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1、 三聚氰胺三聚氰胺甲醛樹脂的合成甲醛樹脂的合成 及層壓板的制備及層壓板的制備報(bào)告人:報(bào)告人:第五組成員:第五組成員:三聚氰胺三聚氰胺-甲醛樹脂的了解甲醛樹脂的了解 (一)定義(一)定義簡(jiǎn)稱MF樹脂,又稱蜜胺甲醛樹脂。為三聚氰胺M與甲醛 F縮合聚合而成的熱固性樹脂。習(xí)慣上常把它和脲醛樹脂統(tǒng)稱為氨基樹脂。 (二)特點(diǎn)(二)特點(diǎn)三聚氰胺-甲醛樹脂(MF)為熱固性樹脂,它具有阻燃,耐水、耐熱、耐老化、耐電弧、耐化學(xué)腐蝕、有良好的絕緣性能、光澤度和機(jī)械強(qiáng)度。 (三)應(yīng)用(三)應(yīng)用n涂料涂料n 三聚氰胺在丙烯酸系、醇酸系、環(huán)氧系涂料中作交聯(lián)劑。用丁醇、甲醇醚化后,作為高級(jí)熱固性涂料、固體粉末涂料的膠聯(lián)劑、

2、可制作金屬涂料和車輛、電器、家具用高檔氨基樹脂裝飾漆。該漆具有色澤光亮、附著力強(qiáng)、硬度高、耐老化、耐腐蝕的特點(diǎn) 。n紡織助劑紡織助劑三聚氰胺樹脂作為紡織纖維的處理劑,在國(guó)外已有60年的歷史, 我國(guó)是60年代才開始應(yīng)用的。使用它, 可提高纖維的防水、防老及防皺性能, 使織物挺刮, 手感好, 具有明亮光澤。合成及天然纖維用三聚氰胺樹脂,用途廣泛n 裝飾貼面板裝飾貼面板n 可制成防火、抗震、耐熱的層壓板,色澤鮮艷、堅(jiān)固耐熱、耐污染的裝飾板,作飛機(jī)、船舶和家具的貼面板及防火、抗震、耐熱的房屋裝飾材料n 紙張抗水劑或防水劑紙張抗水劑或防水劑n 抗水劑屬改性三聚氰胺甲醛樹脂,具有樹脂含量高,穩(wěn)定性好,水溶

3、性好,使用方便等特點(diǎn)。產(chǎn)品指標(biāo)優(yōu)于國(guó)內(nèi)同類產(chǎn)品,達(dá)到進(jìn)口產(chǎn)品的水平。其主要參考產(chǎn)品為日本索密雷茲公司的613樹脂和西德巴斯夫公司的SMV樹脂,它完全可以取代進(jìn)口產(chǎn)品用于高濃度刮刀或汽刀涂布紙機(jī)上。n 模塑粉模塑粉n 經(jīng)混煉、造粒等工序可制成蜜胺塑料,無(wú)毒、抗污,潮濕時(shí)仍能保持良好的電氣性能,可制成潔白、耐摔打的日用器皿、衛(wèi)生潔具和仿瓷餐具,電器設(shè)備等的高級(jí)絕緣材料三聚氰胺三聚氰胺-甲醛樹脂的合成甲醛樹脂的合成 原料為三聚氰胺(2,4,6三氨基1,3,5三嗪)和甲醛,后者常使用37水溶液,即福爾馬林,因M中含有三個(gè)活潑氨基,所以隨兩種原料摩爾比的不同,生成不同數(shù)目的N羥甲基取代物。按理論計(jì)算,1

4、摩爾M可與多至 6摩爾F作用,生成六個(gè)羥甲基的取代物。但工業(yè)上一般采用F/M23,以避免最終產(chǎn)物中含有過(guò)多的亞甲基醚鍵。合成反應(yīng)如下: 根據(jù)不同的反應(yīng)情況得到不同分子量的樹脂,從用作織物漿料的水溶性樹脂和難溶于水的可作模塑粉用的樹脂,以至不溶、不熔的固化樹脂。上述體系當(dāng) F/M的摩爾比增大,溫度上升,pH值下降時(shí),則反應(yīng)速率增快,而pH值的變化對(duì)反應(yīng)速率影響尤甚。 由上述反應(yīng)制得的樹脂溶液貯存期很短,在數(shù)天內(nèi)即形成凝膠,所以工業(yè)上常用噴霧干燥法制成粉狀固體,隔絕空氣以延長(zhǎng)其貯存期。MF樹脂加熱至130150即可固化,成為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的不溶、不熔固體。加入少量酸催化劑,則可提高其固化速率。MF樹脂不

5、能在室溫固化,在低于50時(shí)即使采用強(qiáng)酸催化劑,固化仍非常慢,與脲醛樹脂可在室溫下固化不同。三聚氰胺三聚氰胺-甲醛樹脂的合成工藝甲醛樹脂的合成工藝 (一) 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理三聚氰胺與甲醛可以在酸性條件下發(fā)生縮合反應(yīng),反應(yīng)通過(guò)控制單體組成和反應(yīng)程度先得到可溶性的預(yù)聚體,即三聚氰胺的三羥甲基化合物,通過(guò)加入有機(jī)堿三乙醇胺控制溶液的pH為8-9,使預(yù)聚物穩(wěn)定,在熱的作用下通過(guò)層壓得到羥甲基脫水縮合形成的交聯(lián)聚合產(chǎn)物層壓板。NCNCNCNH2H2NNH2NCNCNCNHCH2OHHOH2CHNNHCH2OHNCNCNCN(CH2OH)2(HOH2C)2NN(CH2OH)23HCHOOH-3HCHOOH-

6、 (二)實(shí)驗(yàn)配方(二)實(shí)驗(yàn)配方 三聚氰胺三聚氰胺 31.4950g 甲醛水溶液(甲醛水溶液(36%) 50ml 烏洛托品烏洛托品 0.1211g 三乙醇胺三乙醇胺 4滴滴 (三)儀器(三)儀器三頸瓶三頸瓶 1套套攪拌器攪拌器 1套套溫度計(jì)溫度計(jì) 2支支回流冷凝管回流冷凝管 1支支 濾紙濾紙 夾子夾子 15張張 量筒(量筒(10ml) 1支支 培養(yǎng)皿培養(yǎng)皿 1個(gè)個(gè) (四)實(shí)驗(yàn)步驟(四)實(shí)驗(yàn)步驟 1、往三頸瓶中加入50ml甲醛溶液和0.12g烏洛托品,攪拌使之充分溶解,再在攪拌下加入31.5g三聚氰胺,繼續(xù)攪拌5min 2、升溫至80開始反應(yīng),待反應(yīng)體系轉(zhuǎn)清后約15min,用2ml水與2ml反應(yīng)液

7、混合測(cè)定沉淀比 3. 沉淀比達(dá)到2:2時(shí),立即加入4滴的三乙醇胺,攪拌均勻后撤去水浴,反應(yīng)結(jié)束 4. 紙張的浸漬 將預(yù)聚物倒入培養(yǎng)皿中,將15張濾紙分別投入語(yǔ)句物中浸漬1-2min,浸漬均勻透徹后用鑷子取出,并用玻璃棒小心將多余的預(yù)聚物刮去,用夾子夾住固定在繩子上晾干。 (五)實(shí)驗(yàn)過(guò)程現(xiàn)象討論(五)實(shí)驗(yàn)過(guò)程現(xiàn)象討論 1. 反應(yīng)液由乳白色變?yōu)槌吻?答:這主要是由于三聚氰胺單體不溶于水,使得反應(yīng)液開始時(shí)為乳白色液體,反應(yīng)開始后,三聚氰胺單體與甲醛反應(yīng)生成三聚氰胺羥甲基化合物,引入的羥甲基增加了反應(yīng)單體的水溶性,使得單體溶于水,反應(yīng)液變得澄清。 2. 測(cè)定沉淀比時(shí)如果水的量過(guò)多,會(huì)使得溶液變渾濁 答:水不是反應(yīng)液的良溶劑,如果加入水的量過(guò)多,會(huì)導(dǎo)致預(yù)聚產(chǎn)物的析出。所以在測(cè)定沉淀比時(shí)必須嚴(yán)格控制水

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