分析化學(xué)設(shè)計實驗福爾馬林中甲醛含量的測定(精)

1、分析化學(xué)實驗報告小組成員：09 化學(xué)一班鄒少芬、09 化學(xué)六班張少宜 學(xué)生姓名：學(xué)號：專業(yè)：化學(xué)年級、班級：課程名稱：分析化學(xué)實驗 實驗項目：福爾馬林中甲醛含量的測定實驗類型：設(shè)計 實驗時間：2010.12.23、2010.1.4 實驗題目：福爾馬林中甲醛含 量的測定一、 實驗題目：福爾馬林中甲醛含量的測定二、 福爾馬林及其測定方法概述：（一）福爾馬林性質(zhì)概述：福爾馬林中的甲醛含量大致在 37% -40%左右，在醫(yī)學(xué)上福爾馬林發(fā)揮著消毒， 滅菌的作用，主要也就是甲醛的作用，因此，甲醛的含量直接注定著福爾馬林的 作用效果，甲醛含量超高，超低也都可不稱為福爾馬林.因此測定福爾馬林中甲醛的含量是至關(guān)

2、重要的.福爾馬林是甲醛（HCHO）的水溶液，外觀無色透明，具有腐蝕性，且因內(nèi)含的甲 醛揮發(fā)性很強，開瓶后一下子就會散發(fā)出強烈的刺鼻味道。具有防腐、消毒和漂 白的功能。不同領(lǐng)域有不同作用。測定福爾馬林中甲醛的含量是至關(guān)重要的。目 前采用的方法有分光光度法、色譜法、電化學(xué)法、化學(xué)滴定法等。（二）、測定方法的概述：實驗室常用的方法有亞硫酸鈉反應(yīng)與碘量法，下面介紹這兩種方法1）碘量法碘量法原理為在堿性介質(zhì)（NaOH ）中，碘轉(zhuǎn)化為碘酸鈉和碘化鈉，碘酸鈉定量 地甲醛氧化為甲酸；然后中和過量的堿并控制溶液為強堿性，再加入過量的碘化 鉀溶液，沒有反應(yīng)的碘酸鉀和碘化鉀就會反應(yīng)生成碘，最后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液

3、來滴定碘，即可計算出甲醛的含量，具體反應(yīng)如下：31z+6NaOH=NalO1+5Na|+3H2O 1O/+3HCHO=3HCOOH+1IOj+5r+6H+=3l2+3H201廿2$：0上2“282/實驗中，硫代硫酸鈉與碘的滴定終點都較明顯，易于判斷，但需標(biāo)定硫代硫酸鈉 溶液和碘溶液兩種溶液，耗時太長，在碘溶液和甲醛反應(yīng)中要注意反應(yīng)要充分， 時間要足夠。亞羽LfiHrt反應(yīng)濟反應(yīng)原理為甲廉與中型亞班M梢作用生成a拓懇囁酸帕 和一揃于氨血化仙，以百里呑靜繭為揩示齊h用筑馥標(biāo)準(zhǔn)姦巍満定住圭成的 氨fl化尙很榛鞏皺標(biāo)準(zhǔn)濫液的消耗量計算出it樣中甲醉鮎含士 反應(yīng)如下或：HCHO + NfliSOi +H

4、 O = ir e SOAa + NaOllIOHlaOH + HiSO4= NaiSOj +2H：O好判斷，認(rèn)真注意下操作與觀察，會得到滿意的結(jié)果，但要注意指示劑的配制， 亞硫酸鈉的用量也要注意足量。以上方法比較以后，酸堿滴定法測定福爾馬林中甲醛的含量的方法是較為科學(xué)的，它的反應(yīng)溫度是室溫,pH 值控制在 9. 310.4;碘量法滴定中氧化劑是 12,具 有揮發(fā)性，一般要求用 I2 進(jìn)行分析滴定時溫度要低于 25C三、設(shè)計原理：甲醛與中型亞硫酸鈉作用生成a羥基磺酸鈉和一分子氫氧化鈉，以百里香酚藍(lán)（有兩種變色范圍：（1）酸范圍為 pH1.22.8，由紅色變黃色；（2）堿范圍為 pH值 8.09

5、.6，由黃變藍(lán)色）為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的氫氧化 鈉，根據(jù)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計算出試樣中甲醛的含量。反應(yīng)如T扎：HCHO += kh SOE + NOHOH2Na(H + H事偽=NiSO4W%=ZVXCXM/m式中 W-福爾馬林中甲醛的含量;V-滴定樣品消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;m- 福爾馬林樣品的質(zhì)量，gM- 福爾馬林的相對分子質(zhì)量，g/molHCHO+Na2SO3+H2O=H2CSO OH2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O四、實驗試劑及器材：（一） 主要試劑：1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 AR 0.5mol.l-1 ；2甲基橙指示

6、劑 CR 0.1% ；3.NaCO3 固體 AR ；4百里酚藍(lán)指示劑 10g/L ；5亞硫酸鈉溶液 AR 1 mol.l-16福爾馬林試樣；需要溶液的配制（1）甲基橙溶液（2）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 AR 0.5mol/L 的配制：量取 28L 的 18mol/L 的硫酸緩緩注入小燒杯的水中，再轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，以少量 水沖洗燒杯內(nèi)壁三次，均轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，加水稀釋至 1000ml，冷卻、搖勻。（3） 0.5 mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定先準(zhǔn)確稱取 0.12000.1300 g 無水 NaCO3 臵于 250 ml 錐形瓶中，并加入 2030 ml 水溶解后，加入 12 滴甲基橙，用 H2 SO4 溶液

7、滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t 色，即為終點。平行標(biāo)定三份，計算 H2 SO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。其相對偏差不得大于0.3%。（4） 亞硫酸鈉溶液 AR1mol/L 的配制：稱取分析純的亞硫酸鈉固體 35.8g 于 250ml 的燒杯中，加如 284ml 的水溶解，（5）百里香酚藍(lán)指示劑的配制：取 0.01g 的百里香酚藍(lán)指示劑溶于 20ml 已稀釋為 20%的乙醇溶液中，攪拌放臵備 用。（二） 主要儀器：1.250mL 錐形瓶2. 20ml 移液管，2ml 吸量管；3. 量筒（100 ml）；4. 50ml 酸式滴定管（分度值 0.1 ml）；5、普通天平，稱量瓶，分析天平；五、實驗步驟1. 、0.

8、5 mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定首先先配制 0.5mol/L 硫酸溶液 1000ml （量取 28L 的 18mol/L 的硫酸緩緩注入小 燒杯的水中，再轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，以少量水沖洗燒杯內(nèi)壁三次，均轉(zhuǎn)移到試劑瓶 中，加水稀釋至 1000ml，冷卻、搖勻）。由于 H2 SO4 的濃度相對比較大， 所以我們做實驗時預(yù)計先稀釋 10 倍，之后在標(biāo)定：先準(zhǔn)確稱取 0.12000.1300 g 無水 NaCO3 于 250 ml 錐形瓶中，并加入 30 ml 水溶解后，加入 12 滴甲基橙， 用 H2 SO4 溶液至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點。平行標(biāo)定三份，計算 H2 SO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。其相對

9、偏差不得大于 0.3%。2、.酸堿滴定測甲醛含量1）取 30ml1mol/L 亞硫酸鈉溶液于 250 ml 錐形瓶中，加 3 滴百里香酚藍(lán)指示劑， 用0.5 mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至藍(lán)色消失（不記錄所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體 積）。2）量取 2ml 福爾馬林溶液于錐形瓶中，再用 0.5mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色消 失為終點。記錄消耗的硫酸體積 V。3） 福爾馬林的稱量：先稱出空稱量的質(zhì)量，用移液管量取2ml 的溶液于稱量瓶 中六、實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果記錄：1、NaCO3 的稱量：123J松量療孑松量療孑KaCO,晝曼晝曼IL 376611.1282IL00681L2559ILOObS10.

10、 885&IL 12076 121410+12122、標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的標(biāo)定：（硫酸稀釋了 10 倍）1 23HaCCXt-fr0, 12070 12130* I2L223.63217223. 70仇00a. oo0.0023. tt23.722X. 70(BOI/L )0.04921048296 048250 04825悒對僞差-0,000040. 000040. 00000平均K左0, 00003相對平均倡&0+061C = m/（M 碳酸鈉 V 硫酸）（M碳酸鈉=105.99）3、硫酸測定福爾馬林中甲醛含量：序號123V(lol/L 血SOJ/BL30.0福爾馬林 AL2.0

11、02,002,0029.9529.9329+佈0. 000;000.00凈用量29.9529. 9729.95 (CHsO) /g0. 86790 86730. 8679W%(CHX)39. 24 %39.23 %39+24 %斛（平均）39+231地對您星0. 0W0.00%aoit平境恨 Jt0.倔相對乎均僵異山 02%2.00ml 福爾馬林的質(zhì)量為：2.2115g W%=2XVX10CXM/ m （甲醛）=30.03）七、實驗結(jié)果與討論：這個實驗由于我們第一次實驗操作的不當(dāng)，使得實驗結(jié)果誤差偏大，為次我們進(jìn) 行了第二次實驗操作。下面我從幾個方面分析我們實驗前遇到的問題及其相應(yīng)解 決、實驗

12、過程中出現(xiàn)的問題和相應(yīng)的應(yīng)對、第一次實驗失敗的分析和第二次實驗 的相應(yīng)改進(jìn)。1.滴定的硫酸溶液濃度的確定：按照甲醛濃度 36%40%來算，求的所需要硫酸大 約為12.8014.22mo,根據(jù)滴定時誤差為 0.01%l,滴定時滴加溶液體積應(yīng)該大于 20ml，在此我們以體積約為 2025ml，計算配制硫酸的濃度為0.510.71mol./L。硫酸濃度越稀，滴定時體積誤差越小，綜合以上計算，故決定 配制滴定硫酸濃度為 0.5mol/L2硫酸溶液的標(biāo)定：硫酸用于滴定，因此需要知道硫酸的準(zhǔn)確濃度，而本實驗硫 酸是由濃硫酸稀釋所得， 濃硫酸溶液吸水， 為此我們?nèi)菀字浪♂尩臐饬蛩岬?準(zhǔn)確物質(zhì)的量，即不能

13、配制準(zhǔn)確濃度的硫酸，為此，只能通過標(biāo)定確定配制硫酸 的濃度，所以配制0.5mol/L 硫酸時采用粗略。本實驗，標(biāo)定硫酸溶液的指示劑我 們最初選擇甲基紅，因為甲基紅的變色范圍為pH4.46.2,而甲基橙的變色范圍為 pH3.14.4,采用甲基紅時，滴定平衡時過量的酸比較少，滴定誤差較小，而 實際操作時，甲基紅顏色變化不明顯，為此改用甲基橙，滴定終點，顏色由橙色 變?yōu)槌燃t色，橙色和橙紅色的變化并不很明顯，所以第二次滴定時，我將第一次 滴定的橙紅色作為對比，滴定至所呈現(xiàn)的橙紅色和第一次滴定的橙紅色差不多時 停止。三次滴定，我們所得滴定的體積僅為2.25ml、2.30ml，滴定的體積誤差很大，估計所滴

14、定的溶液約為二十幾毫升，我們將溶液稀釋了10 倍，稀釋時需要準(zhǔn)確：使用移液管量取稀釋溶液臵用容量瓶中，加水稀釋至刻度線，這次稀釋不 可以粗配，因為硫酸溶液濃度的標(biāo)定關(guān)系著計算溶液中甲醛的含量準(zhǔn)確性。3. 亞硫酸鈉溶液配制：配制 1mol/L 的亞硫酸鈉不需要容量瓶，滴定甲醛溶液時，量取 30ml 亞硫酸鈉溶液不需要準(zhǔn)確，用量筒量取就可以了：按照甲醛濃度40%來算，求的所需要亞硫酸鈉為 28.44mol,即 1mol/L 的亞硫酸鈉溶液 28.44ml,所 以實驗時添加的亞硫酸鈉溶液是過量的，它都能使甲醛充分反應(yīng)生成氫氧化鈉，不影響接下來的硫酸通過滴定氫氧化鈉，間接滴定甲醛，所以可 以粗配亞硫酸

15、鈉溶液，采用量筒量取溶液。同時，我們也需要注意，量取亞硫酸 鈉溶液的體積應(yīng)該一致，這能平衡誤差。4.使用百里酚藍(lán)做指示劑時需要注意的問題：1.滴定甲醛和亞硫酸鈉反應(yīng)液，添 加甲醛前，我們要先滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，中和至藍(lán)色消失。2.由硫酸滴定反應(yīng)液時指示劑百里酚酞滴定終點時顏色變化不是特別明顯一一由藍(lán)色漸漸消失，第一次滴定時很那判斷藍(lán)色是否完全消失，所以第一次滴液很容易滴加硫酸過多，不 同的人滴定終點的判別差別比較大，為了減少誤差，要由同一個人滴定，并且將已經(jīng)滴定退色的溶液作為對比，判斷滴定終點。5. 第一次實驗誤差過大原因分析第一次實驗硫酸滴定（前三次），消耗的硫酸體積分別為：27.75ml 2

16、7.30ml27.35ml，計算甲醛含量的相對平均誤差 0.67%，誤差偏大，可能原因第一次滴定 時很那判斷藍(lán)色是否完全消失，所以第一次滴液很容易滴加硫酸過多。因為第一 次滴定體積和后兩次相差較大，為此我們再取剩下的亞硫酸鈉溶液進(jìn)行兩次滴 定，滴定的體積為：28.10ml 28.21ml，這兩個數(shù)據(jù)之間的差異較大不大，但同前 三次滴定的差異就很大，事后，我們分析造成差異的原因：（1）前三瓶和后兩瓶溶液在加甲醛前，先滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至藍(lán)色消失時，是不同的人操作 的。前者是少宜， 每瓶滴了 6 滴， 后者是少芬， 每瓶滴了 2 滴， 這樣后兩次要比 前三次多滴 0.12ml（2）前三瓶用移液管

17、量取福爾馬林后，忘記用蒸餾水將瓶壁 的福爾馬林沖洗下來（3）前三瓶溶液量取福爾馬林后，溶液放臵的時間較長，而后兩次是量取后馬上滴定，甲醛溶液揮發(fā)，放臵時間過長使得損失的甲醛變多 6第二次實驗改進(jìn)的地方：（1）分工要明確，滴定同種溶液要由同一個人操作， 減少誤差（2）實驗操作要正確，減少甲醛的損失：量取福爾馬林溶液后要盡快 滴定，減少甲醛的揮發(fā)；滴定操作要正確（如每次滴定要將瓶壁的福爾馬林沖下 去）（3）實驗操作要先熟悉，配制溶液，量取溶液時，該粗則粗，改細(xì)則細(xì)（4）注意平行操作，減少誤差，滴定溶液前，每瓶溶液的添加各種溶液的類型 和體積應(yīng)該一致，如滴定指示劑，如量取亞硫酸鈉的體積等等。第二次實驗結(jié)果討論：第二次實驗測定甲醛含量為39.23%，是屬于福爾馬林中甲醛含量的合理范圍內(nèi)，而且，第二次實驗硫酸滴定甲醛和亞硫酸鈉反應(yīng)液時，滴定體積的偏差為 0.02%，比較合理，這有賴于上次實驗失敗所得的經(jīng) 驗。同時在實驗中，我們也遇到部分問題：（1）藥品無水碳酸鈉變質(zhì)一一配制 溶液時溶液顯淡藍(lán)色，影響后期滴定終點判斷，為此更換藥品（2）百里酚藍(lán)指示劑的配制一一按照找得的配臵方法配臵，但是所得指示劑顏色較第