實驗講義 燃燒熱的測定

1、實驗一 燃燒熱的測定一、目的要求1掌握氧彈式量熱計的原理、構造及使用方法；2了解微機氧彈式量熱計系統(tǒng)對燃燒熱測定的應用。二、實驗原理燃燒熱是指1摩爾物質等溫、等壓下與氧完全燃燒時的焓變，是熱化學中重要的基本數(shù)據(jù)。本實驗采用的氧彈式量熱計是一種恒溫夾套式量熱計，在熱化學、生物化學以及工業(yè)部門中用得很多。它測定的是恒容燃燒熱。對于有固定化學組成的純化學試劑：（1）固體樣品如奈、硫；（2）液體樣品如乙醇、環(huán)己烷，可以準確寫出它們的化學反應方程式，通過下列關系式求出常用的恒壓燃燒熱，最終得到它們的反應焓變CHm。Qp.mQv.må n B（g）RT （1-1）對于化學組成不固定的物質，有化學

2、組分相同，但化學組成不一樣，例如甘蔗由于壓榨的工藝不同，雖然都是甘蔗渣，但它們的含水量、糖分等可能不同；有的化學組成也不同，例如不同號的柴油，由于提煉分餾時的溫度不同，不但它們的化學成分不同，化學組成也不同，對這類物質只能測定恒容燃燒熱，并且只能在具體的物質間進行比較，反過來研究工藝等類的問題，這類燃燒熱的結果，在實踐中經(jīng)常用到，也是一種研究工作的方法之一。測量燃燒熱的原理是能量守恒定律，一定量待測物質在氧彈中完全燃燒，放出的熱量使量熱計本身及氧彈周圍介質（本實驗用水）溫度升高，測量介質燃燒前后溫度的變化值T，就可以算出樣品的恒容燃燒熱Qv (m/M)Qv.m(C水C卡)T2.9 l (1-2

3、)式中：是樣品的質量（g），M是待測物質的分子量，Qv.m是待測物質的恒容摩爾燃燒熱（J/mol），是測定時倒入內桶中水的體積（mL）， 是水的密度，C水是水的熱容， l是點火鐵絲實際消耗長度（其燃燒值為2.9J/cm），C卡是量熱計的熱容，表示量熱計本身溫度每升高一度所需吸收的熱量，可用已知燃燒熱的標準物質來標定。如苯甲酸，它的恒容燃燒熱Qv-26460J/g。本實驗的關鍵是首先樣品必須完全燃燒，所以氧彈中須充高壓氧氣。其次必須使燃燒盡可能在接近絕熱的條件下進行。但是系統(tǒng)與周圍環(huán)境發(fā)生熱交換仍無法完全避免，因此燃燒前后溫度的變化值不能直接測量準確，必須經(jīng)過雷諾作圖法校正。方法如下：圖11雷諾

4、校正圖 圖12雷諾校正圖稱適量待測物質，使燃燒后量熱計的水溫升高1.52.0度，預先調節(jié)水溫低于環(huán)境約1.0度。將燃燒前后歷次觀察的水溫對時間作圖，聯(lián)成FHDG線，見圖11。圖中H點相當于開始燃燒之點，D點為觀察到的最高的溫度讀數(shù)點，J為外套溫度讀數(shù)點，經(jīng)過J點作平行線JI交折線于I點，過I點作垂直線，與FH線和DG線的延長線交于A、C兩點，則A點與C點所表示的溫差即為所求溫度的升高值。圖中AA表示由于環(huán)境輻射和攪拌引進的熱量而造成量熱計溫度的升高，必須扣除之，CC表示由于量熱計向環(huán)境輻射出熱量而造成量熱計溫度的降低，因此須添加上。經(jīng)過這樣校正后A、C兩點的溫差較客觀地表示了由于樣品燃燒使量熱

5、計溫度升高的數(shù)值。有時量熱計的絕熱情況良好，熱漏小，而攪拌器功率較大，往往不斷引進少量熱量，使燃燒后的最高點不出現(xiàn)（圖12），這種情況下仍然可以按照同法校正之。三、儀器裝置及藥品61 42543231圖14 氧彈的構造1進出氣口2電極圖13 氧彈式量熱計3坩堝 1外桶 2內桶 3氧彈 4攪拌器 4鐵絲5傳感器 6控制器氧彈式量熱計一臺，精密溫度溫差儀一臺，壓片機一臺，充氧器一臺，鐵絲，無水乙醇(A.R)，苯甲酸(A.R)。四、實驗步驟1. 準備氧彈。把氧彈的彈頭放在彈頭架上，然后將一段約10 cm長的鐵絲兩端固定在彈頭中兩根電極上，注意鐵絲不能與坩鍋壁相碰。用移液管取1mL乙醇放入坩堝中，保證

6、鐵絲能與乙醇接觸。把彈頭放入氧彈套筒內，擰緊彈蓋。將氧彈置于充氧器底座上，使其進氣口對準充氧器的出氣口，按下充氧器手柄。打開氧氣瓶閥門，順時針旋（即打開）減壓閥，使表壓達10 kg/cm2以上，充氧120秒后逆時針旋（既關閉）減壓閥，拉起充氧器手柄，然后將氧彈放入量熱計內桶中，注意不要與攪拌器相碰。2. 準備內桶水溫。打開精密溫度溫差儀電源，將傳感器插入外桶中讀取外桶水溫值。接著將傳感器插入含自來水3500 mL的塑料大量杯中，用冰塊降溫，令其低于外桶水溫約0.51.0度左右(最佳0.8)。用容量瓶準確取3000 mL已調節(jié)好的自來水注入內桶。將氧彈放入內桶，水淹沒氧彈。將電極插頭插在氧彈兩電

7、極上，蓋上量熱計蓋子，將傳感器插入內桶水中，打開量熱計電源，開啟攪拌開關，進行攪拌。3. 采零鎖定。待水溫基本穩(wěn)定后，將溫差儀“采零”并“鎖定”，此時內桶作為溫度的零點，然后將傳感器放入外桶中，當溫差數(shù)據(jù)基本穩(wěn)定后，讀取溫差值，即為外桶水溫值t ()(雖然是溫差值，但內桶為溫度零點，故亦稱外桶溫度)，再將傳感器插入內桶水中。*注意：此后溫度都指溫差儀上溫差的數(shù)值。4. 記錄數(shù)據(jù)。 當傳感器自外桶放入內桶后，等待溫度儀上顯示溫差部分的數(shù)值不再往下降，而是開始往上升時，記錄該溫差值。之后每隔30s采集一次溫差數(shù)據(jù)，持續(xù)5分鐘。 按“點火”按鈕（在完成之前不可觸動點火按鈕），可多次重按。若點火成功，

8、可觀察到溫差很快上升。 按了點火按鈕后，每隔15s采集一次溫差數(shù)據(jù)，再持續(xù)采集數(shù)據(jù)20分鐘，然后停止記錄數(shù)據(jù)。5. 停止實驗。關閉量熱計電源，將傳感器放入外桶，取出氧彈，用放氣閥放出氧彈內的余氣，旋開氧彈蓋查看。倒掉內桶中的水并擦干待下次用。實驗中若需要測量量熱計的水當量，即(C水C卡)，可以用已知恒容燃燒熱的苯甲酸為樣品，按上述實驗步驟進行測量。苯甲酸等固體樣品，用臺秤稱約1.0克苯甲酸，在壓片機中壓成片狀（不能壓太緊），將此樣品在電子天平上準確稱量。將樣品放置于坩堝中鐵絲上，保證兩者接觸。把彈頭放入氧彈套筒內，擰緊彈蓋。重復實驗步驟14，在獲取了T后，可以通過公式(1-2)計算(C水C卡)

9、。五、數(shù)據(jù)記錄與處理 1記錄數(shù)據(jù)。外桶水溫： 表1 樣品燃燒過程的溫度變化前期(30s/次)主期(點火后，15s/次)后期(30s/次)時間(min:s)溫度()時間(min:s)溫度()時間(min:s)溫度()時間(min:s)溫度()0:305:157:4510:301:005:308:0011:005:007:3010:0015:002按圖1-1的方式作溫度-時間圖，并計算出溫差值T。3根據(jù)式(1-2)計算樣品的恒容燃燒熱Qv.m 。4根據(jù)式(1-1)計算樣品的恒壓燃燒熱Qp.m并與文獻值比較。六思考題1內桶中加入的水，為什么要準確量取其體積？2用氧彈量熱計測定燃燒熱的裝置中哪些是系統(tǒng)

10、，哪些是環(huán)境？系統(tǒng)和環(huán)境之間通過哪些可能的途徑進行熱交換？七、學生設計實驗參考1. 不同產地煤燃燒值的比較分析；2. 不同號的燃油燃燒值的分析比較；3. 不同含水量的乳化柴油燃燒值的比較；4. 可任意自選其它系統(tǒng)進行測量和研究。實驗二 液體飽和蒸汽壓的測定一、目的要求 1. 明確液體飽和蒸汽壓的定義及氣液平衡的概念，了解純液體飽和蒸汽壓與溫度的關系克勞修斯克拉貝龍方式。 2. 用純液體飽和蒸汽壓測定裝置測定不同溫度乙醇的飽和蒸汽壓，并求其平均摩爾氣化熱和正常沸點。 3. 熟悉和掌握氣壓計的使用方法。二、原理 在一定的溫度下，純液體與其氣相達成平衡時的壓力，稱為該溫度下液體的飽和蒸汽壓。飽和蒸汽

11、壓與溫度的關系可用克勞修斯-克拉貝龍方式來表示。 （2-1）VHm為在溫度T時的純液體的摩爾氣化熱；R為氣體常數(shù)；T為絕對溫度。 在一定的溫度變化范圍內，Hv可視為常數(shù)，可當作平均摩爾氣化熱。將（2-1）式積分得：或 （2-2）C為積分常數(shù)。由式（2-2）可知，lgP與1/T是直線關系，直線的斜率：A=-VHm/2.303R，因此可求出vHm。測定飽和蒸汽壓的方法主要有以下三種：(1) 飽和蒸汽壓法 在一定的溫度和壓力下，把干燥氣體緩慢地通過被測液體，使氣流為該液體的蒸汽所飽和。然后可用某物質將氣流吸收，知道了一定體積的氣流中蒸汽的重量，便可計算蒸汽的分壓，這個分壓就是該溫度下被測液體的飽和蒸

12、汽壓。此法一般適用于蒸汽壓比較小的液體。(2) 靜態(tài)法 在某一溫度下，直接測量飽和蒸汽壓，此法適用于蒸汽壓比較大的液體。(3) 動態(tài)法 在不同外界壓力下測定液體的沸點。 本實驗用靜態(tài)測定乙醇在不同溫度下的飽和蒸汽壓。所用的儀器是純液體蒸汽壓測定裝置，見圖2-1，4是平衡管，由A和U形管B、C組成。平衡管上焊接一冷凝管5，以橡皮管用12與壓力計相連，壓力計與減壓系統(tǒng)相連接。A內裝待測液體，當A球的液體面上純粹是待測液體的蒸汽，而B管與C管的液體面處于同一水平時，則表示B管液體面上的蒸汽壓（即A球面上的蒸汽壓）與加在C管液面上的外壓相等。此時，體系氣液兩相平衡的溫度稱為液體在此外壓下的沸點。用當時

13、的大氣壓減去壓力計的壓力，即為該溫度下液體的飽和蒸汽壓。當外壓是1大氣壓時的溫度，叫做液體的正常沸點。三、儀器和藥品 純液體蒸汽壓測定裝置一套；抽氣泵（公用）；DP-A精密數(shù)字氣壓計；無水乙醇（A·R）四、實驗步驟圖2-1 液體飽和蒸氣壓測定裝置圖1. 系統(tǒng)漏氣檢查 1mmHg = 1mmHg × 101.325kPa / 760 mmHg = 0.13332 kPa打開連通大氣的“平衡閥1”，開啟壓力計并按“采零”、單位為“kPa”,打開真空泵，關閉連通大氣的平衡閥1，連通抽氣閥和平衡閥2，抽氣，使系統(tǒng)減壓。此時壓力計的顯示壓力的數(shù)值隨系統(tǒng)減壓程度的加大而增加。當壓力計顯

14、示壓力為- 50-60kPa時，關閉平衡閥2和抽氣閥，如果在1分鐘內，壓力計顯示壓力基本不變。則表明系統(tǒng)不漏氣；若有明顯變化，則說明漏氣，應仔細檢查各接口處直至不漏氣為止。2. 不同溫度下乙醇的飽和蒸汽壓的測定打開恒溫水浴的攪拌、加熱開關。打開恒溫控制器開關，設定“回差”為0.1，將智能恒溫控制器設定到50，接通冷卻水。當恒溫水浴達到設定溫度后，打開抽氣閥和平衡閥2，使系統(tǒng)減壓至壓力計讀數(shù)約為-75kPa，關閉抽氣閥和平衡閥2。同時有氣泡自平衡管C管逸出，氣泡逸出的速度以一個一個地逸出為宜，不能成串成串地逸出，當氣泡逸出速度太快時可微打開平衡閥1，緩緩放入空氣調節(jié)。保持如此沸騰狀態(tài)約2 min

15、。然后打開連通大氣的平衡閥1（切不可太快，以免空氣倒灌入球。如果發(fā)生空氣倒灌，則打開平衡閥2抽氣），當C管與B管中兩液面趨于水平時，將平衡閥1 關閉，讀取壓力計讀數(shù)。自50起液體溫度每升高5測定一次，共測5個點。在升溫過程中，應注意調節(jié)使氣泡逸出的速度以一個一個地逸出為宜。（飽和蒸汽壓 = 大氣壓壓力計讀數(shù)）實驗完畢，打開平衡閥1使系統(tǒng)恢復至大氣壓。關閉冷卻水。五、數(shù)據(jù)處理和結果被測液： 室溫： 大氣壓：數(shù)據(jù)記錄溫度壓力計讀數(shù)乙醇飽和蒸汽壓t/0C T/K 1/TP lgP（1）由上表格數(shù)據(jù)繪出蒸汽壓P對溫度T之曲線（P-T圖）。（2）繪出lgP-1/T之直線圖，求出此直線斜率，由斜率算出乙醇

16、在此溫度間隔中的平均摩爾氣化熱VHm和乙醇的正常沸點。（3）以上數(shù)據(jù)采用計算機進行處理，并打印圖形、結果和相關系數(shù)。六、思考題（1）說明飽和蒸汽壓、正常沸點和沸騰溫度的含義。本實驗用什么方法測定乙醇的飽和蒸汽壓？（2）何時讀取壓力計的讀數(shù)？所取讀數(shù)是否就是乙醇的飽和蒸汽壓？附錄1：實驗操作：1打開電源開關。2開啟攪拌開關，攪拌器調至慢擋。3開啟加熱開關，加熱器先調至“強”位置，(但當溫度接近所設溫度前20C30C）將加熱器置于“弱”擋位置，以減緩升溫速度，使溫度上升平穩(wěn)，避免溫度過沖，以達到理想的控溫效果。4. 打開SWQ控溫器電源開關，調節(jié)控溫器上的各功能。5關機：首先關斷SWQ智能數(shù)字恒溫

17、控制器電源，然后關閉加熱器和攪拌器的電源開關。附錄2：SWQ智能數(shù)字恒溫控制器使用方法1.開電源開關。按“回差”鍵，回差將依次顯示為：0.5、0.4、0.3、0.2、0.1。選擇所需的回差值即可。2.設置恒溫溫度。按 “ ” ,” ” 各鍵,依次調整設定溫度的數(shù)值至所需溫度值，設置完畢轉換到工作狀態(tài)(“工作”指示燈亮)。3.儀器工作狀態(tài): 當介質溫度設定溫度-回差，加熱器處于加熱狀態(tài)。 當介質溫度設定溫度 ，加熱器處于停止加熱狀態(tài)。4.當系統(tǒng)溫度達到 “設定溫度”值時,工作指示燈自動轉換到恒溫態(tài)。5.按下 “復位”鍵,儀器返回開機時的初始狀態(tài),此時可重復進行步驟(1)和(2)的操作。附錄3：D

18、P-F精密數(shù)字壓力計使用說明1“單位”鍵：接通電源，初始狀態(tài)KPa指示燈亮，LED顯示為計量單位的壓力值；按一下“單位鍵”mmHg指示燈亮，LED顯示以kPa為計量單位的壓力值。2“采零”鍵：在測試前必須按一下“采零”鍵，使儀表自動扣除傳感器零壓力值，LED顯示為“0000”，保證測試時顯示值為被測介質的實際壓力值。3“復位”鍵：按下此鍵，可重新啟動CPU，儀表即可返回初始狀態(tài)。一般用于死機時，在正常測試中，不應按此鍵。4關機：先將被測系統(tǒng)泄壓后，再關掉電源開關。實驗三 凝固點降低法測定分子量一、目的要求1. 掌握溶液凝固點的測定技術。2. 掌握自冷式凝固點測定儀的使用方法。3. 用凝固點降低

19、法測定物質的摩爾質量。二、原理稀溶液具有依數(shù)性，凝固點降低是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。由于溶質在溶液中有離解、締合、溶劑化和絡合物生成等情況，這些均影響溶質在溶劑中的表觀分子量。因此凝固點降低法不僅是一種簡單而較正確的測定分子量的方法，還可用來研究溶液的一些性質。非電解質稀溶液的凝固點降低值(對析出物為固相純溶劑的體系)與溶液組成關系式為: (3-1)式中:Tf為溶液凝固點降低值，T0為純溶劑的凝固點，T為溶液的凝固點，bB為稀溶液的質量摩爾濃度，Kf稱為凝固點降低常數(shù)，它是溶劑的特性常數(shù)與溶質的性質無關。若已知某種溶劑的凝固點降低常數(shù)Kf，并測得溶劑和溶質的質量分別為mA , mB的稀溶液的凝固點降

20、低值DTf，則可通過下式計算溶質的摩爾質量MB。 (3-2)式中Kf的單位為K· kg·mol-1。純溶劑的凝固點為其液相和固相共存的平衡溫度。若將液態(tài)的純溶劑逐步冷卻，在未凝固前溫度將隨時間均勻下降，開始凝固后因放出凝固熱而補償了熱損失，體系將保持液一固兩相共存的平衡溫度而不變，直至全部凝固，溫度再繼續(xù)下降。其冷卻曲線如圖1中1所示。但實際過程中，當液體溫度達到或稍低于其凝固點時，晶體并不析出，這就是所謂的過冷現(xiàn)象。此時若加以攪拌或加入晶種，促使晶核產生，則大量晶體會迅速形成，并放出凝固熱，使體系溫度迅速回升到穩(wěn)定的平衡溫度；待液體全部凝固后溫度再逐漸下降。冷卻曲線如圖1

21、中2所示。溶液的凝固點是該溶液與溶劑的固相共存的平衡溫度，其冷卻曲線與純溶劑不同。當有溶劑凝固析出時，剩余溶液的濃度逐漸增大，因而溶液的凝固點也逐漸下降。因有凝固熱放出，冷卻曲線的斜率發(fā)生變化，即溫度的下降速度變慢，如圖1中3所示。本實驗要測定已知濃度溶液的凝固點。如果溶液過冷程度不大，析出固體溶劑的量很少，對原始溶液濃度影響不大，則以過冷回升的最高溫度作為該溶液的凝固點，如圖1中4所示。圖1 純溶劑和溶液的冷卻曲線確定凝固點的另一種方法是外推法，如圖2所示，首先記錄繪制純溶劑與溶液的冷卻曲線，作曲線后面部分（已經(jīng)有固體析出）的趨勢線并延長使其與曲線的前面部分相交，其交點就是凝固點。本實驗采用

22、外推法來求凝固點。圖2 外推法求純溶劑和溶液的凝固點三、儀器和藥品 SWC-LGe自冷式凝固點測定儀、移液管25mL、天平（0.0001g）、蒸餾水、尿素（A.R）四、實驗步驟1. 打開制冷系統(tǒng)電源、制冷、循環(huán)開關，設定制冷溫度為-7；同時打開凝固點測定儀電源開關與觀察窗口。2. 用移液管準確移取25.00 mL蒸餾水于干燥的樣品管中，塞上樣品管蓋(帶攪拌桿與傳感器)。3. 將樣品管放入空氣套管中，調節(jié)攪拌桿位于傳感器后方，將橫連桿穿過攪拌桿掛鉤。置攪拌開關于“慢”檔。4. 打開電腦點擊“凝固點實驗數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)”程序，點擊“設置”菜單，第一選擇“通訊口”為COM3，第二選“設置坐

23、標系”縱坐標值設為-3.0 - 3.0 ，時間坐標值設為0到50 min，第三“采樣時間”設為10 sec。5. 當凝固點測定儀溫度顯示為5 左右時，點按“鎖定”鍵，令“基溫選擇”變?yōu)椤版i定”，然后當凝固點測定儀溫度顯示為3 時，點擊“數(shù)據(jù)通訊”菜單，選擇“開始通訊”，進行數(shù)據(jù)采集。觀察溫度顯示值，其值下降至約-0.5 過冷溫度時，攪拌開關調為“快”檔，然后當溫度顯示值穩(wěn)定不變時 ，持續(xù)5 min后， 點擊“數(shù)據(jù)通訊”菜單，選擇“停止通訊”，并停止攪拌。6. 點擊“數(shù)據(jù)處理”

24、，選擇“計算溶劑凝固點”，系統(tǒng)生成溶劑凝固點溫度，記錄該溫度。7. 用稱量紙在電子天平上準確稱取尿素約0.3克。取出樣品管，用手心唔熱，使管內冰晶完全融化，將稱量紙卷成紙槽向樣品管中投入尿素，蓋上蓋子適當搖晃待其完全溶解后，再按步驟3，4，5，6重復實驗。（注意：重復第6點時，點擊“數(shù)據(jù)處理”，選擇“計算溶液凝固點”，系統(tǒng)生成溶液凝固點溫度，記錄該溫度。）8. 實驗完畢，清洗樣品管，整理試驗臺。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1. 將所得數(shù)據(jù)列表，分別求純溶劑和溶液的凝固點。2. 計算尿素的分子量并與理論值比較。六、學生設計實驗參考 利用稀溶液的依數(shù)性原理配制不凍液。七思考與討論1. 在本實驗裝置中，哪些部

25、分是體系，哪些部分是環(huán)境?2. 根椐什么原則考慮加入溶質的量，太多或太少影響如何?3. 利用誤差理論，分析實驗中溫差的各種影響因素。 實驗四 雙液系的氣液平衡相圖一、目的要求1. 采用回流冷凝法測定不同濃度的乙醇乙酸乙酯體系的沸點和氣液兩相平衡成分。2. 繪制沸點組成圖。3. 掌握阿貝折射儀的使用方法。二、原理在常溫下，兩液態(tài)物質以任意比例相互溶解所組成的體系，在恒定壓力下表示溶液沸點與組成關系的相圖稱之為沸點-組成圖。完全互溶雙液系恒定壓力下的沸點- 組成圖可分為三類。(1)溶液沸點介于兩純組分沸點之間(圖41);(2) 溶液存在最低沸點(圖42);(3)溶液存在最高沸點(圖4-3)。圖4-

26、1圖42 圖43 對于(2)，(3)類溶液有時稱為具有恒沸點雙液系，這兩類溶液與第(1) 類溶液的根本區(qū)別是溶液在最低或最高沸點時氣，液兩相組成相同。因而也就不能像(1)類溶液那樣通過反復蒸餾而使雙液系的二組分完全分離。對于(2)，(3)類溶液，簡單的反復蒸餾只能獲得某一純組分和最低或最高沸點相應組成的混合物。要想獲得兩純組分，還要采取其他方法協(xié)助解決。溶液的最低或最高沸點稱為溶液的恒沸點，與此溫度相應的組成稱為恒沸組成。為了繪制沸點-組成圖，本實驗是利用回流及分析的方法，測定不同組成溶液的沸點及氣液組成，沸點數(shù)據(jù)可直接獲得，氣液組成則利用組成與折射率之間的關系，應用阿貝折射儀間接測得。即通過

27、液體折射率的測定來確定其組成。本實驗用的沸點儀如圖4-2所示，是一只帶有回流冷凝管的長頸園底燒瓶，冷凝管底部有一球形小室D，用以收集冷凝下來的氣相樣品，液相樣品則通過燒瓶上的支管抽取。本實驗的關鍵，在實驗設計上防止過熱現(xiàn)象和分餾效應。在實驗操作上，必須正確取得氣相和液相樣品，在取樣及加樣測定時，動作要迅速，防止藥品的揮發(fā)及吸水。三、儀器和試劑沸點儀，阿貝折射儀，無水乙醇(分析純)，調壓變壓器(0.5KVA)1只，乙酸乙酯(分析純)，超級恒溫槽1臺， 溫度計(50100，1/10)1支，250毫升燒杯1只，移液管(20mL兩支，5mL兩支) 圖 4-4 沸點儀四、實驗步驟1. 開啟恒溫槽，調節(jié)至

28、實驗所需溫度。2. 乙醇乙酸乙酯溶液的折射率組成工作曲線的測定 對于乙醇乙酸乙酯等部分有機液體混合體系，溶液組成(用乙酸乙酯的體積百分數(shù)表示)與折射率基本成直線關系，故只要測定純乙醇、純乙酸乙酯的折射率，以乙酸乙酯的百分數(shù)為橫坐標，折射率為縱坐標，將兩點連成直線，就得到折射率組成工作曲線。3. 樣品的測定：(1) 溶液的配制 分別依次加入表4-1中所列數(shù)量的乙醇、乙酸乙酯作沸點的測定及取樣。(2) 沸點的測定自支管L加入所要測定的溶液，打開冷凝水，接通電源，調節(jié)電壓將液體緩慢加熱，當液體沸騰后，且蒸氣在冷凝管中回流， 如此沸騰一段時間，使冷凝液不斷淋洗小球D中的液體，直到溫度計上的讀數(shù)穩(wěn)定為止

29、(一般達到平衡需沸騰710分鐘)，記錄溫度計的讀數(shù)。(3) 取樣 停止加熱。用一支細長的干燥滴管，自冷凝管口伸入小球D，吸取其中全部冷凝液，放在事先準備好的干燥取樣管中，立即蓋好塞子。用另一支干燥滴管自支管L吸取A內的溶液約1毫升，放在另一支干燥取樣管中，立即蓋好塞子。在樣品的轉移過程中動作要迅速而仔細，并應盡早測定樣品的折光率，不宜久藏。(4) 測定折光率 分別測定所取的氣相與液相樣品的折射率，每一樣品加樣兩次，測兩次折光率，取其平均值。每次加樣前必須用擦鏡紙吸去殘留在鏡面上的溶液。表4-1 實驗加樣及測溫，測折光率及濃度記錄表乙醇/mL乙酸乙酯/mL溶液沸點/0C液相折射率1 2 平均值液相濃度/%氣相折射率1 2 平均值氣相濃度/%20000122.545602010010012.53.54.0大氣壓： 室溫： （濃度：表示乙酸乙酯的