色譜柱Agilent安捷倫化色譜柱介紹

1、安捷倫氣相色譜柱安捷倫氣相色譜柱在石化分析的應(yīng)用在石化分析的應(yīng)用主要內(nèi)容主要內(nèi)容 石化分析中常用色譜柱概況石化分析中常用色譜柱概況 安捷倫氣相色譜毛細(xì)管柱在石化分析中應(yīng)用舉例安捷倫氣相色譜毛細(xì)管柱在石化分析中應(yīng)用舉例 plotplot柱的使用與維護(hù)柱的使用與維護(hù)石油化工樣品的特點(diǎn)石油化工樣品的特點(diǎn)石化分析中常用氣相色譜柱舉例石化分析中常用氣相色譜柱舉例(以安捷倫色譜柱為例以安捷倫色譜柱為例)固定相固定相色譜柱名稱色譜柱名稱特征應(yīng)用特征應(yīng)用聚二甲基硅氧烷db-1, hp-1, db-1ht, hp-pona，db-petro汽油單體烴，柴油正碳苯基聚二甲基硅氧烷hp-5, db-5, db-5h

2、t酚類(lèi)聚乙二醇hp-innowax, db-wax, hp-ffap酚類(lèi)，芳烴，酯類(lèi)，鹵代烴，醇類(lèi)，有機(jī)酸，游離脂肪酸，脂肪酸甲酯二乙烯基苯共聚物plot-q, plot-u, gs-q輕烴異構(gòu)體，溶劑三氧化二鋁plot al2o3, gs-aluminac1c10輕烴異構(gòu)體分子篩plot-molsieve, carbonplot永久氣體改性鍵合硅膠gs-gaspro硫化物，氟利昂專屬固定相gs-oxyplot汽油中的含氧化合物開(kāi)管涂壁毛細(xì)開(kāi)管涂壁毛細(xì)柱柱開(kāi)管多孔層毛細(xì)開(kāi)管多孔層毛細(xì)柱柱 參考文獻(xiàn)：楊海鷹等編著氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用主要內(nèi)容主要內(nèi)容 石化分析中常用色譜柱概況石化分析中常用色

3、譜柱概況 安捷倫氣相色譜毛細(xì)管柱在石化分析中應(yīng)用舉例安捷倫氣相色譜毛細(xì)管柱在石化分析中應(yīng)用舉例plotplot柱的使用與維護(hù)柱的使用與維護(hù)1.氖氣氖氣2.氬氣氬氣3.氧氣氧氣4.氮?dú)獾獨(dú)?.甲烷甲烷6.一氧化碳一氧化碳采用采用plot分子篩柱分離惰性氣體分子篩柱分離惰性氣體 氣相色譜柱氣相色譜柱: hp-plot分子篩分子篩p/n: 19095p-ms030 m x 0.53 mm x 50m載氣載氣: he 4 ml/min柱箱溫度柱箱溫度: 353min. 35120 25 /min. 1205min.進(jìn)樣口進(jìn)樣口: 250 l, 分流分流 (50: 1)檢測(cè)器檢測(cè)器: tcdhp-plo

4、t/molesieve氬氣與氧氣在氬氣與氧氣在室溫下達(dá)到基線分離室溫下達(dá)到基線分離色譜柱色譜柱: gs-carbonplot30 m x 0.32 mm x 3.0 ump/n: 113-3133載氣載氣: he, 27cm/sec350c柱溫柱溫: 350c樣品樣品: 250ul, 1850c, split (30:1)檢測(cè)器：檢測(cè)器：tcd, 1500c1.52.02.53.03.54.012431.氮?dú)獾獨(dú)?氧氣氧氣(各各5%)2.一氧化碳一氧化碳(5%)3.甲烷甲烷(4%)4.二氧化碳二氧化碳(5%) n2/o2中分離中分離co, 甲烷中分離甲烷中分離空氣空氣, co和和co2, 效果

5、較好效果較好 氧氣或氮?dú)夂枯^高時(shí)氧氣或氮?dú)夂枯^高時(shí), 色譜色譜柱過(guò)載導(dǎo)致分離度下降柱過(guò)載導(dǎo)致分離度下降gs-carbonplot采用采用carbonplot柱分離永久氣柱分離永久氣體體 db-288710m x 0.53mm x 3.00um100%二甲基聚硅氧烷專為astm d2887方法而設(shè)計(jì)溫度上限350 c, 可做到c40db-ht sim dis5m x 0.53mm x 0.15um100%二甲基聚硅氧烷不銹鋼管材專為 astm d6352和d6417方法設(shè)計(jì)溫度上限430 c, 可做到c110+db-2887 db-2887 模擬蒸餾模擬蒸餾 1. 正戊烷正戊烷2. 正己烷正

6、己烷3. 正庚烷正庚烷4. 正辛烷正辛烷5. 正壬烷正壬烷6. 正癸烷正癸烷7. 正十一烷正十一烷8. 正十二烷正十二烷9. 正十四烷正十四烷10.正十五烷正十五烷11.正十六烷正十六烷12.正十七烷正十七烷13.正十八烷正十八烷14.正二十烷正二十烷15.正二十四烷正二十四烷16.正二十八烷正二十八烷17.正三十二烷正三十二烷18.正三十六烷正三十六烷19.正四十烷正四十烷 載氣載氣: 氦氣氦氣, 7 ml/min柱溫柱溫: 35-350,15/min進(jìn)樣口進(jìn)樣口: 大口徑直接進(jìn)樣大口徑直接進(jìn)樣檢測(cè)器檢測(cè)器: fid載氣載氣:氦氣氦氣, 18 ml/min, 35柱溫柱溫: -30-430,

7、10/min進(jìn)樣口進(jìn)樣口: ptv進(jìn)樣進(jìn)樣55-430, 2/秒秒 檢測(cè)器檢測(cè)器: fid, 450db-ht sim dis 模擬蒸餾模擬蒸餾 ponaparaffin 鏈烷烴鏈烷烴olefin 烯烴烯烴 naphthene 環(huán)烷烴環(huán)烷烴 aromatics 芳香烴芳香烴hp-pona hp-pona 詳細(xì)烴分析詳細(xì)烴分析色譜柱色譜柱: hp-pona (50mx0.20mmx0.50um)載氣載氣: 氦氣氦氣, 24cm/sec恒壓恒壓柱溫柱溫: 3530min., 35 2002/min進(jìn)樣口進(jìn)樣口: 0.5ul分流分流200:1采用采用gs-gaspro色譜柱分析輕烴中的含硫組份色譜柱

8、分析輕烴中的含硫組份gs - gaspro色譜柱色譜柱: 30mx0.32 mmp/n: 113-4332柱溫柱溫: 250c4min. 250c 2000c100c/min.載氣載氣: he, 53 cm/sec.檢測(cè)器檢測(cè)器: tcd樣品樣品: 200ulcos和和h2s與普通的烴與普通的烴類(lèi)干擾組分的分離很好類(lèi)干擾組分的分離很好對(duì)于乙烯對(duì)于乙烯, 丙烯和丙烯和co2流中的痕量硫化物分離有流中的痕量硫化物分離有突出優(yōu)勢(shì)突出優(yōu)勢(shì)so2與與cos分離較好分離較好（wcot和大多數(shù)和大多數(shù)plot柱上是共流出）柱上是共流出）sf6的保留較好的保留較好（分子篩柱上無(wú)保留）（分子篩柱上無(wú)保留）1.氮

9、氣氮?dú)?.甲烷甲烷3.乙烷乙烷4.co25.sf66.乙烯乙烯7.cos8.乙炔乙炔9.丙烷丙烷10.h2s11.環(huán)氧乙烷環(huán)氧乙烷/環(huán)丙烷環(huán)丙烷12.丙烯丙烯13.丙二烯丙二烯14.異丁烷異丁烷15.丁烷丁烷16.so217.丙炔丙炔cosh2sso2co2sf61. cos2. h2s3. 丙烯4. cs25. 甲硫醇6. 乙硫醇7. 噻吩8. 二甲基硫醚9. 2-丙硫醇10.1-丙硫醇11.2-甲基-2-丙硫醇12.2-甲基-1-丙硫醇13.1-甲基-1-丙硫醇14.1-丁硫醇丙烯中丙烯中1ppm硫化物分離硫化物分離采用采用gs-gaspro色譜柱分析輕烴中的含硫組份色譜柱分析輕烴中的含硫

10、組份異辛烷異辛烷苯苯正辛烷正辛烷1234567891011121314151618192021,22,23242517利用db-1和gs-oxyplot分離c1c8烴類(lèi)及含氧化合物 gs-alumina環(huán)丙烷環(huán)丙烷丙烯丙烯采用采用gs-aluminags-alumina從從99%99%的丙烯流中分離出環(huán)丙烷的丙烯流中分離出環(huán)丙烷wcot柱由于柱容量柱由于柱容量不夠不夠, 無(wú)法分離丙烯無(wú)法分離丙烯流（流（99%）中的痕量）中的痕量環(huán)丙烷環(huán)丙烷1.甲烷甲烷2.乙烷乙烷3.乙烯乙烯4.丙烷丙烷5.環(huán)丙烷環(huán)丙烷6.丙烯丙烯7.異丁烷異丁烷8.乙炔乙炔9.正丁烷正丁烷10.丙二烯丙二烯11.反反-2-丁

11、烯丁烯12.1-丁烯丁烯13.異丁烯異丁烯14.順順-2-丁烯丁烯15.異戊烷異戊烷16.正戊烷正戊烷17.丙炔丙炔18.1, 3-丁二丁二烯烯19.1-戊烯戊烯20.正己烷正己烷hp-plot al2o3 “s”色譜柱：色譜柱：hp-plot al2o3 “s”p/n: 19091p-s3330m x 0.25mm x 5um 載氣：載氣：h2 , 28psi. 120 0c柱溫：柱溫： 120 0c1min.120 0c 250 0c25 0c /min.250 0c2min.進(jìn)樣：分流進(jìn)樣：分流120ml/min., 250 0c 檢測(cè)器：檢測(cè)器： fid, 250 0c樣品：樣品：5u

12、l頂空氣體頂空氣體1.甲烷甲烷2.乙烷乙烷3.乙烯乙烯4.丙烷丙烷5.環(huán)丙烷環(huán)丙烷6.丙烯丙烯7.異丁烷異丁烷8.正丁烷正丁烷9.丙二烯丙二烯10.乙炔乙炔11.反反-2-丁烯丁烯12.1-丁烯丁烯13.異丁烯異丁烯14.順順-2-丁烯丁烯15.異戊烷異戊烷16.正戊烷正戊烷17.1, 3-丁二丁二烯烯18.丙炔丙炔19.反反-戊烯戊烯20.1-戊烯戊烯21.異戊烯異戊烯22.順順-2-戊烯戊烯23.己烷己烷24.苯苯25.庚烷庚烷26.異辛烷異辛烷27.正辛烷正辛烷28.環(huán)己烯環(huán)己烯29.甲苯甲苯30.壬烷壬烷31.乙苯乙苯32.對(duì)位對(duì)位-二甲苯二甲苯33.癸烷癸烷分離分離c10的癸的癸烷僅

13、需烷僅需7.5min采用采用hp-plot al2o3 “s”分離分離c1c1c10c10烴烴三氧化二鋁柱的選擇建議*gs alumina 極性極性-強(qiáng)強(qiáng)*hp plot al2o3 “m” 極性極性-強(qiáng)強(qiáng)*hp plot al2o3 “s” 極性極性-中中等等*hp plot al2o3 “kcl” 極性極性-弱弱極性相近極性相近, 選擇性不同選擇性不同不同的鹽去活處理導(dǎo)致不同的不同的鹽去活處理導(dǎo)致不同的“極性極性”采用采用gs-carbonplotgs-carbonplot分離分離c1c1c3c3烴烴色譜柱色譜柱: gs-carbonplot30 m x 0.32 mm x 1.5 ump

14、/n: 113-3132載氣載氣: he, 30cm/sec柱溫柱溫: 1250c2min.1250c2250c200c/min.樣品樣品: 2500c, split (20:1)檢測(cè)器：檢測(cè)器：msd, sim1.甲烷甲烷2.乙炔乙炔3.乙烯乙烯4.乙烷乙烷5.丙炔丙炔6.丙烯丙烯7.丙烷丙烷0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.501234567gs-carbonplot 薄膜的薄膜的carbonplot柱直接用柱直接用于于msd, 而不需要顆粒捕集而不需要顆粒捕集阱阱 carbonplot柱上的流出順序柱上的流出順序：炔烴

15、炔烴烯烴烯烴烷烴烷烴1. 甲烷甲烷2. 乙炔乙炔3. 丙烷丙烷4. 異丁烷異丁烷5. 正丁烷正丁烷6. 異戊烷異戊烷7. 正戊烷正戊烷gs-carbonplot30 m x 0.32 mm i.d., 1.5 m載氣載氣: he 30 cm/s柱溫柱溫: 125c 2 min125c350c 20 c /min進(jìn)樣進(jìn)樣: 分流分流1:20, 250c檢測(cè)檢測(cè): msd, sim1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.0010.00 11.00 12.001234567gs-carbonplot 由于固定相的高保留由于固定相的高保留, 戊烷在戊烷在30

16、00c出峰出峰 異構(gòu)烷烴比正構(gòu)烷烴的色異構(gòu)烷烴比正構(gòu)烷烴的色譜峰稍寬譜峰稍寬采用采用gs-carbonplotgs-carbonplot分離天然氣分離天然氣hp-plot qhp-plot q分析天然氣分析天然氣空氣空氣 / co甲烷甲烷co2乙烷乙烷h2sh2oc3正正-c4正正-c5c6c7異異-c4異異-c5新新-c5hp-plot q色譜柱色譜柱: hp-plot q30m x 0.53mm載氣載氣: he, 8.6ml/min60 0c柱溫柱溫: 600c2min.60 0c250 0c30 0c/min.2500c1min.檢測(cè)檢測(cè): tcd, 250 0c樣品樣品: 0.25cc

17、天然氣樣品天然氣樣品, 甲烷（甲烷（80%）進(jìn)樣：進(jìn)樣： 250 0c分流分流12:160 0c時(shí)空氣時(shí)空氣, 甲烷甲烷, co2分離很好分離很好由于固定相孔結(jié)構(gòu)中的尺由于固定相孔結(jié)構(gòu)中的尺寸寸/形狀相互作用導(dǎo)致異構(gòu)形狀相互作用導(dǎo)致異構(gòu)烷烴峰形比正構(gòu)烷烴差烷烴峰形比正構(gòu)烷烴差, 新戊烷峰形最差新戊烷峰形最差hp-plot qhp-plot q具有很好的穩(wěn)定性具有很好的穩(wěn)定性hp-plot q連續(xù)連續(xù)200次醇混合樣次醇混合樣(頂空頂空)色譜柱穩(wěn)定性極高色譜柱穩(wěn)定性極高通常高含量的水樣中的水會(huì)促通常高含量的水樣中的水會(huì)促進(jìn)水解進(jìn)水解, 形成活性點(diǎn)和拖尾形成活性點(diǎn)和拖尾, 從而導(dǎo)致從而導(dǎo)致plot

18、柱重現(xiàn)性柱重現(xiàn)性, 響響應(yīng)和柱壽命受到損失應(yīng)和柱壽命受到損失此譜圖中頂空溫度為此譜圖中頂空溫度為700c, 以便將更多的水趕到頂空樣品以便將更多的水趕到頂空樣品中中, 而柱溫起始溫度為而柱溫起始溫度為500c, 以便頂空樣品中的水以便頂空樣品中的水能夠冷凝在柱頭上能夠冷凝在柱頭上, 從而使從而使用此方法徹底地測(cè)試用此方法徹底地測(cè)試plot q色譜柱對(duì)于醇的惰性強(qiáng)弱色譜柱對(duì)于醇的惰性強(qiáng)弱, 此方法中直至此方法中直至1250次進(jìn)樣次進(jìn)樣, 峰形才開(kāi)始變差峰形才開(kāi)始變差色譜柱色譜柱: hp-plot q載氣載氣: he 25psig柱溫柱溫: 500c2min.50 0c250 0c15 0c/mi

19、n.檢測(cè)檢測(cè): fid樣品樣品: 100ppm(v/v)1. 甲醇甲醇2. 乙醇乙醇3. 丙醇丙醇4. 1-丁醇丁醇5. 2-甲基甲基-1-丙丙醇醇6. 1-戊醇戊醇7. 4-甲基甲基-2-戊戊醇醇8. 2-乙基乙基-1-丁丁醇醇10203040506070tpane3514plotu,8mx0.32mmtemperature:80ccarrier:helium38psi(3.5ml/min)2hp-plot uhp-plot u分析天然氣分析天然氣天然氣中含硫化合物的分離天然

20、氣中含硫化合物的分離采用hp-innowax分離芳烴溶劑min51015202530354045pa1020304050 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24進(jìn)樣口進(jìn)樣口: 250 c , split ratio: 100:1進(jìn)樣量進(jìn)樣量: 1ul載氣載氣 : 氮?dú)獾獨(dú)? 7.6psi柱柱: hp-innowax,60m x0.32mmx0.5um爐溫爐溫: 75c (23min) to 100 c at 1.3c/min to 145c at 4.4c/min post run 220 c (5min) 檢測(cè)器檢測(cè)器: fid, 250 c安捷倫通用的芳烴分析解決方案安捷倫通用的芳烴分析解決方案利用一支利用一支innowax色色譜柱將譜柱將10個(gè)個(gè)astm方法統(tǒng)一成一個(gè)簡(jiǎn)單的方法統(tǒng)一成一個(gè)簡(jiǎn)單的gc方法！方法！agilent wcot色譜柱家族色譜柱家族 極其豐富的固定相及規(guī)格選擇極其豐富的固定相及規(guī)格選擇多種耐高溫的氣相色譜柱，如多種耐高溫的氣相色譜柱，如db-1ht, db-5ht, db-17ht 多種用于石化分析的專用柱，如多種用于石化分析的專用柱，如hp-pona, db-petro, db-ht sim dis固定相極性增加 (種類(lèi)齊全)db-5ht10mx0.32mm