多壁碳納米管與FexNi1

1、 外文文獻(xiàn)及翻譯多壁碳納米管與FexNi1-x合金的裝飾及其磁性能研究）專 業(yè)化學(xué)工程與工藝班 級(jí)Z化工121學(xué) 號(hào)1360301112學(xué)生姓名徐晨晨指導(dǎo)教師冒愛(ài)榮完成日期字體宋體，字號(hào)四號(hào)摘 要：多壁碳納米管（MWCNT）使用濕浸漬過(guò)程裝飾Fe-Ni合金，并研究其磁性能。附著到MWCNT表面的FexNi1-x合金顆粒的組成比是通過(guò)在制造混合溶液期間添加的每種金屬的量來(lái)控制的。飽和磁化強(qiáng)度（Ms）以及飽和磁化強(qiáng)度與剩余磁化強(qiáng)度之比（Ms / Mr）受到金屬合金中Ni和Fe濃度的影響。FexNi1-x / MWCNTs樣品隨著軟磁材料的增加而轉(zhuǎn)變Ni含量，并且隨著金屬含量的增加，該轉(zhuǎn)變趨于改善，

2、繼而顯示出Ms和Ms / Mr比的增加。文章還討論了附接到MWCNT和從MWCNT分離的金屬合金之間的磁性性質(zhì)的差異。關(guān)鍵詞：MWCNTs FexNi1-x合金 磁化 軟磁材料 EMI屏蔽1、 引言碳納米管（CNT）由于其杰出的機(jī)械、電氣和熱性能已經(jīng)在各種應(yīng)用領(lǐng)域中作為填料廣泛研究，例如電磁干擾（EMI）屏蔽塑料和電導(dǎo)熱材料 1-4。此外，CNT的高縱橫比范圍為500至2000 5，使得它們成為使用不同熱固性和熱塑性聚合物如環(huán)氧樹(shù)脂，聚氨酯，聚碳酸酯和尼龍的各種復(fù)合材料中的優(yōu)異的納米填料6。近來(lái)已經(jīng)研究了與各種類型的CNT混合的復(fù)合材料，因?yàn)樗鼈兣c用于電子器件中的金屬相比具有許多優(yōu)點(diǎn)，例如通用

3、性、柔性、低密度和低成本，從而用來(lái)改善電子性能和相關(guān)的EMI屏蔽性能 7,8。EMI屏蔽材料已經(jīng)引起了很多關(guān)注，因?yàn)樗鼈兎乐共涣茧姶挪ù┩覆碾娮悠骷l(fā)射，并且EMI可以被導(dǎo)電和鐵磁材料屏蔽9。一般情況下，鐵磁性元素如Fe和Ni通過(guò)它們的磁疇的取向吸收電磁波，而常規(guī)使用的導(dǎo)電金屬例如Cu和Ag則傾向于反射電磁波，繼而在其設(shè)備中捕獲電磁波。Fe和Ni的合金，又稱為坡莫合金，是鐵磁性物質(zhì)，尤其是軟磁材料，通常用作EMI屏蔽材料10-12。雖然還沒(méi)有研究MWCNT對(duì)金屬的磁性能的影響，但是為了改善塑料中的EMI屏蔽效應(yīng)，先前的研究嘗試用鐵磁性金屬作為復(fù)合材料中的填料來(lái)裝飾多壁碳納米管（MWCNT）1

4、3e17。各種用金屬對(duì)CNT的表面進(jìn)行裝飾的方法包括化學(xué)鍍、電鍍、濕浸漬和有機(jī)金屬接枝18。濕浸漬是一種環(huán)保工藝，它相較而言是最簡(jiǎn)單的方法且在各種方法中產(chǎn)生的廢水是最少的，生產(chǎn)成本。在這項(xiàng)研究中，MWCNTs用濕浸漬法裝飾Fe-Ni合金。附著的FexNi1-x合金的組成是由根據(jù)摩爾濃度（x）控制的，摩爾濃度可調(diào)節(jié)為0.2、0.5和0.8。然后進(jìn)行各種測(cè)量以研究表面形態(tài)的變化和金屬裝飾在幾種組成比下對(duì)磁化性質(zhì)的影響。通過(guò)增加Fe-Ni合金涂覆的MWCNT中的Ni含量來(lái)觀察樣品的磁性能的變化。尤其是，研究了附著到MWCNT和從MWCNT分離的金屬合金的磁性。2、 實(shí)驗(yàn) MWCNT（NC 7000，

5、Nanocyl Company）通過(guò)催化化學(xué)氣相沉積（CVD）合成，由三星SDI公司提供。MWCNT的平均直徑、長(zhǎng)度和純度分別為9.5nm、1.5m和90 wt。用于MWCNT表面上FexNi1-x的濕浸漬的硝酸鐵（Fe（NO 3）3·9H 2O）和硝酸鎳（Ni（NO 3）2·6H2O）粉末購(gòu)自Daejung 公司。Fe和Ni硝酸鹽粉末溶解在蒸餾水（300g）中以制備裝飾溶液。將15g MWCNT粉末加入到制備的溶液中，隨后使用行星式混合器（T.K HIVIS MIX，2P-1，Primix Corporation）以80rpm混合10分鐘，得到硬漿料。隨后，將混合漿料在1

6、50的烘箱中干燥，以除去溶劑。之后，在400的烘箱中除去不需要的聚合物，通過(guò)分解樣品中的硝酸鹽，在氬氣氛圍（3SLM）中1小時(shí)，但是在該過(guò)程中金屬會(huì)被爐中的殘余氧氣氧化。然后在氫氣（3SLM）和氬氣（1SLM）混合氣中在600下進(jìn)行還原過(guò)程，除去附著于FexNi1-x合金顆粒上的氧原子。制備Fe和Ni含量為16.7 wt和33.3 wt的六種類型的溶液，以研究FexNi1-x合金和MWCNT之間的反應(yīng)性質(zhì)，表1列出了樣品組成。Table 1.Samples of FexNi1-x-decorated MWCNTs with various metal concentrations.Sample

7、 no.FexNi1-x/wt%Sample no.FexNi1-x/wt%1x = 0.2/16.74x = 0.2/33.32x = 0.5/16.75x = 0.5/33.33x = 0.8/16.76x = 0.8/33.3 樣品可以使用韓國(guó)基礎(chǔ)科學(xué)研究所透射電子顯微鏡（TEM，JEM-2200FS）觀察表面形態(tài)19。再用配備有能量色散X射線光譜（EDS）能力的掃描透射電子顯微鏡（STEM）來(lái)分析金屬合金顆粒中的Fe和Ni的比率。然后用具有0.15406nm波長(zhǎng)、40kV管電壓、30mA電流、0.033步速、0.02/ min掃描速度，以及20°的掃描范圍（2）20度至90度

8、的CuK輻射和X射線衍射（XRD，X'pert Powder）研究晶格結(jié)構(gòu)和組成。通過(guò)拉曼光譜（NTEGRA，NT-MDT Inc.），用532nm激光器，0.5mW的功率和0.5mW的光斑面積測(cè)量用還原的金屬合金裝飾的原始MWCNT和MWCNT上的缺陷與結(jié)晶度的比率1m2。然后用熱重量分析（TGA，Q50，TA instrument Inc.）分析連接到MWCNT上的FexNi1-x合金顆粒的重量，并且用電子探針微量分析儀（EPMA，Shimadzu 160）進(jìn)行更詳細(xì)的定量分析。繼而使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM，Lake Shore Croyotronics Inc.）來(lái)監(jiān)測(cè)裝飾的M

9、WCNT的磁化。最后使用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM，S-4800，Hitachi Inc.）研究從金屬裝飾的MWCNT分離的金屬合金顆粒。3、 結(jié)果與討論 3.1 表面形態(tài) 圖1表示出了用Fe-Ni合金裝飾MWCNT的表面之前和之后的TEM圖像。注意，如圖1所示，金屬裝飾的MWCNT的平均直徑與原始MWCNT的平均直徑（圖1（a）幾乎相同，范圍為10至30nm。 圖1（b）（d）。 然而，合金裝飾的MWCNT的金屬形狀不同于原始MWCNT的金屬形狀。用于合成MWCNT的催化劑中的Fe顆粒通常位于MWCNT的尖端內(nèi)部或中間，被碳層覆蓋（圖1（a），而FexNi1-x合金部分 如圖1（b）

10、（d）所示，在多種裝飾工藝之后，碳納米管附著到MWCNT的表面，其中對(duì)于樣品4,5和6，平均粒徑為30.26nm，54.78nm和66.96nm。觀察到合金顆粒牢固地附著到MWCNT的表面，如放大的TEM圖像（圖1（c）的插圖）所示。圖 1. TEM images of (a) pristine MWCNTs and MWCNTs decorated with 33.3 wt% (b) Fe0.2Ni0.8 (sample 4), (c) Fe0.5Ni0.5 (sample 5), and (d) Fe0.8Ni0.2 (sample 6), where the horizontal sca

11、le bars correspond to 100 nm.3.2 熱重分析 使用TGA測(cè)量樣品的金屬含量和熱穩(wěn)定性。 TGA的處理溫度從25緩慢升高到800，加熱速率為10 / min，流速為50sccm。原始和金屬裝飾MWCNT的測(cè)量TGA圖如圖2所示。原始MWCNT的重量變化通過(guò)黑線顯示為溫度的函數(shù)。原始MWCNT在510開(kāi)始分解并在680完全分解。 如在差示TGA圖（對(duì)于原始MWCNT的圖2的插圖）中所示，在634具有最高的重量損失速率，留下7.3wt的金屬氧化物作為最終殘余物。樣品一，最大失重率溫度降低為604樣品四，最大失重率溫度降低為567。此外，TGA后的最終殘余物分別增加至樣品

12、1和4的27.6和56.4wt。在200至500的溫度范圍內(nèi)觀察到金屬裝飾的MWCNT的重量增加。因?yàn)樵跍y(cè)量期間氧氣吸附在金屬上所以樣品的重量超過(guò)總重量。這種現(xiàn)象通常在MWCNT的TGA中觀察到，并且被認(rèn)為是由金屬催化劑的氧化引起的，也可以是樣品中金屬含量的證據(jù)16。因此，隨著金屬含量從16.7wt增加到33.3wt，由氧化引起的重量變化也會(huì)隨之增加。這表明樣品4中的金屬含量高于樣品1中的金屬含量，這與上述TGA結(jié)果非常一致。在我們的樣品中裝飾的金屬的實(shí)際重量可以由殘余金屬氧化物的重量和TGA期間增加的氧化物和MWCNT催化劑來(lái)計(jì)算，其對(duì)于樣品4為54.52wt（X），4.75wt（Y ）和7

13、.3wt（Z），如圖2所示。因此，實(shí)際金屬含量計(jì)算為42.47wt（X-Y-Z），其值比我們的預(yù)期值大9.17wt。設(shè)計(jì)值和實(shí)際值之間的重量差被認(rèn)為是由于在焙燒過(guò)程中由爐中的殘余氧造成的碳氧化，并且變化率在大約30內(nèi)。 圖 2. TGA and differential TGA (inset) plots of pristine MWCNTs, sample 1, and sample 4.3.3 組成分析金屬合金中Fe與Ni的重量比對(duì)于EMI屏蔽性能具有關(guān)鍵作用，因?yàn)樵摵辖鹩米鞴こ趟芰现械奶盍稀＠?，由大約80重量的Ni和20重量的Fe組成的坡莫合金是用于EMI屏蔽的有效材料，因?yàn)樗c普通鋼

14、的相對(duì)磁導(dǎo)率相比具有大約80 000的非常高的相對(duì)磁導(dǎo)率，大約幾千20。為了研究金屬合金中Fe和Ni的組成，用STEM和EDS測(cè)量含有33.3wt金屬的三個(gè)樣品（樣品4,5和6）。在識(shí)別期望的檢測(cè)位置（圖3中左側(cè)的STEM圖像）后，沿著STEM圖像中所示的黃線的方向照射電子，接著使用EDS測(cè)量金屬組成。STEM圖像中的亮點(diǎn)表示連接到MWCNT的金屬合金的位置。樣品的EDS結(jié)果示于圖1中。圖3（a）、（b）和（c）表明，在樣品制備期間，F(xiàn)e的重量百分比隨著硝酸鐵的量的增加而增加。沿著線檢測(cè)的Fe和Ni含量的平均值如下：樣品1為79.1wt和20.9wt，樣品2為57.43wt和42.57wt，以

15、及樣品3為37.46wt和62.54wt。雖然組成從一個(gè)顆粒到另一個(gè)不同，但Fe和Ni都不以單個(gè)顆粒形式存在。圖 3. STEM images and EDS graphs of the FexNi1-x/MWCNTs, in which the samples contained 33.3 wt% (a) Fe硝酸鹽分解后和還原過(guò)程后的原始MWCNT（樣品4-6）的XRD圖譜和拉曼光譜如圖4所示。原始MWCNT的峰出現(xiàn)在25.7的2值。其對(duì)應(yīng)于根據(jù)JCPDS-019-0629（圖4（a）中的A）的石墨碳的六方相（002）晶面，雖然MWCNT含有少量的Fe催化劑顆粒，和用 TGA的結(jié)構(gòu)一致。樣

16、品中硝酸鹽的分解導(dǎo)致2為35.79°、43.41°、63.06° 的峰。歸因于Fe 3 O 4的bcc晶面（JCPDS-019-0629）和在37.63°、43.37°和62.70°的峰，歸因于NiO的fcc晶面（JCPDS-047-1049），如圖4（a）的B，C和D所示。隨著Ni濃度的增加，NiO峰變得更強(qiáng)烈。 注意，在XRD圖案中沒(méi)有檢測(cè)到金屬Fe和Ni的信號(hào)，這意味著附著在MWCNT表面上的金屬在硝酸鹽的分解過(guò)程中被氧化。還原處理后，在XRD圖（圖4（a）中的E，F(xiàn)和G）中沒(méi)有觀察到金屬氧化物峰，這表明還原反應(yīng)是選擇性的。還原

17、樣品4的峰出現(xiàn)在44.34°、51.69°和76.06°的2值。其分別源自fcc Fe-Ni合金（JCPDS 47-1417）的（111）、（200）和（220）晶面，顯示對(duì)MWCNT顯示非常小的峰強(qiáng)度，其似乎源自于附著的金屬合金的高結(jié)晶。Fe含量的增加在44.78° 和82.38° 的2值處引入新的顯著峰。此現(xiàn)象歸因于（110）和（211）bcc晶面（JCPDS 37-0474）及其在2值為35.62°的小峰歸因于Fe-Ni合金的（200）bcc晶面（JCPDS 37-0474），削弱了（111）fcc晶面的峰強(qiáng)度。另外，在還原樣品

18、6（圖4（a）中的G）中出現(xiàn)了NiO的（311）fcc晶面的非常小的峰，這意味著存在少量的氧?；跍y(cè)量的XRD圖案，可以使用Scherrer公式計(jì)算金屬合金的平均尺寸，其中t、K、B和B是微晶尺寸，Scherrer常數(shù)，X射線波長(zhǎng)，衍射峰的半高全寬（FWHM）和布拉格角。其公式如下：圖 4. (a) XRD spectra of raw MWCNTs, nitrogen decomposed, and reduced samples 46, (b) Raman spectra of raw MWCNTs在樣品4、5和6中，對(duì)于（111）、（200）和（220）平面的Fe-Ni合金的計(jì)算平均晶體

19、尺寸分別為10.18nm、14.10nm和18.62nm，雖然如從TEM圖像（圖1）所觀察到的，每個(gè)樣品中的顆粒尺寸是非常不同的，但是隨著Ni濃度的增加，金屬合金的晶體尺寸增加。由TEM圖像確定的粒徑比由XRD數(shù)據(jù)計(jì)算的粒徑大約三倍。假定粒度差異是因?yàn)閄RD提供關(guān)于晶體尺寸而不是實(shí)際粒度的信息，從而導(dǎo)致來(lái)自TEM觀察的數(shù)據(jù)比使用XRD數(shù)據(jù)的計(jì)算值更大。MWCNTS和還原的金屬合金涂覆的MWCNT的拉曼光譜在1350和1590cm-1處顯示兩個(gè)譜帶（圖4（b），分別是無(wú)序引起的聲子模式（D帶）和石墨晶格模式 （G帶）21。因此，D線峰值與G線峰值的強(qiáng)度比（I D / I G）用作缺陷的指標(biāo)，以解

20、釋MWCNT上存在缺陷。對(duì)于還原樣品4、5和6，強(qiáng)度比（I D / I G）分別為1.11、1.01和1.04，其與原始MWCNT的值1.01相比更大。這些結(jié)果暗示，MWCNT中硝酸鹽的分解和還原過(guò)程誘導(dǎo)的缺陷導(dǎo)致MWCNT的結(jié)晶度降低。EPMA通常用于測(cè)量金屬合金的重量比。盡管EPMA的分析分辨率高于EDS的分辨率，但是EDS和EPMA都檢測(cè)發(fā)射的特征X射線的信號(hào)以測(cè)量樣品的元素組成。分析分辨率取決于檢測(cè)方法，即EDS的X射線強(qiáng)度和EPMA的X射線波長(zhǎng)。在這里，我們測(cè)量了K和L殼之間的激發(fā)所發(fā)射的X射線的性質(zhì)（K a）。 因此，EPMA用于更詳細(xì)地研究所有樣品合金中Ni和Fe顆粒的重量比。使

21、用EDS和EPMA對(duì)所有樣品測(cè)量的重量比示于表2和圖5中。在EDS和EPMA分析之間，重量比變化的趨勢(shì)幾乎相同，盡管對(duì)于Fe和Ni分別指示了約34.5和9.3的誤差裕度。因此，確定Fe和Ni硝酸鹽混合良好，以形成具有各種重量比的Fe與Ni的所需合金。圖 5. EPMA results of 16.7 wt% (samples 13) and 33.3 wt% (sample 46) reduced FexNi1-x-decorated MWCNTs.Table 2.Comparison of Fe and Ni weight ratios measured by EDS and EPMA.Sa

22、mple no.EDSEPMAFe (wt%)Ni (wt%)Fe (wt%)Ni (wt%)1435719.880.2257.442.649.850.2383.416.684.915.1437.562.522.277.8555.344.750.349.7679.120.980.719.33.4 磁性能使用VSM研究磁化的特性，其中在室溫下施加的磁場(chǎng)（H）在10kOe至10kOe的范圍內(nèi)。圖6示出了所有樣本的磁滯回線。 在MWCNT的磁滯回線（圖6（a）和（b）中的黑線和圖6（a）中的插圖）所示的磁范圍內(nèi)沒(méi)有觀察到磁飽和，因而MWCNT含有約7wt的Fe催化劑必須在它們的合成期間形成，將該現(xiàn)象

23、與含有金屬合金的其他樣品的現(xiàn)象進(jìn)行比較。結(jié)果，MWCNT似乎是順磁材料。 樣品1-6的詳細(xì)結(jié)果列在表3中，其中Ms、Hc和Mr分別是飽和磁化，矯頑力和剩余磁化。對(duì)于含有16.7wt（圖6（a）和33.3wt（圖6（b）金屬的樣品，標(biāo)準(zhǔn)化Ms（emu / g）趨于隨著金屬合金中的Ni濃度而增加。此外，歸一化的Ms隨著金屬合金的總重量的增加而增加。由數(shù)據(jù)可得含有33.3wt金屬的樣品的Ms的增加歸因于樣品增加的金屬重量分?jǐn)?shù)。注意，樣品4的剩余金屬含量高于樣品1的剩余金屬含量，如TGA數(shù)據(jù)（圖2）所示。 圖 6. Hysteresis loops of (a) 16.7 wt% (samples 1

24、3) and (b) 33.3 wt% (samples 46) reduced FexNi1-x-decorated MWCNTs with various Fe and Ni compositions. The inset correspoTable 3.Magnetization values for FexNi1-x/MWCNTs samples.Sample no.Hc (Oe)Ms (emu/g)Mr (emu/g)Ms/Hc (emu/g)/Oe)Ms/Mr1122.4394.770.28.182109292.70.1710.743117.057.66444

25、.7790.54.751.3319.055166.45526.850.227.596332.5276.880.063.93 由于磁疇沿邊界區(qū)域中施加的磁場(chǎng)的易取向性，軟磁材料容易通過(guò)外部磁場(chǎng)被磁化和去磁，這導(dǎo)致與硬磁材料相比較低的矯頑力。在高頻范圍內(nèi)防止EMI的材料需要軟磁性質(zhì)，因?yàn)橛泊挪牧显谶@樣短的時(shí)間內(nèi)難以磁化和退磁。Ms與Hc的比（Ms / Hc）和Ms與Mr的比（Ms / Mr）可以用作確定鐵磁材料（即軟磁性材料或硬磁性材料）類型的因素。該比率隨著合金中Ni濃度的增加和Fe-Ni合金的量的增加而增加，這表明Fe-Ni合金中Ni濃度的增加引起向軟磁性材料的轉(zhuǎn)變。此外，研究了連接到MWCN

26、T和從MWCNT分離的金屬合金的磁性能的差異。進(jìn)行后處理以除去MWCNT并獲得金屬合金粉末，保持金屬合金的形式。Fex Ni1-x- 裝填的MWCNT（1.5mg）在700下在空氣中氧化除去MWCNT 10分鐘。隨后，將獲得的FexNi1-x氧化物合金在氫氣（3SLM）和氬氣（1SLM）氣氛下在600還原10分鐘。圖7（a）示出了所獲得的FexNi1-x合金，并且可以觀察到通過(guò)后熱處理完全去除了MWCNT。如圖1（d）所示，金屬合金在燒制過(guò)程之后傾向于聚集，具有大于50nm至150nm的直徑，其大于連接至MWCNT的還原金屬合金的直徑。圖7（b）-（d）顯示了與樣品1-6附著和分離的還原金屬合

27、金的磁滯回線和Ms結(jié)果的比較。詳細(xì)的結(jié)果列于表4中，其中附著合金歸一化的Ms是從磁化除以附著的金屬合金在MWCNT上的重量獲得，因?yàn)镸WCNT的Ms可以忽略。與MWCNT附著和分離的FexNi1-x合金的Ms隨著Ni濃度增加，對(duì)于MWCNT上附著的金屬合金與具有小的Ms / Mr差異的分離的金屬合金相比，顯示更高的Ms 值。這些結(jié)果可能意味著可以通過(guò)在使用MWCNT作為支撐材料，并且在燒制過(guò)程中可以擾亂金屬合金的聚集來(lái)改善Fe-Ni合金的Ms。Ms的增加意味著可以通過(guò)吸收由EMI引起的磁場(chǎng)來(lái)改善EMI屏蔽效果。在不久的將來(lái)將研究使用我們的金屬合金填料的復(fù)合材料的EMI屏蔽效果。圖 7. (a)

28、 SEM images of reduced FexNi1-x alloy particles obtained by removing MWCNTs from sample 6, hysteresis loops for the reduced metal alloys attached to and detached from (b) samples 13 and (c) samples 46, and (d) a comparison of the Ms results forthTable 4.Saturation magnetization values for reduced Fe

29、xNi1-x alloys attached to and detached from MWCNTs.Sample no.123456Ms (emu/g)Attached FexNi1-x (reduced)233.5173.798.8271.8156.281.1Detached FexNi1-x (reduced)61.356.516.164.359.332.24、 結(jié)論 使用濕浸漬方法用FexNi1-x裝飾MWCNT，并研究所得材料的磁性。FexNi1-x合金的組成比由Fe重量分?jǐn)?shù)（x）控制，其中x設(shè)置為0.2、0.5和0.8。將合金裝飾的MWCNT中的金屬合金的總重量百分比調(diào)節(jié)為16.7

30、和33.3wt。由于合金中的Ni濃度和樣品中金屬合金的總重量增加，Ms和Ms / Mr比提高，這表明FeNi合金裝飾的MWCNT的Ni濃度的增加誘導(dǎo)從而過(guò)渡到軟磁材料。此外，連接到MWCNT的金屬合金的Ms比用于分離的金屬合金的Ms大，這是由于使用MWCNT作為支撐材料的金屬的聚集的破壞。5、 確認(rèn) 這項(xiàng)研究得到了由科學(xué)、信息通信技術(shù)和未來(lái)規(guī)劃部資助的大韓民國(guó)國(guó)家研究基金會(huì)（NRF）的領(lǐng)導(dǎo)人力資源培訓(xùn)計(jì)劃（授權(quán)號(hào)20150930-C2-015）的支持。參考文獻(xiàn)1 K.S. Ibrahim, Carbon nanotubes-properties and applications: a revi

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