水質(zhì)檢驗方法

1、水質(zhì)檢驗方法一、pH的測定GB/T6904-2008）1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH值在014范圍內(nèi)的測定，本標(biāo)準(zhǔn)還適用于天然水、污水、除鹽水、鍋爐給水以及純水的pH的測定。2 原理將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，成一原電池，其電動勢與溶液的pH有關(guān)。通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH。3 試劑和材料3.1 草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：cKH3(C2O4)2·2H2O0.05 mol/L。 稱取12.61 g四草酸鉀溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000m L.。3.2 酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。

2、在25下，用無二氧化碳的水溶解過量的（約75 g/ L）酒石酸氫鉀并劇烈振搖以制備其飽和溶液。3.3 苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c（C6H4CO2HCO2K）0.05 mol/L。 稱取10.24 g預(yù)先于（110±5）干燥1h的苯二甲酸氫鉀，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000m L.。3.4 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c（KH2PO4）0.025 mol/L；c（Na2HPO4）0.025 mol/L。稱取3.39 g磷酸二氫鉀和3.53 g磷酸氫二鈉溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000m L.。磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉需預(yù)先在（120±10）干燥2h。3.4 硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

3、：c (Na2B4O7·10H2O) 0.01 mol/L. 稱取3.80 g十水合四硼酸鈉，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000m L.。3.5 氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。在25時，用無二氧化碳的水制備氫氧化鈣的飽和溶液。存放時應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現(xiàn)混濁，應(yīng)棄去重配。 不同溫度時個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值列于表14 儀器、設(shè)備4.1 酸度計：分度值為0.02pH單位。4.2 玻璃指示電極：使用前須在水中浸泡24 h以上，使用后立即清洗并浸于水中保存。若玻璃電極表面污染，可先用肥皂或洗滌劑洗。然后用水淋洗幾次，再浸入鹽酸（1+9）溶液中，以除去污物。最后用水洗凈，浸入水

4、中備用。4.3 飽和甘汞參比電極：使用時電極上端小孔的橡皮塞必須拔出，以防止產(chǎn)生擴(kuò)散電位影響測定結(jié)果。電極內(nèi)氯化鉀溶液中不能有氣泡，以防止斷路。溶液中應(yīng)保持少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。注意電極液絡(luò)部不被玷污或堵塞，并保持液絡(luò)部適當(dāng)?shù)臐B出流速。4.4 復(fù)合電極：可代替玻璃指示電極和飽和甘汞參比電極使用，按儀器使用說明書保存電極。5 分析步驟5.1 調(diào)試：按酸度計說明書調(diào)試儀器。5.2 定位：按試劑和材料所述，分別制備兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，使其中一種的pH大于并接近試樣的pH，另一種的pH小于并接近試樣的pH。調(diào)節(jié)pH計溫度補(bǔ)償旋鈕至所測試樣的溫度值。按照表1所標(biāo)明的數(shù)據(jù)，依次校正緩沖溶液

5、在該溫度下的pH。重復(fù)校正直到其讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH相差不超過0.02 pH單位。 5.3 測定：用分度值為1的溫度計測量試樣的溫度。 把試樣放入一個潔凈的燒杯中，并將酸度計的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至所測試樣的溫度。浸入電極，搖勻，測定。 注：沖洗電極后用干凈濾紙將電極底部水滴輕輕吸干，注意勿用濾紙去擦電極，以免電極帶靜電，導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定。6 分析結(jié)果的表述6.1 報告被測試樣溫度時應(yīng)精確到1。6.2 報告被測試樣的pH時應(yīng)精確到0.1 pH單位.。7 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1 pH單位.。二、電導(dǎo)率的測定（GB/T 6908-2008）

6、1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋爐用水、冷卻水、鍋爐給水等電導(dǎo)率的測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于電導(dǎo)率在0106S/cm（25）的測定。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于原水及生活用水的電導(dǎo)率的測定。2 原理溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能力，其導(dǎo)電能力的大小用電導(dǎo)率表示。3 儀器、設(shè)備一般實驗室儀器和下列儀器。3.1 電導(dǎo)率儀：測量范圍0.01S/cm106S/cm。3.2 電導(dǎo)電極（簡稱電極）。3.3 溫度計：試驗室測定時精度為±0.1，非實驗室測定時精度為±0.5。4 試劑和材料4.1 水：符合GB/T 6682要求。4.2 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KCl)=1mol/

7、L。稱取在105干燥2h的優(yōu)級純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）74.246g，用新制備的二級試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，在（20±2）下稀釋至刻度，混勻。放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。4.3 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KCl)=0.1mol/L。稱取在105干燥2h的優(yōu)級純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）7.4365g，用新制備的二級試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，在（20±2）下稀釋至刻度，混勻。放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。4.4 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KCl)=0.01mol/L。稱取在105干燥2h的優(yōu)級純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）0.7440g，用新制備的二級

8、試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，在（20±2）下稀釋至刻度，混勻。放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。4.5 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KCl)=0.001mol/L。移取0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4）100.00mL至1000mL容量瓶中，用新制備的一級試劑水在（20±2）稀釋至刻度，混勻。4.6 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KCl)=1×10-4mol/L。在（20±2）移取0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4）10.00mL至1000mL容量瓶中，用新制備的一級試劑水稀釋至刻度，混勻。4.7 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KCl)=1×

9、;10-5mol/L。在（20±2）移取0.001mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）10.00mL至1000mL容量瓶中，用新制備的一級試劑水稀釋至刻度，混勻。4.8 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KCl)=1×10-6mol/L。在（20±2）移取1×10-5mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）100mL至1000mL容量瓶中，用新制備的一級試劑水稀釋至刻度，混勻。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的電導(dǎo)率如表1所示。表1 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率溶液濃度/（mol/L）溫度/電導(dǎo)率/（S/cm）10651761897838251113420.107138181116725

10、128560.010773.6181220.5251408.80.00125146.931×10-42514.891×10-5251.49851×10-6251.4985×10-1注：此表中的電導(dǎo)率已將氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時所用的試劑水的電導(dǎo)率扣除。5 水樣的采集按GB/T 6907 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行。6 操作步驟6.1 電導(dǎo)率儀的校正、操作、讀數(shù)應(yīng)按其使用說明書的要求進(jìn)行。6.2 根據(jù)水樣的電導(dǎo)率大小，參照表2選用不同電導(dǎo)池常數(shù)電極。將選擇好的電極用二級試劑水洗凈，再沖洗23次，浸泡備用。測量電導(dǎo)率小于3S/cm的水樣時，需用一級試劑水沖洗浸泡電極。表

11、2 不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極的選用電導(dǎo)池常數(shù)/cm-1電導(dǎo)率/（S/cm）0.0010.1以下0.010.1100.11.0101001.01010010000010501000005000006.3 實驗室測量時，取50mL100mL水樣，放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，將電極和溫度計用被測水樣沖洗23次后，浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率、溫度的測定，重復(fù)取樣測定23次，在試驗室測定時測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差均在±1%以內(nèi)，即為所測的電導(dǎo)率值。同時記錄水樣溫度。6.4 非試驗室測定時，取50mL100mL水樣，放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，將電極和溫度計用被測水樣沖洗23次后，浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率、溫度的測定

12、，重復(fù)取樣測定23次，在試驗室測定時測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差均在±3%以內(nèi)，即為所測的電導(dǎo)率值。同時記錄水樣溫度。6.5 電導(dǎo)率儀若帶有溫度自動補(bǔ)償，應(yīng)按儀器的使用說明結(jié)合所測水樣溫度將溫度補(bǔ)償調(diào)至相應(yīng)數(shù)值；電導(dǎo)率儀沒有溫度自動補(bǔ)償，水樣溫度不是25時，測定數(shù)值應(yīng)按式（1）換算為25的電導(dǎo)率值。 (1)式中：S換算成25時水樣的電導(dǎo)率，單位為微西每厘米（S/cm）；St水溫t時測得的電導(dǎo)，單位為微西（S）；K電導(dǎo)池常數(shù)，單位為每厘米（cm-1）；溫度校正系數(shù)（通常情況下近似等于0.02）；t測定時水樣溫度，單位為攝氏度（）。6.6 電導(dǎo)池常數(shù)校正用校正電導(dǎo)池常數(shù)的電極測定已知電導(dǎo)率的氯化

13、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（其溫度為（25±0.1）的電導(dǎo)率（見表1）。按式（2）計算電極的電導(dǎo)池常數(shù)。若試驗室無條件進(jìn)行校正電導(dǎo)池常數(shù)時，應(yīng)送有關(guān)部門校正。 K=(S0-S1)/S2 （2）式中：K電極的電導(dǎo)池常數(shù)，單位為每厘米（cm-1）；S0配制氯化鉀所用試劑水的電導(dǎo)率，單位為微西每厘米（S/cm）（25±0.1）；S1氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率，單位為微西每厘米（S/cm）（25±0.1）；S2用校正電導(dǎo)池常數(shù)的電極測定氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)，單位為微西（S）。7 精密度試驗室測量時測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差±1%。非試驗室測定時結(jié)果讀數(shù)相對誤差±3%。8 試驗報

14、告試驗報告應(yīng)包括下列各項：a）注明采用本標(biāo)準(zhǔn)；b）受檢產(chǎn)品的完整標(biāo)識：包括水樣名稱、采樣地點、單位名稱等；c）水樣電導(dǎo)率（25），S/cm；d）試驗人員和試驗日期。三、硬度的測定（GB/T6909-2008）1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、冷卻水、軟化水、H型陽離子交換器出水、鍋爐給水水樣硬度的測定。使用鉻黑T作指示劑時，硬度測定范圍為0.1mmol/L5 mmol/L時，硬度超過5 mmol/L時，可適當(dāng)減少取樣體積，稀釋到100mL后測定；使用酸性鉻藍(lán)K作指示劑時，硬度測定范圍為1mol/L100mol/L。2 高硬度的測定2.1 方法提要在pH值為10.0±0.1的水溶液中，用鉻黑

15、T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。為提高終點指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。如果用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，可不加EDTA二鈉鎂鹽。鐵含量大于2mg/L、鋁含量大于2mg/L、銅含量大于0.01mg/ L、錳含量大于0.1mg/ L對測定有干擾，可在加指示劑前用2m L L-半胱胺酸鹽溶液和2m L三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。2.2 試劑和材料2.2.1 氨氯化銨緩沖溶液 稱取67.5g氯化銨，溶于570m L濃氨水中，加入1gEDTA二鈉鎂鹽，并用水稀釋至1L。2.2.2 氫氧化鈉溶液：

16、50g/ L。2.2.3 鹽酸溶液：1+1。2.2.4 三乙醇胺溶液：1+42.2.5 L-半胱胺酸鹽溶液：10 g/ L2.2.6 乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）約0.01mol/L。2.2.7 鉻黑T指示液：5 g/ L。2.3 分析步驟2.3.1 取100m L水樣，于250m L錐形瓶中。如果水樣混濁，取樣前應(yīng)過濾。注：水樣酸性或堿性很高時，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。2.3.2 加5m L氨氯化銨緩沖溶液，加23滴鉻黑T指示劑。注：碳酸鹽硬度很高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%90%（記入滴定體積內(nèi)），否則緩沖溶

17、液加入后，碳酸鹽析出，終點拖長。2.3.3 在不斷搖動下，用乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，接近終點時應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點。同時做空白試驗。2.4 結(jié)果計算硬度含量以濃度c1計，數(shù)值以mmol/L表示，按式（1）計算： （1）式中：V1 滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（m L）；V0滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（m L）；cEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（m L）。2.5 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大

18、于0.02mmol/L。3 低硬度的測定3.1 方法提要在pH值為10.0±0.1的水溶液中，用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。鐵含量大于2mg/L、鋁含量大于2mg/L、銅含量大于0.01mg/ L、錳含量大于0.1mg/ L對測定有干擾，可在加指示劑前用2m L L-半胱胺酸鹽溶液和2m L三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。3.2 試劑和材料3.2.1 硼砂緩沖溶液 稱取40 g硼砂(Na2B4O7·10H2O)，加入10g氫氧化鈉，溶于水并稀釋至1L。貯存于塑料瓶中。注：硼砂緩沖

19、溶液也可用氨氯化銨緩沖溶液代替使用。3.2.2 氫氧化鈉溶液：50g/ L。3.2.3 鹽酸溶液：1+1。3.2.4 三乙醇胺溶液：1+4。3.2.5 L-半胱胺酸鹽溶液：10 g/ L。3.2.6 乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）約0.005mol/L。3.2.7酸性鉻藍(lán)K指示劑：5 g/ L。稱取0.5 g酸性鉻藍(lán)K（C16H9O12N2S3Na3）與4.5g鹽酸羥胺，在研體中研勻，加10m L硼砂緩沖溶液，溶解于加40m L水中，用95%乙醇稀釋至100m L，貯于棕色瓶中備用。使用期不應(yīng)超過一個月。3.2.8 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）約0.

20、005mol/L。按GB/T 601配制后，稀釋2倍。3.3 分析步驟3.3.1 移取100m L水樣于250m L錐形瓶中。注：水樣酸性或堿性很高時，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。3.3.2 加1m L硼砂緩沖溶液，加23滴酸性鉻蘭K指示劑。3.3.3 在不斷搖動下，用乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，接近終點時應(yīng)緩慢滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點。同時做空白試驗。水樣硬度小于25mol/L時應(yīng)采用5m L微量滴定管。3.4 結(jié)果計算低硬度含量以濃度c2計，數(shù)值以mol/L表示，按（2）計算： （2）式中：V1 滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（

21、mL）；V0滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； cEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（m L）。3.5 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0mol/L.4 硬度以碳酸鈣計，單位mg/L.四、磷酸鹽的測定（GB/T6913-2008）1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水中正磷酸鹽、總無機(jī)磷酸鹽、總磷酸鹽含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水中正磷酸鹽、總無機(jī)磷酸鹽、總磷酸鹽含量（以PO43-計）在0.05 m g/ L50 m g/ L的測定。2 正

22、磷酸鹽含量的測定2.1 方法提要在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨溶液反應(yīng)生成黃色的磷鉬鹽銻絡(luò)合物，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處用分光光度法測定。2.2 材料和試劑安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)所使用的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿具有腐蝕性，使用時應(yīng)注意。濺到身上時，用大量水沖洗，避免吸入或接觸皮膚。2.2.1 磷酸二氫鉀。2.2.2 硫酸溶液：1+1。2.2.3 抗壞血酸溶液：100 g/ L。溶解10g±0.5 g抗壞血酸于100m L±5 m L水中，搖勻，貯存于棕色瓶中，在冰箱中可穩(wěn)定放置2周。2.2.4 鉬酸銨溶液：26 g/L。稱取13 g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.3

23、5g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6·1/2H2O），精確至0.01g，溶于200 m L水中加入230 m L硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500 m L，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期2個月）。2.2.5 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1m L含有0.5 m g PO43-。稱取0.7165 g預(yù)先在100105干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至0.2 m g，溶于約500 m L水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.2.5 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1m L含有0.02 m g PO43-。取20.00m L磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.2.5）于500m L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.3 儀

24、器、設(shè)備分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。2.4 分析步驟2.4.1 試樣的制備現(xiàn)場取約250 m L實驗室樣品經(jīng)中速濾紙過濾后貯存于500m L燒杯中即制成試樣（可參照附錄C）。2.4.2 校準(zhǔn)曲線的繪制分別取0m L（空白）、1.00m L、2.00m L、3.00m L、4.00m L、5.00m L、6.00m L、7.00m L、8.00m L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個50m L容量瓶中，用水稀釋至約40 m L。依次加入2.0 m L鉬酸銨溶液和1.0 m L抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置10min。在分光光度計710nm處用1cm比色皿以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光

25、度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的PO43-量（g）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.4.3正磷酸鹽含量的測定參照附錄A移取適量體積的試樣（2.4.1）于50m L容量瓶中，加入2.0 m L鉬酸銨溶液，1.0 m L抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm比色皿，以不加試驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。試驗過程中，如存在附錄B所給出的一些干擾，可采取相應(yīng)措施消除。2.5 結(jié)果計算正磷酸鹽（以PO43-計）含量以質(zhì)量濃度1計，數(shù)值以mg/ L表示，按式（1）計算： （1）式中：m1從校準(zhǔn)曲線上查得的PO43-的量的數(shù)值，單位為微克（g）；V1移取試驗溶液體積的數(shù)值，單位

26、為毫升（m L）。2.6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.10 mg/ L。3 總無機(jī)磷酸鹽含量的測定3.1 方法提要在酸性條件下，聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨溶液反應(yīng)生成黃色的磷鉬鹽銻絡(luò)合物，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處用分光光度法測定。反應(yīng)式同2.1。3.2 試劑和材料同2.2和下列試劑。3.2.1 氫氧化鈉溶液：80 g/ L。稱取20g氫氧化鈉，精確至0.5g，溶于250 m L水中，搖勻，貯存于塑料瓶中。3.2.2 硫酸溶液：1+35。3.3儀器、設(shè)備分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。3.4 分析步驟參

27、照附錄A移取適量體積的試樣（2.4.1）至100mL錐形瓶中，用水稀釋至約40 mL。加硫酸溶液（3.2.2）1mL，小火煮沸至近干，冷卻后轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，加入2.0 mL鉬酸銨溶液和1.0 mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm比色皿以空白調(diào)零測吸光度。試驗過程中，如存在附錄B所給出的一些干擾，可采取相應(yīng)措施消除。3.5 結(jié)果計算總無機(jī)磷酸鹽（以PO43-計）含量以質(zhì)量濃度2計，數(shù)值以mg/ L表示，按式（2）計算： （2）式中：m2從校準(zhǔn)曲線（2.4.2）上查得的PO43-的量的數(shù)值，單位為微克（g）；V2移取試驗溶液體積

28、的數(shù)值，單位為毫升（m L）。3.6 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1總無機(jī)磷酸鹽含量/(mg/ L)允許差/(mg/ L)10.0010.000.501.004 總磷酸鹽含量的測定4.1 方法提要在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨溶液反應(yīng)生成黃色的磷鉬鹽銻絡(luò)合物，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處用分光光度法測定。反應(yīng)式同2.1。4.2 試劑和材料同3.2和下列試劑。4.2.1 過硫酸鉀溶液：40 g/ L.稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500 m L水中，搖

29、勻，貯存于棕色瓶中。該溶液有效期為1個月。4.3 儀器、設(shè)備分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。4.4 分析步驟參照附錄A移取適量體積的試樣（2.4.1）于100m L錐形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（3.2.2），使pH值小于1。5.0mL過硫酸鉀溶液，小火煮沸近30 min。煮沸時，隨時添加水使體積保持在25m L30m L之間，冷卻。用氫氧化鈉將pH值調(diào)節(jié)至310，轉(zhuǎn)移至50 m L容量瓶中。加入2.0 mL鉬酸銨溶液和1.0 mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置10min。在分光光度計710nm處用1cm比色皿，以空白調(diào)零測吸光度。試驗過程中，如存在附錄B所給出的一些

30、干擾，可采取相應(yīng)措施消除。4.5 分析結(jié)果的表述4.5.1 總磷酸鹽（以PO43-計）含量以質(zhì)量濃度3計，數(shù)值以mg/L表示，按式（3）計算： （3）式中：m 3從校準(zhǔn)曲線（2.4.2）上查得的PO43-的量的數(shù)值，單位為微克（g）；V3移取試驗溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（m L）。4.5.2 有機(jī)膦酸鹽（以PO43-計）含量以質(zhì)量濃度4計，數(shù)值以mg/L表示，按式（4）計算：4=32 （4）式中：3總磷酸鹽（以PO43-計）含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；2總無機(jī)磷酸鹽（以PO43-計）含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）。4.6 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測

31、定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2總磷酸鹽含量/(mg/L)允許差/(mg/L)10.0010.000.501.00附 錄 A檢測劑量范圍的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)中移取試樣的量見表A.1。表A.1試樣磷含量（以PO43-計）/(mg/L)移取實驗溶液的體積/mL比色皿厚度/cm05.05.010.010.020.0124061236111如遇到含PO43-高于20 mg/ L的試驗溶液，可通過稀釋該試驗溶液后在進(jìn)行測定。附 錄 B干擾試驗B.1 硅酸鹽 5mg/ L以內(nèi)的硅酸鹽質(zhì)量濃度不會干擾。然而，更高質(zhì)量濃度的硅酸鹽會引起吸光度的增加。30 min的反應(yīng)時間后，獲得表B.1的值。表B.1 硅酸鹽離子

32、對分析結(jié)果的影響硅酸鹽質(zhì)量濃度（以Si計）/(mg/L)對應(yīng)于磷酸鹽的質(zhì)量濃度（以P計）/(mg/L)100.005250.015500.025B.2 砷酸鹽砷酸鹽能產(chǎn)生與正磷酸鹽產(chǎn)生的相似的顏色。這種干擾可采用使用硫代硫酸鈉將砷酸鹽還原成亞砷酸鹽來消除。B.3 硫化硫磺硫質(zhì)量濃度在2 mg/ L以內(nèi)是可以容許的。高質(zhì)量濃度的硫可通過酸化樣品操作通過氮氣還原成可接受濃度。B.4 氟化物70mg/ L以內(nèi)的氟化物是可以容許的。質(zhì)量濃度超過200 mg/ L的氟會抑制顯色。B.5 過渡金屬B.5.1 鐵能夠影響顏色深度，但10mg/L水平的鐵產(chǎn)生的影響小于5.有釩酸鹽引起的顏色的加深是呈線性的，而

33、且10mg/L的釩酸鹽這種影響約為5。B.5.2 Cr（）和Cr（）的質(zhì)量濃度在10mg/L以內(nèi)不產(chǎn)生干擾，但當(dāng)Cr的質(zhì)量濃度在50mg/L的時候，吸光度增加約為5。B.5.3 10mg/ L以內(nèi)的銅不產(chǎn)生干擾。B.6 海水鹽度變化對顏色深度產(chǎn)生的影響可忽略。B.7 亞硝酸鹽亞硝酸鹽質(zhì)量濃度超過3.29mg/ L時，會引起褪色。稍微過量的氨磺酸能夠有效消除亞硝酸鹽，100 mg氨磺酸能夠處理32.9 mg/L的亞硝酸鹽。附 錄 C分析過程中應(yīng)注意的事項C.1 實驗室樣品的過濾應(yīng)盡可能快地過濾和分析實驗室樣品，過濾時間不能超過10min。如過濾時間過長則濾紙有可能對磷化合物產(chǎn)生吸附，從而不能保證

34、所有的磷化合物從濾紙上濾過。另外，過濾時間過長會造成聚磷化合物的水解。如果實驗室樣品溫度低于室溫，則過濾前應(yīng)使其恢復(fù)至室溫。過濾時棄去開始的10 m L濾液。C.2 玻璃器皿的清洗用于顯色過程的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)常用2mol/L的氫氧化鈉溶液清洗，以除去有色沉淀物。這些有色沉淀物能在玻璃壁上形成黏膜，從而影響測定準(zhǔn)確度。C.3 比色皿的校正分析試樣前，必須對比色皿進(jìn)行校正，消除不同比色皿之間的差異。C.4 有機(jī)膦化合物的分解在大量有機(jī)物質(zhì)存在的情況下，使用過硫酸鉀分解效果差，這時應(yīng)使用硝酸和高氯酸分解有機(jī)物。操作如下：準(zhǔn)確移取一定體積的試驗溶液，加入2m L硝酸、1m L高氯酸于可調(diào)電爐上加熱至不出

35、褐色蒸汽并出現(xiàn)白色晶體。冷卻后加水微熱，直到獲得清晰透明的溶液。最后用2mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液pH值至79。C.5 試樣的處理及保存為確保試樣不發(fā)生變化，取樣后最好立即進(jìn)行測定。不能立即進(jìn)行測定時應(yīng)依次加入氯化鈉、氯化汞保護(hù)試樣。使試樣溶液中含氯化鈉50mg/L、氯化汞40mg/L，用玻璃瓶貯存于04冰箱中。只測總磷含量則無須顧及試樣發(fā)生變化。五、濁度的測定（濁度儀法）（GB/T1576-2008）1 概要本測定方法是根據(jù)光透過被測水樣的強(qiáng)度，以福馬肼標(biāo)準(zhǔn)懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用濁度儀來測定。2 儀器2.1 濁度儀。2.2 濾膜過濾器，裝配孔徑為0.15m的微孔濾膜。3 試劑及配置3.

36、1 無濁度水的制備將分析實驗室用水二級水（符合GB/T6682的規(guī)定）以3 mL/min流速，經(jīng)孔徑0.15m的微孔濾膜過濾，棄去最初濾出的200 mL濾液，必要時重復(fù)過濾一次。此過濾水即為無濁度水，需貯存于清潔的、并用無濁度水沖洗過的玻璃瓶中。3.2 濁度為400FTU福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備3.2.1 硫酸聯(lián)氨溶液：稱取1.000g硫酸聯(lián)氨（N2H4·H2SO4），用少量無濁度水溶解，移入100m L容量瓶中，再用無濁度水稀釋至刻度，搖勻。3.2.2 六次甲基四胺溶液：稱取10.000g六次甲基四胺（CH2）6N4, 用少量無濁度水溶解，移入100m L容量瓶中，再用無濁度水稀釋

37、至刻度，搖勻。3.2.3 濁度為400FTU福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管分別準(zhǔn)確吸取硫酸聯(lián)氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL，注入100mL容量瓶中，搖勻后在25±3下靜置24h，然后用無濁度水稀釋至刻度，并充分搖勻。此福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液在30下保存，一周內(nèi)使用有效。3.3 濁度為200FTU福馬肼工作液的制備用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為400FTU的福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL，移入100mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，搖勻備用。此濁度福馬肼工作液有效期不超過48 h。4 測定方法4.1 儀器校正4.1.1 調(diào)零用無濁度水沖洗試樣瓶3次，再將無濁度水倒入試樣瓶內(nèi)至刻度線，然后擦凈瓶外壁的

38、水跡和指印，置于儀器試樣座內(nèi)。旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號線對準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié) “零位”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為零。4.1.2 校正4.1.2.1 福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的配制：按表A.1用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為200FTU的福馬肼工作液（吸取量按被測水樣濁度選?。⑷?00m L容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，充分搖勻后使用。福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液不穩(wěn)定，應(yīng)使用時配制，有效期不應(yīng)超過2 h。4.1.2.2 校正：用上述配制的福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液，沖洗試樣瓶3次后，再將標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液倒入試樣瓶內(nèi)，擦凈瓶外壁的水跡和指印后置于試樣座內(nèi)，并使試樣瓶的記號線對準(zhǔn)試樣座上的

39、定位線，蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié) “校正”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的濁度值。4.2 水樣的測定取充分搖勻的水樣沖洗試樣瓶3次，再將水樣倒入試樣瓶內(nèi)，擦凈瓶外壁的水跡和指印后置于試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號線對準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，直接在濁度儀上讀數(shù)。5 注意事項5.1 試樣瓶表面清潔度和水樣中的氣泡對測定結(jié)果影響較大。測定時將水樣倒入試樣瓶后，可先用濾紙小心吸去瓶體外表水滴，再用擦鏡紙或擦鏡軟布將試樣瓶外表擦拭干凈，避免試樣瓶表面產(chǎn)生劃痕。仔細(xì)觀察試樣瓶中的水樣，帶氣泡完全消失后方可進(jìn)行測定。5.2 相同的水樣，如果濁度相差較大，測

40、定時應(yīng)當(dāng)重新進(jìn)行校正。6 允許差濁度測定的允許差見表A.2。六、水質(zhì)油的測定（重量法）（GB/T1576-2008附錄C）1 概要當(dāng)水樣中加入凝聚劑硫酸鋁時，擴(kuò)散在水中的油微粒會被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉淀，便將水中微量的油也聚集沉淀，經(jīng)加酸酸化，可將沉淀溶解，再通過有機(jī)溶劑的萃取，將分離出來的油質(zhì)轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑中，將有機(jī)溶劑蒸發(fā)至干，殘留的是水中的油，通過稱量即可求出水中的油含量。此法采用四氯化碳（CCl4）作有機(jī)溶劑，這樣可以避免在蒸發(fā)過程中發(fā)生燃燒或爆炸等事故。2 儀器2.1 5000mL10000mL具有磨口塞的取樣瓶。2.2 500mL分液漏斗。2.3 100mL200mL

41、瓷蒸發(fā)皿。3 試劑及其配制3.1 分析實驗室用水二級水，符合GB/T6682的規(guī)定。3.2 硫酸鋁溶液（430g/L）：稱取43 g硫酸鋁Al2（SO4）3·18H2O，加100mL二級水溶解。3.3 無水碳酸鈉溶液（250g/L）：稱取25 g無水碳酸鈉（Na2CO3），加100mL二級水溶解。3.4 濃硫酸（密度1.84g/cm3）。3.5 四氯化碳（CCl4）。4 測定方法4.1 加大被測水樣流量，取5000mL10000mL水樣。取完后立即加入5mL10mL硫酸鋁溶液（按每1L試樣加1mL計算），搖勻，立即加入5mL10mL碳酸鈉溶液（按每1L試樣加1mL計算），充分搖勻，將

42、水中分散的油粒凝聚沉淀，靜置12h以上，待充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管將上層澄清液吸走，虹吸時應(yīng)小心移動膠皮管，盡量使大部分澄清水被吸走，但又不至于將沉淀物帶走。在剩下的沉淀物中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解，并將此酸化的溶液移入500mL的分液漏斗中。4.2 取100mL四氯化碳倒入取樣瓶內(nèi)，充分清洗取樣瓶內(nèi)壁上沾有的油漬，將此四氯化碳洗液也移入分液漏斗內(nèi)。4.3 充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油，靜置。待分層完畢后，將底層四氯化碳用一張干的無灰濾紙過濾，將過濾后的四氯化碳溶液移入100mL200mL已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾濾紙，將清洗液一起加入已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)。

43、4.4 將蒸發(fā)皿放在水浴鍋上，在通風(fēng)櫥內(nèi)將四氯化碳蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)皿放在110±5的恒溫箱內(nèi)，烘干2h后在干燥器內(nèi)冷卻，稱量至恒重。4.5 另取100 mL四氯化碳于另一個恒重的蒸發(fā)皿中，按4.4做空白試驗。5 計算公式水樣中的油含量（Y），按下式計算：式中：Y水樣中含油量，單位為毫克每升（mg/L）；m1測定水樣所用空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g）；m2蒸發(fā)皿與蒸發(fā)后油的總質(zhì)量，單位為克（g）；m3空白試驗前蒸發(fā)皿的稱量，單位為克（g）；m4空白試驗后蒸發(fā)皿的稱量，單位為克（g）；Vs水樣體積，單位為升（L）。6 注意事項6.1 為了節(jié)約有機(jī)溶劑，所用四氯化碳應(yīng)回收利用，回收的方

44、法是將分液漏斗分出的四氯化碳先放在一個200mL的蒸餾瓶內(nèi)，然后將蒸餾瓶放在水浴鍋上蒸發(fā)并用冷凝器收集被蒸發(fā)的四氯化碳，待燒瓶內(nèi)剩下20mL左右時，即停止蒸發(fā)，將燒瓶內(nèi)殘留的四氯化碳移入已稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳清洗燒瓶，然后將洗液一齊加入蒸發(fā)皿內(nèi)，按4繼續(xù)進(jìn)行油質(zhì)測定。6.2 如果所取水樣內(nèi)混有較多的微粒雜質(zhì)，則在四氯化碳萃取后，水和有機(jī)溶劑分層處不會出現(xiàn)明顯的分液層，但仍可用干的濾紙過濾，因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠，而使四氯化碳通過濾紙時并不影響測試結(jié)果。6.3 四氯化碳蒸汽對人體有毒，在操作時應(yīng)盡量避免吸入，蒸發(fā)烘干時必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。7 精密度由3個實驗室測定

45、含2.0mg/L油的同一水樣。7.1 重復(fù)性實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%。7.2 再現(xiàn)性實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%。7.3 相對誤差實驗室間相對誤差為-1.2%。 七、水中溶解氧的測定（DL/T 502.19-2006）靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖比色法（1）1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水中溶解氧的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水中溶解氧含量0g/L60g/L水樣的測定。2 方法提要 靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖比色法時在堿性試樣中（pH約為12.5）加入靛藍(lán)二磺酸鈉和葡萄糖，它們與試樣中溶解氧作用發(fā)色，將其與溶解氧比色液進(jìn)行比較來定量氧含量。該方法并非比較同一顏色濃淡的比色法，溶解氧的濃度

46、在0g/L4g/L范圍，黃色中有綠；溶解氧的濃度在4g/L20g/L范圍，根據(jù)黃色中的紅色濃淡來判斷氧含量。3 干擾物質(zhì) 本方法在下列成分不超過其相應(yīng)限量的情況下使用： 聯(lián)胺，亞硫酸離子，丹寧<1mg/L 鐵（），環(huán)己胺，嗎啉<4mg/L 鐵（），銅（）<20g/L 干擾物質(zhì)的含量高于允許量時，可將試樣通過裝有強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（H+型）和強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂（OH-型）的混合交換柱后，再對流出液進(jìn)行試驗，即可消除干擾。4 試劑4.1 靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液：稱取靛藍(lán)二磺酸鈉20mg和D（+）-葡萄糖0.2g，加5mL試劑水、75mL甘油溶解。然后放入棕色瓶，在暗處保存。4

47、.2 氫氧化鉀溶液：稱取氫氧化鉀53g，用試劑水溶解稀釋至100mL。此溶液使用時配制。4.3 堿性靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液：移取靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液8.0mL和氫氧化鉀溶液2.0mL混合均勻。該溶液在使用前約30min配制，放置到由暗紅色變成黃色后方可使用。超過2h后不應(yīng)使用。注1：溶液的顏色由暗紅色完全變成黃色（檸檬色）的時間根據(jù)甘油的質(zhì)量及溫度的不同有一定的變化。預(yù)先確認(rèn)變色所需要的時間，在完全變成黃色（檸檬色）以后使用。注2：配制2h后，比色液的色調(diào)會發(fā)生變化。4.4 氯化鐵溶液（黃色）：準(zhǔn)確稱取六水氯化鐵45.1g，加入濃鹽酸10mL，溶于約300mL的試劑水中，定量移入1L容量瓶中

48、，稀釋至刻度。4.5 氯化鈷溶液（紅色）：準(zhǔn)確稱取六水氯化鈷59.3g，加入濃鹽酸10mL，溶于約300mL的試劑水中，定量移入1L容量瓶中，稀釋至刻度。4.6 硫酸銅溶液（蘭色）：準(zhǔn)確稱取五水硫酸銅62.5g，加入濃鹽酸10mL，溶于約300mL的試劑水中，定量移入1L容量瓶中，稀釋至刻度。4.7 試劑純度應(yīng)符合GB/T 6903的要求。5 儀器比色瓶：具有磨口塞的無色玻璃瓶，其容積為（100±5）mL，見圖1。取樣器：見圖2。6 分析步驟6.1 溶解氧標(biāo)準(zhǔn)色階的配制根據(jù)溶解氧的濃度，按照表1所示的比例，取氯化鐵溶液、氯化鈷溶液及硫酸銅溶液于比色瓶，加鹽酸1mL，加水到100mL的

49、刻度線，充分搖勻，用蠟密封。此標(biāo)準(zhǔn)色階如貯存在暗處，可用一個月。表1 溶解氧比色液溶解氧g/L氯化鐵溶液 mL氯化鈷溶液 mL硫酸銅溶液 mL011.670.2528.750.7547.201.3566.051.7085.051.95104.172.08153.333.13202.134.33251.274.80301.104.870.07350.975.030.37400.805.170.73450.675.370.93500.576.102.70550.477.234.37600.338.336.006.2 采樣6.2.1 取樣器的下端安裝在高于取樣口的位置，并用軟質(zhì)聚乙烯管與采樣口相連。

50、如果試樣的溫度比室溫高，應(yīng)采取措施冷卻至室溫。6.2.2 為了使試樣在8s-12s充滿取樣瓶，要調(diào)節(jié)試樣的流量，并使試樣充分流動，排除取樣配管中的滯留水，并保持溢流不少于3min。6.2.3 關(guān)閉取樣瓶上部的旋塞，立即關(guān)閉下部的旋塞，取掉連接配管。將取樣瓶倒置，確認(rèn)無氣泡后，作為試樣。如果有氣泡，應(yīng)重新取樣。6.3 樣品的測定6.3.1 用堿性靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液充滿取樣瓶的試劑定量管，打開試劑定量管的旋塞，用下部的旋塞一邊調(diào)節(jié)一邊添加堿性靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液1.2mL。6.3.2 關(guān)閉兩端的旋塞后，將取樣瓶反復(fù)倒置約1min，充分混合，放置約5min。6.3.3 將其顏色與溶解氧標(biāo)準(zhǔn)色階

51、進(jìn)行比較，求出相當(dāng)?shù)娜芙庋醯臐舛龋╣/L）。注3：本方法是在較高的pH條件下測定的，因此如水樣中含有較多的鈣鎂等金屬離子時，由于會產(chǎn)生沉淀不宜采用此方法。7 分析報告分析報告應(yīng)包括系列各項：a）注明引用本標(biāo)準(zhǔn)；b）受檢水樣的完整標(biāo)識：包括水樣名稱、采樣地點、采樣日期、取樣人、廠名等；c）水樣中溶解氧含量，g/L；d）分析人員和分析日期。碘量法及內(nèi)電解法（2）（GB/T 12157-2007）1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水、鍋爐給水、凝結(jié)水中溶解氧濃度的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)中碘量法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中溶解氧質(zhì)量濃度為0.2mg/L8mg/L（以O(shè)2計）的測定；內(nèi)電解法適用于鍋爐給水，凝結(jié)水中溶

52、解氧質(zhì)量濃度2g/L100g/L（以O(shè)2計）的測定。2 碘量法2.1 原理溶解氧的測定采用錳鹽-碘量法，其原理是：在堿性溶液中，二價錳離子被水溶解的氧氧化成三價或四價的錳，可將溶解氧固定：Mn2+2OH-=Mn(OH)22Mn(OH)2+O2=2H2MnO34Mn(OH)2+O2+2H2O=4Mn(OH)3然后酸化溶液，再加入碘化鉀，三價或四價錳又被還原成二價錳離子，并生成與溶解氧相等物質(zhì)的量的碘。H2MnO3+4H+2I-=Mn2+I2+3H2O2Mn(OH)2+6H+2I-=I2+6H2O+2Mn2+用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定所生成的碘，便可求得水中的溶解氧。2.2 試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用

53、試劑和水，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑和符合GB/T 6682 三級水的規(guī)定。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB/T 601、GB/T 603之規(guī)定制備。2.2.1 硫酸溶液：1+1。2.2.2 硫酸錳溶液：340g/L。稱取34g硫酸錳，加1mL硫酸溶液，溶解后，用水稀釋至100mL，若溶液不澄清，則需過濾。2.2.3 硫酸鋁鉀溶液：100g/L。2.2.4 堿性碘化鉀混合液：稱取30g氫氧化鈉、20g碘化鉀溶于100mL水中，搖勻。2.2.5 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.01mol/L。按GB/T 601配制后，稀釋10倍。2.2.6

54、 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。2.2.7 淀粉指示液：10g/L。2.3 儀器和設(shè)備一般實驗室用儀器和下列儀器。2.3.1 取樣瓶：兩只具塞玻璃瓶，測出具塞時所裝水的體積。一瓶稱之為A，另一瓶為B。體積要求為200mL500mL。2.4 分析步驟2.4.1 取樣將洗凈的取樣瓶A、B，同時置于洗凈的取樣桶中，取樣桶至少要比取樣瓶高15cm以上。兩根洗凈的聚乙烯塑料管或惰性材質(zhì)管分別插到A、B取樣瓶底，用虹吸或其他方法同時將水樣通過導(dǎo)管引入A、B取樣瓶，流速最好為700mL/min左右。并使水自然從A、B兩瓶中溢出至桶內(nèi)，直到取樣桶中的水平面高出A、B取樣瓶口15cm以上為止。2.4.2 水樣的預(yù)處理若水樣中有能固定氧或消耗氧的懸浮物質(zhì)，可用硫酸鉀鋁溶液絮凝：用待測水樣充滿1000mL帶塞瓶中并使水溢出(如5.2條取樣過程)。移取20mL的硫酸鉀鋁溶液和4mL氨水于待測水樣中。加塞，混勻，靜置沉淀。將上層清液吸至細(xì)口瓶中，再按測定步驟進(jìn)行分析。2.4.3 固定氧和酸化用一根細(xì)長的玻璃管吸1mL左右的硫酸錳溶液。將玻璃管插入A瓶的中