二氧化硅的測(cè)定

1、氧化硅的測(cè)定B1.1二氧化硅的測(cè)定（動(dòng)物膠凝聚重量法）B1.1.1 方法提要硅酸鹽中除堿金屬硅酸鹽可溶于酸可被酸溶解，大部分 硅酸鹽既不溶于水，又不溶解于酸，故必須借熔融方法使其 轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘膲A金屬硅酸鹽，一般采用碳酸鈉熔融分度 樣，然后將熔融物用酸分解，再在溶液中加入帶有與硅酸溶 膠（負(fù)電膠體 ）相反電荷的動(dòng)物膠，使硅酸溶膠凝聚面而從溶 液中析出。B1.1.2分析步驟稱取約 0.5g 試樣 （m）, 精確至 0.0001g, 置于清潔的鉑坩堝中，放入900950C的高溫爐中熔融 10min，取出冷卻，加入無(wú)水碳酸鈉 0.25g ，攪拌均勻，再放入高溫爐中熔融10min ，取出冷卻，以不燙手

2、為準(zhǔn)，加入鹽酸 6mL ，當(dāng)試樣 在鉑坩鍋中脫落后，將試樣移入250mL燒杯中，再用數(shù)毫升鹽酸洗滌坩堝并入原燒杯中， 用小塊無(wú)灰濾紙將坩堝內(nèi)壁 擦凈，滴入數(shù)毫升鹽酸于鉑坩堝中，置于電爐上加熱，當(dāng)鹽 酸呈透明無(wú)色時(shí)，說(shuō)明試樣已全部脫落，然后再用小塊無(wú)灰 濾紙將坩堝內(nèi)壁擦凈鉑坩堝 ( 從開始加鹽酸至脫堝完畢所用鹽酸為12mL左右)，將此250mL燒杯放在68-70 C熱水浴中5min，加入新鮮配制的動(dòng)物膠 5mL 20g/L，用玻璃棒攪拌3min ,再放置水浴上7min ,燒杯取下，放置冷水槽中冷卻至 室溫，用中密濾紙過(guò)濾，以熱水洗滌至無(wú)根為止(用 10g/L 硝酸銀檢驗(yàn))，濾液收集于250mL容

3、量瓶中冷到室溫， 用水 稀釋至刻度。搖勻。以備測(cè)定三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧 化鈣、氧化鎂用。將沉淀物及濾紙置于已知恒量的瓷坩堝中，先用電爐上灰化，然后放入900950 C的高溫爐中，灼燒 30min，取出 坩堝，放在干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)灼燒、 冷卻、直到恒重。B1.1.3 結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) XsiO2按式(B1)計(jì)算：m 1 - mpX SiO2 =X 100 (B1)m式中:X SiO2 二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， ；m1 坩堝及沉淀物的質(zhì)量， g；m2 空坩堝的質(zhì)量， g；m 試料的質(zhì)量， g。B1.2二氧化硅的測(cè)定(氟硅酸鉀容量法)B1.2.1方法提要以氫氧化鈉銀

4、坩鍋 700750 C熔融試樣，在熱水中提取熔融物， 并一次加入足量的鹽酸，制成均一澄清的溶液。 此溶液可測(cè)定生料的主要成分。B1.2.2分析步驟稱取約0.5g試樣(m),精確至0.0001g,置于銀坩鍋中，加入78g氫氧化鈉，放入 400 C的馬弗爐中，并升溫至650 C,保持20min，取出坩鍋，冷卻至 100C左右，將坩鍋 放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適 當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后， 取出坩鍋，在攪拌下一次加入25mL濃鹽酸，再加入濃硝酸 ImL,用熱鹽酸(1 + 5)和熱水洗凈坩鍋和蓋，加熱至沸，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取上

5、述溶液50mL置于300mL的塑料杯中、加入 10 15mL濃硝酸，冷卻至室溫，加入150g / L氯化鉀溶液10mL, 攪拌，加入固體氟化鉀， 仔細(xì)攪拌至氯化鉀飽和析出。放 置 1 5min ，用中速濾紙過(guò)濾，塑料杯及沉淀用50gL 的氯化鉀水溶液洗滌 3 次， 將濾紙連同沉淀取下置于原燒杯中， 沿杯壁加入 (50mL L ) 氯化鉀乙醇溶液 10mL 及 1mL (10g / L)的酚酞指示劑，用c (NaOH = 0.15mol / L氫氧化 鈉溶液中和未洗盡的酸， 仔細(xì)擠壓濾紙及沉淀直至酚酞變 紅(不用記氫氧化鈉消耗數(shù)) ， 加入 200mL 沸水(煮沸并用 氫氧化鈉中和至酚酞變微紅) ，攪拌，用 0.15mol L 氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。B1.2.3 結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) XSiO2 按式 (B2) 計(jì)算：SiO2 x ViSiO2X 100(B2)mX 1000式中： :X SiO2 二氧化硅的