中國(guó)藥科大學(xué)分析化學(xué)2期末試卷

1、中國(guó)藥科大學(xué) 分析化學(xué) 2 期末試卷（A 卷） 2005-2006 學(xué)年第一學(xué)期 專業(yè) 班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 題號(hào) 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 總分 得分 核分人： 得分 評(píng)卷人 一、填空題（每空分，共 25 分） 1、產(chǎn)生紅外光譜的兩個(gè)必要條件是_、_。 2、在原子吸收分析中，干擾效應(yīng)大致有_、_、_、 _、_。 3、在 NMR 譜中，影響化學(xué)位移動(dòng)的主要因素有_、_、_。 4、在磁場(chǎng)中若 I=1/2，其核有_空間取向。 5、化學(xué)鍵的斷裂方式主要有_、_、_。 6、某化合物分子離子峰區(qū)的相對(duì)豐度為 M:(M+2):(M+4) = 9:6:1 ,該化合物分子中含有 _個(gè)氯原子。 7、分

2、配系數(shù) K 是固定相和流動(dòng)相的溶質(zhì)濃度之比。待分離組分的 K 越大，則保留值 _。各組分的 K 相差越大，則它們_分離 8、流動(dòng)相的極性_，固定相對(duì)極性_，稱為正相色譜。反之則稱為反 相色譜。 9、在氣相色譜法中常采用程序升溫分析_樣品，該法常用_代替保留 時(shí)間定性。 10、在正相鍵和相色譜中，極性強(qiáng)的組分的容量因子_，極性強(qiáng)的流動(dòng)相使組分 的容量因子_。 11、根據(jù)疏溶劑理論，反相色中，組分的極性越弱，其疏水性_，受溶劑分子的 排斥力越_。得分 評(píng)卷人 二、選擇題（每小題分，共 25分） （從 A、B、C、D 四個(gè)選項(xiàng)中選擇正確答案填入空格中） 1、一種能作為色散型紅外光譜儀色散元件的材料為

3、（ ） A. 玻璃 B. 石英 C. 鹵化物晶體 D. 有機(jī)玻璃 2、H2O分子有幾個(gè)紅外譜帶，振動(dòng)頻率最高對(duì)應(yīng)哪種振動(dòng) ( ) A. 2 個(gè) as B. 4 個(gè) 彎曲 C.3 個(gè) v as D.1 個(gè) s 3、結(jié)構(gòu)為 的化合物，苯環(huán)上的氫質(zhì)子的峰形應(yīng)為（ ） A.單峰 B. 雙重峰 C.三重峰 D. 多重峰 4、下列化合物中，H有最大的化學(xué)位移地是（ ） A. CH3F B. CH3Br C. CH3O D. CH4 5、下列那一化合物的分子離子峰為奇數(shù)（ ） A.C6H6 B.C6H5NO2 C.C6H5Cl D. C9H10O 6、下列說(shuō)法正確的是（ ） A質(zhì)量數(shù)最大的峰為分子離子峰 B

4、. 強(qiáng)度最大的峰為分子離子峰 C. 質(zhì)量數(shù)第二大大的峰為分子離子峰 D.以上說(shuō)法均不對(duì) 7、紙色譜適應(yīng)的分離物質(zhì)為（ ） A. 極性物質(zhì) B.非極性物質(zhì) C.糖類 D. 烴類 8、Van Deemter 方程中影響 A的因素有（ ） A.固定相粒徑 B. 載氣流速 C. 載氣相對(duì)分子質(zhì)量 D色譜柱填充的均勻程度 E. 柱溫 9、HPLC 與 GC 相比，可忽略縱向擴(kuò)散項(xiàng)，主要因?yàn)椋?） A. 柱前壓力高 B. 流速比GC 快 C.流動(dòng)相的粘度大 D. 柱溫低 10、在分配色譜法與化學(xué)鍵和相色譜法中，選擇不同種類的溶劑，以改善分離度，主要是 （ ） A.提高分離系數(shù)比 B.容量因子增大 C.保留

5、時(shí)間增長(zhǎng) D.色譜柱柱效提高 得分 評(píng)卷人 三、簡(jiǎn)答題（每小題分，共 10 分） 1、為什么炔氫的化學(xué)位移位于烷烴和烯烴之間？2、HPLC 對(duì)流動(dòng)相的基本要求是什么？ 得分 評(píng)卷人 四、計(jì)算題（每小題分，共 20分） 1、在一已知有 8100 片理論塔板的色譜柱上分離異辛烷和正辛烷，它們的保留時(shí)間分別是 800s 和 815s。（1）兩組分通過(guò)該柱時(shí)的分離度是多少？（2）假如兩組分的保留時(shí)間不變， 要使分離度達(dá)到 1.0，需要的理論塔板數(shù)是多少？ 2、在薄層板上分離 A、B兩種化合物，當(dāng)原點(diǎn)距溶劑前沿的距離為 16.0cm時(shí)，A、B 兩斑點(diǎn) 質(zhì)量重心至原點(diǎn)的距離分 6.9cm 和 5.6cm，

6、斑點(diǎn)直徑分別為 0.83cm 和 0.57cm，求兩組分的 分離度及 Rf 值。 3、冰醋酸的含水量的測(cè)定，內(nèi)標(biāo)為 AR 甲醇 0.4896g，冰醋酸 52.16g，水的峰高為 16.30cm， 半峰寬為 0.156cm，甲醇峰高為 14.40cm，半峰寬為 0.239cm。用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算該冰醋酸中的 含水量。 得分 評(píng)卷人 五、光譜解析題（每小題分，共 20 分） 1、一化合物的紅外光譜如圖所示，其分子式為 C9H10O2,試推測(cè)它的結(jié)構(gòu)式，要求寫出有標(biāo) 號(hào)峰的振動(dòng)形式和歸屬。 2、化合物 C9H12 的 NMR 譜如圖，試解析化合物的結(jié)構(gòu)。答案 一、填空 1. EL=Vhv ， 0 2. 光

7、學(xué)干擾，物理干擾，化學(xué)干擾，電離干擾，背景吸收干擾 3. 屏蔽效應(yīng)，各向異性效應(yīng)，氫鍵 4.2 5.均裂 ，異裂 ，半均裂 6.2 7.越大， 越容 易 8.較小 ，較大 9.沸程寬 ，保留溫度 10.大 ，小 11.強(qiáng) ，強(qiáng) 二、選擇 1.B 2.C 3.D 4.A 5.B 6.D 7.AC 8.AD 9.C 10.A 三、問(wèn)答 1. 烯烴處于 C=C 雙鏈的負(fù)屏蔽區(qū)，增大。炔烴處于CC 地正屏蔽區(qū)，減小 2. 基本要求是（1）不與固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（2）對(duì)樣品有適宜的溶解度；（3）適 當(dāng)?shù)卣扯龋?）與檢測(cè)器相適應(yīng)。 四、計(jì)算 1. 0.41 48000 2. 1.9 0.35 3.0.7

8、0或 0.67 五、光譜解析 中國(guó)藥科大學(xué) 分析化學(xué)（二） 期末試卷（B 卷） 2005-2006 學(xué)年第一學(xué)期 專業(yè) 班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 題號(hào) 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 總分 得分 核分人： 得分 評(píng)卷人 一、填空題（每空分，共 25 分） 1、線性分子的振動(dòng)自由度 f _，非線性分子的振動(dòng)自由度 f _。 2、原則吸收光譜中，多普勒變寬是由于_，洛倫茲變寬是由于_。 3、在磁場(chǎng)中，若 I = 1，其核磁距在空間上的取向?yàn)開(kāi)個(gè)。 4、磁等價(jià)核是指分子中一組氫核，其_相同，且對(duì)組外任何一個(gè)原子核的 _也相同。 5、由 C、H、O、N 組成的化合物，含奇數(shù)個(gè) N，分子離子峰的質(zhì)量數(shù)是

9、_，含偶 數(shù)個(gè) N，其分子離子峰的質(zhì)量數(shù)是_。 6、 某化合物分子離子峰區(qū)的相對(duì)豐度為 M:M+2=3； 1,則該化合物含有_個(gè)氯原子。 7、在分配色譜中，被分離組分分子與固定液分子的性質(zhì)越接近，則它們之間的作用力越 _，該組分在柱中停留的時(shí)間越_，越_流出色譜柱。 8、硅膠 G254是在吸附劑中加入_和_，用硅膠 GF254 鐠制的薄層板主 要用于_的物質(zhì)檢測(cè)。 9、氣相色譜法中，最常用的檢測(cè)器為_(kāi)，一般采用_為載氣， _為燃?xì)?，_為助燃?xì)?，它的?yōu)點(diǎn)有_、_。 10、影響反相離子色譜 k 的因素主要有_、_、_。 得分 評(píng)卷人 二、選擇題（每小題分，共 25分） （從 A、B、C、D 四個(gè)選

10、項(xiàng)中選擇正確答案填入空格中） 1、指出下列基團(tuán)中，那個(gè)基團(tuán)的伸縮振動(dòng)波數(shù)最?。?）A. vCN B. VC=N C. VC-N D.VN-H 2、原子吸收分光光度計(jì)中，最常用的光源是（ ） A. 火焰 B. 空心陰極燈 C. 氙燈 D. 交流電弧 3、下列化合物中，所有質(zhì)子是磁等價(jià)的，在 H-NMR 光譜中只有一個(gè)吸收峰的結(jié)構(gòu)是 （ ） A.CH3CH2CH2Br B. 苯 C.CH2=CHCl D.CH3OH 4、某化合物分子離子峰的 m/z87，元素組成的質(zhì)量數(shù)為 87 的式子中有下列四種可能該化 合物的分子式應(yīng)為（ ） A.C7H7O2 B.C5H11O C.C4H9NO D. C6H1

11、5 5、在溴乙烷的質(zhì)譜中，觀察到兩個(gè)強(qiáng)度相等地離子峰，m/z 最大可能是（ ） A.15 和 29 B.93 和15 C.29和 95 D.95 和93 6、下列說(shuō)法不正確的是（ ） A 兩組分的分配系數(shù)之比為 12時(shí)，在同一薄層板上，它們的 Rf之比為 21 B 兩組分的分配系數(shù)之比為 12時(shí)，在同一薄層板上，它們的容量因子之比為 12 C 兩組分的容量因子之比為 12時(shí)，在同一薄層板上，它們的 Rf之比為 32 D 薄層色譜的 Rf值，即為樣品在展開(kāi)劑中保留時(shí)間的分?jǐn)?shù) 7、產(chǎn)生拖尾的原因可能有（ ） A.進(jìn)樣太慢 B.進(jìn)樣量過(guò)大 C.氣化溫度過(guò)低 D. 柱溫太低 8、在正相色譜中，若適當(dāng)增

12、大流動(dòng)相極性則（ ） A.樣品的 k降低，tR 降低 B.樣品的 k增加，tR 增加 C.相鄰組分的增加 D.對(duì)基本無(wú)影響 9、分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體，在下列四種方法中最適當(dāng)?shù)剡x擇是（ ） A.吸附色譜 B.反相離子對(duì)色譜 C.親和色譜 D. 氰基鍵和相柱 10、在其它條件不變得情況下， 若柱長(zhǎng)增加一倍，色譜峰的寬度為原色譜峰寬度的 （ ） A.一半 B.一倍 C.2 1/2 D 4 倍 得分 評(píng)卷人 三、簡(jiǎn)答題（每小題分，共 10 分） 1、原子吸收光譜中，消除化學(xué)干擾的主要措施有哪些？ 2、畫出下列三種情況下的 Van Deemter 方程，并說(shuō)明A、B/U和 CU在 Van Deemter 方程

13、中 的含義？ 得分 評(píng)卷人 四、計(jì)算題（每小題分，共 20分）1、在一根 2.0cm 的硅油柱上分析一個(gè)混合物得下列數(shù)據(jù)：苯、甲苯和乙苯得保留時(shí)間分別 為80s、 122s及190s； 半峰寬為0.211cm、 0.291cm及0.409cm， 已知記錄紙的速度為1200cm/h， 求此色譜柱對(duì)每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。 2、含有 2甲基丁烷、正戊烷和正己烷的樣品，在氣相色譜上進(jìn)樣后，三個(gè)組分色譜峰面 積分別為 1.50、1.10 和 2.82，若它們的相對(duì)質(zhì)量校正因子分別為 1.00、0.606、和 0.571。計(jì) 算各化合物在樣品種的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 3、準(zhǔn)確稱取 20mg 對(duì)甲基苯甲酸，

14、以 1.50ml 聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)液（20.00mg/ml）溶解，取 2.00ul 進(jìn) 行色譜分析，測(cè)得對(duì)甲基苯甲酸和聯(lián)苯的色譜峰面積分別為 100面積單位和 225 面積單位， 求對(duì)甲基苯甲酸的相對(duì)校正因子 f。 得分 評(píng)卷人 五、解譜題（每小題分，共20 分） 1、分子式為 C10H10O 的化合物，溶于 CCl4 中，的如圖的核磁共振光譜圖，試解析其結(jié)構(gòu)。 2、未知化合物的分子式為 C10H12O,試從其紅外光譜圖推出其結(jié)構(gòu)。答案 一、填空 1.3N6 ,3N5 2.原子無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng) ， 原子與其他氣體分子或原子相互碰撞 3.3 4.化學(xué)位移 ， 偶合常數(shù) 5. 奇數(shù) ， 偶數(shù) 6. 1 7.大，長(zhǎng) ，后 8.煅石膏，熒 光物質(zhì)， 有紫外吸收 9.FID, N2 ,H2 ,空氣 ， D 小