多克沙星質量標準

1、克林沙星本品按干燥品計算，含量不得少于95%?！拘誀睢勘酒窞榘咨蛭ⅫS色結晶性粉末：無臭，味苦。本品在水中不溶，在氯仿中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶?！捐b別】在含量測定項下的圖譜中，供試品溶液主峰的保留吋間應與對照品溶液主峰的保留吋間一致?！緳z查】干燥失重取本品，在105°c干燥至恒重，減失重量不得過6.0%。熾灼殘渣取本品l.og,置鍆坩堝中，依法檢杳，遺留殘渣不得過0.2°%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之二十?！竞繙y定】照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.06mol/l 枸櫞酸溶液-

2、乙腈(80:20)，用三乙胺調節(jié)ph值至3. 5為流動相；流速為每分鐘lml; 檢測波長為287。理論板數按多克沙星峰計算松不低于2000,多克沙星峰與相鄰雜 質峰的分離度應符合規(guī)定。測定法取木品20mg,精密稱定，置100ml量瓶屮，加流動相溶解，并稀釋至刻度, 搖勻，精密量取20 pl注入液和色譜儀，記錄色譜圖；另取多克沙星對照品，同法測 定。按外標法以峰而積計算，即得?！绢悇e】喹諾酮類。【貯藏】遮光，密封，在干燥處保存?？肆稚承强肆稚承怯⑽拿Q：cl inafloxacin 英文同義詞：7-(3-amino_l-pyrrolidinyl)-l-cyclopropyl-6-fluoro-8

3、-chloro_l，4-dihydro-4-o xo-3-quinolinecarboxylic acid;clinafloxacin cas 號：105956-97-6分子式:c17h17c1fn3o3分子量：365. 79克林沙星;7-(3-氨基-1-毗咯烷基)-1-環(huán)丙基-6-氟-8-氯-1, 4-二氫-4- 氧代-3-喹啉羧酸;1-環(huán)丙基-6-氟-7-(3-氨基毗咯烷-1-基)-8-氯-1，4-二氫-4-氧-喹 啉-3-羧酸標準：企標本品按干燥品計算，含量不得少于98. 5%。【性狀】木品為白色或微黃色結晶性粉末；無臭，味苦。本品在水中易溶，在氯仿中兒乎不溶。【鑒別】在含量測定項t的閣

4、譜屮，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰 的保留時間一致。【檢查】干燥失重取木品，在105°c干燥至恒重，減失重量不得過2.0%。熾灼殘渣取本品l.og，置鉑坩堝中，依法檢查，遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項t遺留的殘渣，依法檢查，含重金展不得過百萬分之二十。 【含量測定】照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.06mol/l枸櫞 酸溶液-乙腈(80:20)，用三乙胺調節(jié)ph值至3. 5為流動相;流速為每分鐘lml;檢測 波1<:為292nm。理論板數按多克沙星峰計算應不低于2000,克林沙星峰與和鄰雜質峰 的分離度

5、應符合規(guī)定。測定法取木品20mg,精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解，并用水稀釋至刻度， 搖勻，精密量取20 ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取克林沙星對照品，同法測 定。按外標法以峰面積計算，即得?！绢悇e】喹諾酮類?！举A藏】遮光，密封，在干燥處保存。結構克林沙星本品力7-（3-氨基-1-毗咯烷基）-1-環(huán)丙基-6-誠-8-氯-1，4-二氫-4-氧代-3-喹啉 駿酸;1_環(huán)丙基_6-氟-7-（3-氨基毗咯焼基）_8-氯h，4-二氫-4-氧-陸啉-3-駿酸。 按無水物計算，含c17h17c1fn3o3不得少于98.0%。性狀本品為白色或微黃色結晶性粉末。兒乎無臭，味苦。本品在水屮溶解，在甲

6、醇屮微溶，在乙醇屮極微溶解，在氯仿屮幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶。鑒別1. 取木品適量，置干燥試管屮，加丙二酸約30mg，加醋酐10滴，在水浴上加熱 510分鐘，溶液顯紅棕色。2. 取本品加鹽酸液（0. 01mol/l）制成每1ml屮含5嗶的溶液，照分光光度法測 定，在277、315nni波長處宥最大吸收。檢s1. 溶液的澄清度取木品0. lg加10ml試氣化鈉溶液溶解后，溶液應澄清；如顯 色，與黃色或黃綠色4號標準比色液比較，不得更深。2. 有關物質取本品約60mg，加3ml氫氧化鈉溶解后，加叩醇制成每1ml屮含6mg 的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，分別加甲醇制成每lml中含60嗎

7、和30嗎 的溶液，作為對照溶液（1）和（2）。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10， 分別點于同一硅膠hf254薄層板（硅膠hf254與含0. 5%羧甲甲基纖維素鈉溶液調成 糊狀制成）上，以氯仿甲醇-苯-二乙氨-水（15: 16: 10: 7: 4）為展開劑，展開 約6cm，取出，晾干，五分鐘內置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質 斑點，不得多于2個，其中一點的熒光強度與對照溶液（2）所顯主斑點的熒光強度 比較，不得更強。3. 氟取木品約40mg，精密稱定，照氟檢查法測定，含氟量不得少于4.0%.4. 水分取本品，照水分測定法測定，含水分不得過7.0%。5. 熾灼殘渣取本品l

8、.og,置鉑坩堝屮，依法檢查，遺留殘渣不得過0.2%。【含量測定】照高效液相色譜法測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.06md/l4句 櫞酸溶液-乙腈（80:20），用三乙胺調節(jié)ph值至3. 5為流動相；流速為每分鐘lml;檢測波長為292。理論板數按多克沙星峰計算松不低于2000,多克沙星峰與相鄰雜質 峰的分離度應符合規(guī)定。測定法取木品20mg,精密稱定，置100ml量瓶屮，加水溶解，并用水稀釋至刻度, 搖勻，精密量取20 pl注入液和色譜儀，記錄色譜圖；另取多克沙星對照品，同法測 定。按外標法以峰而積計算，即得?！绢悇e】喹諾酮類【貯藏】遮光，密封，在干燥處保存

9、?！就ㄓ妹Q】鹽酸環(huán)內'沙足拼音名：yansuan huanbingshaxing覽文名：ciprofloxacin hydrochloride【性狀】本品為白色至微黃色結品性粉末；幾乎無臭，味苦。木品在水中溶解，在甲醇中微溶，在乙醇中極微溶解；在0. lmol/l鹽酸溶液中略溶?！捐b別】（1）在含fi測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保衍時間應與對照品溶液主峰的保留吋間一致。（2）木品的紅外光吸收圖譜成與對照的圖譜（光譜集647圖）一致。（3）木品的水溶液顯氯化物的鑒別反應?！緳z查】酸度取本品,加水制成每lrol中含25mg的溶液,ph值應為3. 0-4. 5。溶液的澄清度與顏

10、色取木品0. lg，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色4號標準比色液比較，不得更深。有關物質取本品適景，川流動相溶解并制成每1ml屮約含0. 5mg的溶液，作為供試品溶液,精密景取適量，用流動相制成每lml屮含lug的溶液，作為對照溶液。照含景測定項下的色譜條件，取對照溶液50ul注入液相色皓儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色皓峰的峰高約為滿量程的20%,精密景取供試品溶液與對照溶液各50 ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜閣屮如有雜質峰，單個雜質峰而積不得人于對照溶液主峰而積的2倍（0.4%），各雜質峰而積的和不得大于對照溶液主

11、峰而積的3. 5倍（0.7%）（供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0. 05倍的峰可忽略不計）。水分収本品，照水分測定法測定，含水分應為5. 0%-7. 0%。熾灼殘渣取本品l.og,置鉑坩堝巾，依法檢查（附錄vidn），遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項卜*遺留的殘渣，依法檢查（附錄vhih）,含重金屬不得過百萬分之二十?！竞繙y定】照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵介硅膠為填充劑；以0. 05mol/l枸櫞酸溶液-乙腈（82: 18）用三乙胺調節(jié)ph值至3. 5為流動相；流速為每分鐘lmh杜溫30'c;檢測波長為 277nm0理論板數按環(huán)w沙星峰計算不低丁 2000,環(huán)w沙星峰與ffl鄰雜質峰間的分離度應符合要求。測定法取木品適s,精密稱定，加流動相溶解并定呈稀釋制成每1ml中含環(huán)丙沙星0. 5mg的溶液，精密量取10 ul注入液相色譜儀，記錄色譜閣；另取環(huán)丙沙星對照品，m法測定，按外標法以峰面積計算供試品中d