材料成型檢測技術(shù)實驗指導書

1、材料成型檢測技術(shù)實驗指導書目 錄實驗一 溫度測量實驗實驗二 磁粉檢測綜合實驗實驗三 利用X 射線衍射儀進行多相物質(zhì)的相分析實驗四 掃描電鏡及能譜分析實驗實驗一 溫度測量實驗1 實驗目的 通過實驗了解高溫箱式電阻爐的構(gòu)造，掌握使用電位差計配標準鉑銠熱電偶對加熱爐進行溫度測量的檢測技術(shù)。 2 實驗用設(shè)備、儀器的名稱及型號 高溫箱式電阻爐，SRJ-8-13； 高溫箱式電阻爐，SRJ-3-9； 直流電位差計，UJ-36； 標準鉑銠熱電偶，S。 3 實驗原理 如圖直流電位差計的組成，它是利用被測熱電勢與儀器本身可調(diào)電阻的已知壓降相平衡的原理來實現(xiàn)被對溫度的測量。首先用標準電池En來校正工作電流。將開關(guān)K

2、打向位置1，調(diào)節(jié)R使檢流計G電流為零，則工作電流I=En/Rn。然后將開關(guān)K打向位置2，這時檢流計接到被測熱電勢Ex一側(cè)。調(diào)節(jié)Ra上滑頭x的位置，使檢流計再次指零，由于測動觸頭并不影響工作電路中的電阻大小，因此工作電流保持不變。這樣就使被測熱電勢Ex與已知標準電阻Ra和ox段上的電壓Uox相補償。Ex=(En/Rn)·Rox直流電位差計原理線路圖 直流電位差計外形4 實驗步驟 （1）將被測電壓（熱電勢）Ex接入接線柱上。（2）把“倍率”（x1斷，x0,2）開關(guān)調(diào)節(jié)到需要的位置上，此時接通檢流計及電位差計工作電源。（3）將開關(guān)K打向UN（標準）側(cè)，調(diào)節(jié)RP(多圈變阻器)，使檢流計G指針

3、指零。（4）將開關(guān)K打向UX（未知），旋動兩個測量盤使檢流計G再次指零。（5）兩個測量盤之和乘上使用倍率，等于被測電壓（熱電勢）。（6）倍率開關(guān)旋向G1或G2時，電位差計處于X1及X0,2位置，此時檢流計短路，可作標準電動勢輸出。5 實驗記錄溫度曲線及結(jié)論 記錄不同時刻由標準熱電偶測得的溫度，用電位差計測出對應(yīng)溫度的熱電勢，用下面所給的分度表查出每一個熱電勢對應(yīng)的溫度，并與實驗測得的溫度作比較。(假設(shè)實驗室室溫為20) 鉑銠10-鉑熱電偶（S型）分度表（ITS-90）(參考端溫度為0)溫  度 0102030405060708090熱   電  

4、; 動   勢   mV00.0000.0550.1130.1730.2350.2990.3650.4320.5020.5731000.6450.7190.7950.8720.9501.0291.1091.1901.2731.3562001.4401.5251.6111.6981.7851.8731.9622.0512.1412.2323002.3232.4142.5062.5992.6922.7862.8802.9743.0693.1644003.2603.3563.4523.5493.6453.7433.8403.9384.0364.1355004.

5、2344.3334.4324.5324.6324.7324.8324.9335.0345.1366005.2375.3395.4425.5445.6485.7515.8555.9606.0656.1697006.2746.3806.4866.5926.6996.8056.9137.0207.1287.2368007.3457.4547.5637.6727.7827.8928.0038.1148.2558.3369008.4488.5608.6738.7868.8999.0129.1269.2409.3559.47010009.5859.7009.8169.93210.04810.16510.2

6、8210.40010.51710.635110010.75410.87210.99111.11011.22911.34811.46711.58711.70711.827120011.94712.06712.18812.30812.42912.55012.67112.79212.91213.034實驗表格如下：(室溫20，即T020)實驗測得的溫度()100125233457562668電位差計測得的熱電勢(mV)0.5290.7251.6153.694.7425.82參考端為0時候的熱電勢(mV)由分度表查的的溫度()兩者溫差()注意：在實驗報告中要給出熱電勢的詳細計算過程，直接給出結(jié)果的不給

7、分。6 實驗注意事項 （1）實驗結(jié)束時應(yīng)將開關(guān)置于斷處，以節(jié)省能源及提高電位差計的工作壽命。 （2）由于加熱爐中的測溫熱電偶用鉑銠合金熱電偶，價格比較昂貴，在做實驗時一定要小心，以防不必要的損壞。 （3）本儀器的使用及保管應(yīng)在環(huán)境溫度為545，相對溫度80無酸性氣體條件下。 （4）如發(fā)現(xiàn)檢流計靈敏度低，應(yīng)更換B2電池（6F22.9v）兩節(jié)。如調(diào)節(jié)Rp而檢流計指針不能指零時，應(yīng)更換B1電池（1.5v一號電池）四節(jié)并聯(lián)。 （5）加熱爐和電位差計要定期進行維護。 實驗二 磁粉檢測綜合實驗一、實驗目的1、加深了解磁粉探傷的基本原理。2、了解各種工件探傷的磁化方法，檢驗方法和磁化規(guī)范的選擇。3、掌握磁粉

8、探傷的操作步驟。二、基本原理磁粉探傷可以檢查鐵磁材料表面和近表面存在的缺陷，它的基本原理是：當工件被磁化后，由于表面或近表面缺陷的存在，會在工件表面產(chǎn)生漏磁場，這時，將磁粉噴灑再工件上，漏磁場就會吸附開成一條與缺陷相應(yīng)的磁粉痕跡，從而顯示出缺陷的位置、形狀和大小。當工件被磁化后隨著工件上缺陷與磁力線方向之間夾角的不同，引起的漏磁通也不一樣。如果缺陷方向與磁場方向垂直，產(chǎn)生的漏磁通最強，若與磁場方向平行，則幾乎無漏磁通產(chǎn)生。因此，磁粉探傷首先必須在被檢工件內(nèi)部及其周圍建立一個磁場，使工件磁化。同時，必須正確選擇磁化方向，即盡可能選擇有利于缺陷的方向?qū)ぜM行磁化。通常，對于縱向缺陷常采用周向磁化

9、方法進行磁粉檢測，而對于橫向缺陷則多縱向磁化的方法。根據(jù)鐵磁材料的磁化曲線和磁滯回線，我們還知道，決定缺陷所產(chǎn)生的漏磁場大小與外加磁場的強度有直接關(guān)系，為了使工件上不允許存在的缺陷能得到充分的顯示（即在缺陷部位形成被觀察的磁痕）。需要施加一定強度的外加磁場。對于不同的材料，采用不同的磁化方法才檢驗方法。為了滿足不同檢測要求，需要施加的磁場強度是不一樣的，因此，在實際應(yīng)用中，就需要根據(jù)被檢工件的材料熱處理狀態(tài)、形狀與幾何尺寸、技術(shù)要求、磁化方法及檢驗方法等因素，來選擇磁化磁場（或推算磁化電流），通常稱為磁化規(guī)范的制定。三、實驗內(nèi)容平板碳鋼焊縫缺陷檢測。四、實驗設(shè)備與器材1、CY-2000型磁力探

10、傷機；2、探傷用黑色磁粉和水配置成的磁懸液；3、平板碳鋼焊接件一塊。五、實驗步驟1、探傷前，應(yīng)將試件表面用干布擦凈，放入儀器線圈中；2、接通儀器“電源”開關(guān)，綠燈亮；3、根據(jù)探傷需要，將測量開關(guān)撥至峰值或有效值位置；4、將工作選擇開關(guān)轉(zhuǎn)到磁化位置，將電流調(diào)節(jié)到最小或合適位置；5、磁化。開啟磁化開關(guān)或腳踏開關(guān)進行交流磁化探傷，調(diào)節(jié)電流旋鈕使電流大小合適；6、澆灑磁懸液；6、觀察零件上的磁痕并加以判斷，記錄；7、退磁：將轉(zhuǎn)換開關(guān)旋向退磁位置，然后將試件與退磁器軸向保持平行，從線圈中心慢慢抽出直到零件離開退磁一公尺以上；或者將電流逐步減小到零；8、去除磁粉；9、切斷電源。六、實驗結(jié)果1、畫出缺陷磁痕

11、的位置和形狀。2、說明磁痕的特征，對試件結(jié)果進行討論。  實驗三 利用X射線衍射儀進行多相物質(zhì)的相分析 一、實驗目的1、概括了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及使用。2、練習用PDF(ASTM)卡片及索引對多相物質(zhì)進行相分析。二、物相定性分析原理物相定性分析是X射線衍射分析中最常用的一項測試，衍射儀可自動完成這一過程；首先，儀器按所給定的條件進行衍射數(shù)據(jù)自動采集，接著進行尋峰處理并自動啟動程序。當檢索開始時，操作者要選擇輸出級別(扼要輸出、標準輸出或詳細輸出)，選擇所檢索的數(shù)據(jù)庫(在計算機硬盤上，存貯著物相數(shù)據(jù)庫，約有物相46000種，并設(shè)有無機、有機、合金、礦物等多個分庫)，指出測試

12、時所使用的靶，掃描范圍，實驗誤差范圍估計，并輸入試樣的元素信息等。此后，系統(tǒng)將進行自動檢索匹配，并將檢索結(jié)果打印輸出。三、用衍射儀進行物相分析物相分析的原理及方法在第5章中已有較詳細的介紹，此處僅就實驗及分析過程中的某些具體問題作一簡介。為適應(yīng)初學者的基礎(chǔ)訓練，下面的描述仍多以手工衍射儀和人工檢索為基礎(chǔ)。1試樣衍射儀一般采用塊狀平面試樣，它可以是整塊的多晶體，亦可用粉末壓制。金屬樣可從大塊中切割出合適的大小(例如20mm×l5mm)，經(jīng)砂輪、砂紙磨平再進行適當?shù)慕g而得。分析氧化層時表面一般不作處理，而化學熱處理層的處理方法須視實際情況進行(例如可用細砂紙輕磨去氧化皮)。粉末樣品應(yīng)有

13、一定的粒度要求，這與德拜相的要求基本相同(顆粒大小約在110)數(shù)量級。粉末過200-325目篩子即合乎要求)，不過由于在衍射儀上攝照面積較大，故允許采用稍粗的顆粒。根據(jù)粉末的數(shù)量可壓在玻璃制的通框或淺框中。壓制時一般不加粘結(jié)劑，所加壓力以使粉末樣品粘牢為限，壓力過大可能導致顆粒的擇優(yōu)取向。當粉末數(shù)量很少時，可在乎玻璃片上抹上一層凡士林，再將粉末均勻撒上。 2測試參數(shù)的選擇 描畫衍射圖之前，須考慮確定的實驗參數(shù)很多，如X射線管陽極的種類、濾片、管壓、管流等，其選擇原則在§4-3中已有所介紹。有關(guān)測角儀上的參數(shù)，如發(fā)散狹縫、防散射狹縫、接收狹縫的選擇等，可參考

14、7;4-3。衍射儀的開啟，與K射線晶體分析儀有很多相似之處，特別是X射線發(fā)生器部分。對于自動化衍射儀，很多工作參數(shù)可由微機上的鍵盤輸入或通過程序輸入。衍射儀需設(shè)置的主要參數(shù)有：脈沖高度分析器的基線電壓，上限電壓；計數(shù)率儀的滿量程，如每秒為500計數(shù)、l000計數(shù)或5000計數(shù)等；計數(shù)率儀的時間常數(shù)，如0.1s，0.5g，1s等，記錄儀的走紙速度，如每度2日為10mm，20mm，50mm等；測角儀連續(xù)掃描速度，如0.01ºs，0，03ºs或0.05ºs等；掃描的起始角和終止角等。此外，還可以設(shè)置尋峰掃描、階梯掃描等其它方式。3衍射圖韻分析先將衍射圖上比較明顯的衍射峰

15、的2值量度出來。測量可借助于三角板和米尺。將米尺的刻度與衍射圖的角標對齊，令三角板一直角邊沿米尺移動，另一直角邊與衍射峰的對稱(平分)線重合，并以此作為峰的位置。借米尺之助，可以估計出百分之一度(或十分之一度)的2值，并通過工具書查出對應(yīng)的d值。又按衍射峰的高度估計出各衍射線的相對強度。有了d系列與I系列之后，取前反射區(qū)三根最強線為依據(jù)，查閱索引，用嘗試法找到可能的卡片，再進行詳細對照。如果對試樣中的物相已有初步估計，亦可借助字母索引來檢索。確定一個物相之后，將余下線條進行強度的歸一處理，再尋找第二相。有時亦可根據(jù)試樣的實際情況作出推斷，直至所有的衍射均有著落為止。4舉例球墨鑄鐵試片經(jīng)570氣

16、體軟氮化4h，用Cr照射，所得的衍射圖如圖實2-2所示。將各衍射峰對應(yīng)的2，d及II1，列成表格，即是表實2-1中左邊的數(shù)據(jù)。根據(jù)文獻資料，知滲氮層中可能有各種鐵的氮化物，于是按英文名稱“Iron Nitride”翻閱字母索引，找出Fe3N, 等物相的卡片。與實驗數(shù)據(jù)相對照后，確定了“”及“Fe3N”兩個物相，并有部分殘留線條。根據(jù)試樣的具體情況，猜測可能出現(xiàn)基體相有鐵的氧化物的線條。經(jīng)與這些卡片相對照，確定了物相-Fe3O4衍射峰的存在。各物相線條與實驗數(shù)據(jù)對應(yīng)的情況，已列于表l中。表1實驗數(shù)據(jù)卡  片  數(shù)  據(jù)3-09251-12366-0696Fe19-6

17、29Fe3O4I/I1I/I1I/I1I/I1I/I127.3045.4353.8957.3558.6263.1162.2067.4068.8090.3091.54101.18105.90112.50116.10135.274.8562.9682.5292.3872.3382.1892.0982.0652.02751.61561.59861.48291.43501.37761.35001.2385215302204520100405205552040    2.342.19 2.06  1.59  

18、60;1.341.23    100100 100  100   100100   2.38 2.192.09  1.61   1.37 1.24   20 25100  25   25 25        2.0268

19、   1.4332           100   19   4.852.9672.532   2.099  1.616 1.485    830100   20  30 40    根據(jù)具體情況判斷

20、，各物相可能處于距試樣表面不同深度處。其中Fe3O4應(yīng)在最表層，但因數(shù)量少，且衍射圖背底波動較大，致某些弱線未能出現(xiàn)。離表面稍遠的應(yīng)是“”相，這一物相的數(shù)量較多，因它占據(jù)了衍射圖中比較強的線。再往里應(yīng)是PqN，其數(shù)量比較少。-Fe應(yīng)在離表面較深處，它在被照射的體積中所占分量較大，因為它的線條亦比較強。從這一點，又可判斷出氮化層并不太厚。衍射線的強度跟卡片對應(yīng)尚不夠理想，特別是d=2.065這根線比其它線條強度大得多。本次分析對線條強度只進行了大致的估計，實驗條件跟制作卡片時的亦不盡相同，這些都是造成強度差別的原因。至于各物相是否存在擇優(yōu)取向，則尚未進行審查。四、實驗內(nèi)容及報告1、由教師在現(xiàn)場介

21、紹衍射儀的構(gòu)造，進行操作表演，并描畫一兩個衍射峰。2、以2-3人為一組，按事先描繪好的多相物質(zhì)的衍射圖進行物相定性分析。3、記錄所分析的衍射圖的測試條件，將實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果以表格列出。實驗四 掃描電鏡及能譜分析實驗一、實驗目的1、了解掃描電子顯微鏡和電子探針儀的結(jié)構(gòu)。2、了解能譜儀的工作原理，掌握能譜儀對樣品的組成元素成分分析方法。二、實驗要求通過掃描電子顯微設(shè)備和樣品觀察實踐，以加深對掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理的了解，并初步熟悉基本操作方法（包括安裝樣品、調(diào)像及攝影等）和掃描圖象的觀察分析，鞏固有關(guān)圖象襯度理論的知識。利用X射線能譜儀，結(jié)合掃描電子顯微鏡對樣品表面進行成分的點分析和線分析。三、實

22、驗內(nèi)容1掃描電鏡的結(jié)構(gòu)特征及工作原理本實驗以S-4800型掃描電鏡為對象，主要由鏡筒、真空系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)以及電源系統(tǒng)等部分組成。S-4800型掃描電鏡裝載能譜（EDS）系統(tǒng)，能對樣品進行成分的定性、半定量分析。電子槍采用發(fā)夾式鎢絲熱陰極，加速電壓0.330KV；最大樣品直徑為200mm，樣品臺可以傾斜并作原位旋轉(zhuǎn)；樣品室一側(cè)裝有閃爍計數(shù)器探頭，可接收樣品的二次電子訊號，并經(jīng)由光電倍增管形成更大電訊號輸出，供給前置放大器和視頻放大器；其真空系統(tǒng)由機械泵和分子渦輪泵二級組成，最低真空度可達7×10-4Pa；圖象顯示和記錄部分分開，觀察與拍照可同步進行

23、等。S-4800型掃描電鏡放大倍率為5300000倍，可分檔調(diào)節(jié)，最優(yōu)分辨率可達3nm，能滿足斷口和金相組織形態(tài)的分析要求，適用于一般生產(chǎn)單位和教學單位。2掃描電鏡的樣品及圖象觀察（1）掃描電鏡的樣品除了要求良好的導電性能和受樣品臺尺寸限制，S-4800型掃描電鏡對樣品幾乎沒有其它特殊要求，通常樣品應(yīng)用特制的導電膠粘在樣品座上，以利于多余電荷的轉(zhuǎn)移而不致影響成像質(zhì)量。（2）圖象的襯度特征及觀察S-4800 型掃描電鏡的主要工作訊號是二次電子。圖象襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征的差異。二次電子象襯度來源于二次電子信號強度對樣品表面形貌變化敏感的特征，二次電子象分辨率較高，適合于形貌特征。通常用二次電子象來顯示金屬斷口和某些顯微組織，尤其對斷口的形態(tài)觀察，二次電子象更具有立體感強，層次清晰的優(yōu)點；圖象中的明亮部分對應(yīng)樣品上二次電子信號強的部分。顯然，樣品表面的邊緣、棱角、孤立粒子等處，在二次電子象中呈現(xiàn)明亮。解理斷口的二次電子象中，呈現(xiàn)明顯的解理臺階和河流花樣；準解理斷口的二次電子象則具有由點狀裂紋源向四周放射的河流狀亮紋，顯示其斷