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1、質(zhì)譜分析習(xí)題解答、簡(jiǎn)答題 1 以單聚焦質(zhì)譜儀為例,說(shuō)明組成儀器各個(gè)主要部分的作用及原理答:(1)真空系統(tǒng),質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器必須處于高真空狀 態(tài)。(2)進(jìn)樣系統(tǒng),將樣品氣化為蒸氣送入質(zhì)譜儀離子源中。樣品在進(jìn)樣系統(tǒng) 中被適當(dāng)加熱后轉(zhuǎn)化為即轉(zhuǎn)化為氣體。(3)離子源,被分析的氣體或蒸氣進(jìn)入 離子源后通過(guò)電子轟擊(電子轟擊離子源)、化學(xué)電離(化學(xué)電離源)、場(chǎng)致電 離(場(chǎng)致電離源)、場(chǎng)解析電離(場(chǎng)解吸電離源)或快離子轟擊電離(快離子轟 擊電離源)等轉(zhuǎn)化為碎片離子,然后進(jìn)入(4)質(zhì)量分析器,自離子源產(chǎn)生的離 子束在加速電極電場(chǎng)作用下被加速獲得一定的動(dòng)能, 再進(jìn)入垂直于離子運(yùn)動(dòng)方向 的均勻磁
2、場(chǎng)中,由于受到磁場(chǎng)力的作用而改變運(yùn)動(dòng)方向作圓周運(yùn)動(dòng),使不同質(zhì)荷 比的離子順序到達(dá)檢測(cè)器產(chǎn)生檢測(cè)信號(hào)而得到質(zhì)譜圖。(5)離子檢測(cè)器,通常以電子倍增管檢測(cè)離子流。2. 有機(jī)化合物在電子轟擊離子源中有可能產(chǎn)生哪些類型的離子?從這些離子的 質(zhì)譜峰中可以得到一些什么信息?答:(1)分子離子。從分子離子峰可以確定相對(duì)分子質(zhì)量。(2)同位素離子峰。當(dāng)有機(jī)化合物中含有S,CI,Br等元素時(shí),在質(zhì)譜圖中會(huì)出現(xiàn)含有這些同位素的離 子峰,同位素峰的強(qiáng)度比與同位素的豐度比相當(dāng),因而可以也來(lái)判斷化合物中是否含有某些元素(通常采用 M+2/M強(qiáng)度比)。(3)碎片離子峰。根據(jù)碎片離 子峰可以和闡明分子的結(jié)構(gòu)。另外尚有重排離
3、子峰、兩價(jià)離子峰、亞穩(wěn)離子峰等 都可以在確定化合物結(jié)構(gòu)時(shí)得到應(yīng)用。3. 如何利用質(zhì)譜信息來(lái)判斷化合物的相對(duì)分子質(zhì)量?判斷分子式?答:利用分子離峰可以準(zhǔn)確測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量。高分辨質(zhì)譜儀可以準(zhǔn)確測(cè)定分子離子或碎片離子的質(zhì)荷比,故可利用元素的精確質(zhì)量及豐度比計(jì)算元素組成。二、選擇題1: B、B、C、B、A、6: B、A、C、C、A、11: B、A、A、B、B、15: A、A、B、C、C三、填空題1.分子失去一個(gè)電子,-開(kāi)裂和麥?zhǔn)现嘏? 電子轟擊;快原子轟擊;化學(xué);電噴霧3強(qiáng);二電子共扼;兩個(gè)鍵;脫水4. C4H9CH C 十 H2;水;乙烯5. CH3OCH3; CH3CH2OCH2CH2CH2CH
4、3四、正誤判斷1: 、 、 、 、 、 6:、11:、五、綜合解析1.可以從a裂解,i裂解,麥?zhǔn)现嘏诺冉嵌瓤紤]。僅供個(gè)人用于學(xué)習(xí)、研究;不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins pers
5、onnelles; pasa des fins commerciales.to員bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflCH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMUCnO 員 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxue 貝 ex.僅供個(gè)人用于學(xué)習(xí)、研究;不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to員bko gA.nrogeHKO T
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