物理專業(yè)實驗實驗一2(完整稿)

1、本科應用物理專業(yè)物理專業(yè)實驗講義真空與薄膜技術部分劉高斌2008.924實驗一、真空實驗真空技術已經廣泛應用于微電子技術、IT技術、食品包裝、醫(yī)學等領域。尤其是為了確保微電子、光電子等元器件的精密度和性能的穩(wěn)定，在薄膜材料的制備以及薄膜器件的制造的主要加工工藝中，均大量采用真空條件。本實驗將簡要介紹真空技術的基礎知識，通過對低真空的獲得和測量，初步了解真空的獲得和真空測量技術的基礎理論及操作規(guī)程。實驗目的：1. 學習真空和真空測量技術的基礎知識；2. 熟悉真空系統(tǒng)的結構和操作規(guī)程；3. 掌握低真空的獲得和測量技術。實驗裝置： 玻璃真空容器、熱電偶規(guī)管、電離規(guī)管、電阻規(guī)管、熱電偶真空計、復合真空

2、計、電阻真空計、真空機械泵、擴散泵、真空閥門等預習提示：1. 熟悉真空與真空度、真空技術的關系，以及真空度的表示形式和單位。2. 掌握獲得真空的主要設備及它們的工作條件；3. 注意真空度的測量裝置及使用條件。實驗原理：1、真空的基本知識和真空的獲得 1）真空是指低于當地一個大氣壓的氣體狀態(tài)，存在自然真空和人造真空。在真空技術中，以“真空度”來表示氣體的稀薄程度，因而真空度越高，氣體越稀薄，氣體壓強越低。通常氣體的真空度直接用氣體的壓強來表示，真空度的單位也采用壓強的單位，常用單位為帕斯卡（Pa）、毫米汞柱、乇、毫巴等。它們之間的關系如表1所示。表1 壓強單位換算表標準大氣壓乇帕毫巴1標準大氣壓

3、1760（1.013×105）1.013×1031乇（Torr）=11.315×10-31.33×10211013251.331帕（Pa）=1N/m29.87×10-67.5×10-511×10-21毫巴（mh）9.87×10-40.751001表1-2 真空區(qū)域的劃分級及特征真空區(qū)域物理現象特點主要真空泵、真空計低真空（76010乇）（1大氣壓103Pa），以分子間碰撞為主，粘滯性流動機械泵、吸附泵，各種粗真空泵；U型壓力計，薄膜壓力計中真空（1010-3乇）（10310-1Pa）(容器特征尺寸)，分子間碰撞、分

4、子與器壁碰撞都為過渡性流動，用克努曾系數確定，為分子流為粘滯流， 機械泵、增壓泵、吸附泵；壓強真空計、熱真空計、振膜真空計高真空（10-310-8乇）（10-110-6Pa），分子與器壁的碰撞為主，分子性流動擴散泵、渦輪分子泵、升華泵、濺射離子泵；熱陰極電離真空計，冷陰極電離真空計，壓強真空計超高真空（10-810-12乇）（10-610-10Pa）表面現象為主，清潔表面上形成分子層的時間，至少以分鐘計加阱擴散泵、消氣劑離子泵、濺射離子泵、氣氦冷凝泵；B-A電離計、各種改進型熱陰極電離計、磁控放電真空計極高真空（<10-12乇）（<10-10Pa）分子數目較稀，隨壓強降低，逐漸出現

5、分子統(tǒng)計漲落現象低溫泵、擴散泵加升華阱；極高真空冷陰極或熱陰極磁控計根據不同真空環(huán)境下，氣體分子的物理性質和獲得設備的不同，人們習慣上將真空度分為低真空、中真空、高真空和超高真空。但其分界并不是非常嚴格的，不同的國家和學科領域略有微小差異，具體情況見表2所示。2）獲得真空的主要設備是真空泵。任何真空泵都不可能在整個真空范圍內工作，各種真空泵的適應范圍如圖1所示。圖1 Pump working pressure range 常用真空泵按工作條件的不同可分為兩大類：一類可在大氣壓下開始工作的泵前級泵，如機械泵、吸附泵。它們的極限真空度都不高（110-2Pa）, 可實現低真空的獲得或作為高一級真空泵

6、的前級泵；另一類是需在一定的真空條件下（110-1Pa）才能開始工作的泵次級泵，作為高真空泵用于進一步提高真空度，如擴散泵、分子泵、離子泵等。實際應用中要根據真空泵的有效使用范圍，合理地選擇真空泵。 3）真空泵有兩個重要參數：極限壓強和抽氣速率。極限壓強：將真空泵與檢測容器相連，放入待測的氣體后，進行長時間連續(xù)地抽氣，當容器內的氣體壓強不再下降，而維持某一定值時，此壓強即為泵的極限壓強，其單位用Pa表示。抽氣速率：在真空泵的吸氣口處，單位時間內流過的氣體的體積稱為泵的抽氣速率。一般它與氣體的種類有關，如特殊標明，多指抽空氣而言。獲得低真空的常用方法是采用機械泵。機械泵種類較多，常用的是旋片式機

7、械泵。獲得高真空的方法，最早使用而且目前仍被廣泛采用的是擴散泵。A) 旋片式機械泵工作原理：圖2為的旋片式機械泵結構及工作原理示意圖，旋片泵主要由定子、轉子、旋片、定蓋、彈簧等零件組成。其結構是利用偏心地裝在定子腔內的轉子（轉子的外圓與定子的內表面相切兩者之間的間隙非常?。┖娃D子槽內滑動的借助彈簧張力和離心力緊貼在定子內壁的兩塊旋片，當轉子旋轉時，始終沿定子的內壁滑動。兩個旋片把轉子、定子內腔和定蓋所圍成的月牙型空間分隔成A、B、C三個部分，當轉子按圖示方向旋轉時，與吸氣口相通的空間A的容積不斷地增大，A空間的壓強不斷的降低，當A空間內的壓強低于被抽容器內的壓強，根據氣體壓強平衡的原理，被抽的

8、氣體不斷地被抽進吸氣腔A，此時正處于吸氣過程。B腔的空間的容積正逐漸減小，壓力不斷地增大，此時正處于壓縮過程。而與排氣口相通的空間C的容積進一步地減小，C空間的壓強進一步的升高，當氣體的壓強大于排氣壓強時，被壓縮的氣體推開排氣閥，被抽的氣體不斷地穿過油箱內的油層而排至大氣中，在泵的連續(xù)運轉過程中，不斷地進行著吸氣、壓縮、排氣過程，從而達到連續(xù)抽氣的目的。排氣閥浸在油里以防止大氣流入泵中，油通過泵體上的間隙、油孔及排氣閥進入泵腔，使泵腔內所有運動的表面被油覆蓋，形成了吸氣腔與排氣腔的密封，同時油還充滿了一切有害空間，以消除它們對極限真空的影響。 圖2 機械泵結構剖面及原理圖1、進氣口；

9、2、濾網；3、轉子；4、彈簧；5、旋片；6、氣體球閥；7、濾網；8、卸載閥；9、出氣口；10、封蓋；圖3 擴散泵的剖面結構及工作原理B）擴散泵的工作原理：擴散泵的工作原理與結構如圖3所示，泵的底部是裝有真空泵油的蒸發(fā)器，真空泵油經電爐加熱沸騰后，產生一定的油蒸汽，蒸汽沿著蒸汽導流管傳輸到上部，經由三級傘形噴口向下噴出。噴口外面的壓強較油蒸汽壓低，于是便形成一股向出口方向運動的高速蒸汽流，使之具有很好的運載氣體分子的能力。油分子與氣體分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的結果是油分子把動量交給氣體分子自己慢下來，而氣體分子獲得向下運動的動量后便迅速往下飛去并且，在射流的界面內，氣體分子不可能長期

10、滯留，因而界面內氣體分子濃度較小由于這個濃度差，使被抽氣體分得以源源不斷地擴散進入蒸汽流而被逐級帶至出口，并被前級泵抽走慢下來的蒸汽流在向下運動的過程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下來，沿著泵壁流回蒸發(fā)器繼續(xù)循環(huán)使用冷阱的作用是減少油蒸汽分子進入被抽容器。C）分子泵的工作原理：現代的渦輪分子泵不僅有極高的抽氣速度，對于氫氣更是擁有極佳的壓縮比，此外也有很低的終極壓強。渦輪分子泵的工作范圍可以從大氣壓強一直到高真空，然而它無法單獨操作，必須要有一個旋轉機械泵來做前級泵。渦輪分子泵的工作原理是借著高速運轉的葉片將氣體分子給予壓縮，其轉速約在24000至60000轉之間。圖4為渦輪分子泵內部的部份

11、構造，由該圖可知其轉子是由多組葉片所組成。當葉片旋轉時，入射的氣體分子便隨著葉片的轉動，沿著軸向作旋轉式運動由一端移動到另一端，圖5為氣體分子與葉片作用之關系。單一葉片是無法完成抽氣的動作，因此渦輪分子泵其內部是由多組葉片組合而成，在設計上原則上靠近氣體進氣口的葉片應該是屬于高抽氣量低壓縮比的形狀,而靠近出氣口處的葉片則是低流速高壓縮比的葉片，然而這樣的設計非常昂貴，因此通常采取三段式的葉片組設計，每一組的葉片形狀都不太相同。渦輪分子泵的軸承是轉子旋轉順暢的一個重要零件，通常內部有油潤滑，其壽命期有一定的時間，不過最近有廠商發(fā)展磁浮式的渦輪分子泵，該種渦輪分子泵不需要軸承，避免了更換軸承的苦惱

12、。圖5氣體分子與葉片之作用相關位置圖圖4 渦輪分子泵內靜子與轉子之關系圖2、真空度的測量真空測量就是真空度的測量，而真空度是指低于大氣壓力的氣體稀薄程度。以壓力表示真空度是由于歷史上沿用下來的，并不十分合理。壓力高意味著真空度低；反之，壓力低與真空度高相對應測量真空度的裝置稱真空計（或真空規(guī)）。常用的有：熱傳導真空計（包括電阻真空計、熱電偶真空計）和電離真空計。1）熱傳導真空計熱傳導真空計是根據在低壓力下(>>d)，氣體分子熱傳導與壓力有關的原理制成的。其原理圖如圖6所示。它是在一玻璃管殼中由兩桿支撐一根熱絲，熱絲通以電流加熱，使其溫度高于周圍氣體和管殼的溫度，于是在熱絲和管殼之間

13、產生熱傳導。當達到熱平衡時，熱絲的溫度決定于氣體熱傳導，因而也就決定于氣體壓強。如果預先進行了校準則可用熱絲的溫度或其相關量來指示氣體的壓強。當細絲通電加熱達熱平衡狀態(tài)時，其熱平衡方程為：圖6熱絲的熱量耗散其中 ：單位時間氣體熱傳導耗散的熱量； ：單位時間熱輻射耗散的熱量； ：單位時間支桿導熱耗散的熱量。圖7熱絲熱傳導Q與壓強的關系圖6所示規(guī)管中熱絲熱量散失，在低壓強下，只有Qg與壓力有關，而QL和Qr均與壓力無關，可簡寫成：熱傳導量Q與壓力p的關系如圖7所示。它表明，在一定的加熱條件下，可根據低壓強下氣體分子熱傳導，即氣體分子對熱絲的冷卻能力作為壓強的指示。這就是熱傳導真空計的基本工作原理。

14、 熱傳導真空計規(guī)管熱絲的溫度T2是壓強p的函數，即T2 = f(p)。如果預先測出這個函數關系，便可根據熱絲的溫度T2來確定壓力p。熱絲溫度的測量方法，有以下三種；a) 利用熱絲隨溫度變化的線膨脹性質；b) 利用熱電偶直接測量熱絲的溫度變化；c) 利用熱絲電阻隨溫度變化的性質。根據第一種測溫方法制成的真空計稱膨脹式真空計。根據第二種測溫方法制成的真空計稱熱偶真空計。根據第三種測溫方法制成的真空計稱電阻真空計，在電阻真空計中也有用熱敏電阻代替金屬熱絲的，此種真空計稱熱敏電阻真空計。其靈敏度較高，但穩(wěn)定性較差。熱偶真空計和電阻真空計是目前粗真空和低真空測量中用得最多的兩種真空計。

15、0;熱傳導真空計是相對真空計，常常在標準環(huán)境下，用絕對真空計或用校準系統(tǒng)進行校準。a）電阻真空計的結構電阻真空計的結構及工作原理如圖8所示，利用惠斯通電橋的補償原理，其中一燈絲作為該電路的其中一個電阻。倘若燈絲所在的氣體分子密度改變時，其導熱度會有所不同，因此燈絲所表現的溫度會不同，間接影響電阻值的大小。其中補償的方式有固定電壓、固定電流以及固定溫度方式。不同氣體其導熱度不同，因此在刻度上需要校正。圖9熱電偶真空計結構1、mV表；2、mA表；3、加熱絲；4、熱偶；5、熱絲電源；、6、電位器；7、開關圖8電阻真空計的結構及工作原理圖b）熱電偶真空計的結構及工作原理熱電偶真空計的結構及工作原理如圖

16、9所示，熱偶真空計是用在低氣壓下氣體的熱導率與氣體壓強間有依賴關系制成的。它通常用來測量低真空，可測范圍為13.330.1333Pa。其中有一根細金屬絲（鉑絲或鎢絲）以恒定功率加熱，則絲的溫度取決于輸入功率與散熱的平衡關系，而散熱取決于氣體的熱導率。管內壓強越低，即氣體分子越稀薄，氣體碰撞燈絲帶走的熱量就越少，則絲溫越高，從而熱偶絲產生的電動勢越大。經過校準定標后，就可以通過測量熱偶絲的電動勢來指示真空度了。 3）電離真空計的結構及工作原理電離真空計的結構及工作原理如圖10所示。電離真空計是根據氣體分子與電子相互碰撞產生電離的原理制成的。它用來測量高真空度，可測范圍為0.1331.33

17、5;10-6Pa。實驗表明，在壓強P10-1Pa時，有下列關系成立：圖10電離真空計結構圖1、筒狀陽極； F、陰極；G、柵極；B、接被測系統(tǒng)其中Ie為柵極電流，P為氣體壓強，I+為燈絲發(fā)出電子與氣體分子碰撞后使氣體分子電離產生正離子而被板極收集形成的離子電流。K為比例常數?？梢姡琁e不變（經過用絕對真空計進行校準），I+的值就可以指示真空度了。注意，只有在真空度達到10-1Pa以上時，才可以打開電離規(guī)管燈絲。否則，將造成規(guī)管損壞。3、真空檢漏 真空檢漏常用的方法是火花儀。根據大氣放電原理，當火花儀的高頻放電尖端接近玻璃真空系統(tǒng)時，高頻電場透過玻璃引起內部低壓氣體輝光放電，遇有漏氣時火花相對于尖

18、端的微移位置不發(fā)生變化，且火花明亮。實驗內容與測量：1、低真空的獲得與測量利用機械泵獲得低真空，熟悉其操作規(guī)程；利用電阻規(guī)或熱電偶真空計測量真空度，掌握低真空的測量。測量抽真空時間-真空度的關系，充分反映機械泵性能的兩個參數。2、高真空的獲得與測量（演示）1）利用機械泵和分子泵構成的抽氣系統(tǒng)獲得中（高）真空，進一步了解真空系統(tǒng)的操作規(guī)程。2）利用復合真空計測量真空度，進一步熟悉真空度的測量。3、實驗步驟：1）根據圖11連接真空系統(tǒng)。熱偶計/電阻計真空室機械泵圖11、簡易真空系統(tǒng)2) 預先調節(jié)好熱電偶真空計。選擇開關置“加熱”，加熱電流調至130mA，再將選擇開關撥回“測量”。3）開機械泵前，先

19、關閉所有放氣閥，使系統(tǒng)密閉。4）開啟機械泵抽真空，記錄數據。開始每隔2分鐘記錄一次真空度，然后每隔5分鐘記錄一次。5）測量結束后，先使系統(tǒng)保持真空狀態(tài)，然后將大氣放入機械泵（機械泵的臭氣口與大氣相通）。在實驗報告中列出具體的操作步驟。思考題：1）. 總結抽真空過程的操作步驟和注意事項。2）. 步驟5的操作目的是什么？實驗二 直流濺射法制備金屬薄膜IT產業(yè)的發(fā)展已經使我們的世界變得日新月異，豐富多彩；使我們的生活更加方便。但是IT產業(yè)的發(fā)展基礎是微電子技術的發(fā)展與成熟，而支持微電子技術不斷發(fā)展的元器件主要有半導體集成電路（IC）、超大規(guī)模集成電路（ULIC）、存儲器、微型驅動器/執(zhí)行器、微型傳感

20、器等。盡管這些元件的工作原理各不相同，但它們有一個共同的研究和發(fā)展方向需求，即向著小型化、高密度集成化的方向發(fā)展。迄今為止，計算機的CPU的工藝尺寸已經達到了45nm，并且隨著科學技術的不斷進步，單位功能元件小型化、高密度集成化的發(fā)展還將會繼續(xù)下去。支持微電子產業(yè)中元器件的小型化和高密度集成化的重要材料之一就是薄膜材料，重要工藝為平面工藝。除此之外，新興的自旋電子學，也依賴于薄膜材料的制備及其工藝的提高。薄膜是人工制作的厚度在1m以下的固體膜，但這并不是一個嚴格的定義。薄膜一般來說都是制備在一個襯底（玻璃、半導體硅等）上。制備薄膜的方法基本上可分為兩大類，即化學方法和物理方法。具體的分類又可細

21、分為：物理氣相沉積法（PVD）、化學氣相沉積法（CVD）、液相生成法、氧化法、擴散法、電鍍法、溶膠-凝膠法等。物理氣相沉積法包括真空蒸發(fā)法、濺射法、激光升華法、分子束外延生長法等薄膜制備方法。本實驗采用直流濺射法制備金屬薄膜，實驗中，將采用適當的方法制備用作干涉法測量膜厚的金屬膜樣品。實驗目的：1. 使同學直接接觸薄膜材料，對薄膜材料有一個直觀的感性認識。2. 了解和學會直流濺射制備金屬薄膜的原理和方法。3. 學會制備干涉法測量膜厚的薄膜樣品的方法。實驗儀器： 小型直流濺射儀器、金靶、銅靶、鐵靶、鎳靶、機械泵、超聲清洗器、氬氣、玻璃襯底（載玻片）、玻璃刀等。預習提示：1、理解輝光放電的條件及特

22、點；2、認真熟悉濺射法沉積薄膜方法；實驗原理：1、小型直流濺射儀SBC-12型小型直流濺射儀結構如圖1所示。它可以在低真空下進行直流濺射，而且簡化了真空系統(tǒng)，只需要用機械泵提供12Pa即可，大大縮短了實驗時間。2、直流濺射制備金屬薄膜濺射是指荷能粒子轟擊固體表面（靶材），使固體表面的原子（或分子）從表面射出的現象。這些從固體表面射出的粒子大多呈原子狀態(tài)，稱之為被濺射原子。常用的轟擊靶材表面的荷能粒子為惰性氣體粒子（如氬氣離子）和其快速中性粒子，稱之為濺射粒子。濺射粒子轟擊靶材，從而使靶材表面的原子離開靶材表面成為被濺射原子，被濺射原子沉積到襯底上就形成了薄膜。所以這種薄膜制備技術被稱為濺射法。

23、根據濺射粒子獲得能量的方式不同，濺射法可分為直流濺射和射頻濺射法；根據設備是否利用了磁場，又可分為磁控濺射法和非磁控濺射法；再者根據沉積薄膜的過程中是否存在反應氣體，它還可以分為反應濺射法和非反應濺射法。濺射法基于荷能粒子轟擊靶材時的濺射效應，而整個濺射過程都建立在輝光放電基礎之上的，即濺射粒子都是來源于氣體放電。不同的濺射方法所采用的輝光放電方式有所不同。直流濺射法利用的是直流電壓產生的輝光放電；射頻濺射法是利用射頻電磁場產生輝光放電；磁控濺射法是利用平行于靶材表面的磁場控制下的電場或電磁場產生輝光放電；反應濺射是利用惰性氣體和活性氣體的混合氣體在電場或電磁場中產生的輝光放電，常用的活性氣體

24、有氧氣、氮氣等。本實驗是利用直流濺射法制備金屬薄膜。輝光放電的特征。在直流濺射法中的輝光放電中，從靶材（陰極）和襯底（陽極）之間的電位變化并不是均勻的，而會產生陰極壓降（如圖2所示）。由放電形成的惰性氣體正離子被朝著陰極（靶材）方向加速，并且這些正離子和由其產生的快速中性粒子以它們在陰極電壓降區(qū)域獲得的幾乎一樣的能量（速度）到達陰極。陰極電壓降的大小取決于氣體的種類和陰極材料（靶材）。在這些能量粒子和中性粒子的轟擊下，靶材原子被從其表面濺射出來，被濺射出來的靶材原子冷凝在陽極（襯底）上，從而形成了薄膜。圖2 等離子體輝光放電中的電位隨空間位置的變化關系圖1 SBC-12型小型直流濺射儀結構3、

25、制備用干涉法測量金屬薄膜厚度的樣品在干涉法測量膜的光路中，主要的構件是半透膜板同待測膜厚的樣品構成的空氣劈尖，因此待測樣品要制作才成臺階狀，臺階高度為待測膜厚。另外，為了觀察到清晰的干涉條紋，待測膜厚的樣品其上表面應該具有很好的反光性。實驗內容與測量1、直流濺射制備金薄膜1）準備襯底：切割玻璃根據工件位的大小切割襯底玻璃；清洗用超聲波清洗器先在丙酮、無水乙醇、中清洗玻璃襯底，把玻璃襯底烘干后并保存在干凈的容器中。2）安裝靶材，并把金靶到工作臺的距離調到4045mm；3）安放襯底把清洗干凈的玻璃襯底后放在鍍膜室的工作臺上，襯底實行半掩；蓋上鍍膜室的上蓋；4）開啟“總電源開關”，機械泵開始對鍍膜室

26、抽真空，從真空表上觀測鍍膜室的真空度。5）充入氬氣。 當真空度小于2Pa時，開啟氬氣瓶的減壓閥，然后開氣鍍膜機的氬氣控制閥“針閥”（逆時針旋轉為開，氬氣流量加大；順時針旋轉為關，氬氣流量減少），向鍍膜室中充入氬氣，使鍍膜室的真空度達到34Pa（以濺射電流約在510mA為準）。6）設定“定時器”的時間，即薄膜沉積時間。為防止過熱，單次連續(xù)濺射時間不要超過60s，制備較厚的膜時，可以采取多次濺射的方法。7）核查濺射電流。按下“試驗”按鈕，核查“濺射電流表”中的電流是否在510mA之間，立即松開“試驗”。8）鍍膜。按下“啟動”按鈕，靶上加上了1000V的濺射電壓，金膜開始沉積。這是可以看到靶-襯底之

27、間發(fā)出了紫色的等離子體輝光放電現象，“濺射電流表”中顯示電流穩(wěn)定在58mA之間。隨時調整“針閥”，控制氬氣的流量，維持濺射電流穩(wěn)定。9）結束鍍膜。當“定時器”所設定的時間達到之后，濺射電壓降為零，濺射自動停止，濺射電流也為零，完成薄膜的一次沉積。如果需要多次沉積，繼續(xù)重復68的步驟，直到達到所需沉積時間或膜厚，最終完成薄膜樣品的制備。10）關閉系統(tǒng)，終止鍍膜試驗。依次關閉氬氣瓶的減壓閥，“針閥”，關上“總電源開關”。11）去樣品。用手拉起“鍍膜室上蓋”上的“放氣閥”，給鍍膜室放入空氣。鍍膜室回到大氣壓之后，打開鍍膜室上蓋，取出薄膜樣品。注意事項：（1）、濺射電流不能超過12mA；（2）、不要接

28、觸鍍膜室上蓋上的金靶的電壓輸入接頭，以免觸電；（3）、取樣品時，工作臺溫度較高，避免燙傷。2、通過上述操作，分別制備出沉積時間為4min、6min、10min、15min、20min的金膜樣品（其它條件保持一致）。3、改變靶基距沉積薄膜，研究靶基距對薄膜厚度的影響。（選做）4、直流濺射制備鐵、鎳薄膜采用沉積金膜相同的實驗步驟沉積鐵膜和鎳膜，用于測磁電阻。5、利用干涉法測量膜厚1）測量某一沉積時間（15min）下制備的薄膜厚度，然后用這一薄膜厚度除以其對應的沉積時間就獲得了單位時間內沉積的薄膜厚度，即薄膜的沉積速率；2）用沉積速率乘以沉積時間可以獲得不同沉積時間下的薄膜厚度。數據記錄與處理： 需

29、要記錄：靶基距、沉積時間、氬氣壓強、濺射電流、膜厚、沉積速率。數據記錄表：金屬膜的制備條件金靶到工作臺的距離(靶基距):沉積速率：樣品標號12345沉積時間 /min氬氣壓強 /Pa濺射電流 /mA薄膜厚度 /nm思考題1）. 直流濺射法制備薄膜時，膜厚的均勻性如何保證？2）. 靶基距對膜厚如何影響？3）. 如何在沉積過程中，保持穩(wěn)定的沉積速率?4）. 制備用干涉法測量薄膜厚度的樣品時，應該注意哪些問題？實驗三、 光的干涉測量膜厚干涉現象是波動的重要特征之一，利用光的干涉現象，我們可以測量許物理參量，因此它應經得到了廣泛的應用。根據相干光源的獲得方式，可以將干涉分為兩大類：分波面干涉和分振幅干

30、涉。分振幅干涉包括等傾干涉和等候干涉兩種。本實驗將直接感受光的干涉現象、并通過實驗加深對其理解。除此之外，直接接觸分振幅干涉的實際應用劈尖和牛頓環(huán)。薄膜的厚度（膜厚）是薄膜材料的一最基本、最重要的物理量，它在很大程度上決定著薄膜材料的物理特性（如電學性質、光學性質、磁學性質、力學性質等），因此，膜厚的測量在薄膜材料研究中和生產中占有非常重要地位。膜厚的測量方法主要有干涉法、臺階儀測量法、掃描電子顯微鏡觀測法、斷面透射電子顯微鏡觀測法、橢圓偏振儀法、電阻測量法、Rutherford背散射法等，其中干涉法在設備的投入上最為經濟，在測量上最簡便。因此，現在用干涉方法測量薄膜厚度的技術已被廣泛地應用在

31、科研開發(fā)和生產中。實驗目的：1、觀察空氣劈尖和牛頓環(huán)產生的干涉現象，加深對干涉原理的理解。2、掌握用空氣劈尖產生的多光束干涉的方法測量薄膜膜厚的原理和方法；3、了解提高干涉條紋清晰度（反襯度）的方法及清晰度4、雙光束分光光度計測膜厚實驗儀器： 讀數顯微鏡、半透膜、載玻片、鈉光燈、薄膜樣品、雙光束分光光度計。實驗原理：1、干涉法測膜厚干涉法測量薄膜厚度的裝置如圖1所示。它是由鈉光燈、對數顯微鏡、半透膜板三部分組成。圖1 測量劈尖的裝置鈉光燈反射鏡45度反射鏡讀數顯微鏡圖2 臺階膜等厚干涉條紋示意圖半透膜板同待測膜厚的薄膜樣品之間構成一個空氣劈尖，鈉光燈發(fā)出的光通過讀數顯微鏡的分光鏡垂直入射到空氣

32、劈尖上，產生等厚干涉現象。通過讀數顯微鏡能夠觀察并測量到干涉條紋。待測膜厚的薄膜樣品做成一個臺階形狀，由于薄膜的膜厚d產生的臺階，使得空氣劈尖產生的等厚干涉條紋發(fā)生了移動。如圖2所示，如果等厚干涉條紋的間距為a，干涉條紋移動的距離為b，入射光的波長為，則膜厚d同a、b、的關系可由下式給出： （1）通常，從實驗中測出a和b的值，再已知入射光的波長，就可以用公式（1）計算得出待測薄膜的膜厚d。2雙光束分光光度計測膜厚對透明度較高的均勻薄膜，在測量薄膜的透射譜和反射譜時，都會在透射譜和反射譜上疊加因干涉形成的峰和谷。利用其干涉峰與谷，可以估算薄膜的厚度。其原理如圖3所示。圖 3 透射光譜計算公式為：

33、 （2）其中： d膜厚； ，相鄰的蜂（谷）的對應的波長； 平均折射率。實驗內容與測量：1、 利用讀數顯微鏡測量薄膜厚度1）. 利用臺階膜和半透膜構成劈尖；2）. 利用讀數顯微鏡測量干涉條紋的間距（取20個條紋）3）. 利用公式（1）計算薄膜的厚度2、 利用雙光束分光光度計測膜厚（選做）1）. 熟悉雙光束分光光度計的原理與操作2）. 利用雙光束分光光度計薄膜樣品透射譜3）. 利用公式（2）計算薄膜的厚度（平均折射率取體材的折射率）數據記錄與處理： 自制表格計算數據。思考題 1、為什么需要半透膜，改為玻璃會怎樣？實驗四 薄膜電阻率的測量薄膜材料的物理性質與其對應的塊體材料明顯不同，受到薄膜厚度的影

34、響，稱這種現象為尺寸效應。尺寸效應決定了薄膜材料的某些物理、化學特性，因此薄膜材料具有一些新的功能和特性。尺寸效應是所有低維材料的基本又是最重要的效應之一。實驗目的：1、 讓同學們直接接觸薄膜材料，對薄膜材料有一個直觀的感性認識。2、 了解和學會使用四探針法測量金屬薄膜電阻率的原理和方法。3、 了解薄膜的膜厚對金屬薄膜電阻率的影響。4、 分析用四探針法測量金屬薄膜電阻率時可能產生誤差的根源。實驗儀器： 四探針組件、SB118精密直流電流源、PZ158A直流數字電壓表、具有五種不同膜厚的金屬薄膜材料。預習提示：1、認真閱讀講義；2、查閱有關薄膜材料和薄膜技術相關參考書.；實驗原理：1、四探針組件

35、 它是由具有引線的四根探針組成，這四根探針被固定在一個架子上，相鄰兩探針的間距為3mm，探針針尖的直徑約為200m。2、SB118精密直流電流源是精密恒電流源，它的輸出電流在1A200mA范圍可調，其精度為±0.03%。PZ158A直流數字電壓表是具有6位半長，0.1V電壓分辨率的帶單片微機處理技術的高精度電子測量儀器，分別具有200mV、2V、20V、200V、1000V的量程、其精度為±0.006%。3、薄膜的膜厚對連續(xù)金屬薄膜電阻率的影響通常，金屬塊體材料的電阻率的大小是由金屬中自由電子的平均自由程的長短來決定的。由碰撞引起的自由電子原定向運動方向的改變是金屬塊體材料

36、具有電阻的根源。因此金屬中自由電子平均自由程越短，金屬材料的電阻率越大；反之，金屬中自由電子的平均自由程越長，金屬材料的電阻率越小。圖2 四探針法測量金屬薄膜電阻率的原理圖根據薄膜材料的定義，薄膜材料在厚度上是非常薄的。如果金屬薄膜的膜厚小于一定值時，薄膜的厚度將對自由電子的平均自由程產生影響，從而影響薄膜材料的電阻率，這就是所說的薄膜的尺寸效應。薄膜尺寸效應解釋 如圖1所示。膜厚dA區(qū)HB區(qū)zOE圖1 薄膜電阻尺寸效應的示意圖圖中d為薄膜的厚度。電場沿著-x方向。假定自由電子從O點出發(fā)，到達薄膜的表面H點，OH的距離同金屬塊體材料中自由電子的平均自由程b相等，即自由電子的運動方向與在z軸（薄

37、膜厚度方向）的夾角為，在所對應的立體角范圍內（圖1中的B區(qū)），由O點出發(fā)的自由電子運動到薄膜表面并同其發(fā)生碰撞時所走過的距離小于自由電子的平均自由程。這意味著，B區(qū)中的自由電子在同聲子和缺陷發(fā)生碰撞之前就同薄膜的表面發(fā)生碰撞，即B區(qū)域中自由電子的平均自由程小于塊體材料中的自由電子的平均自由程。但是，在大于所對應的立體角范圍（圖1中的A區(qū)），由O點出發(fā)的自由電子運動到薄膜表面并同其發(fā)生碰撞時所走過的距離大于自由電子的平均自由程，即自由電子平均自由程沒有受到薄膜表面的影響。因此，金屬薄膜中有效自由電子平均自由程是由A區(qū)和B區(qū)兩部分組成，由于B區(qū)中自由電子的平均自由程小于塊體材料中自由電子的平均自由

38、程，所以金屬薄膜材料中的有效自由電子小于塊體材料中自由電子的平均自由程，從而使得薄膜材料的電阻率高于塊體材料的電阻率。但是，當薄膜厚度遠大于塊體材料的自由電子的平均自由程時，薄膜表面對在電場作用下自由電子的定向運動將沒有影響，這時薄膜的電阻率將表現出塊體材料的電阻率，即薄膜變成了塊體材料。一般情況，室溫下的金屬塊體材料自由電子的平均自由程為十幾納米幾十納米，（金的自由電子的平均自由程約為40nm）。目前，能簡單地反映金屬薄膜電阻率尺寸效應的公式為Lovell-Appleyard公式，即： （1）其中，是金屬薄膜的電阻率。由此公式可得，當薄膜的膜厚同塊體材料的自由電子平均自由程可比時，薄膜的電阻

39、率是大于塊體材料的電阻率；當薄膜的膜厚遠遠大于塊體材料的自由電子平均自由程時，薄膜的電阻率趨于塊體材料電阻率，即薄膜就變成了塊體材料了。4、金屬薄膜電阻率的測量由于金屬塊體材料的電阻很低，它的電阻率的測量需要采用四端接線法。金屬薄膜的電阻也是很低的，因此它的電阻也許采用四端接線法。但是，為滿足實際的需要，在生產、科研中測量金屬薄膜電阻率的四端接線法已經發(fā)展成為四探針法，四探針的結構示意圖如圖2所示。如圖2所示，讓四探針的針尖同時接觸到薄膜表面上，似探針的外側兩個探針同恒電流源相連接，四探針的內側兩個探針連接電壓表上。當電流從橫流源流出流經四探針外側的兩個探針時，流經薄膜產生的電壓可從電壓表讀出

40、。在薄膜的面積為無限大或遠遠大于四探針中相鄰探針間距時，金屬薄膜的電阻率可以表示為： （2）其中，d為膜厚；V為電壓表測得的電壓；I為流經薄膜的電流，即恒電流源提供的電流。而式中 部分的量綱與電阻相同，因此稱之為方塊電阻。實驗內容與數據處理：1、 打開SB118精密直流電流源和PZ158A直流數字電壓表的開關，使儀器預熱15min；2、 認真觀察都有金屬薄膜的玻璃襯底（樣品），確定具有金屬薄膜的一面。3、 把樣品放在樣品臺上，使具有金屬薄膜的一面向上，使四探針的針尖的所有針尖同金屬薄膜有良好的接觸。4、 把四探針引線的端子分別正確插入相應的SB118精密直流電流源的“電流輸出”孔和PZ158A

41、直流數字電壓表的“輸入”孔中，注意電流的方向和電位的高低。注意:1）在擰動四探針架上的銅螺柱時，用手扶住四探針架，不要讓四探針在樣品表面滑動，以免探針的針尖滑傷薄膜。2）在擰動四探針支架上的銅螺柱時，不要擰得過緊，以免四探針的針尖嚴重刺傷樣品薄膜，只要四探針的所有針尖同樣品薄膜有良好的接觸即可。5、 使用SB118精密直流電流源中的電流部分，從“200A”的按鍵開始，適當選擇“量程選擇”的按鍵以及適當調節(jié)“電流調節(jié)”的“粗調”和“微調”旋鈕，從而測量九個直流值對應的電壓值。注意：1）在切換“量程選擇”的按鈕時，先將電流將為0； 2）在測量電壓時，應分別測量正反電壓，取其絕對值大小的平均值（通過

42、按下“正向”、“方向”按鈕實現）； 3）最大的電流值對應的電壓值不能超過5mV，以免導致薄膜樣品發(fā)熱。6、做出電壓隨電流變化的關系圖，從圖中的斜率求出式（2）中的V/I。7、分別測量不同膜厚的金屬膜的V/I，利用式（2）計算它們的電阻率，注意，換樣品時，一定要把SB118精密直流電流源的電流調為0。8、實驗完成后，先關上各儀器的電源，然后把測量樣品從樣品臺上取下來，整理好工作臺面。9、數據記錄表格和參考數值1) 室溫下，金的塊體材料的電阻率為2.05*10-8.m2) 金屬薄膜電阻率測量數據記錄表膜厚：電流I /mA正向電壓V+ mV正向電壓V- mVV=（|V+|+|V-|）/2 mV討論1

43、、 根據求出的電阻率繪制金屬薄膜電阻率和膜厚的實驗曲線，通過電阻率和膜厚的實驗曲線的分析，能到什么結論?2、 本實驗中測量電壓時，為什么要求測量同一電流狀況下的正反向電壓，再取其平均值？利用實驗數據支持你的觀點。3、 薄膜的形狀對測量的電阻率有何影響？思考題 通過實驗，你認為電極材料，金屬薄膜材料的發(fā)展方向是什么？實際科研中應如何實施。實驗五 金屬薄膜電阻的動態(tài)監(jiān)測通過在鍍膜過程中對薄膜電阻的動態(tài)監(jiān)測，描述薄膜形成的物理機制。同學們可以查閱參考資料和其他相關資料，深入了解有關薄膜形成的基本理論、薄膜的微觀結構、薄膜材料的物理特性、薄膜器件加工工藝等知識。為了確保元器件的精密度和性能的穩(wěn)定性，薄

44、膜材料的制備以及薄膜器件制造的主要加工工藝均需要在真空條件下完成，因此通過本實驗可以復習真空技術和真空測量技術的基礎理論及操作規(guī)程。實驗目的1、 學習直流濺射鍍膜的方法，初步了解薄膜形成的機理；2、 復習真空和真空測量技術的基礎知識，熟悉真空系統(tǒng)的結構和操作規(guī)程。實驗儀器 SBC-12 小型直流濺射儀；機械泵；超聲波清洗器，氬氣，玻璃襯底，數字萬用表，直流電源等預習提示：1. 制備金屬薄膜時對真空度有何要求？2. 直流濺射鍍膜的工作原理是什么？3. 實驗中怎樣實現對薄膜電阻的動態(tài)監(jiān)控？實驗原理 1、薄膜的形成機理簡介在薄膜沉積的過程中，到達基片的原子不僅與飛來的其他原子相互作用，同時也與基片的

45、原子或分子相互作用，形成有序或無序排列的薄膜。薄膜的形成過程和薄膜結構決定于原子的種類、基片的種類及制備工藝條件。從薄膜的生長過程來看，可分為三類:核生長型生成三維的核；層生長型單層生長；層核生長型薄膜生長的最初一、兩層按層生長，而后轉為核生長模式生長。如圖1所示1）核生長型 此類成膜的特點是，到達基片的原子首先凝結成核，后來的原子不斷聚集在核附近，使核沿著三維方向不斷生長成為島，進而這些島相互連接成通道網絡，最終形成薄膜。大部分薄膜的形成過程都是屬于此類型。電子顯微鏡和理論分析的結果表明，核生長型薄膜的生長過程可分為四個階段（如圖2所示）：圖2 核形成與生長的物理過程圖1 薄膜生長過程示意圖

46、（a）核生長型 （b）層生長型 （c）層核生長型A）成核階段 到達基片上的原子，一部分仍具有相當大能量的原子返回氣體，另一部分則被吸附在基片表面上，此時為物理吸附。由于原子本身還具有一定能量，同時還可以從基片得到能量，因此原子有可能在基片表面進行遷移和擴散。在這一過程中，原子有可能在蒸發(fā)，也可能與基片的原子或分子發(fā)生化學作用而形成化學吸附，還可能與其它的蒸發(fā)原子形成原子或原子團。發(fā)生后兩種情況時，原子再蒸發(fā)或遷移的可能性極小，從而成為穩(wěn)定的凝聚的晶核。B) 小島階段 當凝聚的晶核達到一定密度后，新蒸發(fā)來的吸附原子不再形成新的晶核，而是通過表面遷移聚集在已有的晶核上，晶核生長并并形成小島。這些小

47、島通常是三維結構，且多數已具有改種物質的晶體結構，即已形成微小的晶粒。C）網絡階段 隨著小島的生長，相鄰的小島相互接觸并彼此結合，形成一些具有溝道的網絡在狀薄膜。D）連續(xù)薄膜 繼續(xù)蒸發(fā)時，吸附的原子將填充溝道，也有可能在溝道中形成新的小島，由小島的生長來填充溝道，最后形成連續(xù)薄膜。不同的物質經歷上述四個階段時，情況會有所不同。2）層生長型 這種類型的生長特點是，到達基片表面的原子首先以單原子的形式均勻地覆蓋一層，然后再生長第二層、第三層。此生長方式多數發(fā)生在基片原子與蒸發(fā)原子間的結合能接近于蒸發(fā)原子間的結合的情況下。到達基片表面的原子，經過表面擴散并與其它原子碰撞后形成二維的核，二維核捕捉周圍

48、的吸附原子生成二維小島。由于小島的半徑均小于吸附原子的平均擴散距離，到達小島的原子擴散后都被小島邊緣捕獲，小島表面的原子密度很低，不容易向三維生長。即只有第N層的小島長到足夠大時，第N+1層的二維晶核或二維小島才有可能形成，因此薄膜是以層狀的形式生長的 。3）層核生長型 在基片和薄膜原子相互作用特別強的情況下，容易出現層核生長型。在基片表面先生長12層單原子層，這種二維結構強烈地受基片晶格的影響，晶格常數有較大的畸變。吸附原子在連續(xù)層上又以核生長的方式生成小島，最終形成薄膜。在半導體表面上形成金屬薄膜，多為該類型。薄膜的形成過程是由不連續(xù)的薄膜連續(xù)薄膜的轉變過程，它包含了由氣相到固相的急劇轉變

49、過程，這一過程中產生的薄膜結構缺陷（如晶體缺陷、晶體畸變、雜質等），對薄膜的物理性質將產生極大的影響，對金屬薄膜的電學性質而言，其厚度是影響其電阻率的重要因素之一。當金屬膜結構是島時，稱為非連續(xù)薄膜，其導電機制多用熱發(fā)射和場發(fā)射理論來解釋。隨著薄膜繼續(xù)生長為網絡結構時，導電機構是由粒子、粒子構成的橋和粒子間隙組成，逐漸成為連續(xù)膜且薄膜的厚度較小時，電阻與薄膜厚度大致成反比的關系，當厚度達到一定時，薄膜的電阻率趨于一個定值。圖 4 引線電極鍍膜及測量接線方法示意圖圖 3 測量電路測量與數據處理實驗中將采用數字電壓表來記錄薄膜的電壓隨鍍膜時間的變化關系。通過測量薄膜電極兩端的電壓變化驗證薄膜的形成

50、是由于不連續(xù)到連續(xù)的過程。在電路中串聯數字電流表，可同時記錄流過薄膜的電流值，用測得的電壓值除以測得的相應的電流值，就可以獲得薄膜生長過程中薄膜電阻隨鍍膜時間的變化規(guī)律。為了測量方便，需要預先鍍出如圖3所示的四個引線電極（圖中陰影部分1、2、3、4）。其中，電極1、2 與直流電源相接，電極3、4接數字電壓表根據薄膜的生長機理可知，薄膜的厚度隨鍍膜時間的增加而增加，由直流電源提供恒定電流時，電壓表記錄的電壓也隨鍍膜時間的增加而發(fā)生變化。再根據“電壓時間”曲線和電流的測量值，由歐姆定律可以求出“電阻-時間”關系。引線電極鍍膜如圖4所示。1）制作電極掩模板。2）用超聲清洗器先后在丙酮、無水乙醇中清洗

51、玻璃基片，烘干后放在鍍膜室的工作臺上，并將電極掩模板固定在基片上。3）開機械泵，抽真空，真空度符合要求時，沖入氬氣，開始鍍膜。4）完成后，先關針閥，再停止抽真空。放氣，取出掩模板并按圖2電路接好電極。5）重復步驟3）的操作，參考實驗室提供的參數條件，開始鍍膜，同時按預定時間間隔（10s），測量電壓值和電流值。到電壓接近平緩時結束實驗。6）作圖法得到“電壓-時間”關系曲線和“電阻-時間”關系曲線。7）總結金薄膜“電阻-時間”的變化規(guī)律，解釋如何從“電壓-時間”的變化規(guī)律反映出薄膜的形成過程。分析討論1、 在小空間中進行直流濺射，有許多因素會直接影響到薄膜的沉積和電學性質的測量，如何減小這些影響？

52、2、 分析總結影響沉積速率的因素。3、 根據銅金屬靶的數據，進一步驗證金屬薄膜電壓、電阻的變化規(guī)律，并比較不同金屬的濺射速率。研究性題目1. 研究并觀察對沉積速率產生影響的因素。2. 選擇不同的工作臺高度（即靶基距），重復上述實驗過程，觀察實驗現象3. 改變?yōu)R射電流，重復上述實驗過程，觀察實驗現象。4. 利用銅靶（或者鋁靶），測量一組數據，與金靶進行比較。實驗六 磁性薄膜的磁電阻測量新型磁敏電阻薄膜材料是國民經濟中具有十分重要作用的一類基礎材料，其產品有著巨大的應用前景。對材料磁敏電阻特性的研究是國內外極其重要的研究領域，讓學生在學習期間了解這個領域，學習一些薄膜材料的磁電阻特性和磁電阻測量的

53、一些知識，并能獨立進行磁電阻測量是非常有益的。為此準備為學生開設薄膜磁電阻測量實驗。實驗目的1了解目前廣泛應用的磁電阻(MR)，各向異性磁電阻(AMR) 等基本概念和知識：2了解和掌握四探針法測量磁性薄膜磁電阻的原理和方法。預習提示：1了解各種磁電阻的含義，掌握磁性薄膜各向異性磁電阻的測量方法和計算公式；2了解實驗中所用的各實驗儀器和測量電路，并了解所測物理量的量級及對測量儀器精度的要求；3搞清楚實驗過程和測量步驟；實驗原理磁電阻(Magnetoresistance，MR)效應是指物質在磁場作用下電阻發(fā)生變化的現象。按磁電阻效應的機理和大小，磁電阻效應一般可以分為：正常磁電阻(Ordinary

54、 MR，OMR)效應，各向異性磁電阻(Anisotropic MR，AMR)效應，巨磁電阻(Giant Magnetoresistance，GMR)效應。正常磁電阻效應存在所有金屬中，來源于傳導電子受到磁場的洛倫茲力作用作回旋運動，從而使其有效的平均自由程減小所致。正常磁電阻MR可以用下式來計算。式中R(H)(r(H) 或R(0)(r(0)分別表示一定溫度下,磁場強度為H或無外磁場時金屬的電阻(或電阻率)。正常磁電阻效應的特點：1). 一般材料的磁阻值很小, 大于零，并且很小，通常小于1%,例如在磁場為10-3T時，Cu的正常磁電阻效應MR只有4×10-8。2). 各向異性，r(900)>r (00)（r(900)和r (00)分別表示外加磁場與樣品電流方向垂直及平行時的電阻率）3). 當磁場不高時，MR正比于H2。 OMR來源于磁場對電子的洛侖茲力，該力導致載流子運動發(fā)生偏轉或產生螺旋運動，使電子碰撞幾率增加，從而使電阻升高。各向異性磁電阻效應(AMR效應)指在鐵磁性的過渡族金屬、合金中，即材料的磁阻和其在磁場中的磁化方向有關，即磁阻值是其磁化方向與電流方向之間夾角的函數。各向異性磁阻的電阻率隨取向的變化滿足：式中，f、900、00為材料的磁化方向與其中電流方向的夾角。正是由于磁阻的各項異性，因而可以被利用作為測定材料方位的