步驟（8）（不存盤），停止圓盤轉(zhuǎn)動(dòng)。重新運(yùn)行程序，然后再單擊“調(diào)整測(cè)量曲線”，輸入“1000”，圓盤轉(zhuǎn)動(dòng)后，按空格鍵，再單擊“調(diào)整測(cè)量曲線”，輸入“3000”，等待轉(zhuǎn)速變化。(4) .轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后，將30ml旋轉(zhuǎn)液（甘油水溶液）注入圓盤中心。注意：用不帶橡膠管的大注射器吸取至刻度30，趕出注射器內(nèi)的氣泡，注射器

13、頭千萬(wàn)不能碰到圓盤。(5) .按空格鍵，單擊“輸入?yún)?shù)和采樣”，輸入?yún)?shù)：樣品名稱：ZnS粒度測(cè)定前面采樣周期TS1/s:1后面采樣周期TS1/s:2顆粒樣品密度DS/g·cm-3：4.087旋轉(zhuǎn)流體密度DF/g·cm-3：1.00886旋轉(zhuǎn)流體粘度P/P：0.009500旋轉(zhuǎn)流體用量V/mL：30使用不帶針頭的小注射器注入緩沖液(乙醇）1mL，注入后按一下減速鍵（在粒度儀上），按“確定”，待紅色基線出現(xiàn)。(6) .使用帶針頭的小注射器注入待測(cè)樣品0.8mL,迅速注入，馬上快速輕擊鍵盤空格鍵。注意：待紅色基線出現(xiàn)。(7) 等待計(jì)算機(jī)采集測(cè)量數(shù)據(jù)，同步出現(xiàn)在計(jì)算機(jī)窗口。(8)

14、 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，按兩次任意鍵，單擊“存盤結(jié)束”，輸入文件名。3、ZnS納米晶光催化活性考察將水溶性染料在室溫下溶解配制成10mg/L的溶液，根據(jù)其不同濃度配比，找出其吸光度在0.20.7時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度，最終確定其濃度為原溶液的1/25。（1）測(cè)出配置好的水溶性染料最初在不同波長(zhǎng)下對(duì)應(yīng)的吸光度，并記錄，畫出其標(biāo)準(zhǔn)曲線，找出其對(duì)應(yīng)的最佳波長(zhǎng)。（2）分別取上述三個(gè)樣品各8mg，分別加入裝有100mL上述溶液的燒杯中，攪拌均勻，并迅速轉(zhuǎn)移至光催化反應(yīng)器中，開(kāi)啟500W紫外光源（主波段365nm），每隔5min取樣測(cè)試，于離心分離后，取上層清液使用吸光光度計(jì)測(cè)量它的吸光度值，重復(fù)5次。使用脫色率來(lái)反應(yīng)整個(gè)降解

15、過(guò)程有機(jī)染料的脫色效果，脫色率用下式表示：脫色率= (1A/A0) ×100%其中A0 A分別為處理前后染料溶液在最大吸收峰處的吸收值。五、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象在27.0的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于燒杯中，加入10mL的EDTA，用氨水調(diào)節(jié)PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不斷攪拌，攪拌15分鐘后，將產(chǎn)物離心分離，并用去離子水洗，倒在蒸發(fā)皿里，在110下干燥得到ZnS納米晶；加入Na2S溶液后，溶液由無(wú)色溶液變成乳白色。產(chǎn)物離心后，在離心管底部得到白色的固體，當(dāng)用去離子水水洗并蒸干后，白色固體變成抹茶色的。（因其他溫度現(xiàn)象都和

16、27.0的現(xiàn)象一致，所以省略） 六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及分析1、溫度的影響 （1)、不同溫度下zns納米晶的重量溫度（）273747產(chǎn)量（g）0.05580.08260.1690g(2）、不同溫度下，zns的粒徑分析 1)27下 微分粒度分布分級(jí)序號(hào)粒度分級(jí)um數(shù)目百分?jǐn)?shù)%重量百分?jǐn)?shù)%10.200-0.30010.570.0020.300-0.40025.571.4230.400-0.50020.232.9640.500-0.60014.464.4650.600-0.7009.015.1360.700-0.8005.274.9670.800-0.9003.805.3980.900-1.0002.82

17、5.8691.000-1.2002.327.00101.200-1.4002.3811.14111.400-1.6001.7413.72121.600-1.8001.0013.14131.800-2.0000.377.54142.000-2.5000.267.84152.500-3.0000.189.26平均粒徑（um）個(gè)數(shù)平均粒徑：Dn=0.47  重量平均粒徑：Dw=1.30 重量中位粒徑：D50=1.42 重量矩平均徑：D43=1.30    最大幾率粒徑：Dmd=1.60  重量比表面（

18、m2/g）:Sw=1.50 27的最可幾粒徑為：1.60m2)37下 微分粒度分布分級(jí)序號(hào)粒度分級(jí)um數(shù)目百分?jǐn)?shù)%重量百分?jǐn)?shù)%10.200-0.30015.510.0020.300-0.40024.580.1830.400-0.50015.870.5440.500-0.6009.980.7450.600-0.7006.760.9460.700-0.8004.350.9770.800-0.9003.391.1580.900-1.0002.711.3591.000-1.2002.441.77101.200-1.4002.863.24111.400-1.6002.735.22121.600-1.80

19、02.407.72131.800-2.0001.527.43142.000-2.5001.8313.12152.500-3.0001.9323.40平均粒徑（um）個(gè)數(shù)平均粒徑：Dn=0.46   重量平均粒徑：Dw=0.40      重量中位粒徑：D50=2.62重量矩平均徑：D43=2.45   最大幾率粒徑：Dmd=3.50    重量比表面（m2/g）:Sw=0.7837的最可幾粒徑為：3.50m3)47： 微分粒度分布分級(jí)序

20、號(hào)粒度分級(jí)（um）數(shù)目百分?jǐn)?shù)（%）重量百分?jǐn)?shù)（%）10.200-0.30013.670.0020.300-0.40026.010.1630.400-0.50016.580.4840.500-0.60010.550.6850.600-0.7006.430.7460.700-0.8003.830.7370.800-0.9002.820.8280.900-1.0002.110.8991.000-1.2001.811.11101.200-1.4002.041.97111.400-1.6001.92314121.600-1.8001.875.16131.800-2.0001.536.37142.000-

21、2.5003.2820.08152.500-2.7135.5457.47平均粒徑（um）個(gè)數(shù)平均粒徑：Dn=0.46  重量平均粒徑：Dw=2.50  重量中位粒徑：D50=2.53重量矩平均徑：D43=2.50   最大幾率粒徑：Dmd=2.71    重量比表面（m2/g）:Sw=0.78 47的最可幾粒徑為：2.71m (3)、尋找最佳波長(zhǎng)確定最佳波長(zhǎng)為666nm。為了繪制亞甲基藍(lán)溶液的吸收度和濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，配制相同體積的一系列不同摩爾分?jǐn)?shù)的亞甲基藍(lán)溶液。以去離子水的吸光度作為

22、參比條件，在最大特征吸收峰 666 nm處測(cè)定不同濃度亞甲基藍(lán)溶液的最大吸光度。為保證準(zhǔn)確性，取吸光度在0.20.7之間，所以，最終選擇稀釋倍數(shù)為1/25的溶液。 (4)、 Zns納米晶光催化活性溫度 27.0波長(zhǎng)數(shù)（nm）0min5min10min15min20min25min6200.430.4020.3990.4110.3610.3636400.4910.480.4820.4950.4390.4016600.6150.6390.6180.6190.5540.5366620.6220.6390.6220.6230.5530.5496640.6330.6410.6250.6220.5460.

23、5516660.6350.6350.6200.6170.5430.5596680.6180.6230.6090.6040.5310.5366700.5950.6080.5940.5680.5160.4766740.5770.5430.5360.5190.4610.4316780.3310.4510.4620.4320.3900.36127.0次數(shù)12345脫色率2.43%1.46%2.27%7.61%13.27%溫度 37.0波長(zhǎng)數(shù)（nm）0min5min10min15min20min25min6200.430 0.421 0.413 0.409 0.395 0.373 6400.491 0.

24、479 0.408 0.437 0.417 0.451 6600.615 0.598 0.590 0.601 0.598 0.579 6620.622 0.603 0.603 0.599 0.600 0.599 6640.633 0.613 0.605 0.580 0.550 0.530 6660.635 0.611 0.609 0.598 0.561 0.529 6680.618 0.598 0.581 0.555 0.608 0.581 6700.595 0.582 0.531 0.491 0.462 0.616 6740.577 0.562 0.515 0.512 0.511 0.541

25、 6780.331 0.301 0.281 0.254 0.231 0.209 37.0次數(shù)12345脫色率5.99%11.70%15.24%18.10%19.86%溫度 47波長(zhǎng)數(shù)（nm）0min5min10min15min20min25min6200.430 0.3950.3910.3840.390.4016400.491 0.4940.4810.4710.4750.4896600.615 0.6880.680.6660.6730.6796620.622 0.6990.6890.6760.6850.6896640.633 0.7010.6940.6890.6930.6956660.635

26、0.7060.6960.6830.6920.6946680.618 0.7100.6870.6750.6850.6846700.595 0.6690.6640.660.6660.6646740.603 0.5960.6000.5950.5910.5936780.515 0.4470.4930.4810.4880.48547.0次數(shù)12345脫色率3.95%5.31%7.07%5.85%5.58%2、 pH值的影響 （1）最可幾粒徑：PH=2.0,Dmd =0.70PH=2.5, Dmd =1.60 PH=3.0,Dmd = 2.71PH=3.5, Dmd =0.7 PH=4 , Dmd =1.

27、10 PH=4.5 , Dmd =0.93PH=5, Dmd=1.80; PH= 5.5, Dmd=0.60 PH=6.0, Dmd=2.71(2） 脫色率： 27.0，100.29kPa，pH=2.5時(shí) 脫色率為2%；27.0，100.29kPa，pH=3時(shí)， 脫色率為17.9%；27.0，100.29kPa, pH=3.5時(shí)，脫色率為8.90%27.0，100.29kPa, pH=4時(shí)， 脫色率為18.21%27.0，100.29kPa, pH=4.5時(shí)，脫色率為30.34%27.0，100.29kPa, PH=5時(shí) 脫色率為22.58% 27.0，100.29kPa, PH=5.5時(shí) 脫

28、色率為14.70%27.0，100.29kPa, PH=6時(shí), 脫色率為18.80% 3、 Zn2+/EDTA的配比的影響 (1) 最可幾粒徑： a) 加入10mol 0.2mol/L EDTA溶液(1:1), Dmd =0.25;b) 加入3mol 0.2mol/L EDTA溶液(10:3), Dmd =2.61;c) 加入7mol 0.2mol/L EDTA溶液(10:7), Dmd =2.61.(2) 脫色率：a) 27.0，100.29kPa，pH=4，加入10mol 0.2mol/L EDTA溶液,Zn2+/EDTA的配比為1:1時(shí)，脫色率分別為：16.46%、16.04%、18.3

29、1%、20.58%、21.81%；b) 27.0，100.29kPa，pH=4，加入3mol 0.2mol/L EDTA溶液,Zn2+/EDTA的配比為10:3時(shí)，脫色率分別為：3.59%、13.90%、16.74%、26.61%、35.57%；c) 27.0，100.29kPa，pH=4，加入7mol 0.2mol/L EDTA溶液,Zn2+/EDTA的配比為10:7時(shí)，脫色率分別為：10.91%、13.17%、14.20%、14.81%、15.84%；d) 27.0，100.29kPa，pH=4，不加入EDTA溶液時(shí)，脫色率分別為：3.30%、5.49%、7.14%、9.16%、10.26

30、%。七、預(yù)期的實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)查找文獻(xiàn)可得，利用醋酸鋅、硫化鈉和EDTA，通過(guò)液相法在不同條件下制備納米硫化鋅，找到制備ZnS納米晶的最適PH是4.0，最適溫度是49.1，最適硫化鋅濃度是0.2mol/L，最適硫化鈉/醋酸鋅的配比是1：1。八、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析1.本實(shí)驗(yàn)主要在控制溶液pH值和Zn2+/EDTA的配比等因素不變的情況下，得到不同溫度下的ZnS納米晶，通過(guò)比較產(chǎn)物的質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)在本次實(shí)驗(yàn)中，隨著溫度的升高，ZnS納米晶的產(chǎn)量也隨之增長(zhǎng)。 2.通過(guò)對(duì)ZnS納米晶光催化活性的考察，發(fā)現(xiàn)ZnS納米晶在一定程度上提高了亞甲基藍(lán)染料的分解效率。九、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中遇到的問(wèn)題和解決方法：（1）為什么EDTA二鈉

31、鹽在溶解過(guò)程中不能溶解，是因?yàn)槿芙舛鹊脑騿幔?答：不是。經(jīng)查閱資料可以得出，EDTA二鈉鹽的溶解度為每100ml水中可溶解10.8g，溶解度隨溫度升高而增大，而當(dāng)時(shí)的室溫為27，所以，是因?yàn)閿嚢璨怀浞衷?，最后采取在水浴鍋中加熱的方法，溶解EDTA二鈉鹽。（2）室溫總是高于實(shí)驗(yàn)方案中的最低溫度。 解決方案：修改試驗(yàn)方案，將最低溫度設(shè)置成了室溫，并按一定規(guī)則，修改了另外兩個(gè)溫度。（3）水浴鍋為什么升到設(shè)置溫度下，溫度還會(huì)繼續(xù)升高?答：對(duì)于水浴鍋不能維持在特定溫度，首先，我們確定了水浴鍋的誤差范圍，發(fā)現(xiàn)它設(shè)置的溫度總比實(shí)際的溫度低1.5，所以，我們將設(shè)置溫度比原來(lái)調(diào)低了1.5。（4）將產(chǎn)物離心分

32、離后，發(fā)現(xiàn)有一瓶離心管內(nèi)的水變少，是因?yàn)樯w子未擰緊的原因? 答：可能有一部分原因，但是后來(lái)我們發(fā)現(xiàn)離心管底部有一道裂痕。所以我們更換了離心管。（5）在47時(shí)，為什么曲線基本是重疊在一起的？ 答：1）可能因?yàn)樵跍y(cè)量吸光度時(shí)，應(yīng)該取上清液，盡量少的將催化劑吸入到比色皿里，正確的操作方法是用膠頭滴管將樣液放在比色皿里，而不是將燒杯里的樣液直接倒在比色皿里。2）可能因?yàn)樵诜湃胱瞎鉄粽丈鋾r(shí)，催化劑沒(méi)有混合均勻，導(dǎo)致上清液的實(shí)際并沒(méi)有發(fā)生反應(yīng)。 建議:1）盡可能將催化劑在保證量足夠的情況下，研磨成粉末狀，以保證以后的反應(yīng)，能夠?qū)⒋呋瘎┖蜆右撼浞值幕靹颉?）改善紫外烘箱，在上面加入磁力裝置，可以將磁力攪拌子

33、放入其中，保證樣液混合均勻。 (6) 經(jīng)查找文獻(xiàn)的醋酸鋅、硫化鈉和EDTA，通過(guò)液相法在不同條件下制備納米硫化鋅，找到制備ZnS納米晶隨溫度上升，效果越好，最適溫度為47，為什么實(shí)驗(yàn)結(jié)果并不是全部符合文獻(xiàn)結(jié)果？答：本實(shí)驗(yàn)主要在控制溶液pH值和Zn2+/EDTA的配比等因素不變的情況下，得到不同溫度下的ZnS納米晶，通過(guò)比較產(chǎn)物的質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)在本次實(shí)驗(yàn)中，隨著溫度的升高，ZnS納米晶的產(chǎn)量也隨之增長(zhǎng)。經(jīng)粒徑分析，可以看出隨溫度升高，小顆粒密度的數(shù)量百分?jǐn)?shù)增多，查文獻(xiàn)可得，小顆粒比表面積大，更有利于光催化。但是，吸光度的實(shí)驗(yàn)27，37兩個(gè)實(shí)驗(yàn)表明，隨著溫度升高，在最佳波長(zhǎng)下，脫色率隨溫度上升而增大，但是47的