基于8051單片機的雙電測四探針薄膜電阻率測量系統(tǒng)畢業(yè)設(shè)計說明書

1、 摘 要電阻率是電子材料的重要參考性能數(shù)，薄膜電阻率的測量備受關(guān)注。采用傳統(tǒng)四探針高電阻率測量方法測量薄膜電阻率，需要加入較多的修正才能得到精確的結(jié)果。因此，研究薄膜電阻率的測量系統(tǒng)原理、軟硬件集成方法等具有很重要的意義和應(yīng)用價值。 在綜合比較各種電阻率測量方法的基礎(chǔ)上，本設(shè)計采用雙電測組合法測量薄膜電阻率。首先，系統(tǒng)研究雙電測組合法薄膜電阻率測量原理，跟據(jù)測量要求改進電阻率的計算方法，極大的簡化相關(guān)修正，提高測量結(jié)果的可靠性和精確度。其次，基于單片機的rymaszewski四探針雙電測組合法設(shè)計了薄膜電阻率自動化測量系統(tǒng)。在8051單片機的控制下，利用基于cd4052芯片的接口電路實現(xiàn)電流探

2、針，電壓探針的自動切換，并通過單片機控制實現(xiàn)兩次電壓測量；同時根據(jù)兩次測量結(jié)果編程完成范德堡修正因子的計算，最終實現(xiàn)薄膜電阻率自動測量和顯示，建立基于8051單片機的雙電測四探針薄膜電阻率測量系統(tǒng)。實驗結(jié)果表明，所設(shè)計的自動測量系統(tǒng)不僅可以滿足多種薄膜電阻率測量要求，而且提高了測量精度和自動化程度，同時精簡了薄膜電阻率測量過程。關(guān)鍵詞：四探針雙電測組合法; 范德堡修正因子;cd4052; 薄膜電阻率abstractattention is mainly paid to the measurement of resistivity-an important property of thin fi

3、lm. owing to apply traditional four-probe method on film sample resistivity measurement, complex corrections are required in order to acquire an accurate result and sample will easily be scratched during the measuring process when using manual four-probe equipment. therefore, the measurement theory,

4、 software and hardware integration method by virtual instrumentation for thin film resistivity automatic system are of important value.in comprehensive comparative measurement method of resistivity, on the basis of the design uses double electrical measurement group legal measuring film resistivity.

5、 first, system research double electrical measurement is the legitimate film resistivity measurements of the principle with according to measurement requirements, the calculation method of improving resistivity, greatly simplified related correction, improve the reliability and precision measurement

6、 result. secondly,based on scm rymaszewski four-point probe double electrical measurement group the film resistivity legitimate design automation measuring system. in 8051 under the control of the single chip microcomputer based on cd4052 chip interface circuit implements current probe, voltage prob

7、e to switch, and through the single-chip microcomputer control achieve two voltage measurement; and according to two measurement results programmed vanderbilt correction factor calculation, and finally achieve the film resistivity of automatic measurement and display, based on the single chip microc

8、omputer 8051 double electrical measurement of four probe film resistivity measuring system. the experimental result shows that the design of automatic measurement system can not only meet a variety of film resistivity measurement requirements, and improve the measuring precision and automation degre

9、e, and streamline film resistivity measurement process. keywords: dual electro measurement with four point probes; van der pauw correction factor ; cd4052; film resistivity 目錄第一章 緒論11.1設(shè)計的目的11.2 國內(nèi)外研究進展11.2.1 電阻率測量對薄膜材料研究的意義21.2.2 電阻率測量技術(shù)41.3 本章小結(jié)11第二章 四探針電阻率測量原理122.1 四探針基本原理122.1.1 體原理122.1.2 薄層原理1

10、42.1.3 測準(zhǔn)條件152.2 雙電測組合法測量原理162.3 本章小結(jié)19第三章 單片機控制技術(shù)203.1 單片機的結(jié)構(gòu)203.2 單片機的指令系統(tǒng)及匯編程序設(shè)計203.3 單片機的定時器，中斷系統(tǒng)以及串行口213.3.1 單片機的定時器213.3.2 單片機的中斷系統(tǒng)及串行口223.4 單片機的人機交互與擴展技術(shù)233.4.1 單片機的人機交互技術(shù)233.4.2 存儲器的擴展與系統(tǒng)擴展技術(shù)253.5 單片機應(yīng)用系統(tǒng)開發(fā)與設(shè)計253.6 本章小結(jié)27第四章 薄膜電阻率測量系統(tǒng)硬件設(shè)計284.1 系統(tǒng)設(shè)計284.2 應(yīng)用需求分析284.3 系統(tǒng)硬件結(jié)構(gòu)設(shè)計294.3.1 硬件選擇304.3.

11、2 硬件模塊設(shè)計324.4 本章小結(jié)34第五章 薄膜電阻率測量系統(tǒng)軟件設(shè)計355.1 薄膜電阻率測量系統(tǒng)軟件構(gòu)思355.2 信號采集模塊375.3 信號處理模塊375.4 薄膜電阻率的運算模塊385.5 數(shù)據(jù)的存儲與回放模塊415.6 薄膜電阻率測量軟件435.7 本章小結(jié)46第六章 總結(jié)與致謝47總結(jié)47致謝48參考文獻49附 錄51外文翻譯52第一章 緒論1.1設(shè)計的目的電阻率是電子材料的基本參數(shù)，電阻率的精確測量對于材料機理研究和性能評價有著重要的意義。針對不同材料，應(yīng)該采用不同的方法來進行電阻率測量。肅然目前可以應(yīng)用的電阻率測量方法有很多種，但是仍然不能滿足新型材料的測量需求。針對新材

12、料的特點改進原有方法或設(shè)計新的測量方法，也是新材料電阻率測量研究的重要組成部分。近年來，薄膜材料得到了越來越多的關(guān)注，而且隨著對薄膜性能要求的提高，薄膜的厚度也越來越薄，幾百納米的薄膜超薄膜的廣泛研究對近年來，薄膜材料得到了越來越多的關(guān)注，而且隨著對薄膜性能要求的提高，膜的厚度越來越薄，幾百納米的超薄膜的廣泛研究對電阻率測量提出了新的要求。對薄膜這樣有平整表面的樣品，電阻率測量一般采用四探針法。常見的四探針電阻率測量設(shè)備都是為半導(dǎo)體材料設(shè)計的。半導(dǎo)體材料材質(zhì)堅硬，電阻率范圍在量級，而薄膜材料不僅是在樣品厚度，在樣品的材質(zhì)以及電阻率的范圍上都與一般的半導(dǎo)體材料有著顯著的不同。以納米磁性薄膜為例，

13、厚度只有幾百納米，一般采用濺射、電化學(xué)沉積、氣相沉積等方法制作，附著在基底表面，連接十分脆弱，采用四探針法測量電阻率時，樣品極易被針尖劃傷，不僅不能完成測量，還會破壞樣品；而且它們的電阻率多在以下，超出了一般電阻率測量裝置的量程。量程更大精確度更高并且充分考慮薄膜樣品特點的測量系統(tǒng)才能滿足薄膜樣品電阻率的測量需求。1.2 國內(nèi)外研究進展電阻率是材料的基本參數(shù)之一。隨著材料科學(xué)的不斷發(fā)展，電阻率測量技術(shù)也在不斷進步。本節(jié)首先說明電阻率測量在薄膜材料研究中的意義，接著總結(jié)電阻率測量方法，最后介紹四探針電阻率測量方法的發(fā)展歷程以及四探針電阻率測量設(shè)備的發(fā)展?fàn)顩r。1.2.1 電阻率測量對薄膜材料研究的

14、意義隨著材料應(yīng)用領(lǐng)域的拓寬，材料電阻率對材料來說也不僅僅只是標(biāo)識其導(dǎo)電性能的參數(shù)，以納米磁性薄膜為例說明電阻率測量在薄膜材料研究中的意義。納米磁性薄膜也是本研究測量對象的原型。納米薄膜是指尺寸在納米量級的顆粒(晶粒)構(gòu)成的薄膜或者層厚在納米量級的單層或多層薄膜，通常也稱作納米顆粒薄膜和納米多層薄膜。與普通薄膜相比，納米薄膜具有許多獨特的性能，如具有巨電導(dǎo)、巨磁電阻效應(yīng)、巨霍爾效應(yīng)等。因而在軍事、重工業(yè)、輕工業(yè)、石化等領(lǐng)域表現(xiàn)出了廣泛的應(yīng)用前景。常見的納米磁性薄膜有微波軟磁薄膜、巨磁阻薄膜等。在這些應(yīng)用中電阻率都極大的影響著材料的性能。1. 軟磁薄膜隨著通信技術(shù)的飛速發(fā)展，對能在ghz高頻段應(yīng)用

15、的微磁器件提出越來越迫切的需求。以高頻電感器為代表的微磁器件在技術(shù)革新上的主要難題在于缺乏高頻下仍能保持良好性能的磁性材料。另外，通信技術(shù)的發(fā)展也帶來越來越嚴(yán)重的電磁污染，對電磁波吸收材料提出了更高要求，傳統(tǒng)的磁性吸波材料由于材料局限性已難以滿足這些應(yīng)用需求。因此，研究在微波高頻下具有高磁導(dǎo)率、超低磁損耗或高磁損耗的材料都具有重要意義。軟磁材料可以很好的滿足這樣的需求。所謂軟磁材料，特指那些矯頑力小、容易磁化和退磁的磁性材料。軟磁材料的用途非常廣泛。因為它們?nèi)菀状呕屯舜?，而且具有很高的?dǎo)磁率，可以起到很好的聚集磁力線的作用，所以軟磁材料被廣泛用來作為磁力線的通路，即用作導(dǎo)磁材料，例如變壓器、

16、傳感器的鐵芯，磁屏蔽罩等。由于軟磁材料一般應(yīng)用在高頻環(huán)境下，所以除過導(dǎo)磁率，在實際應(yīng)用中對材料的自然共振頻率和渦流損耗也需要考慮。對于面內(nèi)單軸各向異性的薄膜，自然共振頻率為： （1-1）其中，為旋磁因子，為飽和磁化強度，為面內(nèi)單軸各向異性場。在其難軸方向，磁導(dǎo)率實部為： (1-2) 考慮趨膚效應(yīng)，渦流損耗截止頻率為： （1-3）其中和分別為薄膜的電阻率和厚度，渦流損耗截止頻率定義當(dāng)磁導(dǎo)率實部下降到起始磁導(dǎo)率值的2/3時所對應(yīng)的頻率。可以看出，理想的軟磁薄膜不僅應(yīng)具有高的飽和磁化強度和適當(dāng)?shù)膯屋S面內(nèi)各向異性場以保證高的鐵磁共振頻率和高的磁導(dǎo)率，還需要具備小的厚度和高的電阻率以盡可能減少高頻下的渦

17、流損耗。反射率是評價吸波材料性能的重要參數(shù)，當(dāng)在空氣中傳播的電磁波遇到由介電常數(shù)為、磁導(dǎo)率為的材料構(gòu)成的界面時，其反射系數(shù)為： （1-4）其中為材料的阻抗，和分別為磁導(dǎo)率和介電常數(shù)的損耗角。根據(jù)drude關(guān)系式，與電導(dǎo)率對應(yīng)的介電常數(shù)為： （1-5）在微波頻段，頻率為 1 ghz 時，通常極化弛豫時間s，因此 。由于很大，和之間的數(shù)值差很大，故一般情形下純金屬磁性納米膜的反射率較高。通過大幅度降低金屬磁性納米膜的介電常數(shù)來降低反射率，使其可以應(yīng)用于微波吸收。鄧聯(lián)文根據(jù)實驗測量得到的不同類型的薄膜磁譜計算模擬了電導(dǎo)率對反射系數(shù)的影響。對于擁有不同磁譜的材料，不論是共振性磁譜還是弛豫型磁譜抑或是雙

18、峰共振型磁譜，材料的電導(dǎo)率都顯著的影響著它們的吸波性能。一般說來電導(dǎo)率越小，反射率越小，材料吸波性能越好。由于納米金屬膜微波介電常數(shù)的測量技術(shù)還不能得到應(yīng)用，而金屬薄膜電導(dǎo)率測量技術(shù)較成熟，并且電導(dǎo)率與介電常數(shù)直接關(guān)聯(lián)，因此，研究探討電導(dǎo)率對金屬磁性納米膜微波吸收性能的影響規(guī)律，對研制超薄型薄膜吸波材料具有重要意義。2. 巨磁電阻薄膜磁記錄材料在當(dāng)今社會的發(fā)展中有著廣泛而重要的作用，一般包括 垂直磁記錄材料，磁記錄材料，高密度磁記錄材料，巨磁電阻(gmr)材料，其中由于巨磁電阻材料的優(yōu)異的磁特性而成為當(dāng)前研究的熱點。巨磁阻效應(yīng)是指磁性材料的電阻率在有外磁場作用時較之無外磁場作用時存在巨大變化的

19、現(xiàn)象。巨磁阻效應(yīng)自從被發(fā)現(xiàn)以來就被用于研制硬磁盤的數(shù)據(jù)讀出頭，使得存儲單字節(jié)數(shù)據(jù)所需的磁性材料尺寸大為減少，從而使得磁盤的存儲能力得到大幅度的提高。巨磁阻效應(yīng)的研究的主要內(nèi)容是制作樣品使得其能在磁場環(huán)境下更加靈敏的變化電阻率，電阻率測量顯然是研究的基礎(chǔ)。在市場需求的推動下，硬盤的磁頭尺寸越來越小，作為關(guān)鍵部件的巨磁阻薄膜器件的尺度也不斷減小，對其電阻率的測量難度也就不斷的增加。這個領(lǐng)域的研究不僅局限在材料本身，對于電阻率測量方法的研究同樣活躍。綜上所述電阻率測量在納米磁性薄膜主要研究領(lǐng)域都有起著重要的作用。納米薄膜制備技術(shù)從原理上可歸為化學(xué)方法與物理方法兩大類,包括溶膠-凝膠法、l-b膜法、電

20、化學(xué)沉積法、化學(xué)氣相沉積、低能團簇束沉積、真空蒸發(fā)法、濺射沉積、分子與原子束外延、分子自組裝等。這些制作方法得到的薄膜品一般都不具有堅硬的材質(zhì)和大的面積，和堅硬的半導(dǎo)體材料有明顯的不同。而且電阻率的范圍也和半導(dǎo)體材料不同，常見的吸波材料電阻率在左右，而一般的半導(dǎo)體材料電阻率都在 量級，針對磁性薄膜的電阻率測量儀器仍需要進一步研究。1.2.2 電阻率測量技術(shù)電阻率測量是材料研究的基礎(chǔ)，伴隨著材料以及相關(guān)學(xué)科的發(fā)展不斷進步。不同的樣品有不同的性質(zhì)，適用的電阻率測量方法也不相同。下面首先總結(jié)各種電阻率測量方法，接著對本研究所采用的四探針電阻率測量法的發(fā)展歷程做簡單回顧，并介紹現(xiàn)今四探針電阻率測量設(shè)備

21、的發(fā)展現(xiàn)狀。1. 電阻率測量方法材料電阻率的測量方法有很多，適用對象不同，測量原理也不相同。這些測量方法大致可以分為接觸式和非接觸式兩類。表1-1中列舉了比較流行的測量方法對其應(yīng)用范圍。 表 1-1 電阻率測量方法測量分類方法及使用范圍及備注非接觸測量法渦流法測量整片樣品電阻的平均值，非鐵磁性金屬樣品等離子共振紅外線法測量載流子濃度計算電阻率，測試樣品尺度大于1mm微波掃描線微鏡探頭測試法可測得薄膜電阻率分布圖，用于測量微區(qū)電阻率接觸測量法電勢探針法兩探針法適合體電阻測量三電極保護法適合體電阻測量擴展電阻法需要背面大面積歐姆接觸四探針法應(yīng)用范圍廣肖特基探針法電容汞探針法要求襯底串聯(lián)電阻小三探針

22、電擊穿法要求襯底起 短路作用 非接觸測量法主要用于對微區(qū)電阻率的測量，在此只做簡單的介紹。與接觸測量法相比非接觸測量法最大優(yōu)點在于：測量設(shè)備與被測樣片沒有接觸，不損壞和沾污被測樣片。缺點是設(shè)備復(fù)雜，儀器成本高，測量范圍窄。目前常見的非接觸電阻率測量法有三種，一是渦電流法，渦電流法要求必須事先使用己知電阻率的標(biāo)準(zhǔn)片校正，且只能測出整個樣片的電阻率平均值，測量精度約為5%；二是等離子共振紅外線法，該測試方法利用等離子共振極小點對薄層材料進行測試，該測試方法可以測量大于1mm的微區(qū)；三是微波掃描顯微鏡探測頭測試法，該方法己應(yīng)用于金屬薄膜電阻率測試。采用共振微波顯微鏡，通過掃描獲取微區(qū)的電荷分布圖，進

23、而化為層電阻分圖。 接觸式電阻率測量方法是電阻率測量的主流。對于金屬材料的電阻率，可以根據(jù)歐姆定律，將電流通過材料，通過測量壓降來計算電阻率。但是對與非金屬材料來說，由于金屬探筆與材料樣品間的接觸電阻的存在，接觸電阻可以高達幾千歐姆，甚至超過材料的體電阻，無法采用上述方法測量電阻率。為解決這個問題人們提出了二探針法和四探針法。保證電壓測量探針上沒有電流通過，測出的電阻率與接觸電阻無關(guān)。雖然四探針法與二探針相比精度稍差，但是對于材料形狀要求并不嚴(yán)格，大多數(shù)局限都可以通過計算修正；對于薄膜材料四探針法不僅可以測量其電阻率的數(shù)值而且可以用來研究電阻率分布等性質(zhì)，因此被廣泛使用。表1-2中列出了四探針

24、法分類和應(yīng)用條件等信息。表 1-2 四探針法測量分類及方法使用范圍及備注直線四探針法一位測需要全方位修正perloff雙測經(jīng)驗公式修整rymaszeski雙測雙電測組合法來源矩形四探針法豎直四探針需要全方位修正斜置四探針（改進范得堡法）可用于小于90um微區(qū)的薄膜電阻率的測定2. 四探針法的發(fā)展四探針法已經(jīng)有一百多年的歷史，原理最初被joseph john thomson在1861年提出，并由schlumberger在1920年第一次實際應(yīng)用在地球電阻率的測量。四探針法測量電阻率的基本思想是將電流通過兩根接觸材料表面的探針導(dǎo)入材料，再用兩根探針采集材料表面兩點在此電流環(huán)境下的電勢差，通過電勢差

25、和電流便可以計算出電阻率材料的電阻率。在測量樣品無窮大且探針等距的排列在一條直線時，電阻率計算公式有最簡單的形式： （1-6）式中i為通過探針的電流，v測量得到的電壓值，s為探針間距。探針也可以排列成方形，也有相似的計算表達式。四探針法理論和實現(xiàn)都比較簡單，但這都基于對樣品的理想假設(shè)，而在實際測量中，樣品一般都不滿足理想樣品的條件。對非理想條件的修正才是四探針法研究的主要內(nèi)容。20世紀(jì)50、60年代四探針法開始進入半導(dǎo)體電阻率測量領(lǐng)域，在此后的幾十年中四探針技術(shù)得到了深入的研究，形成了比較完備的理論體系。對四探針技術(shù)的研究可以分為兩個方向：一是通過理論推導(dǎo)得到精確的電阻率計算公式，采用的方法主

26、要包括鏡像源法、保形變化法以及基本的電磁學(xué)分析等方法；二是通過改進測量方法來屏蔽邊界條件的影響。以valdes l b，smits f m為代表的一批研究者通過鏡像法總結(jié)了各種非理想條件下的修正公式。valdes l b應(yīng)用鏡像法給出了直線四探針法測量規(guī)則樣品時的近邊界修正公式，并總結(jié)了四探針側(cè)量的準(zhǔn)條件；smits f m研究了直線四探針對稱得放置在矩形樣品中央時的邊緣修正；catalano s b重點討論了方形探針的近邊界修正；vaughan d e和swindon w研究了任意放置探針測量圓形樣品的邊緣修正；keywell f，martin g b用無限系列鏡像源研究了方形四探針測量方形

27、樣品的邊緣修正系數(shù)；宿昌厚推導(dǎo)計算了直線型四探針測量矩形樣品時，對于不同長寬比例的樣片在各種邊界條件下不同的修正函數(shù)；logan ma用無限系列鏡像源研究了直線四探針測量方形樣品時的邊緣修正系數(shù)。他們得到的修正公式都有統(tǒng)一的形式：，其中是理想狀態(tài)下的電阻率測量值。隨著修正維數(shù)的增加修正因子的復(fù)雜程度將快速的增加，而對于磁性薄膜這樣小尺寸的薄層樣品，修正應(yīng)該在三維方向進行，計算公式十分繁瑣。還有研究者通過圖形變換的方法來得到修正函數(shù)。micea a研究任意放置探針測量方形樣品邊緣修正系數(shù)，采用方法是先將方形樣品變換成圓形，四個探針的位置也變換到圓形上的相應(yīng)位置，然后用vaughan d e得到的

28、圓形樣品電阻率計算公式計算得到電阻率，變換過程中探針位置的確定采用了鏡像源法；logan ma研究任意排布的四探針測量矩形樣品時的修正函數(shù)，采用的方法是將矩形樣品變換到無窮大平面，四根探針的位置也變換到了無窮大平面上的相應(yīng)位置，變換過程利用了復(fù)平面上的雅可比正弦函數(shù)，十分復(fù)雜；孫以材在計算方形探針測量方形樣品的邊緣修正時，現(xiàn)將方形變換到圓形，再將圓形變換到無窮大平面，計算方法相對簡單。swartzendruber l j則利用圖形變換理論解決了直線四探針在理論上可以分辨多大區(qū)域內(nèi)的電阻率不均勻性的問題，為微區(qū)電阻率分布問題的研究奠定了基礎(chǔ)。另一些研究者則從泊松方程，格林函數(shù)等電磁學(xué)基本理論出發(fā)

29、來得到測量不同形狀樣品時在不同邊界條件下的修正函數(shù)，yamashita m是其中的杰出代表，發(fā)表了一系列論文說明用直線型四探針測量電阻率時，對不同樣品修正函數(shù)的推導(dǎo)過程以及在實驗中檢驗的結(jié)果，包括矩形樣品、圓形薄片和固體圓柱體，對于方形探針的情況也進行了討論。hansen e b，perloff d s，murashima s等人也在這個領(lǐng)域的研究中做出了貢獻。除了通過修正來得到精確的電阻率測量結(jié)果，一些研究者還希望通過對測量方法的改進來修正四探針的測量結(jié)果。1958年van der pauw針對薄膜樣品提出了一種新的電阻率測量方法。此方法要求樣品厚度均勻，成片狀，無孤立孔洞，并且接觸點位于樣

30、品的邊緣，觸點越小越好。具體的測量方法是，在如圖1-1所示的一任意形狀厚度為t的片狀樣品邊緣作四個觸點，a、b、c、d，盡量作到使 ab 垂直cd。在任意相鄰的兩觸點，如ac，通以電流，測出另一對觸點 db 電位差，則有；然后再向 ad 間通過一電流，測出 cb 間的電位差 ,則有。則該樣品的電阻率可以表示為： （1-7）在公式1-7中為范得堡修正函數(shù)。圖1-1 van der pauw法測量電阻率 圖1-2改進的van der pauw法測量示意圖 perloff d s，rymaszeusk r等人將這種測兩次而屏蔽尺寸影響的測量方法推廣到直線四探針法，發(fā)展出了雙電測法。雙電測法與傳統(tǒng)四探

31、針法測量過程的主要區(qū)別在于后者是單次測量，而前者要對被測對象進行兩次測量。相比傳統(tǒng)的四探針法，它具有以下優(yōu)點：在四根探針排列成一條直線的條件下，測量結(jié)果與探針間距無關(guān)，并可使用不相等間距探針頭，而且對于小尺寸樣品不需要進行邊界修正和尺寸修正。perloff法和rymaszewski法不同只在于電路連接的方式，電阻率的計算方法是基本一樣的，根據(jù)兩次測量的結(jié)果計算出電阻率值。在薄膜樣品的物理模型下，在兩種連接模式中得到的電壓測量結(jié)果應(yīng)滿足以下關(guān)系： (1-8)進而可以得到方阻計算公式： (1-9) 雙電測法提出后得到了廣泛的研究。perloff給出了包含厚度修正的電阻率計算多項式。宿昌厚和魯效明在

32、總結(jié)國內(nèi)外對雙電測法研究的基礎(chǔ)上，比較總結(jié)了雙電測法相對一般四探針法的優(yōu)勢，提出了雙電測組合法的概念并完善了修正體系，yamashita m也對雙電測法的應(yīng)用范圍作了研究。目前雙電測組合法已經(jīng)被作為電阻率測量的標(biāo)準(zhǔn)方法被公布。本研究構(gòu)建的磁性薄膜電阻率測量系統(tǒng)也主要應(yīng)用雙電測組合法完成。微區(qū)電阻率的測量是四探針法的重要應(yīng)用領(lǐng)域。將傳統(tǒng)的四探針法應(yīng)用于測量微區(qū)電阻率，最大的誤差來源將是探針的游移，而van der pauw法和雙電測組合法測量對于探針位置的要求不嚴(yán)格，正好可以解決這個問題。具體的測量方法包括改進的vander pauw法和斜置式方形rymaszewski四探針法兩種。改進的van

33、 der pauw法由孫以材從van der pauw的測量方法發(fā)展而來，并成功的應(yīng)用于微區(qū)電阻率的測量。這一方法的要點是：在顯微鏡幫助下用目視法將四個探針尖分別置于方形微小樣品面上的內(nèi)切圓外四個角區(qū)，如圖 1-2 所示；接著進行四次測量，第一次測量時，用a、b探針作為電流探針，電流為i，d、c探針作為電壓探針，其間電壓為 ；第二次測量時用b、c探針作為通電流探針，電流仍為i，a、d探針作為測電壓探針，其間電壓為；然后依次以c、d和d、a作為通電流的探針，相應(yīng)測電壓的探針b、a和c、d間電壓分別為和 。由四次測量結(jié)果可得樣品的方塊電阻為: （1-10）其中為范得堡修正函數(shù)。基于同樣的考慮，將直

34、線型的 rymaszewski 法應(yīng)用于方形探針進行微區(qū)電阻率測量，就是斜置式方形 rymaszewski 四探針法。電阻率計算公式于直線型探針測量時基本一致。改進的 van der pauw 法和斜置式方形 rymaszewski 四探針法在微區(qū)電阻率測量上的成功應(yīng)用進一步說明了做為其來源的雙電測組合法的優(yōu)越性和可靠性。許多研究者也在不斷的改進四探針法，使其不再限于電阻率值的測量。例如，crossley p a和perloff d s在上世紀(jì)70年代就發(fā)展出了可得到樣品薄層電阻分布的測試方法，即mapping技術(shù)。孫以材等人也為mapping技術(shù)的實際應(yīng)用做出貢獻。在集成電路研究中四探針法也

35、得到廣泛的應(yīng)用，如在表面態(tài)研究，以及芯片測試方法等，perloff d s曾應(yīng)用四探針測量技術(shù)來研究光刻套刻誤差；在器件研究中四探針法也有用武之地，如在對超淺結(jié)（ultra-shallow junction，usj）器件的研究中，一些研究者通過特別設(shè)計的探針來減少測量對樣品帶來的損壞，另一些則對測量方法進行了深入的討論。四探針法測量磁性材料電阻率的研究也有許多報道，研究主要集中于對磁阻效應(yīng)的研究，磁場對材料電阻率的影響，而不在于電阻率本身的測量精度的提高。 3.四探針測量設(shè)備的發(fā)展根據(jù)四探針法制作出測量儀器才能為科學(xué)研究服務(wù)。早期的文獻中報道的電阻率測量設(shè)備是全手動的，電流不能連續(xù)調(diào)節(jié)，電壓表

36、也是外接設(shè)備，對邊界條件的修正參數(shù)列表給出。buehler m g等人完成的電阻率測量設(shè)備就是這樣的，測量對象是塊狀半導(dǎo)體樣品，測量范圍為0.730。測量技術(shù)不斷發(fā)展，對于自動化測量，自動化數(shù)據(jù)處理的需求使人們不斷努力提高測量設(shè)備的性能，將計算機引入測量系統(tǒng)計算修正函數(shù)的做法也漸漸出現(xiàn)。到上世紀(jì)80年代末，四探針測量設(shè)備已經(jīng)設(shè)計定型并批量生產(chǎn)，其中一些設(shè)備可以自動完成傳統(tǒng)四探針法測量電阻率，并給出帶厚度修正的電阻率測量結(jié)果，電阻率測量范圍可以達到，并出現(xiàn)了由計算機控制測量過程的產(chǎn)品。目前四探針測量設(shè)備已經(jīng)實現(xiàn)了和計算機技術(shù)的緊密結(jié)合。國內(nèi)國外設(shè)計生產(chǎn)四探針測量電阻率設(shè)備的公司也很多。1.3 本

37、章小結(jié)本設(shè)計的薄膜電阻率測試系統(tǒng)由硬件和軟件兩部分組成。硬件部分主要包括激勵電路、信號處理電路。激勵電路產(chǎn)生測量所需的激勵電壓和電流, 信號處理電路將激勵電壓和電流信號進行放大、濾波處理。設(shè)計中采用多功能數(shù)據(jù)采集卡來完成信號的采集和處理。本設(shè)計要求采用基于虛擬儀器技術(shù)的rymaszewski四探針雙電測組合法，應(yīng)用模擬電子開關(guān)設(shè)計電流和電壓探針切換控制電路，并應(yīng)用labview控制實現(xiàn)電流和電壓探針的自動切換以及精密電流的輸出和電壓的測量；同時依靠labview的強大數(shù)據(jù)處理能力完成范德堡修正因子的計算，最終建立基于虛擬儀器技術(shù)的雙電測四探針薄膜電阻率測量系統(tǒng)。在總結(jié)比較各種電阻率測量理論的基

38、礎(chǔ)上，選擇適合薄膜樣品電阻率測量的雙電測組合法作為系統(tǒng)構(gòu)建的理論基礎(chǔ)。運用虛擬儀器技術(shù)實現(xiàn)自動化測量系統(tǒng)。再依據(jù)薄膜的特點設(shè)計特殊的功能模塊使系統(tǒng)更加適合薄膜材料。最終的系統(tǒng)工作穩(wěn)定，達到設(shè)計要求。本文的主要內(nèi)容分述如下。首先闡明研究的目的，以納米磁性薄膜為例說明了電阻率測量在現(xiàn)今薄膜材料研究中的意義。系統(tǒng)的分析和總結(jié)了材料電阻率的測量方法以及四探針電阻率測量方法的發(fā)展過程。接著總結(jié)了傳統(tǒng)四探針法測量原理及修正體系，雙電測組合法測量原理和厚度修正公式，并對雙電測組合法不需要邊界修正的特性給出證明。通過比較，雙電測組合法在測量薄膜樣品上的優(yōu)勢被體現(xiàn)出來，成為系統(tǒng)構(gòu)建的理論基礎(chǔ)。第二章 四探針電阻

39、率測量原理四探針理論是成熟的電阻率測量方法，因其理論簡明，測量過程簡單方便而被廣泛采用。本章首先總結(jié)一般四探針法的基本理論，測準(zhǔn)條件以及通過鏡像源法得到的修正體系；接著介紹了雙電測組合法的理論基礎(chǔ)，給出電阻率計算方法以及厚度修正公式，并對雙電測組合法不需要邊界和尺寸修正的特性給出證明。2.1 四探針基本原理四探針電阻率測量法的基本思路是，將電流通入材料，再測量電流在材料中產(chǎn)生的電勢差，根據(jù)材料的幾何特性找到電阻率和電流以及測量電勢差之間的關(guān)系，進而求出材料的電阻率。由于樣品的厚度會影響電力線在樣品中的分布，根據(jù)樣品的厚度應(yīng)采用不同的物理模型推導(dǎo)四探針測量電阻率計算公式，體原理適于塊體樣品而薄層

40、原理適于薄層樣品。運用四探針法測量材料電阻率，在不滿足測準(zhǔn)條件的情況下得到的測量結(jié)果都需要進行修正。2.1.1 體原理設(shè)想一塊電阻率為的均勻半導(dǎo)體樣品，樣品的幾何尺寸與測量探針的間距相比可以看作半無限大。設(shè)探針引入的點電流源的電流強度為i，樣品內(nèi)的電力線分布，等勢線分布如圖2-1所示：圖2-1點電流源對于無窮大樣品上由探針引入的點電流源來說，樣品中的等電位面是一個球面，對應(yīng)每一球面應(yīng)有確定的電位，r為半徑。因為探針引入的點電流強度為i，而且導(dǎo)體是均勻的，所以半球等位面上電流密度可以表示為： （2-1）其中為半徑為r的半球等位面的面積。利用下式關(guān)系： （2-2） （2-3）由2-2和2-3分析得

41、 （2-4）電流源對于兩電壓探針間電勢差的貢獻可以表示為： （2-5）應(yīng)用四探針設(shè)備進行電阻率測量時，須將四根探針放置于樣品表面，如圖2-2所示。圖2-2 電流通過1、4探針的情形如果電流從探針1流入，從探針4流出，則可以把探針1和4看作是點電流源（或點電流匯）來進行處理。由公式（2-5）可以得知兩個電流源對探針2和3間電勢的貢獻分別為： （2-6） （2-7）根據(jù)疊加原理，由式（2-6）和式（2-7）可得2、3探針間的電位差： （2-8）由式（2-8），樣品的電阻率可以表示為： （2-9）式（2-9）是利用體原理得到的直流四探針法測電阻率的普遍公式。若四探針處于同一平面的同一條直線上，其間距

42、分別為、，則式（2-9）變?yōu)椋?（2-10）若探針間間距相等，表達式變?yōu)椋?（2-11）對于滿足體原理的樣品，電阻率計算公式和探針間距相關(guān)。2.1.2 薄層原理薄層原理適用于薄膜樣片。當(dāng)樣品厚度相比四探針間距很小時，在電流源作用下，樣品內(nèi)的線等勢線分布如圖 2-3 所示。圖2-3 薄層原理下樣品內(nèi)電力線等勢線分布這時材料內(nèi)的等勢面是以電流通入點為圓心的柱面。分析方法與體原理基本相同，等勢面上電流密度的表達式為： （2-12）其中w為樣品厚度。與式（2-4）推導(dǎo)過程相同，可以得到。 （2-13）某個電流源對于兩電壓探針間電勢差的貢獻可以表示為： （2-14）則探針1和4處電流源對探針2和3間電勢

43、的貢獻分別為： （2-15） （2-16）根據(jù)疊加原理，測量電勢差的理論表達式為： （2-17）這樣電阻率的表達式為： （2-18）對于等距直線型探針，電阻率的表達式可以簡化為： （2-19） 對于滿足薄層原理要求的樣片，電阻率計算結(jié)果和樣品厚度相關(guān)。體原理和薄層原理應(yīng)用范圍在后面介紹厚度修正時再進行界定。2.1.3 測準(zhǔn)條件 用直流四探針法測量電阻率時，滿足以下測試條件則測量結(jié)果不需要修正。 （1）測量區(qū)域的電阻率應(yīng)是均勻的。針距不宜過大，一般采用1毫米左右較適宜。 （2）四根探針應(yīng)處于同一平面的同一條直線上，因此樣品表面應(yīng)平整。 （3）四探針與試樣應(yīng)有良好的接觸。探針應(yīng)當(dāng)比較尖，與樣品的接

44、觸點應(yīng)為半球形，使電流入射狀發(fā)散(或匯攏)，且接觸半徑應(yīng)遠遠小于針距；要求針尖可壓痕的線度必須小于100微米，針尖應(yīng)有一定壓力，一般取20牛頓為宜。 （4）電流通過樣品時不應(yīng)引起樣品的電導(dǎo)率發(fā)生變化。 （5）要使用電位差計或高輸入阻抗的電子儀器來進行電壓測量。 （6）電流i在測量期間應(yīng)保持恒定。 （7）應(yīng)關(guān)注探針間距對測試結(jié)果的影響。如果直線排列的每一根探針之間的間隔與額定的距離s稍有誤差的話，則有： （2-20）由公式2-20得，探針2和探針3是電壓探針，是第i次探針偏離開額定位置的線位移。在實際測量中一般都無法全部條件滿足，需要進行修正來得到精確的電阻率值。2.2 雙電測組合法測量原理 在

45、本章2.1節(jié)中討論的修正方法都是基于體原理進行討論的，可以看到雖然四探針法理論本身比較簡單，但是修正函數(shù)十分繁雜。通過改進測量方法可以屏蔽邊界條件對測量結(jié)果的影響。所謂雙電測是指將四根探針兩兩組合，讓電流先后通過不同的探針對，測量相應(yīng)的另外兩針間電壓，按相關(guān)的公式求出電阻值。這時針距和邊界效應(yīng)對測量結(jié)果產(chǎn)生的影響將不存在，實現(xiàn)“自我修正”減小誤差。雙電測組合法是專門用來測量薄膜樣品電阻率的，不需要增加設(shè)備，但是需要增加測量步驟，改進電阻率計算方法。 方法概述：雙電測組合法是基于薄層原理的，它的前身是rymaszewski 法和perloff法。它們的原理基本相同，區(qū)別在于測量中采用的探針組合方

46、式。rymaszewski法和perloff 法應(yīng)用的電路連接方式如圖2-13所示：a.rymaszewski法b.perloff法圖 2-13 兩種測量方法電路連接方式可以看到兩種方法都是將傳統(tǒng)四探針法的電路連接方式和另一種電路連接方式相結(jié)合進行測量的。下面以rymaszewski法為例介紹如何建立測量值和材料電阻率之間的關(guān)系。由薄層原理，當(dāng)電流通過1、2探針時，3和4探針間的勢差為： (2-21)在公式2-21中，為材料的方塊電阻。定義為： （2-22）可以得到： （2-23）當(dāng)電流通過1、4探針時，2和3探針見的勢差為： （2-24）則令： （2-25） 則有： （2-26）有（2-23

47、）-（2-26）式分析得出： （2-27）得到與測量值之間的關(guān)系，經(jīng)過數(shù)學(xué)處理就可以得到電阻率的表達式。電阻率的計算公式為： （2-28）其中w為薄膜厚度，f為常數(shù)因子，在雙測組合法中不同的連接方式下的常數(shù)因子是不相同的，表2-1中列出了rymaszewski法測量時不同電壓電流探針組合下薄層原理電阻率計算公式中修正因子的值。表2-1 rymaszewski法測量薄膜電阻率的常數(shù)因子f電流探針電壓探針薄膜電阻修正因子142312342.3 本章小結(jié)本章總結(jié)并比較了傳統(tǒng)四探針法和雙電測組合法兩種電阻率測量方法?？梢钥闯?，傳統(tǒng)四探針法雖然測量步驟簡單但是修正體系繁復(fù)雜，并不適于小尺寸薄膜樣品電阻率

48、的測量；雙電測組合法的理論模型是基于薄層樣品的，數(shù)據(jù)處理模式固定而且不需要邊界修正，雖然需要在測量過程中動態(tài)的改變電路的連接方式，而且數(shù)據(jù)處理過程的計算量很大，但是通過流程的自動化和編程實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理，這些問題都可以得到解決?；谝陨戏治?，本測量系統(tǒng)確定應(yīng)用rymaszewski雙電測組合法作為電阻率的測量方法。第三章 系統(tǒng)的硬件設(shè)計3.1 系統(tǒng)主要設(shè)備的選型根據(jù)變頻循環(huán)投切恒壓供水系統(tǒng)的原理，系統(tǒng)的電氣控制總框圖如圖3.1所示： 壓 力 變送 器報警、控制等量輸出變頻器組水泵機組軟啟動a/d模塊可編程控制器（plc）通訊模塊故障、控制等量輸入圖3.1 系統(tǒng)的電氣控制總框圖由以上電氣系統(tǒng)總框圖可

49、以看出，該系統(tǒng)的主要硬件設(shè)備應(yīng)包括以下幾部分：（1）plc及其擴展模塊；（2）變頻器；（3）水泵機組；（4）壓力變送器；（5）液位變送器。主要設(shè)備選型如表3-1所示：表3-1 本系統(tǒng)主要硬件設(shè)備清單主要設(shè)備型號及其生產(chǎn)廠家可編程控制器（plc）siemens cpu226模擬量擴展模塊siemens em235、em232變頻器siemens mm440水泵機組siemens 1lg0系列 4臺壓力變送器2088經(jīng)濟型壓力變送器液位變送器分體式液位變送器ds26（淄博丹佛斯公司）下面詳述選型過程。3.1.1 plc及其擴展模塊的選型plc是整個變頻恒壓供水系統(tǒng)的核心部件，它主要完成對系統(tǒng)中所有

50、輸入信號的采集、所有輸出單元的控制、恒壓的實現(xiàn)以及對外的數(shù)據(jù)交換。因此，我們在選擇plc 時，要考慮指令的執(zhí)行速度、指令豐富程度、內(nèi)存空間、通訊接口及協(xié)議、帶擴展模塊的能力和編程軟件的方便與否等多方面的諸多因素。由于恒壓供水自動控制系統(tǒng)設(shè)備相對較少，控制邏輯相對較簡單，所以，本系統(tǒng)的plc就選用德國siemens公司的s7-200型。s7-200型plc結(jié)構(gòu)緊湊，價格低廉嗎，具有較高的性價比，廣泛應(yīng)用于一些小型控制系統(tǒng)。siemens公司的plc具有可靠性高、可擴展性好，又有較豐富的通信指令，且通信協(xié)議較簡單等優(yōu)點；plc可以上接工控計算機，對自動控制系統(tǒng)進行監(jiān)測控制。plc和上位機的通信采用

51、pc/ppi電纜，支持點對點接口（ppi）協(xié)議，pc/ppi電纜可以方便的實現(xiàn)plc的通信接口rs485到pc機的通信接口rs232的轉(zhuǎn)換，用戶程序有三級口令保護，可以對程序?qū)嵤┌踩Ｗo。根據(jù)控制系統(tǒng)實際所需端子數(shù)目，考慮plc端子數(shù)目要有一定的預(yù)留量和可擴展性等方面因素，因此，選用的plc為s7-200的主模塊為cpu226。其開關(guān)量輸出為16點，輸出形式為ac220v繼電器輸出；開關(guān)量輸入為24點，輸入形式為+24v直流輸入。由于實際中需要模擬量輸入點1個，模擬量輸出點2個，所以，需對其擴展。擴展模塊選擇的是一片em232和一片em235。em232選用的是4路輸出。em235模塊有4個模

52、擬量輸入（aiw），1個模擬量輸出（aqw）信號通道。所有輸入輸出信號接入端口時能夠自動完成a/d的轉(zhuǎn)換，標(biāo)準(zhǔn)信號能夠自動完成d/a的轉(zhuǎn)換，一個字長的數(shù)字信號能夠轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)信號。em235模塊，還可以針對不同的輸入信號，通過dip開關(guān)進行設(shè)置。3.1.2 變頻器的選型變頻器是本系統(tǒng)的控制執(zhí)行機構(gòu)的主要硬件。其控制方式是通過對頻率的改變實現(xiàn)對電機轉(zhuǎn)速的調(diào)節(jié)，從而改變水泵的出水量，進而改變管道中的供水壓力。變頻器的選擇必須根據(jù)水泵電機的功率和電流進行選擇。本系統(tǒng)要可以能夠擴展實現(xiàn)監(jiān)控功能，所以變頻器還應(yīng)具有通訊功能。根據(jù)控制功能不同，通用變頻器可以分為三種類型：普通功能u/f控制變頻器、具有轉(zhuǎn)矩控

53、制功能的高功能型u/f控制變頻器以及矢量控制高功能型變頻器。供水系統(tǒng)屬于泵類負(fù)載，低速運行時的轉(zhuǎn)矩小，可以選擇價格相對便宜的u/f控制變頻器。 由于本設(shè)計中plc選擇的是西門子的s7-200型號，為了方便plc和變頻器之間的通信，我們選擇西門子的micromaster440變頻器。它是是全新一代可以廣泛應(yīng)用的多功能標(biāo)準(zhǔn)變頻器，采用高性能的矢量控制技術(shù)，提供低速高轉(zhuǎn)矩輸出和良好的動態(tài)特性，同時具備超強的過載能力，以滿足廣泛的應(yīng)用場合。創(chuàng)新的bico（內(nèi)部功能互聯(lián)）功能有無可比擬的靈活性。380v-480v±10%，三相，交流，0.37kw-250kw；內(nèi)置pid控制器，參數(shù)自整定等諸多

54、功能。本設(shè)計中用到的四臺水泵電機，其中三臺為160kw，一臺為90kw。所選用的變頻器適合這一點，另外，選擇西門子的變頻器可以通過rs485通信協(xié)議和接口直接與西門子plc相連，更便于設(shè)備之間的通信。3.1.3 水泵機組的選型水泵機組的選型基本原則，一是要確保平穩(wěn)運行；二是要經(jīng)常處于高效區(qū)運行，以求取得較好的節(jié)能效果。要使泵組常處于高效區(qū)運行，則所選用的水泵型號必須與系統(tǒng)用水量的變化幅度相匹配。本設(shè)計的要求為：電動機額定功率為160kw和90kw，供水壓力為0.4mpa，根據(jù)本設(shè)計要求并結(jié)合實際中生活用水的情況，最終確定選用固安捷的3臺西門子1lg0系列的160kw異步電動機和一臺90kw的異步電動機。西門子1lg0系列產(chǎn)品主要針對風(fēng)機類、泵類、壓縮機類及暖通空調(diào)類負(fù)載，適用于各種定速和變轉(zhuǎn)矩負(fù)載（轉(zhuǎn)矩隨著轉(zhuǎn)速的平方成比例地增加，功率與轉(zhuǎn)速的立方成正比）調(diào)速應(yīng)用。根據(jù)iec 60034-5標(biāo)準(zhǔn)（防止觸及電動機內(nèi)部的帶電部件和轉(zhuǎn)動部件，避免灰塵的有害沉淀，防止任何方向的水滴濺射）。所有電動機都按照ip55防護等級進行設(shè)計。它們可以用于含塵的或潮濕的環(huán)境中。電機具有適應(yīng)濕熱帶條件下使用的絕緣，絕緣系統(tǒng)包括：