平面色譜技術(shù)03PPT課件

1、載體：濾紙（纖維素），可吸附載體：濾紙（纖維素），可吸附22%水，其中水，其中 6%與纖維素上的羥基結(jié)合（通過氫鍵和分子與纖維素上的羥基結(jié)合（通過氫鍵和分子 之間的偶極作用）形成固定相之間的偶極作用）形成固定相6%H2O 固定相固定相流動(dòng)相流動(dòng)相第1頁/共43頁第2頁/共43頁第3頁/共43頁第4頁/共43頁SiSiO OO OO OO OH HCH3CH3CH3O OH HH HO OH HH HO OH HH HSiSiO OO OO OO OH HCH3CH3CH3O OH HH HO OH HH HSiSiO OO OO OO OH HCH3CH3CH3O OH HH HSiSiO O

2、O OO OCH3CH3室溫70室溫70 或干燥溶劑或干燥溶劑100120 100120 或干燥溶劑或干燥溶劑45011004501100第三層第二層第一層SiSiO OO OO OO OH HCH3CH3CH3200650200650第5頁/共43頁 粘合劑粘合劑a.a.煅石膏煅石膏（CaSOCaSO4 42H2H2 2O)O)：120140120140烘烤烘烤24h,24h,過過200200目篩，密閉備用。目篩，密閉備用。b.b.羧甲基纖維素鈉（羧甲基纖維素鈉（- -a)a)：0.21.0%0.21.0% 添加劑添加劑a.a.熒光指示劑熒光指示劑 ZnSOZnSO4 4:Mn 254nm:

3、Mn 254nm ZnSZnSCdS:Ag 366nmCdS:Ag 366nmb. b. 酸、堿或緩沖液酸、堿或緩沖液c.c.硝酸銀溶液硝酸銀溶液 ：飽合化合物：飽合化合物 炔烴炔烴 反式烯烴反式烯烴 順式烯烴順式烯烴第6頁/共43頁第7頁/共43頁 第8頁/共43頁第9頁/共43頁 第10頁/共43頁第11頁/共43頁第12頁/共43頁 第13頁/共43頁( (a a) )( (b b) )( (c c) )( (d d) )( (e e) )第14頁/共43頁bab雙相展開雙相展開第15頁/共43頁 第16頁/共43頁第17頁/共43頁 在薄層板上的斑點(diǎn)再濃縮在薄層板上的斑點(diǎn)再濃縮(a)(

4、a)(b)(b)(c)(c)第18頁/共43頁 TLC板TLC板飽和飽和溶劑溶劑第19頁/共43頁TLC板TLC板蒸發(fā)蒸發(fā)溶劑溶劑第20頁/共43頁第21頁/共43頁第22頁/共43頁第23頁/共43頁第24頁/共43頁0 2 4 6 800.20.40.60.81.0PP第25頁/共43頁第26頁/共43頁偶極距偶極距質(zhì)子受體質(zhì)子受體質(zhì)子供體質(zhì)子供體0.30.30.40.40.50.50.60.60.50.50.40.40.40.40.30.30.30.30.50.5第27頁/共43頁第28頁/共43頁第29頁/共43頁0.5mm0.5mm己烷己烷四氯化碳四氯化碳苯苯二氯甲烷二氯甲烷氯仿-乙

5、醇氯仿-乙醇展開劑強(qiáng)度遞增展開劑強(qiáng)度遞增點(diǎn)滴試驗(yàn)法點(diǎn)滴試驗(yàn)法第30頁/共43頁第31頁/共43頁第32頁/共43頁第33頁/共43頁第34頁/共43頁第35頁/共43頁對照品對照品樣品樣品第36頁/共43頁平板色譜簡單、方便、及操作費(fèi)用低，平板色譜簡單、方便、及操作費(fèi)用低， 可以在一塊層析板上同時(shí)展開多個(gè)試樣及將多條可以在一塊層析板上同時(shí)展開多個(gè)試樣及將多條濾紙同時(shí)展開。濾紙同時(shí)展開。 采用方形薄層板還可以方便的進(jìn)行二維展開，即采用方形薄層板還可以方便的進(jìn)行二維展開，即按一般方法展開后，改變方向和展開劑再次展開，按一般方法展開后，改變方向和展開劑再次展開，進(jìn)一步改善分離效果。進(jìn)一步改善分離效果

6、。 試樣一般不需要經(jīng)過預(yù)處理即可分離。試樣一般不需要經(jīng)過預(yù)處理即可分離。第37頁/共43頁第38頁/共43頁第39頁/共43頁第40頁/共43頁 各組分在薄板上的位置常用比移值（Rf）來表示。A，B為樣品溶液點(diǎn)樣的位置，如圖1所示： 1、比移值（Rf）起始線a bcAB溶劑前沿圖1、Rf值的測量示意圖A物質(zhì)的物質(zhì)的Rf = ; B物質(zhì)的物質(zhì)的Rf = ; 所以所以Rf值與值與K之間關(guān)系可用下式表之間關(guān)系可用下式表示：示：Rf =1/1+K（Vs/Vm）原點(diǎn)至溶劑前沿的距離原點(diǎn)至斑點(diǎn)中心的距離= =Rfabbc第41頁/共43頁 在一定色譜條件下， Rf值為常數(shù)，其值在01之間，若某組分Rf =0，表示它不隨展開劑移動(dòng)，吸附劑對它的吸附力很強(qiáng)，留在原點(diǎn)不動(dòng)。若Rf =1，表示吸附劑對它基本不吸附，隨著展開劑到