化驗室操作規(guī)程

1、河 北 旭 陽 焦 化 有 限 責(zé) 任 公 司甲醇化驗操作規(guī)程（試用本） 二七年五月 目 錄第一章實驗室基礎(chǔ)知識03第二章化驗分析方法： .04 第一部分：甲醇成品分析.04 1色度測定：.052密度測定:.073沸程測定:.084高錳酸鉀試驗:.11 5水溶性試驗:.12 6水分測定:.13 7酸度或堿度測定:.138羰基化合物測定:.149蒸發(fā)殘渣測定:.1610乙醇含量測定:.16第二部分：水質(zhì)分析.172.1溶解氧的測定:172.2ph的測定:.182.3電導(dǎo)率的測定:182.4濁度的測定:182.5氯離子含量的測定:182.6硬度的測定:192.7堿度的測定:192.8溶解固形物:2

2、02.9 懸浮物的測定203.0 硫酸根的測定213.1 鈣硬度的測定213.2 鎂硬度的測定22第三部分空分工段氣體分析:.221.氧純度的分析（銅氨溶液吸收法）:.222.氧氣中碳氫化合物的測定:.233.液空中乙炔的測定:.234.氮氣的分析:.23第四部分甲醇中間控制的分析:.251.粗甲醇的分析:.252. ph的測定:.263. 堿液的測定:264.氣體中硫化氫的測定:.275.原料氣中總硫分析:.30第五部分：動火分析:.30 第三章溶液配制:.321. 一般規(guī)定:322. 標準溶液配制與標定:34第四章色譜分析.41第五章分析室安全規(guī)則:.41 第一章 實驗室基礎(chǔ)知識本章主要內(nèi)

3、容：主要介紹實驗室相關(guān)規(guī)章制度、實驗室常用小型儀器（分析天平、分光光度計、ph計等）及使用方法、常見玻璃儀器及使用、實驗室用水及溶液配制等實驗室相關(guān)基礎(chǔ)知識。第一節(jié) 實驗室相關(guān)制度 一、藥品使用管理制度 （1）實驗室內(nèi)使用的化學(xué)試劑應(yīng)有專人保管，分類存放（如酸、堿試劑必須分開存放），并定期檢查使用及保管情況。 （2）易燃、易爆物品要放在遠離實驗室的陰涼通風(fēng)處，在實驗室內(nèi)保存的少量易燃易爆試劑要嚴格管理。 （3）劇毒試劑應(yīng)放在毒品柜內(nèi)由專人保管。使用時要有審批手續(xù)，兩人共同稱量，登記用量。 （4）取用化學(xué)試劑的器皿應(yīng)洗滌干凈，分開使用。倒出的化學(xué)試劑不準倒回，以免沾污原瓶中試劑。 （5）揮發(fā)性強

4、的試劑必須在通風(fēng)櫥內(nèi)取用。使用揮發(fā)性強的有機溶劑時，要注意避免明火，絕不可用明火加熱。 （6）純度不符合要求的試劑，必須經(jīng)提純后再用。 （7）配制各種試液和標準溶液必須嚴格遵守操作規(guī)程，配完后立即貼上標簽，以免拿錯用錯。過期試劑不得使用。二、儀器使用管理制度 （1）精密儀器及貴重器皿（如鉑器皿和瑪瑙研缽等）需有專人保管，登記造冊，建卡立檔。儀器檔案包括使用說明書、驗收和調(diào)試記錄、儀器的各種初始參數(shù)，定期保養(yǎng)維護、校準及使用情況的登記記錄等。 （2）精密儀器的安裝、調(diào)試和保養(yǎng)維修，均應(yīng)嚴格遵照儀器說明書的要求進行。上機人員應(yīng)經(jīng)考核，合格后方可上機操作。 （3）使用儀器前，要先檢查儀器是否正常。儀

5、器發(fā)生故障時，要查清原因，排除故障后方可繼續(xù)使用，絕不允許儀器帶病運行。 （4）儀器用畢后，應(yīng)將各部件恢復(fù)到所要求位置，及時做好清潔工作，蓋好防塵罩。 （5）計量儀器（包括天平、砝碼、滴定管、容量瓶、光度計、ph計等）要定期校驗、標定，以保證測量值的質(zhì)量。（6）對實驗室內(nèi)的儀器設(shè)備要妥善保管，經(jīng)常檢查，及時維修保養(yǎng)，使之隨時處于完好狀態(tài)。第二章化驗分析方法第一部分 甲醇成品分析一、總則： a甲醇的取樣方法：采樣按照gb/t6678和gb/t6680常溫下流動態(tài)液體的規(guī)定進行。所采樣品總量不得少于2l，將樣品充分混勻后，分裝于兩個干凈清潔帶有磨口塞的玻璃瓶中。一瓶作為分析用，一瓶備查。b、甲醇產(chǎn)

6、品的質(zhì)量技術(shù)指標（gb338-2004）外觀：工業(yè)甲醇為無特殊異臭氣味、無色透明液體，無可見雜質(zhì)。工業(yè)甲醇應(yīng)符合下表要求：序號項 目指 標優(yōu)等品一等品合格品1色度/hazen單位（鉑-鈷色號） 5102密度（20）/（g/cm3）0.7910.7920.7910.7933沸程(0，101.325kpa，在64.065.5范圍內(nèi)，包括64.6±0.1) /0.81.01.54高錳酸鉀試驗/min 5030205水混溶性試驗 通過試驗(13)通過試驗(19)6水的質(zhì)量分數(shù)/ 0.100.157酸的質(zhì)量分數(shù)（以hcooh計）/ 或堿的質(zhì)量分數(shù)（以nh3計）/ 0.00150.00020.0

7、0300.00080.00500.00158羰基化合物質(zhì)量分數(shù)（以hcho計）/0.0020.0050.0109蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量分數(shù)% 0.0010.0030.00510硫酸洗滌試驗/hazen單位(鉑-鈷色號) 5011乙醇的質(zhì)量分數(shù)/供需雙方協(xié)商c試驗方法 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合gb/t 6682的三級水。分析中所用的標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時均按gb/t601、gb/t603制備。1.色度的測定：按gb/t3148的規(guī)定進行。2.密度的測定：按gb/t4472-1984中密度計法的規(guī)定進行，也可采用其他能滿足分析要求的實驗方法。在1535的范圍

8、內(nèi)，試樣密度的溫度的校正系數(shù)為0.00093g/(cm3·)。比重瓶法為仲裁法。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差值不大于0.0005g/cm3。3.沸程的測定：按gb/t7534的規(guī)定進行。蒸餾燒瓶：100ml；溫度計的示值范圍為5070，分度值為0.1。4.高錳酸鉀實驗：按gb/t6324.31993中3.1目視比色法的規(guī)定進行。其中試樣量為50ml，溫度控制在15±0.5。標準比色液有效期限為3個月。5.水混溶性實驗：按gb/t6324.1的規(guī)定進行。選擇試樣與水混溶的比例分別為：1+3（優(yōu)等品），1+9（一等品）。6.水分測定：按gb/t

9、6283的規(guī)定進行。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差值不大于0.01%。7.酸度或堿度的測定：按gb 3382004的規(guī)定進行。試樣用不含二氧化碳的水稀釋，以溴百里香酚藍為指示劑，試樣呈酸性則用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定游離酸，試樣呈堿性則用硫酸標準滴定溶液滴定游離堿。8.羰基化合物含量的測定：按gb/t6324.6的規(guī)定進行。其中用無羰基甲醇代替無羰基乙醇；波長為430nm；羰基化合物標準溶液濃度為30g/ml以甲醛（hcho）計；測定結(jié)果以甲醛（hcho）計。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于20。9.蒸發(fā)殘渣含量的測定：

10、按gb/t6324.2規(guī)定進行。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0003。10.硫酸洗滌試驗：按gb 3382004規(guī)定進行。在一定條件下，試樣與硫酸混合，混合液與鉑-鈷標準比色溶液對比，進行目視比色法測定。11.乙醇含量的測定：按gb 3382004規(guī)定進行。d、工業(yè)用甲醇包裝、運輸和貯存1.工業(yè)用甲醇產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)涂有牢固的標志，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、本標準編號以及符合gb 190規(guī)定的“易燃液體”和“有毒品”標志等。2.工業(yè)用甲醇應(yīng)用清潔干燥容器包裝，包裝容器應(yīng)嚴加密封。3.運輸應(yīng)遵守運輸部門的有關(guān)規(guī)定。4.甲醇應(yīng)貯存在干燥、通

11、風(fēng)、低溫、不受日光直接照射并隔絕熱源和火種的地方。e、安全說明1.危險警告：甲醇是無色易燃液體，閃點為8，自燃溫度為436，甲醇蒸氣在空氣中爆炸范圍的體積分數(shù)為6%36.5%。甲醇蒸氣對神經(jīng)系統(tǒng)有刺激作用，吸入人體內(nèi)，可引起失明和中毒。2.安全措施：甲醇溢出時應(yīng)立刻用水沖洗。著火時用砂子、泡沫滅火器、石棉布等進行撲救。應(yīng)避免甲醇與皮膚接觸，如果濺到皮膚上和眼睛里，應(yīng)迅速用大量清水沖洗，急速醫(yī)療。1色度的測定：（gb314382）1.1方法提要：甲醇試樣與標準鉑鈷色度比色液的顏色目視比較，并以hazen(鉑鈷)顏色單位表示結(jié)果。hazen(鉑鈷)顏色單位即：每升溶液含有1mg鉑和2mg六水合氯化

12、鈷溶液的顏色。1.2儀器和試劑1.2.1納式比色管：帶刻度，容量100ml，無色玻璃制品并帶玻璃磨口塞。1.2.2比色管架：一般比色管架，底部襯白色底板，底部也可安反光鏡，以提高顏色的觀察的效果。1.2.3鹽酸：c（hcl）0.1mol/l; c（hcl）6mol/l;1.2.4氯鉑酸鉀（k2ptcl6）：分析純1.2.5氯鉑酸（h2ptcl6）：分析純1.2.6分光光度計：7230g1.3準備工作：1.3.1標準比色母液的制備（500 hazen單位）在1000毫升容量瓶中溶解1.245g氯鉑酸鉀（k2ptcl6，分析純）和1.000g氯化鈷（cocl2.6h2o分析純）于水中，加入100m

13、l 6mol/l的鹽酸，用水稀釋至刻度，并混合均勻。注：標準比色母液可以用分光光度計以1厘米的比色皿按下列波長進行檢查，其消光值范圍是：波長（毫微米） 消光值 430 0.1100.120 455 0.1300.145 480 0.1050.120 510 0.0550.0651.3.2標準鉑鈷對比溶液的配制;在10個500毫升及14個250毫升的兩組容量瓶中，分別加入如下表所示的標準比色母液的體積數(shù)，用蒸餾水稀釋到刻線并混勻。500毫升容量瓶250毫升容量瓶標準比色母液的體積相應(yīng)顏色標準比色母液的體積相應(yīng)顏色毫升hazen單位鉑鈷色號毫升hazen單位鉑鈷色號5530601010357015

14、15408020204590252550100303062.5125353575150404087.5175454510020050501252501753502004002254501.3.3貯存：標準比色母液和稀釋溶液放入帶塞棕色玻璃瓶中，置于暗處，標準比色母液可以保存1年，稀釋溶液可以保存1個月，但最好應(yīng)用新鮮配制的。1.4測定步驟:1.4.1向一支納式比色管中注入一定量的試樣，使注滿到刻線處，同樣向另一支納式比色管中注入具有類似顏色的標準鉑鈷對比溶液注滿到刻線處。1.4.2比較試樣與標準鉑鈷對比溶液的顏色，比色時在白天或日光燈照明下，正對白色背景，從上往下觀察，避免側(cè)面觀察，提出接近的

15、顏色。1.5結(jié)果報告：試樣的顏色以最接近于試樣的標準鉑鈷對比溶液的hazen鉑鈷顏色單位表示。如果試樣的顏色與任何標準鉑鈷對比溶液不相符合，則根據(jù)可能估計一個接近的鉑鈷色號，并描述觀察到的顏色。1.6允許差平行測定結(jié)果得差值不超過2個號數(shù)，取平均值為測定結(jié)果。2密度的測定：（gb/t44721984）2.1方法提要;在規(guī)定溫度范圍內(nèi)（15-35）測定甲醇密度（單位體積內(nèi)所含甲醇的質(zhì)量，其單位g/cm3）由視密度換算為20的密度。2.2儀器2.2.1密度計：0.7500.800 g/cm3，分刻度0.001 g/cm3，經(jīng)校正過。2.2.2溫度計;0-100水銀溫度計，分刻度為0.52.2.3量

16、筒：容量200250ml2.3測定步驟：取適量的甲醇試樣置于潔凈、干燥的量筒內(nèi)，調(diào)節(jié)試樣溫度為1535范圍內(nèi)，準確至0.2，將干凈的密度計慢慢地放入，使其下端距離量筒底部20mm以上，待其穩(wěn)定后，記錄試樣溫度。按甲醇試樣液面水平線與密度計管徑相交處讀取視密度，讀數(shù)時須注意密度計不應(yīng)與量筒接觸，視線與液面成水平線。2.4分析結(jié)果的計算：20時的密度p20（g/cm3）按下式計算：p20pt0.00093（t-20）式中：p20甲醇試樣20時的密度，g/cm3pt甲醇試樣在t時的視密度，g/cm3 t測定時甲醇試樣的溫度， 0.00093密度系數(shù)2.5允許差兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.0005

17、 g/cm3，取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。3沸程的測定:（gb/t75342004） 3.1方法提要：在規(guī)定條件下，對100ml甲醇試樣在常壓下進行蒸餾，有規(guī)律地觀察溫度計讀數(shù)和冷凝液體積，從溫度計上讀取初餾點和干點，觀測數(shù)據(jù)經(jīng)計算得到被測試樣地沸程，結(jié)果校正到標準狀況下。初餾點：在標準條件下蒸餾，第一滴冷凝液從冷凝器末端滴下時觀察到的瞬間溫度（必要時進行校正）。干點：在標準條件下蒸餾 ，蒸餾瓶底部最后一滴液體蒸發(fā)時觀察到瞬間溫度，忽略不計蒸餾瓶壁和溫度計上的任何液體。（必要時進行校正）沸程：初餾點與干點之間的溫度間隔。3.2儀器：3.2.1主溫度計：棒狀水銀溫度計，5070，分

18、刻度0.1，貯液泡與中間泡的距離不超過5mm全浸式并經(jīng)過校正。感溫泡頂端距第一條刻度線至少100mm.3.2.2輔助溫度計：棒狀水銀溫度計，050，分刻度1全浸式。3.2.3支管蒸餾瓶：容量為100ml或200ml耐熱玻璃制品3.2.4冷凝器; 硼硅酸鹽玻璃制，冷凝器內(nèi)管：內(nèi)徑（14.0±1.0）mm;壁厚：（1.01.5）mm;直管部分長：（600±10）mm;尾部彎管長：（55±5）mm;彎管角度：97°±3°；冷凝器水夾套長度（450±10）mm;水夾套外徑：（35±3）mm3.2.5接收器：容積100ml量

19、筒分刻度1ml；3.2.6屏蔽罩：用0.7mm金屬板制成，無底無蓋截面為矩形的罩。3.2.7石棉板：放在屏蔽罩內(nèi)，二塊，其尺寸為270mm×200mm×6mm,上塊開直徑為50mm園孔，下塊開直徑為110mm園孔，兩孔在同一圓心上。3.2.8氣壓計: 掛式，動槽水銀氣壓計3.2.9熱源：酒精燈或煤氣燈3.2.10冷卻水：水溫不超過20,應(yīng)能保證蒸餾開始時和蒸餾過程中的冷卻水溫度符合表2的要求表2冷卻水溫度和試樣溫度 單位為攝氏度初餾點冷卻水溫度試樣溫度50以下0303507001010207015025302030150以上355020303.3測定步驟：3.3.1用清潔干

20、燥的100ml量筒量取100±0.5ml按表2調(diào)節(jié)好溫度的試樣，倒入蒸餾燒瓶中，將量筒瀝干1520s.對于粘稠液體，應(yīng)使量筒瀝干更長時間，但不應(yīng)超過5min。避免試樣流入蒸餾燒瓶支管。3.3.2將蒸餾燒瓶和冷凝器連接好，插好溫度計，取樣量筒不需要干燥直接放在冷凝管下端作為接收器。冷凝管末端進入量筒的長度不應(yīng)少于25mm,也不低于100ml刻度線。量筒口應(yīng)加適當(dāng)材料的蓋子，以減少液體的揮發(fā)或潮氣進入，若樣品的沸點在70以下，將量筒放在透明水浴中，并保持溫度如表2所示。3.3.3對于不同餾出溫度的試樣，需經(jīng)判斷選擇最佳操作條件以得到可接受的精密度。一般情況下，初餾點低于150的試樣，可選

21、用孔徑為32mm的耐熱板，從開始加熱到餾出第一滴液體的時間為(5-10)min。記錄餾出第一滴蒸餾液體時的溫度（校正到標準狀態(tài)）為初餾點。移動量筒，使量筒內(nèi)壁接觸冷凝管末端，使餾出液沿著量筒壁下。適當(dāng)調(diào)節(jié)熱源，使蒸餾速度約為45ml/min。如有需要，記錄不同溫度下的餾出體積或不同餾出體積下的溫度。記錄蒸餾瓶底最后一滴液體汽化時的瞬間溫度（校正到標準狀態(tài)）為干點。立即停止加熱。如不能獲得干點（在達到干點前試樣就發(fā)生分解，即有蒸汽或濃煙霧逸出，或在溫度計上已觀察到最高溫度而在燒瓶的底部尚有液體殘留）記錄此現(xiàn)象。3.3.4當(dāng)不能獲得干點時，將所觀察到溫度計最高溫度作為終點報告。在試樣發(fā)生分解時，隨

22、著蒸汽和濃煙霧的迅速逸出，蒸餾溫度常會有緩慢的下降，記錄溫度并以分解點報告。如未發(fā)生降溫，則達到餾出95（體積分數(shù)）點后5min，記錄觀察到最高溫度，并以終點，5min 報告，表明在給定的時間限度內(nèi)不能達到真實的終點。終點不得超過到達餾出95（體積分數(shù)）點后5min.3.3.5讀取和記錄大氣壓，精確到0.1kpa .同時記錄室溫。3.3.6對不粘稠的沸程小于10的液體，所獲得的餾出液總回收率應(yīng)不少于97（體積分數(shù)），而對粘稠性且沸程大于10的液體，應(yīng)達到餾出液95（體積分數(shù)）的收率，如果收率達不到以上要求，應(yīng)重復(fù)試驗。3.3.7如有任何殘液存在，冷至室溫，將殘液倒入一個具有0.1ml分刻度的量

23、筒中，量取體積作為殘留記錄。在冷凝管已瀝干后，讀取餾出液的總體積作為回收記錄。100減去殘液及回收量所得的差作為蒸餾損耗。3.4結(jié)果計算：餾程溫度范圍t（）按下式計算：tt2t1式中：t2校正到標準狀況下干點的溫度， t1校正到標準狀況下初餾點的溫度，對全浸式溫度計，換算成標準狀況下溫度按下式計算：t1ta+t1+t2(初)+ t3t2tb+t1+t2(干)+ t3式中;ta蒸餾時觀察到的初餾點，tb蒸餾時觀察到的干點，t1主溫度計的校正值，t2主溫度計水銀柱露出塞上部分的校正值，t2按下式計算;t2(初)=0.00016h1(ta-t2)t2(干)= 0.00016h2(tb-t2)式中：t

24、2輔助溫度計的讀數(shù)，0.00016水銀的視膨脹系數(shù)h1主溫度計露出蒸餾瓶塞上部分初餾點水銀柱的高度h2主溫度計露出蒸餾瓶塞上部分干點水銀柱的高度t3氣壓對甲醇沸點溫度的校正值t3按下式計算t3=k(101325-p0)式中：k-氣壓變化pa對甲醇沸點溫度的校正值101325標準氣壓pap0-試驗地點氣壓換算為0及45度緯度時的氣壓，pap0按下式計算;p0=p+p1-p2+p3式中;p-試驗地點觀測氣壓，pa p1氣壓計的校正值，pa p2室溫時氣壓換算到0的氣壓校正值，pa p3試驗地區(qū)緯度校正值，pa,（緯度大于45為正值，小于45為負值）附：物質(zhì)的沸點隨壓力的變化率的k值氣壓pa773-

25、813814-866867-933934-986987-1066k值/pa2.78*10-42.70*10-42.62*10-42.55*10-42.48*10-43.5允許誤差;平行測定結(jié)果的差值不超過0.2，取兩次測定結(jié)果算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4高錳酸鉀試驗;（gb/t6324.31993）4.1方法提要：在規(guī)定條件下，將高錳酸鉀溶液加入被測試樣中，觀察試驗溶液退色所需的時間，通常用標準比色溶液進行對比。4.2試劑和溶液：4.2.1水的制備：取適量的水加入足夠的稀高錳酸鉀溶液使呈穩(wěn)定的粉紅色，煮沸30min，若粉紅色消失補加高錳酸鉀溶液再呈粉紅色，放冷備用，此液用時制備。4.2.2高錳酸鉀

26、溶液的配制（0.2g/l）;準確稱取0.200g高錳酸鉀置于1000ml棕色容量瓶中，4.2.1水溶解，并稀釋至刻度搖勻。密封存放于暗處，使用期一周。4.2.3色標的配制;稱取2.5000g氯化鈷和2.8000g硝酸鈾酰（uo2（no3）2.6h2o）溶解于水，定量移入1000ml容量瓶中加入10ml硝酸溶液（2mol/1）用水稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液使用期為三個月。4.3儀器和設(shè)備：4.3.1恒溫水?。嚎刂茰囟龋?5±0.5），kf4型低溫恒溫水浴或相當(dāng)精度的儀器。4.3.2比色管;50ml或100ml,無色玻璃制品帶玻璃磨口塞。4.3.3移液管;2ml4.3.4滴定管：容量1

27、0ml，分刻度為0.1ml4.4試樣的制備：液體樣品：直接注入比色管中至規(guī)定刻度固體樣品：配制一定濃度的試樣溶液，置于比色管中至規(guī)定刻度4.5分析步驟;4.5.1將盛有試樣的比色管置于溫度控制在(15±0.5）的水浴中。15min后從水浴中取出比色管，加入規(guī)定體積的高錳酸鉀溶液（從開始加入時記錄時間），立即加塞，搖勻，再放回水浴中。4.5.2經(jīng)常將比色管從水浴中取出，以白色背景下襯底，軸向觀察，并可與同體積的標準比色溶液進行比較，接近測定結(jié)果時，每分鐘比較一次，記錄下試液顏色與標準比色溶液一致時的時間。注意：避免試液直接暴露在強光下。4.6分析結(jié)果的表述：高錳酸鉀退色時間：從加入高錳

28、酸鉀溶液起到試液中高錳酸鉀顏色退色或試液顏色達到與標準比色溶液一致時的時間，以分計。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；兩次平行測定結(jié)果100min以下的相對偏差不大于5；100min以上的相對偏差不大于10。5水溶性試驗：（gb/t6324.1-2004）5.1方法提要;按確定比例量取一定體積的樣品于比色管中，加水至100ml，檢查混合溶液是否澄明或混濁。5.2儀器;5.2.1比色管：容量100ml，無色玻璃制品，帶玻璃磨口塞。5.2.2恒溫裝置;溫度控制在20±15.3測定步驟;取25ml甲醇試樣注入潔凈、干燥的比色管中，再緩緩地注入75ml水，塞緊塞子，搖勻。置于20&#

29、177;1恒溫裝置里同時記錄時間。經(jīng)30min后取出比色管與另一支已注入100ml水地比色管一起在黑色背景下軸向觀察，與水一樣澄清地為優(yōu)等品，一等品則取10ml試樣注入90ml水，其它操作相同，與水一樣澄清為一等品。6.水分的測定;（gb/t6283-86）6.1方法提要：存在于試樣中的水分，與已知水當(dāng)量地卡爾.費休試劑進行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下;h2o+i2+so2+3c5h5n=2c5h5n.hi+ c5h5n.so3c5h5n.so3+ch3oh=c5h5nh.oso2och3 儀器原因，待續(xù)7酸度或堿度的測定：7.1方法提要：甲醇試樣用不含二氧化碳的水稀釋，加入溴百里香酚蘭指示劑鑒別，試

30、樣呈酸性則用氫氧化鈉標準溶液滴定游離酸，試驗呈堿性則用硫酸標準溶液滴定游離堿。7.2儀器;7.2.1滴定管;容量10ml,分刻度0.05ml7.2.2三角瓶;容量 250ml7.3試劑和溶液：7.3.1氫氧化鈉標準溶液;c(naoh)=0.01mol/l7.3.2硫酸標準溶液c（1/2h2so4）0.01mol/l7.3.3溴百里香酚蘭溶液1g/l：稱取0.1g溴百里香酚蘭溶解于50%(v/v)乙醇中稀釋至100ml。7.3.4不含二氧化碳水的制備：將蒸餾水放在燒瓶中煮沸10min立即將裝有堿石棉玻璃管的塞子塞緊，放冷后使用。7.4測定步驟:7.4.1甲醇試樣用等體積不含二氧化碳水稀釋，加入4

31、-5滴溴百里香酚蘭溶液鑒別，呈黃色則為酸性反應(yīng)，測定酸度；呈藍色則為堿性反應(yīng)，測定堿度。7.4.2取50ml不含二氧化碳水注入250ml三角瓶中，加入45滴溴百里香酚蘭溶液。測定游離酸時用氫氧化鈉標準溶液滴定至呈淺藍色，然后用移液管加入50ml甲醇試樣，再用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\藍色，在30s不退色即為終點；測定游離堿時，用硫酸標準溶液滴定溶液由藍色變?yōu)辄S色（不記體積），然后用移液管加入50ml甲醇試樣，用硫酸標準溶液滴定至溶液由蘭色變?yōu)辄S色，在30s不退色即為終點。7.5結(jié)果的計算：以質(zhì)量百分比表示的酸度x1（以hcooh計）或堿度x2（以nh3計）分別按下式計算;x1=c1

32、v1×0.046×100/50pt式中： c1-氫氧化鈉標準溶液物質(zhì)的量濃度，mol/lv1試樣消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mlpt在t時甲醇試樣的密度，g/ml0.046-與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎炯姿岬馁|(zhì)量，gx2=c2v2×0.017×100/50pt式中： c2-硫酸標準溶液物質(zhì)的量濃度，mol/lv2試樣消耗硫酸標準溶液的體積，mlpt在t時甲醇試樣的密度，g/ml0.017-與1.00ml硫酸標準滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎景钡馁|(zhì)量，g7.6允許差;平行測定的結(jié)果允許相對偏差不超過30，取平均值為測定結(jié)果。8羰基化合物含量的測

33、定;（gb/t6324.6）8.1方法提要：甲醇試樣中的羰基化合物在酸性介質(zhì)中與2，4二硝基苯肼發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成2，4二硝基苯腙。將溶液轉(zhuǎn)化成堿性即呈紅棕色。用分光光度計在波長為430nm處進行測量。8.2試劑和溶液; 8.2.1無羰基甲醇的制備;取1000ml工業(yè)甲醇放入2000ml蒸餾瓶中，加入6g 2，4二硝基苯肼,10滴濃鹽酸，將蒸餾瓶放在水浴中，裝上回流冷凝器回流3-4h，放置過夜，裝上適宜的分餾柱和冷凝器進行緩緩蒸餾，棄去初餾液75ml左右，接收隨后餾出液約850ml，余下的棄去。最好充氮密封于棕色瓶中。蒸餾液應(yīng)清澈透明、無色，否則應(yīng)重新蒸餾。8.2.2氫氧化鉀溶液：稱取10g氫

34、氧化鉀，溶解于20ml水中，冷卻后加入80ml無羰基甲醇，混合均勻，當(dāng)日配制。8.2.3 ： 2，4二硝基苯肼：稱取約0.03g 2，4二硝基苯肼,稱準至0.001g,溶于49ml無羰基甲醇中，加入1.5ml濃鹽酸，混勻，當(dāng)日配制。8.2.4苯乙酮（c6h5coch3）：色譜純8.2.5羰基化合物標準溶液的制備：用針筒減量法（針尖用硅橡膠封堵）稱取1.200g苯乙酮注入100ml干燥的容量瓶中，用無羰基甲醇稀釋至刻度混合。此溶液為a溶液取a溶液1ml于100ml干燥的容量瓶中，用無羰基甲醇稀釋至刻度，搖勻，此溶液為b溶液，此溶液1ml含苯乙酮0.00012g相當(dāng)于甲醛30ug. 8.2.6羰基

35、化合物標準曲線的繪制取數(shù)個25ml容量瓶，分別準確加入溶液b 0.0，2.5，5.0。7.5，10.0，12.5，15.0，20.0ml，用無羰基甲醇稀釋至刻度，相當(dāng)于每毫升含0，3，6，9，12，15，18，24ug甲醛標準液。從上述各容量瓶中，各取1ml溶液置于比色管中，分別向各支比色管中加入1ml 2，4二硝基苯肼溶液，塞緊塞子，放于水浴中，保持50±2，30min后取出，冷至室溫，分別向各支比色管中加入5ml氫氧化鉀溶液，搖勻，放置15min后，用分光光度計在波長430nm處，用510mm比色皿，以試劑溶液調(diào)至吸光度的零點，測定每個標準溶液的吸光度，以測得的吸光度值為縱坐標，

36、標準溶液的甲醛含量為橫坐標，繪制工作曲線，使用期3個月。8.3儀器和設(shè)備：8.3.1水?。嚎煽刂茰囟龋?0±2）8.3.2比色管;容量25ml，無色玻璃制品，帶玻璃磨口塞。8.3.3移液管;容量1、2、10ml，分刻度0.1ml8.3.4容量瓶;25、100ml8.3.5分光光度計（比色皿1cm）8.4分析步驟：8.4.1樣品的測定：用移液管取1ml甲醇試樣置于比色管中，取1ml無羰基甲醇于另一支比色管中用來調(diào)吸光度零點。其余測定步驟同曲線的繪制。測出試樣的吸光度從曲線上查出相當(dāng)于甲醛含量的質(zhì)量（ug）。如果甲醇試樣中含有羰基化合物超過曲線范圍，則取0.5ml試樣，補加0.5ml無羰

37、基甲醇稀釋至1ml.8.5結(jié)果的計算：羰基化合物（以hcoh計）含量以質(zhì)量百分數(shù)表示按下式計算：x100m/v×pt×106式中： m-從標準曲線上查的甲醛量，ugv甲醇試樣的體積，mlpt在t時甲醇試樣的密度，g/cm38.6允許差;平行測定的結(jié)果允許相對偏差不超過20，取平均值為測定結(jié)果。9蒸發(fā)殘渣的測定（gb/t6324.2-2004）9.1方法提要：甲醇試樣在水浴上蒸發(fā)至干,于烘箱中110±2干燥，恒重。9.2儀器：9.2.1電烘箱：溫度控制在（110±2）9.2.2蒸發(fā)皿;容量100/150ml，石英玻璃制品。9.2.3水浴鍋：可控制溫度。9.

38、3分析步驟：9.3.1將蒸發(fā)皿放入烘箱中，于（110±2）下加熱2h，放入干燥器中冷卻至周圍環(huán)境，稱重，精確至0.1mg.9.3.2用移液管取100±0.1ml甲醇試樣放入已在（110±2）烘箱內(nèi)烘至恒重（兩次連續(xù)稱重的差值不超過0.0002g）的蒸發(fā)皿中，放在水浴中,維持適當(dāng)溫度，在通風(fēng)櫥中蒸發(fā)至干，移于（110±2）烘箱內(nèi)烘至恒重。9.4計算;蒸發(fā)殘渣以質(zhì)量百分數(shù)表示按下式計算：x100（g2g1）/pt×v 式中： g2-蒸發(fā)皿和蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量g g1-蒸發(fā)皿的質(zhì)量gv試樣的體積，mlpt在t時甲醇試樣的密度，g/ml9.5允許差;兩次平

39、行測定的結(jié)果差值不大于0.0003，取平均值為測定結(jié)果。10甲醇中乙醇含量的測定10.1方法原理：利用色譜柱對甲醇和乙醇及其他醇類物質(zhì)的分離效率，來分析出甲醇中乙醇組分含量10.2分析儀器10.2.1檢測器： 毛細管柱 10.2.2使用氣源： h2、n2、空氣注：色譜測定的具體操作等細節(jié)問題待續(xù)第二部分：水質(zhì)分析2.1溶解氧的測定：2.1.1原理：水樣中加入硫酸錳（或氯化錳）和堿性碘化鉀溶液時，生成氫氧化錳沉淀并迅速與溶解氧作用生成錳酸，又與過量氫氧化錳生成錳酸錳，在酸性溶液中將碘化鉀氧化，與溶解氧等當(dāng)量的碘游離出來，用硫代硫酸鈉滴定。反應(yīng)如下：mnso42naohmn(oh)2(肉色) na

40、2so4 2mn(oh)2o22mno(oh)2(棕色或棕黃色沉淀) mno(oh)2mn(oh)2mnmno32h2o mnmno33h2so42ki2mnso4i23h2ok2so4 i22na2s2o32naina2s4o6上述反應(yīng)的當(dāng)量關(guān)系如下：o22h2mno32mnmno32i24na2s2o3因此一個o2分子相當(dāng)于4個na2s2o3分子，故即氧的當(dāng)量為其分子量的等于8。2.1.2方法的選擇：能使碘離子釋出碘的氧化劑（正誤差）和能將游離碘還原成碘離子的還原劑（負誤差），以及某些妨礙測定的有機物都對碘量法有干擾，本法適用于含亞硝酸鹽氮0.1mg/l和fe+1mg/l以下的清潔地面水或

41、地下水。2.1.3水樣的采集：水樣必須不與空氣接觸和不能攪動，否則將使溶解氧含量發(fā)生變化，如從水龍頭取樣，可用橡皮管接在龍頭上把橡皮管另一端插到瓶底部，待瓶中水樣裝滿，并剛好向外溢出，應(yīng)該用虹吸法把水樣移到樣瓶中。2.1.4水樣的保存：若取樣后不能馬上測定，要進行到溶解氧固定一步，然后保存在暗處。2.1.5試劑： 2.1.5.1濃硫酸化學(xué)純，密度1.84g/ml； 2.1.5.2硫酸錳溶液稱取480g mnso4·4 h2o或364gmnso4·h2o溶于蒸餾水中，過濾后稀釋至1000ml； 2.1.5.3堿性碘化鉀溶液500gnaoh溶于400ml蒸餾水中，另取150gk

42、i溶于200ml蒸餾水中，將兩溶液合并稀釋至1000ml； 2.1.5.4硫代硫酸鈉標準溶液0.0125n； 2.1.5.5淀粉溶液1%水溶液；2.1.6測定步驟： 2.1.6.1取樣一用虹吸法取水樣于250300ml溶解氧瓶中。 2.1.6.2氧的固定：于裝滿水樣的溶解氧瓶中加1ml硫酸錳（或氯化錳）溶液和2ml堿性碘化鉀溶液（水樣中若有fe+離子存在加氟化鉀1ml）加上述溶液時，將滴定管伸到液面以下，在不留空氣的情況下，立即蓋緊瓶塞，幾次顛倒均勻，靜置片刻，待沉淀下降至半途，再繼續(xù)顛倒充分混合后靜置。 2.1.6.3酸化：沉淀降至瓶中部后，平穩(wěn)地打開瓶塞，沿瓶頸加2ml濃硫酸，蓋緊瓶塞，顛

43、倒混合，使沉淀溶解，相當(dāng)于溶解氧的碘游離出。 2.1.6.4滴定：取上述溶解好的溶液100ml，放在三角瓶中，用0.0125n硫代硫酸鈉滴定，至溶液為淡黃色，加1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至蘭色消失，記錄用量。2.1.7計算：溶解氧mg/lv1滴定水樣時消耗na2s2o3的體積ml； 8氧的當(dāng)量， g； 簡化后溶解氧=v1.2.2ph值的測定2.2.2 方法提要 將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，成一原電池，其電動勢與溶液的ph值有關(guān)。通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的ph值。2.3 電導(dǎo)率的測定 2.3.1方法提要本方法采用靜態(tài)法測定,適用于電導(dǎo)率大于3s/cm(25)的水樣的電

44、導(dǎo)率測定。 溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負離子，使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能力，起導(dǎo)電能力的大小可用電導(dǎo)率表示。電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率，通常是用兩個金屬片（即電極）插入溶液中，測量兩極間電阻率大小來確定。電導(dǎo)率是電阻率的倒數(shù)。其定義是截面積為1cm2，極間距離為1cm時，該溶液的電導(dǎo)。電導(dǎo)率的單位為西每厘米（s/cm）。在水分析中常用它的百萬分之一即微西每厘米（s/cm）表示水的電導(dǎo)率。 溶液的電導(dǎo)率于電解質(zhì)的性質(zhì)、濃度、溶液溫度有關(guān)。一般，溶液電導(dǎo)率是指25時的電導(dǎo)率。2.3.2儀器和設(shè)備2.3.3 電導(dǎo)儀（或電導(dǎo)率儀）2.4 濁度的測定 2.4.1使用儀器：濁度儀注：溶液的ph值、

45、電導(dǎo)率、濁度的測定均使用儀器測量，具體操作步驟待續(xù)。2.5 氯離子含量的測定 2.5.1 方法提要 本方法以鉻酸鉀為指示劑，在ph值為59的范圍內(nèi)用硝酸銀標準滴定溶液直接滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀，當(dāng)有過量的硝酸銀存在時，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成磚紅色鉻酸銀，表示反應(yīng)達到終點。反應(yīng)式為：ag+cl agcl（白色），2ag+cro4ag 2 cro4（磚紅色）。2.5.1.2 試劑和材料2.5.1.2.1 硝酸銀標準滴定溶液：c (agno3)=0.01410mol/l。稱?。?4.000±0.002）g預(yù)先在280290干燥并已質(zhì)量恒定過的硝酸銀（工作基準試劑），

46、溶于約500ml水中定量轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，置于暗處。2.5.1.2.2 鉻酸鉀溶液：50g/l溶液。2.5.1.2.3 硝酸溶液1+300。2.5.1.2.4 氫氧化鈉溶液：2g/l。2.5.1.2.5 酚酞指示液：10g/l乙醇溶液。2.5.1.3 分析步驟 用移液管移取100ml水樣于250ml錐形瓶中，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調(diào)節(jié)水樣的ph值，使紅色剛好變?yōu)闊o色。 加入1.0ml鉻酸鉀溶液，在不斷搖動情況下，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，直至出現(xiàn)磚紅色為止。記下消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積（v1)。同時做空白試驗，記下消耗的硝酸銀標準

47、滴定溶液的體積（v0）。2.5.1.4 分析結(jié)果的表述 以mg/l表示的氯離子含量按式=（v1v0）×c×0.03545×10 6 / v 計算。式中v1滴定水樣試驗消耗的硝酸銀標準溶液的體積，ml ；v水樣的體積，ml；c硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/l；0.03545為與1.00 ml agno3 標準滴定溶液c (agno3)=1.000mol/l相當(dāng)于以克表示的氯的質(zhì)量。2.5.1.5 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.75mg/l 。 2.6總硬度的測定2.6.1 硬度的測定2.6.1.1在ph=10的被測

48、溶液中，用鉻黑t做指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉鹽（edta）標準溶液滴定至藍色即為終點，根據(jù)消耗edta標準溶液的體積，即可計算出水中的硬度的含量。2.6.1.2 主要試劑2.6.1.2 .1氨-銨緩沖溶液(ph=10):稱取54.0g氯化銨溶于水中,加入350ml氨水,用水稀釋至1000ml;2.6.1.2 .2氫氧化鈉溶液：50g/l2.6.1.2 .3鉻黑t：稱取100g氯化鈉和1g鉻黑t于研缽中，研磨均勻，注入磨口瓶中；2.6.1.2 .4 edta標準溶液c(edta)=0.01mol/l:稱取edta3.7g于250ml燒杯中,加水約150ml和兩小片氫氧化鈉,微熱溶解后,轉(zhuǎn)移至試劑

49、瓶中,用水稀釋至1000ml。2.6.1.3測定步驟 取50.00ml水樣(必須時先用中速濾紙過濾后再取樣)于250ml錐形瓶中,加10mlph=10的緩沖溶液,加入少許鉻黑t指示劑,用edta標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色時即為終點,記下所消耗的edta標準溶液的體積.2.6.1.3.2總硬度以caco3計時,則x(mg/l)=c(edta)×v1×m(caco3)/v×1000.式中：m(caco3)=100為caco3的摩爾質(zhì)量(g/mol);c(edta)為edta溶液的濃度(g/mol);v1為滴定時消耗的溶液的體積(ml);v為所取水樣的體積(ml)

50、.2.6.1.4 注意事項 水樣中含有鐵、 鋁離子時,它們會干擾測定,故應(yīng)在加緩沖溶液前先加2ml1+2三乙醇胺溶液掩蔽鐵和鋁.水樣中含有鋅時,則在加緩沖液前先加抗壞血酸0.1g和巰基乙醇0.5ml，在加1+2三乙醇胺3ml。含鋅較高時，須另行測鋅，再從總硬度中減去鋅。2.7 堿度的測定2.7.1 概述2.7.1.1 堿度：水的堿度是指水能與強酸即h發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量。2.7.1.2 甲基橙堿度（又稱總堿度，m堿度）：通過滴定至溴甲酚綠甲基紅指示液終點的方法，隨機測定水中總堿度值，常與酚酞堿度結(jié)合使用，以確定水中碳酸鹽和碳酸氫鹽或氫氧化物和碳酸鹽的濃度。2.8.2 原理 以酚酞為指示劑，用標準鹽酸溶液滴至酚酞變色，此時完成了反應(yīng)：oh+h=h2o和co32 - +h=hco3。由此測得的堿度稱為酚酞堿度。 然后繼續(xù)以甲基橙為指示劑，用鹽酸標準溶液滴至甲基橙變色，此時完成了反應(yīng)hco3+h=h2co3 。由甲基橙變色所測得的總堿度稱為甲基橙堿度。甲基橙堿度