酶工程設(shè)備：第九章層析設(shè)備和離子交換設(shè)備ppt課件

1、第九章第九章 層析設(shè)備和離子交換設(shè)備層析設(shè)備和離子交換設(shè)備一、層析法一、層析法1 1、定義、定義利用混合物中各種組分的物理化學(xué)性質(zhì)不利用混合物中各種組分的物理化學(xué)性質(zhì)不同，分別、分析多組分混合物的一種方同，分別、分析多組分混合物的一種方法。法。固定相：固體或液體；固定相：固體或液體；流動(dòng)相：氣體或液體；流動(dòng)相：氣體或液體；當(dāng)流動(dòng)相流過(guò)固定相時(shí)，各組分以不同的當(dāng)流動(dòng)相流過(guò)固定相時(shí)，各組分以不同的速度挪動(dòng)，而到達(dá)分別的目的。速度挪動(dòng)，而到達(dá)分別的目的。 2、層析法分類 按兩相的形狀來(lái)分： 流動(dòng)相 固定相 按固定相的運(yùn)用方式分： 柱層析、紙層析、薄層層析 按分別機(jī)制分： 吸附層析、分配層析、離子交換

2、層析、凝膠過(guò)濾、其它層析如親和層析等 固體：氣固色譜（GSC）氣體：氣相色譜液體：氣液色譜（GLC）固體：液固色譜（LSC）液體：液相色譜液體：液液色譜（LLC）二、柱層析分別根本原理二、柱層析分別根本原理一、吸附柱層析一、吸附柱層析 原理：利用固體吸附劑對(duì)混合試樣各組分的吸原理：利用固體吸附劑對(duì)混合試樣各組分的吸附力不同而使混合物中各組分分別。附力不同而使混合物中各組分分別。 吸附力：離子引力吸附力：離子引力 范德華力范德華力 H H鍵鍵 等等固定相：固體吸附劑固定相：固體吸附劑 常用：活性炭，氧化鋁，硅膠等常用：活性炭，氧化鋁，硅膠等流動(dòng)相：洗脫劑流動(dòng)相：洗脫劑 常用純?nèi)軇┗蚧旌先軇┎缓?/p>

3、，且不與水常用純?nèi)軇┗蚧旌先軇┎缓?，且不與水互溶互溶 吸附力較強(qiáng)的組分，挪動(dòng)的間隔小，后出柱；吸附力較強(qiáng)的組分，挪動(dòng)的間隔小，后出柱；吸附力較弱的組分，挪動(dòng)的間隔大，先出柱。吸附力較弱的組分，挪動(dòng)的間隔大，先出柱。 二、分配柱層析二、分配柱層析 原理原理 分配層析是利用混合物中各組分在兩種不分配層析是利用混合物中各組分在兩種不相混溶的溶劑間分配系數(shù)相混溶的溶劑間分配系數(shù)K K的不同，使各組分的不同，使各組分得以分別。得以分別。 分配系數(shù)小的先出柱；分配系數(shù)大的后出柱分配系數(shù)小的先出柱；分配系數(shù)大的后出柱 固定相：液體，常用水或水混合液體固定相：液體，常用水或水混合液體 支持劑：硅膠、硅藻土、

4、纖維素等。支持劑：硅膠、硅藻土、纖維素等。 流動(dòng)相：普通是有機(jī)溶劑流動(dòng)相：普通是有機(jī)溶劑 CK 固流固定相中溶質(zhì)的濃度流動(dòng)相中該溶質(zhì)的濃度C三、離子交換柱層析三、離子交換柱層析離子交換柱層析是以離子交換劑作為固定相，離子交換柱層析是以離子交換劑作為固定相，分分別子型化合物的方法。分分別子型化合物的方法。1 1、原理、原理 利用各種離子對(duì)離子交換樹脂的親和力利用各種離子對(duì)離子交換樹脂的親和力的不同，而使離子型化合物得以分別。的不同，而使離子型化合物得以分別。 親和力大，挪動(dòng)慢，不易洗脫；親和力大，挪動(dòng)慢，不易洗脫； 親和力小，挪動(dòng)快，易洗脫下來(lái)親和力小，挪動(dòng)快，易洗脫下來(lái) 2 2、離子交換樹脂、

5、離子交換樹脂 構(gòu)造構(gòu)造 由三部分組成：由三部分組成： 一部分是交聯(lián)的具有三維空間立體構(gòu)造的網(wǎng)絡(luò)骨架；一部分是交聯(lián)的具有三維空間立體構(gòu)造的網(wǎng)絡(luò)骨架；一部分是結(jié)合在骨架上的功能基活性基；一部分一部分是結(jié)合在骨架上的功能基活性基；一部分是活性基所帶的相反電荷的離子，稱為可交換離子。是活性基所帶的相反電荷的離子，稱為可交換離子。2 2離子交換樹脂的分類離子交換樹脂的分類對(duì)強(qiáng)堿性產(chǎn)物宜選用弱酸性樹脂對(duì)強(qiáng)堿性產(chǎn)物宜選用弱酸性樹脂, ,對(duì)弱堿性對(duì)弱堿性產(chǎn)物宜選用強(qiáng)酸性樹脂產(chǎn)物宜選用強(qiáng)酸性樹脂; ;弱酸性產(chǎn)物宜用弱酸性產(chǎn)物宜用強(qiáng)堿性樹脂強(qiáng)堿性樹脂, ,強(qiáng)酸性產(chǎn)物宜用弱堿性樹脂強(qiáng)酸性產(chǎn)物宜用弱堿性樹脂 3. 3

6、. 離子交換柱層析操作步驟離子交換柱層析操作步驟 樹脂選擇與處置樹脂選擇與處置裝柱裝柱樣品上柱樣品上柱欲分別組分吸留欲分別組分吸留水洗除雜物水洗除雜物洗脫洗脫搜集搜集再生再生 常用洗脫劑：酸堿鹽常用洗脫劑：酸堿鹽 四、凝膠層析四、凝膠層析1 1、原理：、原理： 利用多孔凝膠為利用多孔凝膠為固定相，是根據(jù)料液固定相，是根據(jù)料液中溶質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量中溶質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量的差別進(jìn)展分別的液的差別進(jìn)展分別的液相層析法。相層析法。2 2、操作：、操作： 裝柱裝柱加樣加樣洗脫洗脫3 3、常用凝膠、常用凝膠 聚丙烯酰胺凝膠、聚丙烯酰胺凝膠、葡聚糖凝膠、瓊脂糖葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠凝膠三、柱層析設(shè)備三、柱層析設(shè)備

7、進(jìn)樣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、 層析柱、層析柱、 搜集器搜集器 檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng) 記錄器餾分收集器廢液圖10-53 色譜裝置示意圖PHUV監(jiān)測(cè)柱泵樣品溶劑緩沖液1 1、進(jìn)樣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)貯液罐貯液罐: :裝流動(dòng)相裝流動(dòng)相 資料：玻璃、不銹鋼或氟塑料資料：玻璃、不銹鋼或氟塑料泵：將液體延續(xù)保送到層析柱泵：將液體延續(xù)保送到層析柱 恒壓泵恒壓泵 恒流泵恒流泵進(jìn)樣閥：普通采用六通閥進(jìn)樣閥：普通采用六通閥2 2、層析柱、層析柱 a自制簡(jiǎn)易層祈柱；b普通商品柱； c雙底板層析柱3 3、組分搜集器、組分搜集器4 4、檢測(cè)器、檢測(cè)器紫外吸收檢測(cè)器紫外吸收檢測(cè)器示差折光檢測(cè)器示差折光檢測(cè)器電導(dǎo)檢測(cè)器電導(dǎo)檢測(cè)器熒光檢測(cè)器熒

8、光檢測(cè)器四、離子交換設(shè)備四、離子交換設(shè)備1 1、普通離子交換罐、普通離子交換罐外型：橢圓形底及頂?shù)膱A筒外型：橢圓形底及頂?shù)膱A筒形設(shè)備形設(shè)備上部：溶液分布安裝上部：溶液分布安裝底部：多孔板、篩網(wǎng)及濾布底部：多孔板、篩網(wǎng)及濾布以支持樹脂層，或者用石以支持樹脂層，或者用石英石或卵石直接鋪于罐底英石或卵石直接鋪于罐底罐頂罐底各種進(jìn)出口罐頂罐底各種進(jìn)出口圖10-1 具有多孔支持板的離子交換罐1-視鏡 2-進(jìn)料口 3-手孔 4-液體分布器 5-樹脂層 6-多孔板 7-尼龍布 8-出液口867543212 2、反吸附離子交換罐、反吸附離子交換罐 被交換的溶液由罐的下被交換的溶液由罐的下部導(dǎo)入，其流速和粘度部

9、導(dǎo)入，其流速和粘度以使樹脂在罐內(nèi)呈沸騰以使樹脂在罐內(nèi)呈沸騰形狀而不溢出罐外為宜，形狀而不溢出罐外為宜，交換后的溶液那么由罐交換后的溶液那么由罐頂?shù)某隹谝绯鲰數(shù)某隹谝绯鰞?yōu)點(diǎn)：省去菌絲過(guò)濾優(yōu)點(diǎn)：省去菌絲過(guò)濾 、液、液固兩相接觸面大而且較固兩相接觸面大而且較均勻，操均勻，操 作時(shí)不產(chǎn)生短作時(shí)不產(chǎn)生短路、死角，以及流速大路、死角，以及流速大和消費(fèi)周期短和消費(fèi)周期短3 3、混合床交換罐、混合床交換罐 P P 圖10-3反吸負(fù)離子交換罐1-被交換溶液進(jìn)口 2-淋洗水解吸液和再生液進(jìn)口 3-廢液出口 4，5-分布器 6-淋洗水解吸液和再生液出口，反洗水進(jìn)口654321第十章第十章 蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)

10、備一、蒸發(fā)一、蒸發(fā)一概述一概述1 1、定義、定義 蒸發(fā)是利用溶質(zhì)與溶劑揮發(fā)度的差別，提蒸發(fā)是利用溶質(zhì)與溶劑揮發(fā)度的差別，提高溶液濃度的一種方法。高溶液濃度的一種方法。 蒸發(fā)必要條件：蒸發(fā)必要條件： 不斷供應(yīng)熱能；不斷供應(yīng)熱能； 不斷排除蒸汽不斷排除蒸汽 蒸發(fā)方式：蒸發(fā)方式： 自然蒸發(fā)；自然蒸發(fā)； 沸騰蒸發(fā)沸騰蒸發(fā)2 2、蒸發(fā)目的、蒸發(fā)目的 制取濃溶液制取濃溶液 得過(guò)飽和溶液得過(guò)飽和溶液 純化溶劑純化溶劑3 3、分類、分類1 1按操作壓力：按操作壓力： 常壓常壓 加壓加壓 減壓真空蒸發(fā)減壓真空蒸發(fā)2 2按蒸汽利用情況：按蒸汽利用情況： 單效蒸發(fā)：凡是在蒸發(fā)器內(nèi)蒸發(fā)所產(chǎn)生的單效蒸發(fā)：凡是在蒸發(fā)器內(nèi)

11、蒸發(fā)所產(chǎn)生的二次蒸汽不再加以利用，此種操作稱為單二次蒸汽不再加以利用，此種操作稱為單效蒸發(fā)。效蒸發(fā)。 多效蒸發(fā)：假設(shè)干個(gè)蒸發(fā)器串聯(lián)起來(lái)，將多效蒸發(fā)：假設(shè)干個(gè)蒸發(fā)器串聯(lián)起來(lái)，將前一個(gè)蒸發(fā)器產(chǎn)生的二次蒸汽引人后一個(gè)前一個(gè)蒸發(fā)器產(chǎn)生的二次蒸汽引人后一個(gè)蒸發(fā)器的加熱室作為熱源加以利用，此種蒸發(fā)器的加熱室作為熱源加以利用，此種操作稱多效蒸發(fā)操作稱多效蒸發(fā)3 3按料液流程：按料液流程： 單程型：料液以液膜方式一次經(jīng)過(guò)加熱單程型：料液以液膜方式一次經(jīng)過(guò)加熱 室不進(jìn)展循環(huán)蒸發(fā)室不進(jìn)展循環(huán)蒸發(fā) 循環(huán)型：料液在蒸發(fā)器內(nèi)做循環(huán)流動(dòng)。循環(huán)型：料液在蒸發(fā)器內(nèi)做循環(huán)流動(dòng)。 自然循環(huán)、強(qiáng)迫循環(huán)自然循環(huán)、強(qiáng)迫循環(huán)4 4按加熱

12、部分的構(gòu)造按加熱部分的構(gòu)造 膜式膜式 非膜式非膜式二常用蒸發(fā)設(shè)備二常用蒸發(fā)設(shè)備 主體設(shè)備：蒸發(fā)器加熱器、分別主體設(shè)備：蒸發(fā)器加熱器、分別器器 附屬設(shè)備：冷凝器、除沫器、真空附屬設(shè)備：冷凝器、除沫器、真空安裝安裝 疏水安裝疏水安裝 1 1、單程長(zhǎng)管膜式真空蒸發(fā)器、單程長(zhǎng)管膜式真空蒸發(fā)器 特點(diǎn)：料液不做循環(huán)流動(dòng)；料液呈膜特點(diǎn)：料液不做循環(huán)流動(dòng)；料液呈膜狀流狀流 動(dòng)；真空操作；適用于熱敏性動(dòng)；真空操作；適用于熱敏性物料物料 細(xì)長(zhǎng)管束；蒸汽殼程，料液管程細(xì)長(zhǎng)管束；蒸汽殼程，料液管程 根據(jù)物料流向不同分為：根據(jù)物料流向不同分為： 升膜式、降膜式升膜式、降膜式 、升降膜式、升降膜式P145P145升膜式：

13、升膜式：料液預(yù)熱至接近沸點(diǎn)后料液預(yù)熱至接近沸點(diǎn)后進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)入蒸發(fā)器料液高度約為管高料液高度約為管高1/51/41/51/4P146 P146 長(zhǎng)管內(nèi)液膜構(gòu)成長(zhǎng)管內(nèi)液膜構(gòu)成過(guò)程：過(guò)程：適用于：蒸發(fā)量大稀適用于：蒸發(fā)量大稀溶液、熱敏性物料、溶液、熱敏性物料、易起泡物料易起泡物料不適用：易結(jié)晶結(jié)垢及不適用：易結(jié)晶結(jié)垢及粘度大溶液粘度大溶液12二次蒸汽加熱蒸汽完成液 圖11-8 降膜式蒸發(fā)器1-蒸發(fā)器 2-分離器 3-液體分離器3料液1加熱蒸汽冷凝器進(jìn)料二次蒸汽2完成液圖11-7升膜式蒸發(fā)器1-蒸發(fā)器 2-分離器降膜式：降膜式： 構(gòu)造與升膜式類似；關(guān)鍵：液體分布安構(gòu)造與升膜式類似；關(guān)鍵：液體分布安裝

14、裝 適用于：熱敏性及濃度較大物料適用于：熱敏性及濃度較大物料12液 面液 面2（ a）1（ b）1（ c）（ d）液 面3料液1料液圖 11-9 降 膜 蒸 發(fā) 器 的 液 體 分 布 器1-加 熱 管 2-導(dǎo) 流 管 3-旋 液 分 配 頭升降膜式升降膜式 稀溶液先經(jīng)過(guò)稀溶液先經(jīng)過(guò)升膜區(qū)的濃縮，進(jìn)升膜區(qū)的濃縮，進(jìn)入器頂，進(jìn)展汽液入器頂，進(jìn)展汽液重新分布后，初步重新分布后，初步濃縮后粘度較大的濃縮后粘度較大的溶液再經(jīng)過(guò)降膜區(qū)，溶液再經(jīng)過(guò)降膜區(qū)，進(jìn)一步濃縮，然后進(jìn)一步濃縮，然后引入分別器進(jìn)展汽引入分別器進(jìn)展汽液分別。液分別。加熱蒸汽進(jìn)料55二次蒸汽 圖11-10升降膜式蒸發(fā)器1-預(yù)熱器 2-升膜

15、加熱器 3-降膜加熱器 4-分離器 5-加熱蒸汽冷凝排出口2 2、循環(huán)式薄膜蒸發(fā)器、循環(huán)式薄膜蒸發(fā)器升膜式自然循環(huán)升膜式自然循環(huán)P147 P147 圖圖7-37-3降膜式借助泵循環(huán)降膜式借助泵循環(huán)3 3、刮板式薄膜蒸發(fā)器、刮板式薄膜蒸發(fā)器薄膜由機(jī)械作用構(gòu)成薄膜由機(jī)械作用構(gòu)成下段加熱蒸發(fā)下段加熱蒸發(fā)+ +上段上段( (氣液分別氣液分別) )下段：夾套下段：夾套+ +攪拌軸攪拌軸+ +刮板刮板料液在加熱蒸發(fā)段頂部參與，在重料液在加熱蒸發(fā)段頂部參與，在重力及旋轉(zhuǎn)刮板作用下以螺旋狀液力及旋轉(zhuǎn)刮板作用下以螺旋狀液膜方式下降，下降過(guò)程中被濃縮，膜方式下降，下降過(guò)程中被濃縮，產(chǎn)生的二次蒸汽所帶溶液被刮板產(chǎn)生

16、的二次蒸汽所帶溶液被刮板甩至器壁，重新被濃縮甩至器壁，重新被濃縮(a)固定刮板式 （b)轉(zhuǎn)子式 1-夾套 2-刮板圖11-11 刮板式蒸發(fā)器加熱蒸汽加熱蒸汽蒸汽完成液(a)料液二次蒸汽冷凝水完成液(b)1冷凝水冷凝水2料液二次蒸汽料液4 4、離心式薄膜蒸發(fā)器、離心式薄膜蒸發(fā)器P148 P148 圖圖7-57-5主要構(gòu)造：離心盤主要構(gòu)造：離心盤任務(wù)過(guò)程：料液經(jīng)泵送至蒸發(fā)器后由噴嘴噴至離任務(wù)過(guò)程：料液經(jīng)泵送至蒸發(fā)器后由噴嘴噴至離心盤反面，在離心力作用下構(gòu)成薄膜且迅速向心盤反面，在離心力作用下構(gòu)成薄膜且迅速向盤的周邊運(yùn)動(dòng)；離心盤夾套內(nèi)通入蒸汽后，對(duì)盤的周邊運(yùn)動(dòng)；離心盤夾套內(nèi)通入蒸汽后，對(duì)其外表液膜進(jìn)

17、展加熱蒸發(fā)，所得濃縮液聚集于其外表液膜進(jìn)展加熱蒸發(fā)，所得濃縮液聚集于周邊液槽內(nèi)由泵排出；蒸汽放熱后成冷凝水，周邊液槽內(nèi)由泵排出；蒸汽放熱后成冷凝水，受離心力作用甩至夾套下邊緣聚集，由中心軸受離心力作用甩至夾套下邊緣聚集，由中心軸疏水安裝排出；構(gòu)成的二次蒸汽經(jīng)離心盤中央疏水安裝排出；構(gòu)成的二次蒸汽經(jīng)離心盤中央聚集上升，由真空泵抽出聚集上升，由真空泵抽出5 5、蒸發(fā)器附屬設(shè)備、蒸發(fā)器附屬設(shè)備1 1氣液分別器除沫器氣液分別器除沫器裝于蒸發(fā)器頂蓋下面的分別器裝于蒸發(fā)器頂蓋下面的分別器(a)折流板式（b）球形捕沫器（c）絲網(wǎng)捕沫器（d）離心式分離器圖11-13 汽液分離器 裝于蒸發(fā)器外面的分別器裝于蒸發(fā)

18、器外面的分別器(a)(c)(b)(d)圖11-14 汽液分離器2 2冷凝器冷凝器作用：冷凝二次蒸汽作用：冷凝二次蒸汽 分別二次蒸汽中不凝性氣體分別二次蒸汽中不凝性氣體間接式、直接式常用間接式、直接式常用P149P149圖圖7-87-83 3真空安裝真空安裝放射泵、往復(fù)式真空泵放射泵、往復(fù)式真空泵6 6、多效蒸發(fā)、多效蒸發(fā)1 1任務(wù)原理：任務(wù)原理： 將假設(shè)干個(gè)蒸發(fā)器串聯(lián)起來(lái)，利用將假設(shè)干個(gè)蒸發(fā)器串聯(lián)起來(lái)，利用將各效蒸發(fā)器操作壓力依次降低使相應(yīng)將各效蒸發(fā)器操作壓力依次降低使相應(yīng)的液體沸點(diǎn)也降低，從而使二次蒸汽作的液體沸點(diǎn)也降低，從而使二次蒸汽作為下一效蒸發(fā)器的加熱蒸汽，經(jīng)過(guò)假設(shè)為下一效蒸發(fā)器的加熱

19、蒸汽，經(jīng)過(guò)假設(shè)干次二次蒸汽利用而進(jìn)展的操作。干次二次蒸汽利用而進(jìn)展的操作。2 2流程：流程：P150P150并流：溶液與蒸汽的流向一樣，稱并流。并流：溶液與蒸汽的流向一樣，稱并流。逆流：溶液與蒸汽的流向相反，稱逆流。逆流：溶液與蒸汽的流向相反，稱逆流。錯(cuò)流：溶液與蒸汽在有些效間成并流，而錯(cuò)流：溶液與蒸汽在有些效間成并流，而在有在有 些效間成逆流。些效間成逆流。平流：每一效都參與原料液的方法。平流：每一效都參與原料液的方法。二、結(jié)晶二、結(jié)晶1 1、定義、定義指溶質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出晶體，構(gòu)成新相的過(guò)指溶質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出晶體，構(gòu)成新相的過(guò)程程2 2、飽和曲線和過(guò)飽和曲線、飽和曲線和過(guò)飽和曲線未

20、飽和溶液：假設(shè)添加固體那么固體溶解未飽和溶液：假設(shè)添加固體那么固體溶解 飽和溶液：溶液恰好飽和，溶質(zhì)既無(wú)溶解也無(wú)結(jié)飽和溶液：溶液恰好飽和，溶質(zhì)既無(wú)溶解也無(wú)結(jié)晶，即溶質(zhì)與溶液處于平衡形狀，此溶液稱為晶，即溶質(zhì)與溶液處于平衡形狀，此溶液稱為飽和溶液飽和溶液過(guò)飽和溶液：溶質(zhì)濃度超越飽和溶解度時(shí)，該溶過(guò)飽和溶液：溶質(zhì)濃度超越飽和溶解度時(shí)，該溶液稱之為過(guò)飽和溶液液稱之為過(guò)飽和溶液3 3、結(jié)晶過(guò)程、結(jié)晶過(guò)程構(gòu)成過(guò)飽和溶液構(gòu)成過(guò)飽和溶液P155P155構(gòu)成晶核構(gòu)成晶核晶核：過(guò)飽和溶液中首先構(gòu)成的極細(xì)微的晶核：過(guò)飽和溶液中首先構(gòu)成的極細(xì)微的單元晶體單元晶體構(gòu)成晶核過(guò)程實(shí)際上可分為兩類：構(gòu)成晶核過(guò)程實(shí)際上可分為兩類： 溶液過(guò)飽和之后自發(fā)構(gòu)成的稱一次成核溶液過(guò)飽和之后自發(fā)構(gòu)成的稱一次成核 參與晶種誘發(fā)的稱二次成核參與晶種誘發(fā)的稱二次成核晶體生長(zhǎng)：晶核生長(zhǎng)為一定外形晶體晶體生長(zhǎng)：晶核生長(zhǎng)為一定外形晶體4 4、工業(yè)常用的起晶方法、工業(yè)常用的起晶方法自然起晶法：溶劑蒸發(fā)進(jìn)入不穩(wěn)定區(qū)構(gòu)成自然起晶法：溶劑蒸發(fā)進(jìn)入不穩(wěn)定區(qū)構(gòu)成晶核，當(dāng)產(chǎn)生一定量的晶種后，參與稀晶核，當(dāng)產(chǎn)生一定量的晶種后，參與稀溶液使溶液濃度降至介穩(wěn)區(qū)，新的晶種溶液使溶液濃度降至介穩(wěn)區(qū)，新的晶種不再產(chǎn)生，溶質(zhì)在晶種外表生長(zhǎng)。不再產(chǎn)生，溶質(zhì)在晶種外表生長(zhǎng)。刺